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应用化学专科毕业论文范文 论文题目：二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系 的萃取剂筛选研究 作者： 准考证号： 指导教师： X年X月X日 目录 摘要-2 第一章概述-3 1.1二氯甲烷的性质及用途-3 1.1.1二氯甲烷的性质-3 1.1.2二氯甲烷的用途-4 1.2二氯甲烷的制备方法-4 1.2.1天然气氯化法-4 1.2.2氯甲烷氯化法-5 1.3国内外研究现状及趋势-5 1.3.1一步法-5 1.3.2两步法-6 1.3.3多步法-7 第二章萃取溶剂的筛选-8 2.1萃取剂的筛选原则-8 2.1.1定量估算-8 2.1.2定性选择-8 2.1.2.1极性判断-8 2.1.2.2分子间的相互作用力-8 第三章萃取剂的筛选实验-12 3.1实验原料与仪器-12 3.2装置可靠性验证-13 3.3实验步骤-13 第四章数据处理-14 4.1数据处理-14 结论-17 参考文献-18 致谢-19 摘要 本文介绍了二氯甲烷的性质、用途以及制备方法，并对二氯甲烷国内外研究现状及趋势 进行了阐述。根据萃取剂选择原则，同时查阅大量的文献及溶剂手册，初步确定乙二醇、1,2- 丙二醇、1,3-丁二醇、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和环丁酚为萃取剂。 建立了汽液相平衡装置，测定二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系与溶剂间的汽液平衡数据，并计 算在不同溶剂的作用下二氯甲烷对水、二氯甲烷对甲醇、丙酮对水和丙酮对甲醇的相对挥发 度。通过气相色谱分析实验结果，对比分析不同溶剂对相对挥发度的影响，最终筛选出乙二 醇为分离二氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系的萃取剂。本文研究为进一步萃取精馏和精馏分离二 氯甲烷-甲醇-丙酮-水体系提供依据。 关键词：汽液平衡；溶剂 ABSTRACT Thispaperreviewsthenatureofmethylenechloride,useandpreparationmethods,thestatus ofdichloromethaneandtrendsathomeandabroadwerestudied. Analysisofpolarandotherfactorsonmethylenechloride,acetone,methanol,waterandafew force-winginfluence,throughaesstoalargenumberofdocumentsandmanualssolvent,were measuredindifferentsolventsonthewaterundertheeffectofacetone,methylenechlorideonthe water,acetone,methanolandacetoneontherelativevolatilityofmethanol,thefinalchoicefor theseparationofethyleneglycol,methanol,waterandmethylenechloride,acetoneextraction agent. Weatherchromatographyusingvaporphaseandliquidcontentofeachponenttosee, usingtheoriginsoftwaretomakeaconclusiongraphdata,andpared.Inordertoachievethe purposeofselectingthebestextractant. Keywords:vapor-liquidequilibrium;extractant. 第一章概述二氯甲烷是甲烷分子中两个氢原子被氯取代而生成的化合物。