（材料学专业论文）强流脉冲电子束处理纯镍的微观结构.pdf

江苏大学硕士学位论文 摘要 本文利用n a d e z h d a 2 型强流脉冲电子束装置对纯镍进行表面改性处理。对 h c p e b 轰击纯镍表面的温度场进行了数值模拟，得到了温度场分布曲线，利用光 学显微镜( o d 、扫描电镜( s e m ) 、x 射线衍射( x r d ) 和透射电镜f 日吗等测试技术 分析h c p e b 处理后的表面显微形貌和微观组织结构变化。 对表面温度场的模拟表明，材料近表层的温度已经超过了镍的熔点，h c p e b 处理引起的热影响区深度约为3 0 9 i n ，熔化的开始时间为0 2 t t s ，熔化开始的位置 位于表面下方0 4 p r o 。加热速率高达1 0 9 k s ，冷却速率为1 0 7 k s 量级。 h c p e b 处理后纯镍样品表面发生熔化现象，5 次h c p e b 轰击后表面重熔层 的平均厚度约为1 6 1 x r n ：处理表面上形成类似火山坑状的熔坑形貌，表面熔坑的数 量密度与样品表面的缺陷密度密切相关，同时表面形成了尺寸极小的微孔，微孔 是由于大量空位以位错和晶界为移动路径向表面迁移，在表面形成的空位累 积所致。 沿电子束入射方向将横截面组织分为重熔层、热影响区、应力作用区和基体。 在表面重熔层出现纳米晶组织，晶粒大小约8 0 r i m 左右，均匀分布在整个表面层， 强流脉冲电子束快速能量沉积引发表层材料的剧热激冷过程是形成表面纳米晶组 织的主要原因。在热应力的作用下，热影响区内发生了强烈的塑性变形，1 次 h c p e b 轰击的变形组织为高密度的位错胞和位错墙结构，5 次h c p e b 轰击时纯 镍产生孪晶变形，形成了大量的孪晶结构，1 0 次h c p e b 轰击后变形主要由堆垛 层错和形变孪晶引起的。强烈的塑性变形使得热影响区内发生晶粒细化。在位错 墙和晶界处分布有高密度的位错圈和s f t 等空位簇缺陷，分析表明，s f 等空位 簇缺陷与形变孪晶的形成有密切的关系。 x 射线衍射分析表明h c p e b 处理后材料内部聚集了大量的宏观残余应力，5 次h c p e b 轰击后应力值超过1 g p a ，同时从x r d 衍射图中发现b r a g g 衍射峰明显 变宽，这主要是由于表面纳米化、材料内部晶粒细化以及超高的残余应力所造成 的。 关键词：强流脉冲电子束，纯镍，微观结构，表面纳米，变形孪晶 江苏大学硕士学位论文 a b s t r a c t ht h ep r e s e n tw o r k , b u l kp u r en i c k e ls u r f a c et r e a t m e n tw a sc a r r i e do u tw i t hh i g h c u r r e n tp u l s e de l e c t r o nb e a m ( h c p e b ) e q u i p m e n to ft y p en e d a z h d a - 2 s u r f a c e t e m p e r a t u r e f i e l di n d u c e d b y h c p e bi r r a d i a t i o nw a ss i m u l a t e d ，t e m p e r a t u r e d i s t r i b u t i o n p r o f i l eg a i n e d t h ec h a n g e so f n i c k e ls u r f a c e m o r p h o l o g i e s a n d m i c r o s t r u c t u r ew e r ec h a r a c t e r i z e db yo p t i c a lm i c r o s c o p e ( o 昀，s c a n n i n ge l e c t r o n m i c r o s c o p e ( s e h l c i ，x - r a yd i f f r a c t o m e t r yt m u ) ) a n dt r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e 呷m ) s u r f a c et e m p e r a t u r ef i e l ds i m u l a t i o ns h o w st h a tt h et e m p e r a t u r eo fn e a r - s u r f a c eo f m a t e r i a l sh a se x c e e d e dt h em e l t i n gp o i n to fn i c k e l t h ed e p t ho fh e a t - a f f e c t e dz o n eo f t h en i c k e li n d u c e db yh c p e bi sa b o u t3 0 咀，t h em e l t i n gs t a r t sf r o m0 2 崎a n dt h es i t e i sa tas u b