（机械制造及其自动化专业论文）聚合物微流控芯片模内键合微通道变形研究.pdf

摘要 微流控芯片在生命科学、医学、化学、新药开发、食品和环境卫生监测等 领域应用前景广阔，聚合物微流控芯片具有加工简单，低成本，易于批量生产等 优点成为了研究热点，当前聚合物微流控芯片的成型工艺和键合工艺完全分开， 自动化程度低，芯片制作周期长；本文对微流控芯片的模内键合技术展开研究， 将为聚合物微流控芯片的注射成型和模内键合提供积累经验，为微流控芯片的批 量、快速生产研究打下基础。 首先，在聚合物粘合基础理论上从芯片键合力、表面张力和键合能出发， 详细地分析了芯片的键合过程，在分析基础上提出微流控芯片的模内压缩键合方 法，并对可行性进行了分析；研究了芯片键合应力、芯片表面质量、微通道变形 和键合强度的产生原因及检测方法，研究表明基片和盖片的平面度对芯片键合应 力和芯片表面微观质量影响较大，芯片表面洁净度主要影响到芯片表面微观质 量，键合工艺参数影响微通道变形和键合强度。 其次，设计对比了微流控芯片模内键合实验方案，并采用有限元法对l m m 厚基片内宽0 1 m m 高0 0 4 r a m 的微通道变形进行了仿真研究，结果表明：键合 后微通道不能保持键合前的截面形状和尺寸精度，微通道的截面面积变小，其尺 寸变化主要来于基片微通道尺寸向上凸起变形和盖片向下凸起两个方面，而微通 道宽度尺寸基本保持不变；随着温度和压缩厚度增加，通道变形量增加，压缩厚 度影响程度大于温度，微通道的变形随着盖片厚度的增加而减小，但减小变化不 明显。 再次，设计了一套芯片模内键合实验模具，实验研究了l m m 厚的盖片和基 片的芯片模内键合，对芯片键合面微观质量和通道变形进行了检测，实验结果表 明，键合后芯片内部具有封闭微通道，证明可以模内压缩来键合芯片；微通道变 形主要发生在高度方向，在宽度方向变形很小，微通道变形随着压缩厚度、温度 和时间增加呈增大趋势，但影响程度不同，压缩厚度对芯片内微通道变形影响最 大，要明显大于键合温度和键合时间的影响，与仿真结果得出的影响规律相同； 键合面非键合缺陷随着键合工艺参数的升高而得到改善，压缩厚度和温度影响较 大，时l 、日j 影响不明显。 关键词微流控芯片，p m m a ，模内键合，键合机理，微通道变形； a b s t r a c t t h em i c r o f l u i d i cc h i p sw e r ew i d l ya p p l i c a t i o ni nt h ef i e l do fl i f e s c i e n c e ，i a t r o l o g y ，n e wd r u g se x p l o i t a t i o n ，c h e m i s t r y , f o o d s t u f fa n d e n v i r o m e n ti n s p e c t i n ge t c p o l y m e rm i c r o f l u i d i ch a sb e e no n eh o t s p o to f r e s e a r c hb e c a u s eo fi t sl o w e rc o s t ，s i m p l ep r o d u c ep r o c e d u r ea n de a s yf o r v o l u m e p r o d u c i n g t h e c o n d i t i o n a lm i c r o f l u i d i cc h i p sm a n u f a c t u r i n g m e t h o dw e r ei n s u f f i c i e n ts a t i s f i e dw i t ht h em i c r o f l u i d i cm a n u f a c t u r i n g i nl a r g eq u a n t i t i e sf o rm o l d i n gt e c h n o l o g ya n db o n d i n gt e c h n o l o g yw e r e c o m p l t e l ys e p e r a t e d i n t h i s p a p e r ，t h ep o l y m e r m i c r o f l u i d i c c h i p s b o n d i n gi nm o l d w e r ei n t r o d u c e dt os o l v et h ep r o b l e m s ，a n dt h er e s e a r c h r e s u l tw i l lb u i l tt h eg o o df o u n d a t i o nf o rm i c r o f l u i d i cc h i p sm a s s p r o d u c t i o n f i r s t l y , t h em i c r o f l u d i cc h i p sb o n d i n gf o r c e ，s u r f a c et e n s i o no fc h i p s a n db o n d i