（食品科学专业论文）米糠超细化加工及米糠面包的研制.pdf

合肥工业大学 本论文经答辩委员会全体委员审查，确认符合合肥工业大学 硕士学位论文质量要求。 主席： 委员： 导 答辩委员会签名：( 工作单位、职称) 隆予 象砌眸 合肥工业大学 中国科学技术大学 矛卜孑叉巳 合肥工业大学 坞 合肥工业大学 合肥工业大学 合肥工业大学 教授 教授 副教授 副教授 副教授 副教授 及取得的研究成果。 其他人已经发表或撰 构的学位或证书而使 用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示谢意。 学位论文作者签字： 捌磋 签字日期：汐7 年y 月可日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解 金月巴王些盔堂 有关保留、使用学位论文的规定，有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅或借阅。本人 授权金艘王些太堂 可以将学位论文的全部或部分论文内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文者签名： 亟诌兹 签字眦劢年尹月俨 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 通讯地址： 导师签名：勐乏 】 签- - 7 - 日期：扣f 年妒月7 日 电话： 邮编： 米糠超细化加工及米糠面包的研制 摘要 我国是稻米生产大国，米糠的年产量高达1 2 0 0 万t 左右，居世界之首。 米糠中蛋白质、脂肪、糖类、维生素、膳食纤维和矿物质等营养素含量丰 富，还含有生育酚、1 ，谷维醇、a 硫辛酸等多种天然生理活性物质。但由 于脂肪酶水解作用，米糠极易酸败和口味不佳，造成我国米糠大部分用作 畜禽饲料，极大浪费了米糠这一宝贵资源。本文以全脂米糠为原料，通过 稳定化、脱脂、超微粉碎处理，研究其在面制食品中添加应用。主要结论 如下： ( 1 ) 米糠的稳定化处理中微波法处理效果最优，所需时间也最短， 处理时间1 2 0 s 时，过氧化物酶的残余活力已降低为0 。通过单因素及正交 试验优化米糠脱脂最佳工艺为：料液比l ：7 ，浸出温度5 5 ，浸出时间2 5 h ， 此时，脱脂率可达到7 6 8 1 。方差分析结果表明料液比、浸出温度对米糠 脱脂工艺指标影响都极显著，浸出时间对米糠脱脂工艺指标影响显著。 ( 2 ) 以米糠粒径为指标，通过单因素实验得到了米糠最佳粒径的操 作条件：进料速度为9 0 9 h ，压力为o 8 2 m p a ，处理温度为室温，此时米糠 颗粒d 5 0 达到4 m ，d 1 0 0 达到l o g m ，与原料米糠的d 10 0 相比，提高了 6 0 倍。 利用响应面设计优化米糠膳食纤维提取纯度，回归得出数学模型： y = o 8 2 4 8 0 0 0 7 8 5 木x l + o 1 0 5 1 7 5 x 2 0 0 0 4 7 5 x 3 + 0 。0 0 7 2 2 5 x l x 2 0 0 0 1 8 7 5 宰x l * x 3 0 0 0 1 0 2 5 * x 2 * x 3 0 0 2 1 2 6 2 木x i 木x i - 0 1 4 1 0 1 2 木x 2 幸x 2 - o 0 1 5 9 1 2 木x 3 宰x 3 。 通过方差分析得出由0 【一淀粉酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶比例对米糠 膳食纤维提取纯度的影响极显著( p o 0 1 ) 。各因素最佳水平为：n a o h 提 取时间7 0 m i n ，复合酶比例为2 ：1 ，酶解时间为5 0 m i n ，在此条件下米糠膳 食纤维的提取纯度达到8 4 0 3 。 ( 3 ) 通过单因素试验考察了超细脱脂米糠，奶油，酵母，碳酸氢钠 的添加量对面包品质的影响，并在此基础上进行正交优化试验，确定了面 包的最佳配比为：在1o o g 面包粉中的添加量，超细脱脂米糠粒径4 “m 、 添加量8 ，酵母1 5 9 ，碳酸氢钠0 4 9 ，奶油6 9 。 