l a y e ra b o u t0 4 mf r o mt h es u r f a c e t h eh e a t i n ga n dc o o l o n gr a t ei s a p p r o x i m a t e l y1 0 ，酗a n d1 07 k s ，r e s p e c t i v e l y t h es u r f a c em e l t e da f t e rh c p e bt r e a t m e n t , t h ea v e r a g ed e p t ho fs u r f a c er e - m e l t e d l a y e ri sa b o u t1 6i ma f t e rh c p e b i r r a d i a t i o nw i t h5p u l s e s n u m b e r so fc r a t e r sf o r m e d o nt h ei r r a d i a t e ds u r f a c e ，t h eq u a n t i t yd e n s i t yo fc r a t e r sa r ec l o s ea s s o c i a t e 丽mt h a to f s u r f a c ed e f e c t s m e a n w h i l e ，s u r f a c em i c r o p o r e s 丽t hn a n o s i z ed i s t r i b u t e do ns u r f a c e a b u n d a n t so fv a c a n c i e sb ym e a l l so fd i s l o c a t i o n sa n dg r a i nb o u n d a r i e st r a n s f e r r i n gt o t h es u r f a c e ，a c c u m u l a t e dt om i c r o p o r e s c r o s s s e c t i o n a lm i c r o s t r u c t u r e sw e r ed i v i d e di n t or e - m e l t e dl a y e r ，h e a t a f f e c t e d z o n e ，s t r e s s a f f e c t e dz o n ea n ds u b s t r a c ta l o n gt h ed i r e c t i o no fe l e c t r o nb e a mi n c i d e n c e n a n o c r y s t a l l i n es t r u c t u r e sw i t ht h es i z eo f7 0n mh o m o g e n e o u s l yf o r m e do nt h et o p r e m e l t e dl a y e r m e l t e dl a y e rs u f f e r e dr a p i ds o l i d i f i c a t i o ni nt h ec o o l i n gp r o c e s s ，t h e v e r yf a s tc o o l i n gr a t eo fm e l t e dl a y e ri s t h em a i nr e a s o nf o rt h ef o r m a t i o no f n a n o c r y s t a l l i n es t r u c t u r e s i nt h eh e a t - a f f e c t e dz o n e ，t h e r m a l s t r e s si n d u c e db yh c p e b e n e r g yd e p o s i t i o n l e a dt os e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n a n dg r a i nr e f i n e m e n tw a s o c c u r r e dd u et op l a s t i cd e f o r m a t i o na c r o s st h eh e a t a f f e c t e dz o n e h i g hd e n s i t y d i s l o c a t i o nc e l l sa n dd i s l o c a t i o nw a l l sw e r et h em a i nd e f o r m a t i o ns t r u c t u r e sw i 也l p u l s eh c p e bi r r a d i a t i o n a f t e r5p u l s e sb o m b a r d m e n t , t w i n n i n gd e f o r m a t i o nt a k e n p l a c ei ns u b s u r f a c e ，a