n ge n e r g yw e r ei n t r o d u c e do nt h eb a s i ct h e o r e t i c so fp o l y m e r a g g l u t i n a t i o n ，a n dt h em i c r o f l u i d i cc h i p sb o n d i n gp r o c e s sw e r ea n a l y z e d i nd e t a i l ，t h em e t h o do fm i c r o f l u i d i cb o n d i n gi nm o l dw e r ep r o m o t e d ， a n dt h ef e a s i b i l i t ya n a l y s i so fb o n d i n gi nm o l dw e r es t u d i e d t h ec a u s e a n dt e s t i n gm e t h o do fm i c r o f l u i d i cc h i pb o n d i n gs t r e s s ，b o n d i n gf a c e m i c r c o s m i cd i s f i g u r e m e n t ，m i c r o c h a n n e ld i t o r t i o na n db o n d i n gi n t e n s i t y w e r ep r e s e n t e d t h es t u d yi n d i c a t e dt h a tt h ef l a t n e s so fs u b s t r a t ea n d c o v e rp l a t ei n f l u e n c e dt h eb o n d i n gs t r e s sa n db o n d i n gf a c em i c r c o s m i c d i s f i g u r e m e n tg r e a t l y t h el u s t r a t i o no fc h i p sa f f e c t e dt h eb o n d i n gf a c e m i c r c o s m i cd i s f i g u r e m e n t ，a n db o n d i n gp a r a m e t e rp l a y e di m p o r t a n tr o l e s i nb o n d i n gi n t e n s i t ya n dt h em i c r o c h a n n e ld i s t o r t i o n s e c o n d l y ，m i c r o c h a n n e ld i s t o r t i o nw i t ht h es i z eo f 0 1m mw i d t ha n d 0 0 4 r a mh e i g h ti nlm mh e i g h ts u b s t r a t ew e r es t u d i e db yf i n i t ee l e m e n t s o f i w r e r e s u l t ss h o w st h a tt h em i c r o c h a n n e li ns u b s t r a t ec a nn o th o l d i n g t h ec r o s s s e c t i o n s h a p e a n dd i m e n s i o n a la c c u r a c y ，t h e a r e ao f c r o s s s e c t i o nw a sd e c r e a s e d t h ed i s t o r t i o no fm i c r o c h a n n e li nh e i g h t d i r e c t i o ni sm o r et h a nw i d t hd i r e c t i o n ，a n dt h ed i m e n s i o n so fc h i pi n w i d t hr e m a i nt h es a m e t h em i c r o c h a n n e ld i s t o r t i o ni n c r e a s e dw i t ht h e c o m p r e s s e dt h i c k n e s sa n dt e m p e r a t u r ei n c r e a s e m e n t ，t h ec o m p r s s e d t h i c k n e s sa f f e c t st h ed i s t o r t i o nm o r et h a nt e m p a r a t u r e ，m i c r o c h a n n e l d i s t o r t i o nd e c r e a s e dw i t hc o v e rp l a t et h i c k n e s