关键词：米糠；稳定化；脱脂；超微粉碎；膳食纤维；面包 a bs t r a c t l n c h i n ai sab i gr i c ep r o d u c t i o nc o u n t r y i t sa n n u a lo u t p u tc a nr e a c ha b o u t 1 2m i l l i o nt o n s ，w h i c hr a n k sf i r s ti nt h ew o r l d t h ep r o t e i n ，f a t ，c a r b o h y d r a t e ， v i t a m i n s ，d i e t a r yf i b e ra n dm i n e r a l sa n do t h e rn u t r i e n t sa r ea b u n d a n t ，a sw e l l a st o c o p h e r o l ，7 - v a l l e y d i m e n s i o n a la l c o h o l ，a - l i p o i ca c i da n do t h e rn a t u r a l p h y s i o l o g i c a l l y a c t i v es u b s t a n c e si nr i c eb r a n h o w e v e r ，d u et ol i p a s e h y d r o l y s i s ，r i c e b r a nw o u l db er a n c i de a s i l ya n dt a s t ee x t r e m e l yp o o r ， r e s u l t i n gi nt h em a j o r i t yo fr i c eb r a no n l yf o ra n i m a lf e e d ，w h i c hi so fg r e a t w a s t e i nt h i ss t u d y ，t h r o u g hs t a b i l i z a t i o n ，d e g r e a s i n ga n das e r i e so fu l t r a f i n e p o w d e r ，f u l l f a td e eb r a nw a sp r o c e s s e dt ob eaf o o da d d i t i v e ，w h i c hc a nb e a d d e di nf l o u r t h er e s e a r c hr e s u l t sa r ea sf o l l o w s ： ( i ) s t a b i l i z a t i o n e f f e c to fm i c r o w a v et r e a t m e n ti st h eb e s ti nt h e t r e a t m e n to fr i c eb r a n ，t h et r e a t m e n tt i m ei st h es h o r t e s t w h e nm i c r o w a v e t r e a t m e n tt i m ew a s12 0 s ，t h er e m n a n tp e r o x i d a s ea c t i v i t yr e a c h e d0 t h eb e s t c o n d i t i o n sw h i c hr i c eb r a ns k i mw e r eo p t i m i z e db yo r t h o g o n a lt e s tb a s e do n t h es i n g l e f a c t o rt e s tw e r e ：l i q u i d t o s o l i dr a t i o7 ：1 ，e x t r a c t i o nt e m p e r a t u r e5 5 ，e x t r a c t i o nt i m e2 5 h ，t h eo i le x t r a c t i o nr a t ec a nb eu pt o7 6 8 1 t h e r e s u l t so fo r t h o g o n a l a n a l y s i s o fv a r i a n c es h o w e dt h a tt h ee f f e c to f l i q u i d t o s o l i dr a t i oa n dt e m p e r a t u r eo nr i c eb r a nd e f a t t e dp r o c e s sw a sv e r y s i g n i f i c a n t p 0 01 ) ，a n dt i m ew a ss i g n i f i c a n t ( p 浸出时间。可确定无水乙醇脱脂工 艺中的料液比、浸出温度、浸出时间的最优组合为a 2 8 2 c 3 ，即料液比为1 ：7 ， 浸出温度为5 5 ，浸出时间为2 5 h 。 1 9 2 2 4 2 验证试验 将a 2 8 2 c 3 与2 样正交试验a l b 2 c 2 进行验证试验。a 2 8 2 c 3 对米糠脱脂工艺 的影响结果为7 7 3 2 。2 # j e 交试验a l b 2 c 2 对米糠脱脂工艺的影响结果为 6 8 6 1 。