c c o m p a n i i n gw i t ht h ee x t e n t i o no fs t a c k i n gf a u l t s d e f o r m a t i o n t w i n sa n ds t a c k i n gf a u l t sw e r et h em a i nd e f o r m a t i o ns t r u c t u r e sw i t h1 0p u l s e sh c p e b i r r a d i a t i o n i na d d i t i o n ，w eo b s e r v e dh i g hd e n s i 哆d e f e c t ss t u r c t u r e ，f o ri n s t a n c e ， 江苏大学硕士学位论文 d i s l o c a t i o nc e l l s ，d i s l o c a t i o nw a l l s ，e v e ns u bd i s l o c a t i o nw a l l s t h ef o r m a t i o no ft h o s e d e f e c t ss t r u c t u r ed u et os e v e r ed e f o r m a t i o n m e a n w h i l e ，d i s l o c a t i o nl o o p sa n ds f tw e r e d i s t r i b u t e do nd i s l o c a t i o nw a l l sa n dg r a i nb o u n d a r i e s t h ea n a l y s i ss h o w e dt h a tv a c a n c y d u s t e r sh a v eac l o s ea s s o c i a t ew i t ht h ef o r m a t i o no fd e f o r m a t i o nt w i n s x - r a yd i f f r a c t i o nr e s u l t ss h o w e dt h a tt h eh i 【g ha m p l i t u d er e s i d u a ls t r e s s e sw e r e a c c u m u l a t e di n s i d en i c k e ls a m p l e s a f t e r5p u l s e si r r a d i a t i o n ，t h ev a l u eo fr e s i d u a l s t r e s s e se x c e e d e d1g p a s u c hah i g hr e s i d u a ls t r e s sr e s u l t si nm a t e r i a l sm o d i f i c a t i o no f d e e p e rz o n e s w ea l s o d e t e c ta ne v i d e n t b r o a d e n i n g o fb r a g gp e a k s u r f a c e n a n o c r y s t a l l i z a t i o n ，g r a i nr e f i n e m e n ti n d u c e db ys e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o na n dh i g h a m p l i t u d er e s i d u a ls t r e s si st h em a i nr e a s o no fd i f f r a c t i o np e a l 【b r o a d e n i n g k e y w o r d s ：h i g hc u r r e n tp u l s e de l e c t r o nb e a m ，b u l kp u r en i c k e l ，m i c r o s t r u c t u r e ， s u r f a c en a n o e r y s t a l l i z a t i o n ，d e f o r m a t i o nt w i n s 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定， 同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查阅和借阅。本人授权江苏大学可以将本学位论文的全部 内容或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫 描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 保密口，在 年解密后适用本授权书。 