si n c r e a s e d ，b u t t h e d e c r e a s e m e n ti sv e r ys m a l l t h i r d l y , ab o n d i n gm o l dw a sd e s i g n e da n dt h ee x p e r i m e n t o f m i c r o f l u d i cw i t hlm mc o v e rp l a t ew a s b o n d e di nm o l d ，t h e nt h eb o n d i n g f a c em i c r c o s m i cd i s f i g u r e m e n ta n dm i c r o c h a n n e ld i s t o r t i o nw a s d e t e c t e d t h es t u d yi n d i c a t e dt h a t ，t h e r ew a sac l o s e dm i c r o c h a n n e l i n s i d e t h em i c r o f l u d i c ，s ot h eb o n d i n gm e t h o d w h i c hc o m p r s s e dm o c r o f l u c d i ci n m o l d w a sr i g h t t h em i c r c h a n n e ld i s t o r t i o nm a i n l yi nh e i g h td i r e c t i o n a n dt h ew i d t hd i r e c t i o nw a ss m a l l ，t h ed i s t o r t i o nw a si n c r e a s e dw i t ht h e i n c r e a s e m e n to fc o m p r e s st h i c k n e s s ，t e m p e r a t u r ea n dt i m e ，a n dc o m p r e s s t h i c k n e s sa f f e c tt h ed i t o r t i o nm o r et h a nt e m p e t a t u r ea n dt i m ew h i c hw a s c o n s i s t e n tt ot h es i m u l a t i o nr e s u l t s ，t h ee x p e r i m e n ta l s oi n d i c a t e dt h a t i n c r e a s et h eb o n d i n gp a r a m e t e r sc a ni m p r o v et h eq u a l i t y o f b o n d i n g f a c em i c r c o s m i cd i s f i g u r e m e n t ，t h ec o m p r e s st h i c k n e s sa n dt e m p e r a t u r e a f f e c tt h eq u a l i t yg r e a t l y ，a n dt h eb o n d i n gt i m ea f f e c t st h eq u a l i t ys m a l l k e yw o r d s ：m i c r o f l u i d i cc h i p ，p m m a ，b o n d i n gi nm o l d ，b o n d i n g m e c h a n i s m ，m i c r o c h a n n e ld i s t o r t i o n 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢 的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不 包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我 共同工作的同志对本研究所作的贡献均己在论文中作了明确的说明。 作者签名：勉丝 日期：卑年么月乒日 学位论文版权使用授权书 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校 有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文， 允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内 容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科 学技术信息研究所将本学位论文收录到中国学位论文全文数据库， 并通过网络向社会公众提供信息服务。 