由此可以看出，分析结果a 2 8 2 c 3 对米糠脱脂工艺的影响效果比2 拌 正交试验a l b 2 c 2 对米糠脱脂工艺的效果好。因此，最佳方案a 2 8 2 c 3 能够被 确定为影响最优组合。 2 3 本章小结 ( 1 ) 在米糠的稳定化处理中主要研究了微波法、干热法、湿热发处理 后对米糠过氧化物酶活力的影响。其中微波法处理的效果最好，需要处理 的时间也较短，干热法和湿热法所需要的处理时间较长且处理的效果较微 波法差。微波法的处理时间在1 2 0 s 时，过氧化物酶的活力已经达到o ；1 2 0 、 2 0 m i n 是湿热法处理效果最好的条件，但过氧化物酶残余活力为2 5 4 9 ； 1 1 0 、5 0 r a i n 是干热法处理效果最好的条件，过氧化物酶残余活力为 3 1 1 6 ，灭酶的效果最差。 ( 2 ) 在米糠脱脂工艺的单因素试验中主要研究了料液比、浸出温度、 浸出时间对脱脂率的影响。浸出温度和料液比对脱脂率影响较为显著。料 液比在1 ：6 时，脱脂率由5 2 3 6 增加到6 4 3 4 ；浸出温度在5 0 时，脱 脂率由5 2 9 4 增加到5 5 9 7 。通过正交优化试验，确定最优化组合为料 液比1 ：7 ，浸出温度5 5 ，浸出时间为2 5 h ，脱脂率可达到7 6 8 1 。3 个 因素对米糠的脱脂工艺的影响因素主次顺序为：浸出温度 料液比 浸出 时间，同时对正交试验结果进行方差分析，结果表明浸出时间对米糠脱脂 工艺指标有影响，料液比、浸出温度对米糠脱脂工艺指标影响都极显著， 浸出时间对米糠脱脂工艺指标影响显著。 2 0 发展。国外的大部分粉体食品采用超微粉碎技术加工而成的，如美国、日 本市售的一系列固体饮料都应用此技术。早于2 0 世纪三十年代就开始利用 超细化技术对小麦淀粉进行处理来探讨淀粉损伤率与烘焙性能关系； b a l d w i n 等对球磨后超细小麦淀粉颗粒的形貌也进行了一系列的研究 t 7 3 - 7 4 。国内在超微粉碎技术应用于食品研究方面落后于国外，大多数文献 为跟踪性综述报道。但近年来开始兴起了研究热潮，常有相关研究论文发 表，一些具有口感好、营养配比合理、易消化吸收特点的超细化功能性食 品也应运而生f 75 1 ，但对超细粉体技术及其设备的研究与应用还比较落后。 目前，国内有少数面粉加工厂推出了各种五谷杂粮细粉，与一些单味中药 细粉同时出售，统称营养粉。这些市售的营养粉平均粒径在4 0 8 0 u r n 范围 内。这并未达到真正的超微粉碎，还不能达到人体的有效吸收程度h6 1 。米 糠在传统上的加工仅仅对其进行粗糙的粉碎，没有达到人们对米糠细度的 要求，不适合大众的口感，因此米糠必须通过有效的粉碎，选用适当的超 微粉碎设备对其进行超微粉碎，以提高米糠的可食性和生物利用率。 膳食纤维摄入的不足是引起现代疾病的重要原因之一，加强膳食纤维 食品的开发，对预防肥胖、三高症具有重要意义。通常，我们把只能作为 无能量填充剂的膳食纤维称为普通膳食纤维，而可以作为生理活性物质的 膳食纤维称为高品质膳食纤维。高品质膳食纤维在大肠中不但能被更大程 度、更快速地代谢发酵，更易被肠内有益菌利用、还有控制体重、降血脂、 调节血糖、降低胆固醇等作用 7 7 - 8 3 】。在膳食纤维开发时，食品企业首先应 尽可能选用本身生理功能比较好的膳食纤维原料。研究表明，米糠是一种 优质的功能性膳食纤维来源，开发米糠膳食纤维食品，具有非常好的发展 前景。 米糠在不同的粒径下，其独特的物理化学性质都有所变化。本文主要 研究米糠经超微粉碎技术处理后，米糠在不同的粒径下各营养成分的变 化，尤其是膳食纤维：另外研究了复合酶比例( q 淀粉酶和木瓜蛋白酶) 、 酶解时间、n a o h 溶液浸提时间对米糠膳食纤维的提取工艺的影响，利用 响应面法确定了米糠膳食纤维提取的最佳工艺。 3 1 材料与方法 3 1 1 试验材料 米糠，脱脂米糠：安徽金润米业有限公司 2 1 3 1 2 主要试剂及仪器设备 仪器设备名称 气流粉碎机 超微粉碎机 激光粒度仪 扫描电镜 其他同2 1 2 。 生产单位 石家庄德众工贸有限公司 北京环亚天元机械技术有限公司 m a s t e r s i z e r2 0 0 0 l e i c a s 4 4 0 3 1 3 试验方法 3 1 3 1 脱脂米糠超微粉碎方法 称相同重量的脱脂米糠，分袋装好，再贴上标签。首先利用轮辗机粉 碎，超微粉碎时间分别3 0 m i n 、6 0 m i n 、9 0 m i n 、1 2 0 m i n ，研究相同的进样 量在不同的粉碎时间下，米糠所得到的粒径；再利用气流粉碎机在室温、 压力，进料速度对米糠的粒径的影响。 