不保密 学位论文作者繇移鸶尺 沙b 午胂 指导教师签名：天氟辛 力p 占年z 月2 严日 独创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容以外，本论 文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本 人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：榭灭 f 日期：如口缉ib 月力阳 江苏大学硕士学位论文 1 1 选题的目的与意义 第一章绪论 材料科学的主要目的是研究加工、微观组织结构以及性能三者之间的关系。 我们知道，加工行为改变材料的微观组织结构，而材料机械性能的改变源自于微 观组织结构的变化，即微观组织结构是连结加工行为和最终性能的纽带，因此通 过分析材料微观结构状态的改变是了解加工行为对最终性能影响的重要手段。正 是由于材料微观组织结构方面的不断发展，才使得材料的加工工艺已经远远超越 古老的经验操作。 长期以来，通过不懈的努力，人们对常见的加工手段方面的材料科学问题已 经相当熟悉和了解，并建立起许多相应的理论和经验规律。但由于材料加工技术 方面的限制，人们对某些极限条件下( 如高温高压、低温、强束流辐照、超快速 的加热、冷却及超高速变形等) 材料的行为了解不多，往往使得这些极限加工条 件方面的研究成为当今科技发展的前沿领域。因此，开展极限条件下材料的结构 特征与性能研究，对于更好地控制这些极限加工行为、预测材料在极限条件下的 使役寿命、改变材料的物理与机械性能无疑是至关重要的。 强流脉冲电子束( h c p e b ) 是近年来出现的一种新型材料载能束表面改性技 术【l ，2 1 ，并受到材料科学工作者的广泛关注。在脉冲电子束轰击材料的瞬时过程中， 较高的能量( 1 0 8 1 0 9w c m 2 ) 在非常短的时间内( 几纳秒到几微秒) 作用在材料的表 层，造成材料表面极为快速的加热和冷却，甚至使材料表层熔化、蒸发并快速凝 固，在此过程中诱发的应力场能够引起材料表面快速而强烈的变形，从而造成特 殊的改性效果；另外，由于脉冲时间极短，因而有可能观察到材料遭受辐照后结 构缺陷的不同阶段的形态，进而观察结构缺陷生长过程中不同阶段的形态，揭示 各种结构缺陷的性质及演化规律，从而更加深刻地理解材料的表面改性机制。 本文以面心立方纯镍为试验材料进行强流脉冲电子束表面改性处理，对表面 温度场进行数值模拟，分析h c p e b 处理后纯镍的表面微观结构变化，探讨强流脉 冲电子束表面改性机制。 江苏大学硕士学位论文 1 2电子束表面改性技术的发展 1 2 1电子束技术简介 利用高能量密度电子束对材料进行工艺处理的一切方法统称为电子束加工。 它是利用加速电子的能量对材料进行加工，是完全不同于机械加工的一种新型加 工方法【3 1 。包括电子束焊接、打孔、表面处理、熔炼、镀膜、物理气相沉积、切割 以及电子束曝光等。其中电子束焊接、打孔、物理气相沉积以及电子束表面处理 等在工业上的应用最为广泛，也最具竞争力。 电子束加工作为特种加工方法的一种，起源于德国，德国物理学家 s t e ig e r w a l d1 9 4 8 年发明了第一台电子束加工设备( 主要用于焊接) 。1 9 4 9 年德国的斯太格瓦尔德在0 5 m m 厚的不锈钢板上打出直径0 2 m m 的孔，开始了电 子束加工技术的应用。电子束于2 0 世纪5 0 年代中期开始用于热加工，最初只是 利用电子束在真空条件下对铁锡合金制的原子核燃料棒容器的焊接和活性金属的 溶解【4 】。此后随着电子束功率密度的提高，可以利用电子束对金属进行深熔，实现 热影响区小、变形小的高效焊接。 6 0 年代初，随着电子束加工的多种可行性在生产中不断得到证实，电子束打 孔、铣切、焊接、熔炼、镀膜等技术相继开展，并在工业生产中得到应用，促进 了先进技术的发展【5 】。6 0 年代开始，电子束加工技术又在半导体加工领域中得到 应用，并应用到集成电路的加工制造中【确】。随着电子束时间、空间的高速处理技 术和各种加工参数控制技术的发展，电子束在高速化及微细化加工方面得到了更 为广泛的应用【4 j 。 与其他电子束工艺相比，电子束表面改性技术是7 0 年代才发展起来的较新技 术。电子束表面改性处理包括金属材料的表面淬火、表面合金化、表面清洗及熔 覆、薄极退火，以及半导体材料的退火和掺杂等。目前，电子束表面非晶态处理 及冲击淬火等先进处理工艺的研究也已经在一些发达国家得到开展【9 】。 1 2 2 表面改性技术的发展 工业现代化的发展，对各种设备零部件表面性能的要求越来越高，特别 是在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质等条件下工作的零件，其材料的破 坏往往自表面开始，诸如磨损、腐蚀、高温氧化等，表面的局部损坏又往往 2 江苏大学硕士学位论文 造成整个零件失效，最终导致设备停产。因此，改善材料的表面性能会有效 延长其使用寿命，节约资源和提高生产力【l0 1 。 近年来，人们发展了各种各样的表面改性方法来提高材料的表面性能，进而 促成了表面工程的出现。表面工程是经过表面预处理后，通过表面涂覆、表面改 性或多种表面工程技术复合处理，改变固体金属或非金属表面的形态、化学成分、 组织结构和应力状态等，以获得所需要的表面性能的系统工程【1 1 1 。 