作者签名：盔址导师签石弛期：互学年月二日 硕学位论文 第一章结论 第一章绪论 11 课题背景 微流控芯片( m i c r o f l u d i c ) 又称微流控芯片实验室( 1 a b o n - a c h i p ) ，是把 化学和生物等领域中所涉及的样品制备、进样、反应、分离、检测集于一体，以 取代常规化学或生物实验室各种功能的一种技术平台，具有高效性、微型化、集 约化、自动化等特点1 1 1 ；微流控芯片实验室的基本特征和最大优势是将多种单元 技术在整体可控的微小平台上灵活组合，规模集成，在d n a 分析、基因表达分 析、疾病诊断、药物筛选、免疫学测定等系统生物学方面有着广泛的应用前景吐 微流控芯片产品如图1 1 所示。 图1 j 常见微流控芯h 微流控芯片具有体= | | 小、成本低、便于携带、环境污染小、分析过程自动 化、分析速度快、分析所需样品少等优点，该类匕 的研究和厂泛应用将会给 ，l 命科学、医学、新药 i - 发、食品和环境卫生监测等领域带束一场新的革命3 ； 硕士学位论文第一章绪论 如今微流控芯片实验室已被列为2 1 世纪最为重要的前沿技术之一，在2 0 0 3 年 1 0 月f o r b e r s ( 福布斯) 杂志在纪念其创刊8 5 周年的一期特刊上列出的影响人类 1 5 件最为重要的发明，微流控芯片名列其中，有数据表明2 0 0 6 年微流控芯片全 世界市场总值约为1 1 亿美元，市场调查公司f r o s t & s u l l i v a n 预测到2 0 1 0 年， 微流控芯片总值将达到2 0 亿美元。 目前微流控芯片制作的材料主要有硅片、石英、玻璃、聚合物材料，石英 和玻璃微流控芯片目前制作技术已经很成熟，而高分子聚合物芯片因材料品种 多、加工成型方便，原料价格低、光学性能好等特点，已经非常适合于大批量制 作，且成本很低，已经成为当前的研究热点【5 1 。 1 2 聚合物微流控芯片制作技术发展现状 微流控芯片内部具有尺寸微小且复杂的微通道，已不能采用普通的加工方 法在芯片内部加工出微通道，目前制作微流控芯片的方法是先制作出基片和盖 片，然后在基片和盖片内制作出所需的微通道，最后加温、加压将基片和盖片粘 结( 键合技术) ，基片与盖片则组成具有封闭微通道的芯片；键合后要求微通道 变形小，不堵塞以及较好的表面质量，这样芯片才有实际的应用，也要保证芯片 具有一定的键合强度用来满足分析的需要；当前制作一块芯片主要分成两个部 分，先制作出带有微通道的基片和盖片，再对基片和盖片进行键合，由于当前聚 合物微流控芯片的成型和键合工艺是分开的，且在不同的设备上进行，因此当前 聚合物微流控芯片的制作技术可以分为聚合物微流控芯片成型技术( 制作带微通 道的基片和盖片) 和聚合物微流控芯片的键合技术。 1 2 1 聚合物微流控芯片成型技术发展现状 目前适合于微流控芯片成型技术的方法主要有热压成型法【6 d 、注塑法 【1 8 2 刚、模塑法【2 7 j 、激光烧蚀法【2 引、l i g a 法1 2 9 i 、软刻蚀法1 3 0 j 等；其中以热压法应 用最为广泛，技术最为成熟，其次为注塑法，其他的四种方法用于微流控芯片成 型制作很少。 微流控热压成型是在一定的温度下对模板与基板施加压力，保持一段时间， 制作出具有聚合物微结构的工艺过程：模板上预先制作出了具有较高几何精度和 表面精度的微结构，热压时先将聚合物基板和模板固定在上下基板上，然后升温、 加压将模板向聚合物基板缓慢靠近，保持一定时间后冷却，得到基片，如图1 2 所示。利用该方法成型，聚合物材料没有发生相转变，制品内应力非常低，制品 的双光折射和翘曲变形小，该方法对成型高深宽比和深度不一致的微结构困难， 且成型周期相对较长，一般为3 1 0 m i n ，自动化程度低，但这种方法简单，因此 2 矍耋兰竺堡兰茎：矍兰 还是有许多学者用这种技术制作微流控苍片。 聚合蔗：n - 聚合物基板、。- 。- 一 基板_ 一 温度t 压力 温度l 压力 口 口 成型基片 图i - 2 芯片热压成型原理图 美国国家标准与技术研究院的m a r t y n o v a 首次介绍了了热压技术“，利用镍 铬金属丝和刻蚀有微凸起的硅模板两种方法来成型芯片的微通道，利用金属丝只 能成型简单的微通道，通道截面的形状由金属丝的截面形状决定，制作的成本低 硅模板可以根据需要制成较复杂的结构，用来成型复杂的微通道。德国卡尔斯鲁 厄研究中心的h o l g e rb e c k e r 等人”恫热压法制作了p c 和p m m a 两种材料高深 宽比微通道的芯片，通过实验研究，它们得出热压的温度和热压头的表面质量是 影响薄壁零件成型高深宽比的主要因素。美国s h e n 等”l 对微镜热模压工艺进行 了理论和实验研究，对模压时问、模压温度和模压压力对微镜的高度和曲率半径 的影响作了探讨，根据实验给出了各种工艺参数对透镜高度及曲率半径的影响经 验公式。美国俄亥俄州大学化工系的j u a n g 等9 1 对热模压过程中的等温模压和非 等温模压的两种加热方式进行了研究，等温模压( 模板和基片温度相同) 时压力 范围为01 0 4 m p a - - 04 1 6 m p a ，模压温度范围为t g - q 0 c nt g + 3 0 c ，模压时间 为5 一l o 分钟。采用非等温模压时，基片的温度和模板温度不同，模板加热到 t 弯+ 5 0 和t g + 1 0 0 c ，基片保持室温。