3 1 3 2 米糠膳食纤维的提取方法 ( 1 ) 米糠原料一n a o h 溶液进行提取一离心机离心漂洗一复合酶 ( a 淀粉酶和木瓜蛋白酶) 酶解一离心机离心过滤一盐酸处理一洗净 一于8 0 恒温干燥一即可得膳食纤维一膳食纤维纯度的测定( 参照 a o a c 9 9 1 4 3 ) ( 2 ) 米糠膳食纤维提取工艺的单因素试验设计：复合酶比例( 由0 【- 淀粉酶和木瓜蛋白酶组成) 按1 ：1 、2 ：1 、3 ：1 、4 ：1 、5 ：1 ，酶解时间按3 0 r a i n 、 4 0 r a i n 、5 0 r a i n 、6 0 m i n 、7 0 m i n 、8 0 r a i n ，n a o h 浸出时间按3 0 r a i n 、6 0 r a i n 、 9 0 m i n 、1 2 0 r a i n 、1 5 0 r a i n ，将称好2 0 9 的米糠按照上述米糠的膳食纤维提 取方法进行。 ( 3 ) 米糠膳食纤维提取工艺的响应面优化实验：选取对膳食纤维提 取影响较大的单因素水平进行响应面分析。 3 1 4 检测方法 3 1 4 1 粒度的测定方法 经一系列粉碎加工后，采用m a s t e r s i z e r2 0 0 0 激光粒度分析仪( 英国) 对米糠超微粉的粒度分布进行测定。测量范围：0 0 2 p m 2 0 0 0 i _ t m 。 测试结果说明： d 5 0 表示该等效直径的颗粒占被测量的5 0 的比例； d 9 9 表示该等效直径的颗粒占被测量的9 9 的比例； 2 2 粒占被测量的1 0 0 的比例。 3 1 4 2 微观形貌分析 根据粒度测试数据，选取粉碎后的最微细的米糠和原料米糠样品，干 燥后溅金，置于扫描电子显微镜观察微观形貌，观察粉碎前后微观形貌的 变化。扫描电子显微镜采用的是1 e i c a s 4 4 0 型扫描电镜。 3 1 4 3 米糠可溶性和不可溶性膳食纤维的测定 ( 1 ) 米糠可溶性膳食纤维的测定：采用g b 9 8 2 2 1 9 8 8 。将米糠样品中 加1 0 0 2 0 0 m l 浓度为0 1 5 m o l 1 n a o h 溶液，搅拌均匀。放入7 0 9 0 恒温水 浴锅中，搅拌处理4 5 m i n 。取出并冷却，离心( 6 0 0 0r m i n ，1 0 m i n ) 得到 上清液，用4 倍体积的9 5 乙醇沉淀，离心( 6 0 0 0r r a i n ，1 0 r a i n ) 即可得 到可溶性膳食纤维。 ( 2 ) 米糠不可溶性膳食纤维的测定：采用g b 9 8 2 2 1 9 8 8 。将米糠样品 经中性洗涤剂溶液浸煮，残渣用热水充分洗涤后，加入耐高温型0 淀粉酶 和蛋白酶溶液以分解残留淀粉和蛋白质，再用水、丙酮洗涤，置于1 0 5 烘箱中干燥过夜，取出置于干燥器内冷却至室温，称其质量，得不溶性膳 食纤维a ；再在5 2 5 马福炉中灰化6h ，冷却后称质量得b 。然后通过计算 式： 不溶性膳食纤维( ) = ( a b ) 样品质量1 0 0 ，得到不溶性米糠膳食纤维的 含量。 3 1 4 4 米糠膳食纤维的持水力、膨胀力、持油力的测定方法 ( 1 ) 持水力的测定方法：首先称取1 0 9 试样( m ) 放在烧杯中，加入15 m l 的蒸馏水，用力摇匀，在室温2 5 下，浸泡1 5 h ，然后用离心机离心过滤 ( 离心管已称重b ) 吸饱水的膳食纤维，待水沥干后，将结合了水的膳食 纤维进行称量，计算吸水膳食纤维质量w l 。按下式计算持水力：持水力 ( ) = ( w l m b ) m x 10 0 ( 2 ) 膨胀力的测定方法：首先称取1 0 9 试样置于烧杯中，加入5 0 m l 水， 然后在3 5 恒温槽中搅拌振荡4 5 m i n ，放入恒重离心管( a ) 中以6 0 0 0 r m i n 的 转速离心l0 m i n ，测定离心管的质量( b ) 和沉淀层。把沉淀层置于恒重培养 皿( c ) 中，用l0 5 烘3 h ，取出放入干燥器中冷却，称量烘后培养皿和样品 的质量( d ) 。按下式计算吸水膨胀率：吸水膨胀率( ) = ( b a ) ( d c ) ( 3 ) 持油力的测定方法： a 试样对不饱和脂肪酸吸附作用的测定：利用s a n g n a r k 的方法进行测 定。分别取1 o g ( w 1 ) 膳食纤维于离心管中，各加入食用大豆油5 o g ，恒温 3 5 静置l h ，用6 0 0 0r m i n 离心1 0 m i n ，去除上层油，然后用滤纸吸干残渣 上游离的大豆油，称重得w 2 ，持油力= ( w 2 w i ) w l b 试样对饱和脂肪酸吸附作用的测定：利用s a n g n a r k方法进行测 定。分别分别取1 0 9 ( w 1 ) 膳食纤维于离心管中，各加入已融化的猪油5 0 9 ， 恒温3 5 c 静置1 h ，用6 0 0 0 r r a i n 离心1 0r a i n ，去除上层油，然后用滤纸吸干 残渣上游离的猪油，称质量得w 3 。