现有的材料表面改性方法繁多，而使用传统金属材料表面改性方法( 包括渗碳、 渗氮、表面高频处理和离子氮化等等) 处理现代结构复杂、性能有特殊要求的工件 时产生大量的实际工程问题。三束( 离子束、电子束和激光束) 表面改性，作为新兴 的表面改性方法，弥补了传统表面改性方法的一些不足，在近年内得到迅速发展。 将电子束技术与表面改性工艺结合在一起就构成了电子束表面改性的独特工 艺。电子束表面处理是一种选择性区域处理，其工作过程类似于电子束焊接。从 电子枪阴极表面发射的电子，经加速后直接轰击在需要处理的工件表面，瞬间的 能量转换和沉积使表面层( 几个g m 到几个m m ) n 度急剧升高，而基体仍保持冷态。 电子束照射结束时，加热区域的热量迅速向基体扩散，表面层的温度急剧下降， 从而在表面改性层中形成特定的加热、冷却过程。除此之外，快速的升温冷却过 程中形成的巨大温度差会在改性过程中同步诱发热应力，并形成一定的应力分布 状态【l 引。以上述过程为基础，通过控制入射电子束的形成、能量幅值及空间分布， 同时附以必要合金元素( 气体或固体) 的添加，就构成了电子束表面改性处理的独特 工艺。 1 3电子束表面改性的特点 电子束工艺是一种较为先进的表面改性技术，与传统的表面处理工艺相 比，它具有以下优点【”】： 1 工件变形小。因为电子束表面改性处理过程中，只对工件的表面局部 区域进行升降温处理，整个零件并未进入高温状态，输入零件的总能量少， 因此几乎不可能产生变形，尤其是对于大型零件更是如此。所以，对于精密 加工之后的零件特别适合，可大大减少精加工的研磨留量。 2 节约能量、效率高。电子束表面处理局部能量密度高，但处理时间 3 江苏大学硕士学位论文 很短。加上电热转换效率高达9 0 以上，故耗费的能量很少。 3 清洁。由于加工处理在真空室中进行，氧气、氮气所产生的有害影响 极小，可以获得非常洁净的表面处理层。另外，处理过程中不需要油、水、 盐等媒质，所以不会污染处理的零件和操作环境。 4 处理方式灵活。电子束的输出能量密度及其在工件表面的处理位置均 可灵活、准确的调节。因而表面改性的部位和处理层的深度均可得到精确控 制。 5 重复性好。因为电子束的总能量与功率密度的控制精度很高，扫描范 围与处理位置可准确定位，所以可保证批量处理零件时的良好重复性。 除此之外，采用电子束表面改性技术还可以在客观上带来节省贵重金属 的使用、简化生产工序及周转时间等可观的经济效益。 相对于其他的高能束表面改性技术，电子束表面处理也具有其独特的优 点。与离子束和激光束相比，电子束注入的能量在电子束的射程范围内，其 作用深度远大于离子束和激光束，因此可以获得较深的改性层，并且不存在 激光的反射和离子束注入的溅射等问题。在表面改性过程中，电子束和激光 束处理只引入能量而不引入杂质，而离子注入则可在沉积能量的同时直接改 变材料表面的成分【14 1 。 1 4 电子束改性的分类 随着电子束技术本身的不断发展，电子束表面改性技术的应用领域也在日益 扩大。目前为止已经有部分电子束表面改性技术应用于工业生产中，另外，还有 相当一部电子束表面改性技术正处于实验阶段。按照不同的工艺和技术角度，可 以对电子束表面改性技术进行分类。 1 4 1 按电子束能量注入形式 电子束用于材料的表面改性处理，主要是利用其所具有的高能量密度热源的 特性，所以材料表面的温度和改性层的尺寸( 包括加工面积和加工深度) ，将直接 取决于入射电子束的作用形式( 包括功率密度分布、作用时间等) 。根据入射电子 束与时间之间的关系，可以将其划分为连续型和脉冲型两种。 4 江苏大学硕士学位论文 图1 1连续型电子束表面改性装置示意图 f i g 1 一l s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no f c o n t i n u o u se l e c t r o nb e a me q u i p m e n t 一、连续型电子束 在连续型电子束处理方式下，电子枪发射的电子束是连续固定的，材料表面 所获得的能量主要由与材料的作用时间及对入射电子束的控制来确定。下面以日 本岩田笃等人所采用的电子束表面处理装置为例进行说明【l5 1 ，如图1 - 1 所示。从 图中可以看出，电子束在工件表面的作用时间主要由工件相对于电子束的运动速 度、偏转线圈的工作情况决定。其中偏转线圈在入射能量的控制上往往具有较大 的作用。一方面，电子束横截面上的功率密度分布通常是高斯型的，电子束中心 部分和边缘部分的加热强度有差别，因此会造成表面改性的不均匀性。利用偏转 线圈使电子束振动，可以形成截面功率密度分布更为均匀的入射电子束；另一方 面，由于电子束可以在x 、y 两个方向上单独进行移动，因此可以利用李萨如原理 形成圆形、三角形以及其他各种偏转振动图形，使得图形中的边线功率密度分布 产生多种变化。这种方法具有与发射宽截面电子束相同的作用结果。 二、脉冲式电子束 从工艺角度来看，电子束表面改性区域的大小只取决于在时间、空间上对电 子束能量的控制，而改性层的深度要进一步受到电子束功率密度的影响。加工宽 度虽然是依赖于电子束的直径，但是由于电子束能量密度分布、电子束与材料间 的相互作用以及热传导等原因，加工宽度还会受到作用于材料上电子束能量密度 低的部分所引起的加工变质层以及来自加工区域传热的影响。