研究发现模压温度较低时候，聚台物基 片的内应力较大，产品质量不好，基片在非等温模压时成型的质量比等温模压成 型质量好。 东北大学理学分析科学研究中心杜晓光等 1 1 i ，利用简易热压装置研究了镍 基、单晶硅和玻璃制各三种微通道芯片，热压成形时，压片机升温至1 2 8 c 一1 3 5 ，加压1 一l2 m p a ，保持压力3 0 6 0 s 后，通冷却水至室温，脱模，整个微通道 的压制过程需1 5 m i n 。浙江大学贺，k 等时聚合物热压成型建模进行了研究，建 札了热压过程的力学模型分析了热压过程的应力应变分柑与热压机的胍力、 聚合物流动速率与应力及位置、聚台物的厚度随时间变化关系。大连理：i ：大学的 t 晓东等”研究了p m m a 徽流控芯片微通道热压成型的温度、压力及时问等工 艺参数的方法，在r y j i 型热且! 成型机上通过对升温过程中温度、压力的实时采 一一一 硕士学位论文 第一章绪论 样，获得材料的压力变化率，得到材料的热压成形特征温度，在该温度下通过实 验获得在一定压力和时间条件下热压成形后的变形量曲线及压力和微通道高度 偏差关系曲线。吉林大学文伟力【1 3 j 以两种典型的聚合物材料有机玻n ( p m m a ) 和聚碳酸脂( p c ) 为对象，系统地对聚合物微流控芯片微通道的成型机理及成型规 律进行了研究，通过试验研究建立了这2 种材料微流控芯片微通道尺寸参数与 硅模板微凸起尺寸参数、模压工艺参数( 温度、压力、时间、卸载温度等) 、芯片 厚度等的关系。 目前热压法的研究已经比较成熟，能够成型具有复杂微结构的零件，但是 零件成型加工设备的自动化程度不高，成型的周期长，制作一块基片需要 5 1 0 m i n ，相应制作成本较高，因此这种方法只适合实验研究，不适合大批量的 生产；微流控芯片是典型的具有微结构的零件，基片上微流道是一种具有代表性 的微结构，可以利用注塑机快速批量的生产具有微结构的微流控芯片；而微流控 芯片的注塑成型技术实际上就是利用当前的微注射成型技术，它是利用微机电技 术( m e m s ) 加工出微流控芯片的模芯，在精密注塑成型机上快速、低成本的生 产出聚合物微流控芯片的基片，这种方法尤其适合芯片的批量生产，当前已经有 学者用利用注射成型方法制作微流控芯片的基片和盖片，如图1 3 所示。 口 模温控制系统 图1 - 3 注射成型示意图 c h i e nr e a n d e r 等学者【体】利用l i g a 技术制造了具有宽为1 1 0 微米、高为 2 7 微米微结构的生物芯片模芯，然后微注射成型方法，用p m m a 材料进行成型 实验，结果表明提高模具温度、熔体温度和注射速度有助于提高零件的复制精度。 a c l i o u 等学者( 1 9 j 使用不同材料、不同工艺参数成型了具有微米和亚微米级结 构高深宽比微结构注射成型件。结果表明，模具温度、注射压力和注射时间对微 结构注射成型件的充填深度影响很大，模具温度越高、注射压力越大、注射时间 越长、微结构越宽，所能成型的微结构深宽比越大。o n g n a ns h i n g 等1 2 0 j 以多种 加工参数对微米级别的微型零件的注射成型进行了试验研究，发现模具温度是影 4 硕七学位论文第章绪论 响充模最重要因素，注射压力和注射速度则是第二位的影响因素，随着型腔厚度 的减小，注射速度的贡献并不受到影响，但是当型腔的尺寸减小时，注射速度的 影响比注射压力更为重要注射时间在填充过程中的影响很小，可以被忽略，因此， 为了获得好的微型零件，在填充过程中需要高的模具温度，高的注射速度和高的 注射压力。r a n d ym 等人【2 lj 用注射法制造了电泳分离芯片，先通过光刻和蚀刻技 术在硅片上刻蚀出电泳芯片阴模，用此阴模进行2 4 小时电铸，得到o 5 c m 厚的 镍合金模，再将镍合金模加厚，加工成金属注塑模具，用来成型芯片。大连理工 大学王岩1 2 2 j 研究了微流控芯片的注射成型技术，借助对微流控芯片基片的填充情 况及总体翘曲情况进行了模拟和实验研究，结果表明熔体温度越高，微流道的成 型质量越好，但随着熔体温度的提高，这种影响效果逐渐变弱。随着熔体温度的 提高，微流道所在区域会首先出现凸痕再提高温度，则制品表面会出现大规模的 缩痕现象，产生微流道成型质量越好，总体表面质量越差的现象。 热压法和注塑法是微流控芯片基片成型的主要两种方法，在微流控芯片的 注塑成型中，要先制造出高精密度的模芯，利用注塑机生产的芯片具有重复性好， 生产周期短，成本低的特点，但是芯片成型技术与常规的微注射成型技术也有区 别，由于微流控芯片结构比常规的微注射成型零件要复杂的多，在微注射成型零 件的模芯制作，成型工艺参数都有较大差别，所以这项工艺远没有热压成型成熟， 需要进一步的研究。 1 2 2 聚合物微流控芯片键合技术发展现状 利用前面介绍的热压法、注塑法等方法成型的芯片并不是微流控芯片，它 只是芯片组成的一部分，基片上成型的通道不是封闭的，并没有实际的应用价值， 还需要在成型的基片上盖上一层材料( 盖片) 形成封闭的通道才能进行各种分析 操作，这种将微通道封闭的方法就是键合。 