二氯甲烷具有良好的溶解 力，是常用工业溶剂中毒性小，不燃性的低沸点溶剂，对很多树脂、石蜡和脂肪都具有良好 的溶解能力，是一种广泛的工业溶剂。大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸酯，其余用作涂 料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、脱模剂、脱漆剂等。 1.1二氯甲烷的性质及用途 1.1.1二氯甲烷的性质 二氯甲烷，英文别名为Methylenedichloride，是由甲烷分子中两个氢原子被氯取代 而生成的化合物。其化学式为CH2Cl2，相对分子质量是84.93，结构式为见图1-1: 图1-1二氯甲烷结构式 二氯甲烷是无色、透明、比水重、易挥发的液体，有类似醚的气味和甜味，不燃烧，但 与高浓度氧混合后形成爆炸的混合物。二氯甲烷微溶于水，与绝大多数常用的有机溶剂互 溶，与其他含氯溶剂、酚、醛、酮、磷酸三乙酯乙醇也可以任意比例混溶。室温下二氯甲 烷难溶于液氨中，能很快溶解在、甲酰胺、乙酰乙酸乙酯中。并且可与乙醇、乙醚和N， N-二甲基甲酰胺混溶，溶于约50份水中。其相对密度(d204)1.3255，凝固点-95，沸点 39.75及折光率(n20D)1.4244。低毒，半数致死量(大鼠，经口)2524mg/kg。高浓度蒸气有麻 醉性。有刺激性1。 纯二氯甲烷无闪点，含等体积的二氯甲烷和汽油、溶剂石脑油或甲苯的溶剂混合物是 不易燃的，然而当二氯甲烷与丙酮或甲醇液体以10：1比例混合时，其混合特具有闪点， 蒸气与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限6.2%15.0%（体积）。二氯甲烷是甲烷氯化物中 毒性最小的，其毒性仅为四氯化碳毒性的0.11%。如果二氯甲烷直接溅入眼中，有疼痛感 并有腐蚀作用。二氯甲烷的蒸汽有麻醉作用。当发生严重的中毒危险时应立即脱离接触并 移至新鲜空气处，一些中毒症状就会得到缓解或消失，不会引起持久性的损害。 1.1.2二氯甲烷的用途 溶剂是二氯甲烷的最主要用途。二氯甲烷具有广谱的溶解能力、低沸点以及相对而言最 低的毒性和相对而言最好的反应惰性，使其成为有机合成中使用频率位居第一的有机溶剂。 作为溶剂其地几乎跟无机盐化学中水相当。 由于二氯甲烷具有溶解能力强和毒性低的优点，大量用于制造安全电影胶片、聚碳酸 酯，其余用作涂料溶剂、金属脱脂剂，气烟雾喷射剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂。 二氯甲烷为无色液体，在制药工业中做反应介质，用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素 和先锋霉素等；还用作胶片生产中的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取 剂、金属清洗剂等。 二氯甲烷在中国主要用于胶片生产和医药领域。其中用于胶片生产的消费量占总消费 量的50%，医药方面占总消费量的20%，清洗剂及化工行业消费量占总消费量的20%，其 他方面占10%。二氯甲烷也用在工业制冷系统中用作载冷剂使用，但危害很大，与明火或 灼热的物体接触时能产生剧毒的光气。遇潮湿空气能水解生成微量的氯化氢，光照亦能促 进水解而对金属的腐蚀性增强2。 1.2二氯甲烷的制备方法3-4 1.2.1天然气氯化法 天然气与氯气反应，经水吸收氯化氢副产盐酸后，用碱液除去残余微量的氯化氢，再 经干燥、压缩、冷凝、蒸馏，得成品。 甲烷氯化机理是游离基连锁反应，通过升高温度或用30005000A的光源辐射来实现氯 分子的活化。在工业操作中，为保持一个稳定的自由基连锁反应，需要将操作温度维持在 380450C。其反应为强烦热反应，反应温度控制十分重要，为此，在工业中已成功采用 下列反应装置设计：1.大量循环甲烷或生产的氯代甲烷使用的多级反应器，以保证足够低的 氯甲烷进料比；2.采用无话四氯化碳或较低的氯代甲烷为热载体；3.采用流化床反应器。 