所以，在电子束表 面改性过程中，理想的情况是既能保持一定的改性深度，又能精确控制加工区域 5 江苏大学硕士学位论文 的宽度。因此要求采用相应措施，一方面控制电子束截面的能量密度分布，另一 方面还应有效地控制电子束能量的作用时间。 电子裒上影叫 j i 宅 门门口 蒸汽li 电子集 ( a ) 连续输出( ”脉冲输出 图1 - 2电子束表面改性原理示意图：( a ) 连续型( b ) 脉冲型 f i g 1 - 2 s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no ft h es u r f a c em o d i f i c a t i o np r o c e s s e sw i t hc o n t i n u o u s ( a ) a n d p u l s e de l e c t r o nb e a m ( b ) 如图1 2 所示，在连续输出工作方式下，由于电子束能量的连续供给，在加热 区域的周边产生热量积蓄，与此同时在电子束照射后，滞后一段时间产生的蒸汽 会使入射电子束发生散射，结果电子束能量密度降低，加工变质层增大。如果能 在确保加工深度的前提下，既维持所需要的能量峰值，同时脉冲地控制能量输入， 则单位时间内来自加工区域的传热量减少，进入到加工区周围的热量在电子束停 止照射时，可以迅速扩散。这样不仅可以避免过多的能量损失，同时可以有效地 增加冷却速度，减少热影响区的范围。由于电子束以极短时间脉冲输出，也可以 减少甚至避免金属蒸汽的产生，继续照射时蒸汽已经消失，这样电子束就不会产 生散射。另外，脉冲工作方式也可以在很大程度上改善入射电子束截面能量密度 分布，有效地切断了低能量密度部分，因此能确保得到高能量密度的电子束。 目前，两种方式的电子束表面改性处理均被广泛采纳和使用【1 6 1 7 】。从各自的 运行特点出发，连续型处理比较适合输入功率不是很高、处理区域较规则的工件。 而脉冲型处理更加适合高功率、大束斑、复杂零件的特殊位置处理等场合。从操 作性方面看，脉冲电子束属于一种新概念的加工方法，它除了以常用的功率密度、 作用时间等作为控制因子外，还可以通过电子束照射点的位置组合、脉冲照射次 6 江苏大学硕士学位论文 数等控制因子使加工处理方式更为灵活、精确。 1 4 2 按表面改性效果 根据采用的工作参数范围及表面处理后的效果不同，可将目前的电子束表面 改性技术分为以下几种类型： 一、表面淬火 如果电子束斑平均功率密度在1 0 3 1 呐锄2 的范围内，通过控制轰击作用时 间1 0 。2 s ，可以使金属受轰击表面达到相变温度或熔点以上，电子束停止加热后， 由于“基体 基本上为室温，表面层所获得的热量通过工件自身的热传导迅速散 去，使加热表面很快冷却，冷却速度可达1 0 4 - - 一1 0 6 s ，这样就可以获得“自淬火 的效果。表面层加热温度超过相变温度但未及熔点温度时，相变过程中工件处于 奥氏体状态的时间很短，晶粒还来不及长大，故可获得金相结构为超细晶粒的组 织；同样，当表面温度超过熔点时，熔化薄层在极短时间内经历凝固过程，也可 以得到细化均匀的超细乃至纳米晶组织，从而使材料表面层的强度、硬度、耐磨 性及耐疲劳性等方面的性能大大提高，故往往也把这种方法成为“表面强化【1 8 1 。 二、表面合金化 在工件表面涂上一薄层其他材料，仍然采用1 0 3 1 0 4 w 锄2 的功率密度，相对 于表面淬火适当延长电子束与表面的作用时间，使表面涂覆层熔化，基体材料的 表面薄层也微熔，形成表面局部区域的冶炼得到新的合金，从而达到表面合金化 的目的。合金层可具有一些特殊的性能，如高硬度、高耐磨、强抗腐蚀性等等。 薄层的涂覆方法很多，例如镀膜、热喷涂、粉末烧结、涂刷等均可，但处理后表 面的光洁度不大一样。另外，可以根据工艺需要，直接选择相应具有特殊性能的 合金粉末( 例如w c 、c r c 、n i c 、t i c 、c o c r - w 等) 涂覆在零件表面，通过电子 束使其熔化后形成具有二者混合成分的合金层或表层仅有粉末所含元素的合金 层【1 9 1 。当在材料表面获得相当厚度的合金层时，也可将其称为“表面熔覆 。 三、表面非晶态处理 将电子束的平均功率密度提高到1 0 6 1 0 7 w c r n 2 ，缩短电子束与工件作用时间 至1 0 5 s 左右。首先，使金属工件表面很薄的一层( 几个岬) 熔化，然后停止电子 束照射，金属表面立即会由于热量向基体的热扩散以极快的速度冷却( 1 0 似。c s ) ，即可得到非晶态的组织。非晶的金相组织形态致密，具有优异的抗疲 7 江苏大学硕士学位论文 劳及抗腐蚀性甜2 啦! 1 。 四、表面薄层退火 当电子束作为表面薄层退火热源使用时，所需要的功率密度要较上述方法低 得多，其根本目的是降低材料的冷却速度。对于金属材料，主要应用于薄带处理。 另外，电子束退火还成功地用于半导体材料上。目前，离子注入方法是进行半导 体掺杂的有利手段，不但可以控制掺杂深度及杂质浓度，而且能得到特殊的杂质 浓度分布。然而，高能量的离子注入会造成品格损伤，使半导体表面出现无序层 和大量的位错，严重影响其使用性能圈。通过脉冲或扫描电子束表面薄层退火处 理，半导体表面可通过固态或液态外延作用消除损伤，同时保证杂质不会再分布， 电激活率接近1 0 0 。 