目前，能够用于聚合物键合的键合方法主要有热键合f l o ，1 3 ，3 1 4 3 1 ，胶粘键合m l ， 超声键合【4 5 】和激光键合【4 6 j 等方法，而以热键合的应用最为广泛，键合前，基片 和盖片对准置于热压头之间，加温、加压保持一定时间，冷却后得到芯片，如图 1 - 4 所示，热键合不需要任何粘结剂，变形小，结合线不明显且操作简单，键合 时需要控制的参数是键合温度、键合压力和键合时间，聚合物键合温度需要保持 在玻璃化温度附近，温度越高越容易键合，但是温度过高p m m a 芯片表面越容 易软化，因此容易在键合时候发生通道变形，温度过低，键合强度不高。 硕士学位论文第一市绪论 盖片 基片 基片盖片对准 加温ll 加压 至| e 微流控芯片 囊_ 图i 4 芯片热键合示意图 美国加州t h o m a slw a l l o w1 3 q , 利用热压成型机实现了芯片的键台。键合 前将基片和盖片用丙酮溶液清洗，之后用氮气吹干。接着放入烤炉加热4 5 一 个小时，出去残余溶液，键合时，摹片和盖片对准放置在两金属板加热至8 8 ， 施加2 4 1 m p a 的压力，保持4 5 m i n 后卸载，利用冷却水降至2 7 取出芯片，键 台一块芯片需要2 个小时，周期长，采用了较低键合温度和较大键合压力。 美国路易斯安那州立大学s t e v e n as o p e r p ”，利用烘箱和蟹形央实现了芯片 键台，键台巾先将基片和盖片用蟹形火火持放入烘箱中，缓慢加热4 0 m i n 至1 0 7 ，保持压力时问2 0 m i n ，后缓慢冷却6 0 m i n 至室温，芯片制作周期占有了2 小 时，键合中采用了较高的温度和较低的键合压力。 新加坡南洋理工大学y is u n 田i ，自行设计制造的简单实验装置，带有温控 功能的加热余属板从芯片的下面进行加热，芯片上覆盖铝板施加压力，压力较小 不超过2 0 k p a ，而键台工艺的温度控制较复杂，键台强度高达到了21 5 m p a ，键 合厚芯片内的微通道变形质量小，但是周期长，达到了2 小时。 瑞典的l e n a k l i n t b e r g p 4 1 在热压成型机上对p d m s 材料了热键合，键合前将 基片和盖片用丙酮和异丙酮溶液清洗，而后在6 0 对p d m s 进行预处理3 0 r a i n ， 将处理后的基片和盖片以及两块镍平板放入热压机加热板上，这是加热板温度为 13 5 ，加o4 m p a 的雎力，持续1 h ，卸载压力，用压缩空气进行冷却，键台持 续时问长达到1 6 0 r a i n 。 东北大学的杜晓光等1 1 ”采用了镍基、单晶硅和玻璃三种阳模制各p m m a 微 流控芯片微通道，微通道的截面为梯形，通道基底宽1 2 0 晰，顶宽9 0 _ m ，高 3 0 口卅，并采用热键舍方法对芯片进行键舍，芯片的键合温度为8 8 - 9 5 ，键 台地j08 m p a - i4 m p a 艟台时问为1 0 - 1 5 r a i n 。利用扫描电镜( s e m ) 和电荷耦 舍检测器( c c d ) 对p m m a 芯片的微通道及其横截面形貌进行了袁征，s e m 和 c c d 图表明利用这种方法可以对芯片进行键合。 z h i f e n g 等i ”i 利用不锈钢模板模压p m m a 基片，并采用真空辅助热键合的 方法对芯j l 进行了封接，实验结果表明，微通道轮廓保持的很好，就键台强度、 硕卜学位论文第一章绪论 成品率和通道深度变化与热键合及胶粘接方法进行了比较。 大连理工大学温敏、刘冲等f 3 6 ，3 7 】采用热压方法制作了p m m a 微流控芯片的 微通道，研究了塑料微流控芯片基片和盖片的键合方法，对键合前p m m a 芯片 进行表面预处理，采用热粘键合实现了p m m a 芯片的键合，在1 0 5 ，1 0 6 k g f 的力和4 m i n 键合时间下键合，经测量微通道高度由7 2 3 6 微米变为2 3 7 2 微米， 高度方向变形较大，但宽度方向变形较小，基本不变，其键合强度不低于o 1 m p a 。 北京工业大学，姚李英等【38 j 研究了热压键合时间、压力、温度对p m m a 基 p c r 微流控芯片键合质量的影响，得到适合p m m a 的最具工艺参数是：2 0 m i n ， 1 6 0 n ，9 5 ，成功地应用该参数将2 0 个循环的p c r 微流控芯片和相同尺寸的盖 片键合在一起，该方法键合局部区域有一些小气泡。 z h u 等1 3 9 j 对热键合过程进行了研究，研究内容包括键合温度、键合压力、 单体表面改性、后热处理以及时效作用，得出如下结论：表面改性的键合比传统 热键合在相同工艺条件下的键合强度要好；有后热处理比没有的键合强度好；表 面改性的键合强度时效性要比传统的热键合工艺稳定。 吉林大学文伟力【l3 】系统研究了聚合物微流控芯片热键合的工艺过程和工艺 参数，通过试验给出热键合时微通道变形与键合温度( 7 0 一1 2 0 ) 、压力、时 间对微通道尺寸变化和键合强度的影响，结果表明，键合温度对微通道的宽度及 深度尺寸变化最为显著，当键合温度超过9 0 。后，微通道的尺寸变化加剧； 0 5 m p a 1 5 m p a 之间的键合压力对芯片微通道尺寸影响较小，当大于1 5 m p a 时， 芯片微通道尺寸变化明显加大，键合时间对微通道的影响与键合压力类似。 