持油力- - ( w 3 w 1 ) w l 3 1 5 数据处理与分析 使用e x c e l 及s p s s 软件( 13 0 版本) 对实验数据进行处理。 3 2 结果与分析 3 2 1 脱脂米糠的超微粉碎 称相同重量的脱脂米糠，分袋装好，贴好标签，按照标签顺序将样品 加入轮辗机内，记录每个样品的粉碎时间。利用轮辗机在不同的粉碎时间 内将脱脂米糠进行了不同程度的粉碎处理，得到了不同粒径的米糠粉体如 表3 1 。 表3 1 脱脂米糠超微粉碎的粒径测定结果 t a b l e3 1t h ed e t e r m i n a t i o nr e s u l t so fu l t r a f i n ep o w d e rd e f a t t e d r i c eb r a np a r t ic l es i z e 由上表可看出，在米糠的超微粉碎之前，测得米糠的粒径为8 0 m ，比 表面积为0 1 6 m 2 g ；超微粉碎3 0 m i n 后，粉体粒径达到3 6 8 6 p m ，比表面 积为o 19m 2 g ，随着粉碎时间的延长，米糠粉体的平均粒径不断减小，颗 粒的比表面积不断增大，当粉碎时间为1 2 0 r a i n 时，其d 5 0 为1 0 0 5 m ，比 表面积为0 3 1m 2 g ，比处理前提高了8 倍。 3 2 2 米糠的纳米粉碎 将上述粉碎好的脱脂米糠，等量分袋装好，贴上标签，按照顺序加入 到气流粉碎机中，主要考察在室温、相同的压力下，物料的不同进料速度 对米糠粒径的影响。 2 4 表3 - 2 各条件对脱脂米糠粉碎粒径的影响 t a b l e3 - 2e f f e c to fd i f f e r e n tc o n d i t i o n so nt h ed e f a t t e dr i c eb r a nc r u s h e d _ p 璺笪! ! ! ! ! 兰e 竺兰差釜兰! 兰竺竺：竺：! ! ! 竺 12 7 2 o 8 2室温 61 0 9 0 2 9 0o 8 2室温4 1 0 1 0 31 8 0 o 8 2室温4 2 0 2 0 4 4 5 4o 8 2室温8 3 0 5 0 堕整 ! q型l 从后面三个实验可明显看出，物料的进料速度越慢，粉碎的粒径越小。 米糠物料的进料速度为9 0 9 h ，压力为0 8 2 m p a ，处理温度为室温，得到近 纳米级的米糠颗粒，即d 5 0 达到4 “m ，d 1 0 0 达到l o t m 。与原料米糠的d 1 0 0 相比，细度提高了6 0 倍。 3 2 3 原料米糠与粉碎后米糠的微观形貌分析 利用扫描电镜观察原料米糠与粉碎后米糠在相同的放大倍数( x 2 0 0 0 ) 下，其微观形貌上的变化，结果如下图3 i 、3 - 2 和3 - 3 所示。 图3 1 米糠原料扫描电镜照片( x 2 0 0 0 ) f i g u r e3 1s e mp h o t o g r a p h so fr a wr i c eb r a n ( 2 0 0 0 ) 2 5 图3 2 米糠超细粉的扫描电镜照片( 2 0 0 0 ) f i g u r e3 - 2s e mp h o t o g r a p h so ff i n ep o w d e rr i c eb r a n ( 2 0 0 0 ) 图3 3 米糠近纳米粉扫描电镜照片( x 2 0 0 0 ) f i g u r e3 3s e mp h o t o g r a p h so fn e a rn a n o p a r t i c l e sr i c eb r a n ( x2 0 0 0 ) 原料米糠粉、米糠超微粉、米糠的纳米粉的微观形貌分别见上图( 2 0 0 0 倍) 。可以看出，米糠原料粉中的颗粒为大团状聚集体( 粒径在8 0 t m 以下) ，它是由众多小球形颗粒和少数大小不一形状不规则的片状颗粒结 合在一起的；而米糠超细粉中，小球形状颗粒与片状颗粒还未被彻底粉碎 开，有的还是结合在一起；而近纳米粉( 粒径小于5 9 i n ) 全是形貌均匀的 细小的颗粒，说明冲击粉碎加工后，米糠被彻底的粉碎，分离开来，使得 有效的成分暴露出来，使微粒的表面积达到最大。 3 2 4 不同粒径的米糠膳食纤维的含量分析 以上超微粉碎技术制备的不同粒径的超细米糠，对米糠中膳食纤维的 含量有一定的影响。对于得到的不同粒径分为a ( 8 0 9 i n ) 、b ( 3 6 8 6 9 i n ) 、 量，不溶 ts i z e 由上表可以看出，随着米糠的粒径的减小，膳食纤维的总量有所减少， 但幅度不大。不可溶的膳食纤维占总膳食纤维的百分数逐渐减少，而可溶 的膳食纤维占总膳食纤维百分数逐渐增加。研究发现当米糠的粒径约小到 1 0 9 m ，可溶的膳食纤维所占的百分数变化不大。