目前，表面非晶态处理仍处于实验研究阶段，而其他几种方法已经部分地应 用于工业生产【2 3 。2 5 1 ，而且人们仍在努力探索新的电子束表面处理工艺【2 6 1 ，扩大电 子束表面改性技术的应用范围。 1 5强流脉冲电子束表面改性研究现状与存在的问题 1 5 1 研究现状 从研究角度来看，连续型电子束表面改性技术作为一种相对成熟的高能量密 度处理技术在应用方面的研究相对较多，尤其是在德国、俄罗斯、美国、日本及 法国，基本是多学科协同进行研究。而我国在该领域则相对落后很多，大功率束 流发生器一直处于实验研究阶段【2 7 1 。 强流脉冲电子束源于原子核聚变的实验研究，7 0 年代开始相继有学者在材料 表面改性方面进行试探性研究，主要是进行半导体退火及辐照损伤等方面的研究 工作。而且由于设备的原因，只有俄罗斯、德国、美国、日本等的个别科研单位 在这方面进行了一些探索性工作【l j 。 俄罗斯t o m s k 强电流研究所的m a r k o v ，p r o s k u r o v s k y 及o z u r 等与德国、日 本的许多学者合作，致力于脉冲电子束系统电物理特性原理探讨，技术原理改造， 及电子束与各种材料相互作用特性研究2 8 3 8 】。m a r k o v 等首先建立了强流脉冲电子 束轰击在金属材料内引发温度场的物理模型，并且得到了与实验符合较好的数值 计算结果。p r o s k u r o v s k y 等在纯铁、膜层体系、钢和合金等材料的表面改性方面作 8 江苏大学硕士学位论文 了大量的工作。主要包括对碳钢与合金钢进行表面强化以提高材料表面的耐磨性 和耐腐蚀性等，他们发现在材料熔化的外表面层内，原始组织中的第二相被部分 或完全溶解，从而形成了过饱和的固溶体以及残余的纳米级第二相颗粒，这些微 结构的变化提高了材料表层的强度和电化学性能。为了更好地理解这些现象，他 们进一步发展了m a r k o v 等的模型，对温度场和应力场同时进行了数值模拟，给出 了材料表层升温、熔化、凝固及冷却的大致过程。 波兰、乌克兰等的研究学者也相继加入到该技术的研究讨论中。乌克兰 p o g r e b n j a k 等人则着重研究了h c p e b 对材料结构的影响，以及表面合金化对不同 材料表面性能的提高作用【3 9 4 5 1 。他们采用电子束蒸镀金属薄膜与h c p e b 后处理结 合的方法在纯铁表面实现了钽、钼、铬、铝等元素的合金化，同时提高了纯铁的 耐磨性和耐腐蚀性。并且使用n a d e z h d a 2 强流脉冲电子束源，利用i m s 、s p b ( s l o wp o s i t r o nb e a m ) 和正电子寿命的测量以及t e m 和s e m 等技术，对电子束轰 击后的纯铁表面层进行研究，发现了大量的非平衡空位向表面移动，空位的密度 达到1 0 。3 ，因此在缺陷区域材料的局部密度降低，并且认为这些局部的低密度区域 是熔坑在材料表面形成的根源。 在国内，大连理工大学三束材料国家重点实验室率先引进了俄罗斯“n a d e z h d a 2 型强流脉冲电子束( h i c p e b ) 装置，随后董闯教授领导的研究小组开展了一 系列强流脉冲电子束材料表面改性方面的工作。 郝胜志等以纯铝材为基础研究材料，深入研究了不同参数的脉冲电子束轰击 处理对试样显微结构和力学性能的影响规律，进而获得了强流脉冲电子束表面改 性的一些微观物理机制岬7 l 。郝胜志等通过载能电子与固体表面的相互作用过程， 建立了较为合理的实际加工中的物理模型，利用二维模型数值计算方法模拟计算 了试样中的动态温度场及应力场分布，并选用1 c r l 8 n i 9 t i 和g c r l 5 进行了初步的 改性应用尝试性工作。他的研究表明：表层快速( 1 0 8 列s ) 升降温与熔凝、入射束 的瞬时热冲击作用是导致表层材料改性的直接原因，表面改性层的抗腐蚀、硬度、 抗磨损性能均有明显提高。尤其值得重视的是，在对离子( n ) 注入后的轴承钢表 面进行脉冲电子束微熔轰击处理时发现，在实现表面强化效果的同时，注入离子 的分布范围得到大幅度提高，显示出明显的增强扩散效应【4 射。 吴爱民等以h 1 3 和d 2 两种典型的模具钢为基材，通过脉冲电子束直接淬火 9 江苏大学硕士学位论文 和电子束表面合金化等方法进行表面改性处理，结果表明，处理后的模具钢表层 硬度、耐磨性，特别是抗微动磨损性能大幅度提耐4 9 1 。他在研究中还发现，碳粉 在电子束轰击下有向类金刚石结构转变的迹象，这些显示了强流脉冲电子束技术 在纳米材料研究领域的应用潜力。 秦颖在博士论文研究期间主要用数值模拟的方法研究了脉冲电子束在材料表 层诱发的温度场及相关的火山坑形成机制，揭示了亚表层率先熔化从而通过表层 向外喷发的火山坑形成机制【5 0 1 。同时对脉冲电子束材料表面改性过程中的应力产 生及演化过程进行了研究。 高波在博士论文研究期间以纯镁以及镁合金为基材，通过脉冲电子束直接轰 击及表面合金化等方法进行表面改性研究，结果表明强流脉冲电子束处理能够有 效地提高纯镁及镁合金的耐蚀性、耐磨性并达到表面强化的效果【5 l 】。 张可敏首次将脉冲电子束应用于生物材料表面改性及生物相容性方面。