08实验8 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验.doc

实验八 邻二氮菲吸光光度法测定铁的条件试验一、目的与要求1、 掌握分光光度法的条件试验及测定方案的拟定方法c2、了解分光光度计的构造、性能及使用方法。二、方法原理邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂，在pH=2-9的条件下，二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。配合物的lgk稳21.3，摩尔吸光系数51011000。在显色前，用盐酸羟胺把三价铁离子还原为二价铁离子： 4Fe3+ 十2NH2OH4Fe3+ 十N2O十4H+十H 2O测定时，控制溶液pH=3较为适宜，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则二价铁离子水解，影响显色。用邻二氮菲测定时，有很多元素干扰测定，须预先进行掩蔽或分离，如钴、镍、铜、铬与试剂形成有色配合物；钨、相、铜、汞与试剂生成沉淀，还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解；因此当这些离子共存时，应注意消除它们的干扰作用。三、仪器与试剂 1醋酸钠：1molL-1； 2氢氧化钠：0.4 molL-1； 3盐酸：2 molL-1； 4盐酸经胺；10(临时配制)； 5邻二氮菲(0.02)：称取0.1g邻二氮菲溶解在100mL1+1乙醇溶液中，取0.1溶液稀释5倍。 6铁标准溶液(1)10-4 molL-1 铁标准溶液：准确称取0.1961g(NH4)2Fe(SO4)26H20于烧杯中，用2 molL-1 的盐酸15mL溶解，移至500 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；再准确稀释10倍成为10-4molL-1标准溶液。 (2)10gmL-1铁标准溶液：准确称取 0.3511g(NH4)2Fe(SO4)26H20于烧杯中，用2 molL-1的盐酸15mL溶解，移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度，摇匀。再准确稀释10倍成为含铁10gmL-1标推溶液。如以硫酸铁铵NH4Fe(SO4)212H20配制铁标准溶液，则需标定。7仪器 分光光度计及1cm比色皿四、内容与步骤1实验方法 用吸量管准确吸取10-4 molL-1铁标准溶液10 mL，置于50mL容量瓶中。加入10盐酸羟胺溶液1mL，摇匀后加入1molL-1醋酸钠溶液5mL和01邻二氮菲溶液3mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计上，用1cm比色皿，以水为参比溶液，在510 nm处测定吸光度。2测定条件的选择 (1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性 用上面溶液继续进行测定，在最大吸收波长510 nm处，从加入显色剂后立即测定一次吸光度，经15min，30 min，45min，60min后，各测一次吸光度。以时间(t)为横坐标，吸光度(A)为纵坐标，绘制At曲线，从曲线上判断配合物稳定的情况。(2)显色别浓度的影响 取25mL比色管7个，用吸量管准确吸取10-4 molL-1铁标准溶液5mL于各比色管中，加入10盐酸经胺溶液3mL援匀，再加入1 molL-1醋酸钠5mL，然后分别加入0.1邻二氯菲溶液0.3，0.6，1.0，1.5，2.0，3.0和4.0mL，以水稀释至刻度，摇匀。在分光光度汁上，用适宜波长(510nm)，1cm比色皿，以水为参比测定不同用量显色剂溶液的吸光度。然后以邻二氮菲试剂加人毫升数为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制Av曲线，由曲线上确定显色剂最佳加入量。(3)溶液酸度对配合物的影响 准确吸取10-4 molL-1铁标准溶液10 mL，置于100mL容量瓶中，加入2molL-1盐酸5mL和10盐酸羟胺溶液10 mL，摇匀，经2min后，再加入01邻二氮菲溶液30 mL，以水稀释至刻度，摇匀后备用。取25mL比色管7个，用吸量管分别准确吸取上述溶液10mL于各比色管中，然后在各个比色管中，依次用吸量管准确吸取加入0.4 molL-1的氢氧化钠溶液1.0，2.0，3.04.0，6.08.0及10.0mL，以水稀释至刻度，摇匀，使各溶液的pH从小于等于2开始逐步增加至12以上，测定各溶液的PH值。先用pH l-14广泛试纸确定其粗赂pH值，然后进一步用精密pH试纸确定其较准确的pH值(最好采用pH计测量溶液的pH值，误差较小)。同时在分光光度计上，用适当的波长(510 nm)，1cm比色皿，以水为参比测定各溶液的吸光度。最后以pH值为横坐标吸光度为纵坐标，绘制ApH曲线，由曲线上确定最适宜的pH范围。五、数据记录与处理1数据分光光度计型号 比色皿厚 光源电压 (1)邻二氮菲与铁的配合物的稳定性表8-1 邻二氮菲与铁的配合物的稳定性放置时间/min015304560吸光度A(2)显色剂浓度的影响表8-2 显色剂浓度的影响容量瓶号1234567显色剂量/mL0.30.61.01.52.03.04.0吸光度A(3)酸度的影响表8-3 酸度的影响容量瓶号1234567NaOH加入量/mL0.02.03.04.06.08.010.0pH吸光度A2绘制以下曲线(1) A-t曲线 (2)吸光度与显色剂用量曲线 (3) A-pH曲线3根据上面条件实验的结果,拟出邻二氮菲分光光度法测定铁的测定条件井讨论之。六、问题与讨论1三价铁离子溶液在显色前加盐酸羟胺