因此，随米糠粒径的减小， 不可溶的膳食纤维向可溶的膳食纤维转移，但粒径约小到10 1 上m ，此现象 不明显。 3 2 5 米糠膳食纤维提取工艺单因素实验 3 2 5 1n a o h 提取时间对膳食纤维纯度的影响 米糠原料首先用0 1 5 m o l l 的n a o h 溶液浸提，浸提时间分别为3 0 r a i n 、 6 0 m i n 、9 0 m i n 、1 2 0 m i n 、1 5 0 m i n ；用离心机漂洗后，用9 5 无水乙醇脱水 沥干，再用比例为2 ：1 组成的a 淀粉酶和木瓜蛋白酶复合酶酶解5 0 r a i n ， 抽滤后，用盐酸洗净沥干，于8 0 。c 温干燥。n a o h 不同的浸提时间对膳食 纤维纯度的影响，结果如下图3 4 所示。 2 7 6 09 01 2 0 时间( n m ) 图3 - 4n a o h 浸提时间对膳食纤维纯度的影响 f i g3 - 4e f f e c to fn a o he x t r a c t i o nt i m eo nt h ep u r i t yo fd i e t a r yf i b e r n a o h 浸提时间对膳食纤维纯度在一定范围内有影响，随着浸提时间 的增加，膳食纤维纯度逐渐升高，当浸提时间超过6 0 m i n 后，膳食纤维纯 度的升高趋于平缓下降，可能长时间的碱液浸泡容易破坏膳食纤维的特性 及营养价值，因此确定6 0 m i n 为最佳的n a o h 浸提时间。在后面的响应面 优化试验中，选用n a o h 提取时间为5 0 m i n 、7 0 r a i n 、9 0 m i n 较优3 水平。 3 2 5 2 复合酶比例对膳食纤维纯度的影响 首先利用0 1 5 m o l l 的n a o h 溶液浸提6 0 r a i n ，用离心机漂洗后，用9 5 无水乙醇脱水沥干，再用仅淀粉酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶酶解，复合 酶的比例分别是l ：1 、2 ：1 、3 ：1 、4 ：1 、5 ：1 、酶解时间5 0 m i n ，抽滤后，用 盐酸洗净沥干，8 0 。c 干燥。研究不同的复合酶比例对膳食纤维纯度的影 响，结果如下图3 5 所示。 0 7 0 6 世0 5 薰o 4 溢0 3 鳖0 2 o 1 o 1 ：12 ：13 ：14 ：l5 ：l 复合酶比例 图3 5 复合酶比例对膳食纤维纯度的影响 f i g3 - 5e f f e c to fc o m p o u n de n z y m er a t i oo nt h ep u r i t yo fd i e t a r yf i b e r 由图3 5 可以看出，复合酶比例在2 ：1 ，膳食纤维纯度最大。比例低于 2 8 2 ：1 时，测得膳食纤维纯度也较低，可能原料没有酶解完全，超过2 ：l 时， 曲线趋于平缓。加入的复合酶比例过大时，纯度达不到更好的目标，且不 经济。因此，在后面的响应面优化试验中，选用复合酶比例为1 5 ：l 、2 ：l 、 2 5 ：1 较优3 水平。 3 2 5 3 酶解时间对膳食纤维纯度的影响 首先利用0 1 5 m o l l 的n a o h 溶液浸提，浸提时间为6 0 m i n ，离心机 漂洗后再用9 5 无水乙醇脱水沥干。用比例为2 ：1 的a 淀粉酶和木瓜蛋白 酶组成的复合酶酶解，酶解时间分别为3 0 m i n 、4 0 m i n 、5 0 m i n 、6 0 m i n 、7 0 r a i n ， 然后抽滤，再用盐酸洗净沥干，于8 0 温干燥。研究复合酶不同的酶解时 间对膳食纤维纯度的影响，结果如下图3 - 6 所示。 o 7 6 毯 螺 鐾0 6 4 ：“、 缸 鎏 。0 5 8 0 5 2 3 0 4 0 5 0 6 07 0 时间( m i n ) 图3 - 6 酶解时间对膳食纤维纯度的影响 f i g3 - 6e f f e c to fe n z y m eh y d r o l y s i st i m eo nt h ep u r i t yo fd i e t a r yf i b e r 由图3 - 6 可看出，复合酶的酶解时间对膳食纤维纯度的影响较为显著。 酶解时间为5 0 m i n 时，膳食纤维纯度最大，然后随着酶解时间的延长，膳 食纤维的纯度反而降低。因此，在后面的响应面优化试验中，选用酶解时 间为4 0 m i n 、5 0 r a i n 、6 0 m i n 较优3 水平。 3 2 6响应面法方案设计及结果 在上述单因素试验的基础上，采用b o x b e h n k e n 心设计原理，对影响 膳食纤维纯度的n a o h 浸提时间、复合酶比例、酶解时间3 个因素，采用s a s 8 1 分析软件设计了3 因素3 水平中心组合设计，试验因素水平设计及结果见 表3 4 、表3 5 。 