通过 3 1 6 l 医用不锈钢和n i 合金的脉冲电子束表面改性机理和相关性能的研究，结果 显示处理后的样品表面得到强化的同时具有更好的耐蚀性和生物相容性【5 2 1 。 邹建新在博士阶段主要研究脉冲电子束对材料表面改性处理的“未熔”，“熔 化”和“汽化三种不同处理模式【5 3 】；研究材料表层在三种不同处理模式下的组 织和效果的变化。 关庆丰在博士论文中以纯a i ，2 0 # ，4 5 # 和3 0 4 不锈钢为研究材料，对h c p e b 表面改性后表面熔坑的形成机制、碳钢表面纳米化与非晶化的形成机制、应力波 的产生与传播以及对表面改性机制的影响、由强流脉冲电子束诱发的超快速加热 和冷却引起的变形行为和机制以及面心立方金属中的空位簇缺陷的产生和演化机 制等诸多方面进行了深入的研究酬。 总而言之，以强流脉冲载能束材料表面改性为目的的研究工作目前以材料表 面性能测试和数值模拟分析为主，缺乏比较系统的微观状态分析及相应的实验证 据，使得对改性过程和作用机制的认识很不完整，从而大大阻碍了这项先进技术 的发展。因此，在微观尺度上揭示脉冲载能束导致的材料表面状态的变化及相关 规律，不仅对探讨强流脉冲载能束的材料改性机制具有重要的理论价值，而且对 发展、完善强流脉冲电子束表面改性工艺，使这项技术得到更充分的应用具有重 要的意义。 1 0 江苏大学硕士学位论文 1 5 2 存在的问题 目前对于强流脉冲电子束表面改性技术的研究，大部分工作侧重于宏观性能 的测试与表征，而在强流脉冲电子束改性造成材料性能提高的机制方面，除了一 些带有假设性质的模型和数值计算工作以外，仍然缺少对于改性层微观结构的系 统表征和完整分析。强流脉冲电子束表面改性作为一种现代的材料加工手段，尚 有许多问题需要解决和加以完善： ( 1 ) 对改性过程和作用机制的认识还不完整，尤其是瞬间的热、应力场的耦合 作用没有定量描述，也缺少相应的实验证据； ( 2 ) 材料微观结构及性能变化方面缺乏系统性的实验观察和测试；对于强流脉 冲电子束辐照金属表面所引起的微观结构变化，如空位、位错的增值，表面火山 坑形貌的形成等，还缺乏系统的研究和合理的解释。微观结构的改变与宏观性能 变化之间的联系也不很明确。 ( 3 ) 强流脉冲电子束表面改性过程的数值模拟方面尚需完善，模型建立及计算 过程中需要结合实际的处理条件； ( 4 ) 强流脉冲电子束表面改性技术的实际应用很少。 1 6 本文研究的主要内容 本文利用强流脉冲电子束对纯镍进行表面改性处理，研究h c p e b 过程中 诱发的温度场和热应力对材料微观结构的作用，并对温度场进行数值模拟， 揭示h c p e b 改性前后材料表层的微观结构状态的变化规律，分析亚稳相的形 成机理，讨论强流脉冲电子束作用下材料的改性机制。为强流脉冲电子束的 应用提供更充分的理论依据。 主要研究内容有： 1 对h c p e b 改性过程中诱发的表面温度场进行数值模拟，获得一些难 以由实验直接测定的h c p e b 处理过程中的温度分布、加热和冷却速度与改性 效果直接相关的具体参数； 2 对h c p e b 表面处理后纯镍的表面熔坑进行研究，揭示表面熔坑的形 成机理，为优化材料的表面结构与性能提供新的依据； 1 1 江苏大学硕士学位论文 3 研究h c p e b 改性后表面重熔层的微观结构； 4 深入研究h c p e b 热应力作用下纯镍热影响区内微观结构，重点讨论 不同脉冲次数强流脉冲电子束诱发的各种缺陷结构，丰富强流脉冲电子束表 面改性的变形行为； 5 探讨强流脉冲电子束表面改性机制。 江苏大学硕士学位论文 第二章强流脉冲电子束设备 对于具体的电子束表面改性处理工艺来说，所使用的电子束设备决定了电子 束的能量特性及加工处理方式，进而影响到可处理材料的范围、工艺参数的选择 及最终表面改性的效果及质量等问题。本章主要就论文工作中所使用的 “n a d e z h d a - 2 ”型强流脉冲电子束系统的组成、工作原理及其性能参数等方面进行 详细地阐述。 2 1 装置组成 图2 1强流脉冲电子束装置示意图 1 阴极，2 火花源，3 工作靶，4 真空室，5 线圈，6 罗戈夫斯基线圈，7 脉冲高压发生器，8 支架，9 电控柜，1 0 脉冲触发箱，1 1 高压电容，1 2 、1 3 手动真空阀1 、2 ，1 4 、1 5 机械泵1 、 2 ，1 6 电磁阀门，1 7 分子泵，1 8 n 2 气 f i g 2 - 1 s c h e m a t i cd i a g r a mo f t h eh i g l lc u r r e n tp u l s e de l e c t r o nb e a m ( h c p e b ) s y s t e m ： 1 c a t h o d e ，2 s p a r ks o l l r g e ，3 c o l l e c t o r , 4 v a g u u mc h a m b e r , 5 s o l e n o i d ，6 r o k o v s k yc o i l ，7 p u l s e d h i g h - v o l t a g eg e n e r a t o r , 8 b r a c k e t , 9 e l e c t r i c i t yc o n t r o l l e r , 1 0 p u l