当前微流控芯片主要在热压机、压力机或烤箱内键合，而在热压机和压力 机上键合时，键合压力取较大值，键合温度低于玻璃化温度，利用烤箱键合时， 需要利用较高的键合温度和较低的键合压力，对键合的研究主要集中在键合压 力、温度及时间工艺参数对微通道变形、键合面缺陷及键合强度的影响；在热压 机键合的芯片通道具有一定的变形，在烤箱内键合虽然温度较高但只施加了较小 的键合力，因此微通道的变形可较小，以上键合强度都不高，只有几十k p a ，且 两种键合方法周期长，生产效率低，热压机键合需要2 0 m i n 左右，而采用烤箱键 合则需用2 h 。 从以上分析可以知道，目前微流控芯片的制各方法主要是采用热压法或注 塑法成型微流控芯片的基片，然后再利用热键合的方法对芯片进行键合封装，目 前对热压法成型芯片的基片的研究和芯片的热键合研究已经比较多，取得了许多 的成果，但是采用热压法成型具有微通道的基片周期长，成型一片需要1 0 分钟 左右，在成型机上进行热键合需要事先对芯片进行表面处理、芯片基片盖片对准 等工艺，这也使得键合一块芯片又需要约1 0 1 5 分钟的时间，工艺分开也限制了 7 硕士学位论文第一章绪论 芯片的自动化生产，增加了芯片的成本。 虽然现在已经有研究机构采用微注塑法来成型芯片的基片，可以大批量、 快速的生产出具有微结构的基片，但由于还是在热压键合机上进行键合封装，芯 片的成型周期太长，所以，目前聚合物微流控芯片生产生产率还很低，由于芯片 的广泛的应用，也急需研究新的芯片成型键合技术或者改进成型键合方法提高芯 片的生产率，同时我国拥有世界上最大的微流控芯片市场，对芯片的需求量很大， 因此只有高效率的芯片制备工艺才能满足市场的需求，而实现微流控芯片制作的 高效、自动化是降低芯片的制作成本，提高产品的一致性，取得应用价值的关键。 1 2 3 聚合物微流控芯片注射成型和模内键合技术 微流控芯片的模内键合是指芯片在注塑机和模具上实现芯片的注射成型和 键合，是属于一种模内装配技术；采用注塑法成型微流控芯片质量好，成型周期 短，芯片微通道复制度高，且开模后，模具温度还保持在较高的温度( p m m a 材料最高开模温度可达8 0 ) ，而芯片的键合温度在8 5 1 0 5 之间，因此在芯 片注射成型后进行键合，将芯片的成型工艺和键合工艺结合，不但大大节省了周 期，同时也可充分利用开模后模具温度，只需将温度从开模温度升高至键合温度， 节省了能量和缩短了加热时间。因此中南大学模具技术研究所结合微注射成型和 键合工艺，提出了微流控芯片的模内键合技术，聚合物微流控芯片模内键合工艺 流程如图1 5 所示。 硕士学位论文第一章绪论 毳襄 雾 筌荔 荔鋈蒸荔 一 餍毳 鎏毳 仁 t 雾匡鋈 匿鋈 芯片锾注射成型 开模 芯片对堆，加热 - 一 曦 髦 芯片键a 键合凰片脱模 模具复位 图l - 5 微流控芯片模内成型键合原理图 微流控芯片注塑成型已经有学者进行了研究，但是微流控的模内键合技术 还没人做过相关研究，芯片的注射成型和模内键合方法与传统热键合方法相比， 其难点主要体现在： 1 芯片成型和键合都在注塑机上实现，在热压机上键合工艺参数已经不适 用，且注塑机的合模力不易精确控制，因此芯片的键合压力难以控制； 2 常规注塑机注射速度、压力参数低，控制简单，难以满足微通道成型要 求，键合时需要二次合模，且第二次合模不注射制品，常规注塑机没有 这种功能，需使用专用注塑机； 3 合模键合时需要精确定位，液压系统锁模结构精度不高，只能达到 0 1 m m ，全电式锁模系统精度高，但电式锁模系统锁模力不够大，对成 型有影响； 4 模具结构和动作复杂，注塑机与模具动作的协调及自动化生产较难，芯 片的生产中涉及到成型后基片和盖片与浇口的脱离，需在模具上设计剪 浇口系统，也需设计相应系统实现基片、盖片键合前的精确对准； 模内键合工艺对注塑机性能、功能提出了更高的要求，这种键合工艺对成 型键合用注塑机提出非常高的要求，因微流控芯片的整个自动化生产涉及到了芯 9 硕十学位论文第一章绪论 片的微注射成型、模具的自动化、模具与注射机动作协调等方面，需要根据芯片 的制作要求使用专用注塑机。 1 3 微流控芯片注射成型和模内键合对注塑机要求 微流控芯片是典型的具有微结构几何特征的微注射成型件，此类微注射成 型零件质量不以毫克为计算单位，主体尺寸大于l m m ，但其微型结构的尺寸达 到了微米级，同时微流控芯片也属于薄壁零件，芯片成型困难，常规的注塑机已 不能满足微流控芯片注射成型的要求；且普通的合模机构位置精度较低，不能满 足键合位置精度要求；也需协调芯片的成型和键合中模具与注塑机的通信功能， 实现芯片的自动化生产；因此，微流控芯片的成型和键合对注塑机的要求很高， 其要求主要体现在塑化和注射单元机构、注塑单元驱动方式、锁模系统及模具与 注塑机自动化上。 按塑化和注射单元的机构设计分类，可分为螺杆式、柱塞式、螺杆柱塞混 合式【4 7 铷】。螺杆式微注射成型机，其塑化、计量和注射均由一组螺杆完成，所以 结构简单，易于控制，其不足之处在于由于螺杆前端的止逆环结构，设备对一次 注射量的控制精度较差，并且增加了材料在注射料简中裂解的几率，影响零件成 型质量的稳定性，螺杆前端的止逆环结构，设备对一次注射量的控制精度较差。 