2 9 为考察各因素对米糠膳食纤维提取的影响，以膳食纤维的纯度为指标， 利用s a s8 1 分析软件对表3 5 的试验结果进行分析，得到3 因素与膳食纤维 纯度之间的回归方程如下： y = o 8 2 4 8 0 0 0 7 8 5 * x l + o 1 0 5 1 7 5 x 2 0 0 0 4 7 5 x 3 + 0 0 0 7 2 2 5 木x i 幸x 2 0 0 0 1 8 7 5 幸x 1 宰x 3 o 0 0 1 0 2 5 * x 2 * x 3 0 0 2 1 2 6 2 x 1 木x i - 0 1 4 1 0 1 2 幸x 2 牛x 2 - 0 0 15 9 12 木x 3 * x 1 3 2 6 1 各因素对膳食纤维纯度的影响 膳食纤维纯度回归方程分析结果见表3 - 6 。 3 0 r 。 表3 6膳食纤维纯度回归方程方差分析 t a b l e3 - 6v a r i a n c ea n a l y s i so ft h ep u r i t yo fd i e t a r yf i b e r 从表3 6 可以看出，回归模型达到显著水平，而误差项不显著，说明 回归方程与实际情况较吻合，因此可用该回归方程代替试验真实点对试验 结果进行分析。回归模型各项的方差分析结果还表明，一次项、二次项都 有显著的影响，所以响应值的变化相当复杂。回归模型中作用显著的是x 2 ， x ：2 。因此，在一定范围内可调节复合酶的比例，使膳食纤维纯度达到所 需水平。 从表3 6 中可以看出，影响膳食纤维纯度各因素按大小排序依次为：复 合酶比例( x 2 ) n a o h 提取时间( x 1 ) 酶解时间( x 3 ) 。 3 2 6 2 各因素间交互作用对膳食纤维纯度的响应面分析【8 4 8 刀 通过s a s 8 1 软件分析，以极显著项x 2 和其他不显著项x l 、x 3 分别 进行分析比较，作出如下图所示的响应曲面图和等高线图，可以直观地看 到各因素之间的交互情况。x 3 与x l 的等高线图最圆，说明它们之间相互 作用对膳食纤维纯度影响最小，而等高线越扁平，表示因素之间的相互影 响越大、x l 与x 2 ，x 3 与x 2 两因素之间的影响都很大。 f i x e dl e v e l slx 3 = 7 0 f i x e dl e v e l s - x 3 = 7 0 图3 7 复合酶比例与酶解时间对膳食纤维纯度的影响 f i g 3 7e f f e c to fc o m p o u n de n z y m er a t i oa n dh y d r o l y s i st i m eo nt h ep u r i t yo fd i e t a r y f i b e r i i f i x e dl e v e l s ：x 2 = 2 f i x e dl e v e l s x 2 = 2 图3 - 8 复合酶比例与n a o h 提取时间对膳食纤维纯度的影响 f i g 3 8e f f e c to fc o m p o u n de n z y m er a t i oa n dn a o he x t r a c t i o nt i m eo nt h ep u r i t yo f d i e t a r yf i b e r 3 2 西n 砭 f i x e dl e v e l s ：x l = 5 0f i x e dl e v e l s ：x 1 = 5 0 l 图3 - 9 酶解时间与n a o h 浸提时间对膳食纤维纯度的影响 f i g 3 - 9e f f e c to fe n z y m eh y d r o l y s i sa n dn a o he x t r a c t i o nt i m eo nt h ep u r i t yo fd i e t a r y f i b e r 为确定各因素的最佳取值，利用s a s 软件进行岭脊分析，通过岭脊分 析后，得出回归模型存在最大值点，y 的最大估计值为8 4 2 6 ，稳定点l ， x 2 ，x 3 ，的代码值为，0 ，o ，与之对应的实际值，n a o h 提取时间( x 0 为 7 0 r a i n ，复合酶比例( x 2 ) 为2 ：1 ，酶解时间酶( x 3 ) 为5 0 r a i n 。在此优化条 件下，试验结果膳食纤维的纯度为8 4 0 3 ，与预测值8 4 2 6 非常接近，说 明采用响应面法优化得到的提取条件可靠。 3 2 7 不同粒径对米糠膳食纤维的持水力、膨胀力、持油率影响 米糠经粉碎后得到不同粒径的粉体，根据3 1 3 6 米糠提取的方法，对 各粒径下的米糠提取膳食纤维，烘干装袋备用。再根据3 1 3 7 的方法对各 粒径米糠膳食纤维的持水力，膨胀力，持油率测定。