当采用内循环式反应器时的工艺操作条件为：反应温度为380400C；氯：甲烷：循环 气=2:1:9；氯化物冷凝温度为-40-5-C；粗氯化液组成CH3Cl48%、CH2Cl35%、CHCl14%、 CCl3%;二氯甲烷蒸馏塔操作压力为303.9kPa（表压），塔顶温度为80C，年产6000t二氯 甲烷每吨产品消耗定额列于表1-1： 表1-1生产二氯甲烷产品的消耗定额 毕业论文（设计） 题目 学院学院 专业 学生姓名 学号年级级 指导教师 教务处制表 二一三年三月二十日 应用化学毕业论文题目 本团队专业从事论文写作与论文发表服务，擅长案例分析、仿真编程、数据统计、图表绘制以及相关理论分析等。 应用化学毕业论文题目： 激活心交感传入神经纤维和急性心肌缺血对室旁核神经元活动的影响海拉尔盆地乌尔逊凹陷油气资源评价 Asia1型FMDV前导蛋白的BHK-21亚细胞定位及其所致细胞蛋白质组变化研究 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由于吡啶环具有芳香性结构，同时，环上的氮原子含有一对未共享电子而具有一定的亲核能力，因此吡啶类化合物化学性质非常活泼，能参与多种亲电和亲核反应，是医药、农药、香料、饲料添加剂、染料、表面活性剂、食品添加剂、粘接剂、合成材料等生产中不可缺少的重要基础原料，用途非常广泛2。吡啶类烯夫碱还具有多种生物活性和催化活性，在抑菌活性、抗白血病试剂、催化不对称环丙烷化反应以及乙烯聚合等方面的研究都有大量文献报道3。 甲酰胺吡啶作为一种重要的配体也成为目前吡啶及其吡啶衍生物研究的一个重要分支。随着带吡啶酰胺的配体及其金属络合的配合物在医药、农药及化工 等各个领域的应用不断发展4，各类带吡啶酰胺的系列产品的市场需求量不断扩大，日益受到世界各国的重视，其合成方法也随之不断改进，日趋经济合理，但是目前带吡啶酰胺的配体研究与生产主要集中在西欧、美国和日本5，因此，充分利用现有原料，研究和开发带吡啶酰胺的配体工业技术有着广阔的市场前景，对我国化工行业的发展具有重要意义。 1.2合成原理及方法 吡啶-2，6-双酰胺衍生物兼具吡啶基和酰胺基双重功能模块，是灵活多变有机配体的基本构筑单元6。近年来，结构新颖的吡啶-2,6-双酰胺分子陆续被设计及合成，并用于与不同特性金属离子配位形成具有多种功能特性的超分子配合物 7-8 ;已有研究表明吡啶-2，6-双酰胺类配合物在光、电、磁和吸附、催化等领域 具有广泛应用前景，是配位化学领域的研究热点之一9-11。作为深入研究吡啶-2，6-双酰胺配合物工作的延续12，吡啶-2,6-二甲酸出发，经酯化得到吡啶-2，6-二甲酸二甲酯中间体，再与噻吩-2-乙基胺的甲苯溶液进行反应生成了一种多齿吡啶-2,6-二N-（1-噻吩基丙基）酰胺配体。通过1H-NMR、13C-NMR、IR及其元素分析来对目标产物结构进行表征。吡啶-2,6-二甲酸二甲酯和吡啶-2,6-二N-（1-噻吩基丙基）酰胺的合成原理以及路线如下： 第一、中间体吡啶-2,6-二甲酸二甲酯的合成路线： + O O ON O SCOOH NH2 CH3OHOH3CO N NHS NO O NH OCH3 S H3CO OCH3 reflux 第二、吡啶-2,6-二N-（1-噻吩基丙基）酰胺的合成路线： (L6) N N H3COCH3 S NH2 S (L7) 1.3本文主要研究内容 本文的主要研究内容是通过酯化反应和酰胺化反应制备目标化合物吡啶-2,6-二N-（1-噻吩基丙基）酰胺并对其化合物结构进行表征，具体步骤如下：、制备中间体吡啶2,6-二甲酸二甲酯。 、制备目标化合物吡啶-2,6-二N-（1-噻吩基丙基）酰胺。 13、利用1H-NMR、C-NMR、IR及其元素分析对合成化合物的结构进行表征。 2.实验设计 2.1主要试剂与仪器 试剂：吡啶-2,6-二甲酸、2,2-二甲氧基丙烷、噻吩-2-乙基胺（以上试剂均为分析纯，购于美国SIGMA_ALDRICH公司）、甲苯、无甲醇、氯仿、乙醚市售分析纯试剂且使用前进行除水重蒸处理。 仪器：德国elementarvarioEL元素分析仪；瑞士BRUKERTENSOR27傅立叶变换红外光谱仪，KBr压片；美国Varian公司INOVA-400超导核磁共振仪，四甲基硅烷（TMS）。 2.2配体化合物的合成 2.2.1中间体2,6-二甲酸二甲酯吡啶的合成 将2,6-二甲酸吡啶（15g，89m