柱塞式微注射成型机包括单一柱塞型和柱塞柱塞型两种，单一柱塞型将粒 状或粉状的塑料向前推送，绕经一鱼雷类状分流梭，经由喷嘴注入模腔，分流梭 的功能为将塑料分散于管内部表层，使塑化料管更容易塑化材料；而柱塞柱塞 型是由两组柱塞分别完成塑化和计量注射功能，虽然其对注射量的控制精度较螺 杆式高，该型微注射成型机通常塑化量较小，材料塑化的品质不高，混料性能也 较差，不利于成型表面质量和光学特性要求较高的零件。 螺杆柱塞混合式微注射成型机综合了柱塞式和螺杆式的优点，以螺杆作为 塑化单元，柱塞作为计量和注射单元，使微注射成型的控制精度和零件的成型品 质均有明显提高，这类注射成型机用螺杆作为塑化单元，完成混料与塑化，以小 直径柱塞配合伺服马达和控制器作为微注射单元，完成精密计量与注射；该型微 注射成型机又可按塑化计量机构设计分为二段计量式和三段计量式两种，二段计 量式是塑化螺杆先将塑料塑化并进行粗计量，然后送至注射室中，再由小直径柱 塞进行精密计量和注射；三段计量式是塑化螺杆将塑料塑化并进行粗计量后，送 入第一段计量室，由第一段计量柱塞计量后，注射送入第二段计量室，再由第二 段计量柱塞作精密计量后进行注射，典型的代表机器是b a t t e n f e l d 公司的 m i c r o s y s t e m 5 0 注射成型系统，如图1 6 所示。 l o ：! 三兰竺堕兰兰：耋竺兰 因i - 6b i l e n f c l d 公司的m i c r o s y s t c m 5 0 微注射成型系统 注塑单元驱动方式分类，可分液压式注射机、全电动注射机和电液混合式 注塑机岬】。对于液压式驱动注射机，通过设在油泵出口的流量阀和压力溢流阀来 调节负载的压力和流量，提供所需的推力、压力方向和移动速度，所能达到的注 射压力和注射速度高，可以满足微注射成型工艺的要求，但其控制精度不高：电 动式驱动机器设备中所有单元均采用伺服电机作为动力源，使用伺服电机注射控 制精度高，转速也较稳定，还可咀多极调节在环保和节能方面的有较大优势， 伺服电机的输出力有限，达到的注射压力和速度不高，在使用寿命上也不如全液 压式注射机；电液复合式驱动注射机是将液压式驱动的高注射压力、注射速度与 全电式驱动的精确控制和快速反应相结合，作为系统的驱动源，兼具全电式注射 机省屯、精密的特性与油压机高射速、高应答特性，可以将射出、加料、夹模、 顶出各轴独立电气化，而产生多种不同的油电组合搭配，但是通常这类驱动方式 的注射机结构比较复杂。 当前注射机的锁模可以分为电动式锁模和液压式锁模5 ”。全液压式注塑机 的锁模系统有单缸液压式多缸液压式机两板直压式，单缸液压式锁模系统是传 统全液压注塑机的代表，台模精度高，丌模力大，但容易内泄外露，体积庞大， 耗能多：多缸式与单缸式相比，有一定程度的改善，目前许多无拉杆式注射机都 采用这种锁模系统，比如e n g e l 公司：两板直压式锁模系统解决了单缸充液式 锁模系统易泄压、漏油、升压慢等缺点，欧洲生产的精密注塑机主要以无循环式 锁模系统为主，这种结构具有机身短、结构较简单的优点，但山于没有实行油压 的循环差动，所以不能很好解决力和速度的矛盾，要使丌合模速度较快，必须增 大油泵电机，耗能较多。全电动式精密注塑机的锁模系统是用伺服电机取代原柬 的油缸推动肘杆作丌合模运动，山于使用伺服电机，町以使肘朴在不同的角度停 下束，有利于锁模力的改变，而且由丁二没有油压惯性的影响所以噪音较低，控 制精度较高。 硕士学位论文第一章绪论 当前发展起来的注塑机与模具自动化通信功能主要有四种，模具型腔内的 温度、压力信号引入到注塑机控制系统进行保压切换，控制产品质量，目前瑞士 的k i s t l e r 和p r i a m u s 公司模腔温度和压力传感器可准确测量温度、压力信号，注 射机配置相应传感器的信号接口，可将模具信号引入到注塑机实现闭环控制；注 塑机的抽芯动作和模具动作的协调，需要将模具动作与注塑机抽芯功能相结合， 模具上需要安装传感器，监测模具的位置或状态，并将信号引入注塑机，注塑机 根据信号发出相应动作；机械手信号与注塑机协调，机械手控制器与注塑机相连 接需要在模具上安装机械手信号接口，但是机械手信号接口还没有标准，各个公 司机械手与注射机连接方式不一样；注塑机与模温机信号连接，注塑机发出信号 控制模温机来调节模具温度，将有利于产品的自动化生产。 1 4 本文研究内容和研究意义 1 4 1 本课题的来源及意义 针对微流控芯片生产率低，成本高，周期长等难题，课题组申请了国家高 技术研究发展计划( 8 6 3 计划) 项目“微流控芯片注射成型模内键合技术研究 ( n o 2 0 0 7 a a 0 4 2 3 5 1 ) ”，用来解决上述难题，拟在微注塑机成型微流控芯片， 在模具内实现芯片的键合，为微流控芯片模内键合系统这项新技术的研究和发展 提供技术支持，将充分发挥微注射成型工艺成型周期短、自动化程度高的优势， 实现塑料微流控芯片的短周期、低成本、大批量生产。本课题的研究内容来自于 这个项目的部分研究内容，主要研究微流控芯片在注塑机和模具内如何实现键 合，并得到较好的微通道尺寸和截面形状。 1 4 2 本课题研究内容 聚合物微流控芯片的成型、加工在一套模具内实现，对于具有微通道芯片 的成型已经有较多研究，然而在模具内实现键合，利用注塑机的合模机构提供键 合力还没有相关的研究，且注塑机的合模力不能准确控制，因此键合方法与传统 在热压机上的键合有较大差别，传统的键合