米糠经过超微粉碎技 术处理后对膳食纤维的物性存在的影响如表3 7 所示。 3 3 表3 7 不同粒径米糠膳食纤维的持水力、持油率、膨胀力 t a b l e3 - 7t h ew a t e rh o l d i n gc a p a c i t y ，t h eo i lh o l d i n gr a t e ，s w e l l i n gp o w e ro fr i c eb r a n d i e t a r yf i b e ri nd i f f e r e n ts i z e 从表3 7 可以看出，随着米糠粒径的不断减小，其持水力、膨胀力和 持油力均有提高。这是因为米糠的致密组织结构经粉碎后被疏松，其比表 面积和孔隙率比原料米糠都有提高，并且有部分细胞破碎，原来纤维素和 半纤维素中被包埋的亲水性基团都暴露出来，粉碎后的颗粒与水的接触面 积、接触部位都增多，使得分散性也增强。但是当米糠粒径减小到约1 0 9 m ， 由于粉碎后的纤维粉体细胞结构大部分被破损，其纤维对水分和油的束缚 力减弱，因此持水力、膨胀力和持油力增加幅度较小且趋于平缓。 3 3 本章小结 ( 1 ) 米糠在超微粉碎之前，d 5 0 为8 0 9 i n ，比表面积为0 1 6 m 2 g ；超 微粉碎1 2 0 r a i n 时，d 5 0 为1 0 0 5 p m ，比表面积为o 3 1m 2 g ，比处理前提高 了8 倍。利用气流粉碎机效果最好的条件为米糠物料的进料速度9 0 9 h ， 压力0 8 2 m p a ，处理温度为室温，得到近纳米级的米糠颗粒，即d s 0 达到 4 p m ，d 1 0 0 达到1 0 1 a m ，与原料米糠的d l o o 相比，细度提高了6 0 倍。粒径 为4 9 i n 时其可溶性的膳食纤维为3 1 9 ，比微粉碎米糠可溶性膳食纤维高 出1 1 6 。对膳食纤维的持水力，膨胀力，持油率也有一定的影响，持水 力从3 5 6g g 。1 增加到4 2 4g g ；膨胀力从2 7m 1 g 。1 增加到4m 1 g ；不饱 和脂肪酸从1 。9g g 。1 增加到2 5 3 9 g ；饱和脂肪酸从2 3 8g g 1 增加到3 2 9 g g 。 ( 2 ) 利用响应面设计优化了n a o h 提取时间、复合酶比例、酶解时间 对米糠膳食纤维提取纯度的影响，得出回归数学模型为： y = 0 8 2 4 8 - 0 0 0 7 8 5 木x l + 0 10 517 5 奉x 2 0 0 0 4 7 5 木x 3 + 0 0 0 7 2 2 5 宰x l 木x 2 0 0 0 1 8 7 5 * x i * x 3 0 0 0 1 0 2 5 宰x 2 幸x 3 0 0 2 1 2 6 2 木x i 宰x l 一0 1 4 1 0 1 2 幸x 2 幸 x 2 0 015 9 12 x 3 木x 3 3 4 通过方差分析得出复合酶比例对米糠膳食纤维提取纯度极显著 ( p 酵母 奶油 碳酸氢钠。其中a 、b 的添加量对面包品质 的影响显著。综合硬度和比容两个指标来看，可确定超细化脱脂米糠面包 配方中的米糠，酵母，碳酸氢钠，奶油的最优组合为a 3 8 2 c 1 d i ，即添加8 的超细化脱脂米糠，1 5 9 的酵母，0 4 9 的碳酸氢钠，6 9 的奶油。通过验证 性实验也证实此组合为最优组合。 4 3 本章小结 ( 1 ) 本实验主要研究了不同粒径米糠a ( 8 0 9 m ) 、b ( 1 7 3 6 p r o ) 、 c ( 1 0 0 5 9 m ) 、d ( 4 9 m ) 的添加量对面团的拉伸性的影响。随着米糠添加量的 增加，面团的拉升阻力和拉伸面积都有所减少。米糠d ( 4 9 m ) 的所有添加量 都符合3 5 0 b u 5 0 0 b u 之间，添加量最大12 时，面团拉升阻力为3 5 2 9 1 b u ； 米糠a 、b 、c 混合粉部分未达到要求，米糠a 添加量为8 时，面团拉升阻 力为3 4 9 15 b u ；米糠b 的添加量为1o ，面团拉伸阻力为3 4 7 2 3 b u ；米糠c 的添加量1 2 时，面团拉伸阻力为3 4 0 7 2 b u 。在此基础上研究了米糠的不 同添加量对面包硬度弹性的影响，随着添加量的增加，米糠的硬度逐渐增 大，弹性减小，面包变硬，包心颜色逐渐加重，体积相应的有所减少。4 8 的添加量范围类，面包硬度弹性变化不明显。 ( 2 ) 通过单因素研究了超细化脱脂米糠，奶油，酵母，碳酸氢钠的添 4 8 加量与面包品质的关系，并在此基础上进行了正交优化试验，确定在1 0 0 9 面包粉制作面包最佳配比为添加8 的超细化脱脂米糠，1 5 9 的酵母，0 4 9 的碳酸氢钠，6 9 的奶油，t p a 测试硬度方差分析结果各因素主次为：a ，b ， d ，c ，正好与比容的影响因素主次