（材料加工工程专业论文）Thesis_Y525789.pdf

摘要 摘要 为了得到大块的超细t il l 结构材料，满足超细品材a 斗 ri 能研究和_ 程应川 的需要，本文提出了一种在大块结构材料内部得到超细晶的新方法摩擦 压扭强变形区转移法。应用传热学和塑性力学理论分析了 采用该方法制价棒 状超细晶材料的力学条件和变形条件。在旋转式摩擦焊机上，自制了 一 套水 冷系统， 成功地对 l y 1 2 棒材进行了具体的超细晶材料制备试验。 并对所得到 的超细晶材料的热稳定性、力学性能和热膨胀性能进行了研究。 研究表明，采用本文提出的摩擦压扭强变形区转移法可以得到棒状的超 细晶材料，轴向压力、扭转速度和温度是采用该方法制备超细晶材料的主控 参数; 试件的旋转转速和冷却速度对变形区晶粒细化和硬化效果影响显著; 超细晶l y 1 2 的压缩性能与淬火十 自然时效状态的l y 1 2 压缩性能相比，断裂 强度和延伸率均有一定程度的增强; 超细晶l y 1 2 的热膨胀系数在5 5 0 左右 发生明显的变化。 l y 1 2 超细晶材料在3 0 0 以下退火 i h ， 晶粒大小基本上保 持不变。 关键词:超细晶材料，塑性变形，晶粒细化，热稳定性，热膨胀性能 一i 一 abs t r act abs tract t o o b t a i n l a r g e b u l k m a t e r i a l w i t h u l t r a - f i n e g r a i n f o r t h e r e q u i r e m e n t s o f p r o p e rt y m e a s u r e m e n t a n d e n g i n e e r i n g u t i l i z a t i o n , t h e t r a n s f o r m a t i o n o f f r ic t i o n p r e s s - t o r s i o n d e f o r m a t i o n z o n e w a s i n t r o d u c e d i n t h i s p a p e r . b o t h t h e t r a n s m i t o f h e a t t h e o r y a n d t h e p l a s t i c m e c h a n i c a l t h e o r y w e r e p r a c t i c e d t o a n a l y s e t h e m e c h a n i c a l a n d d e f o r m a t i o n q u a l i f i c a t i o n . wi t h t h e u n iq u e s e l f - m a d e c o o l i n g s y s t e m , t h e l y 1 2 i s r e s e a r c h e d t h r o u g h t h e a b o v e m e t h o d a n d t h e u lt r a - f i n e g r a i n w a s o b t a i n e d . t h e m e c h a n i c a l c a p a b i l i t y , d i l a t a b i l i t y a n d s t a b i l i t y o f t h e s e m i c r o s t ru c t u r e s a t e l e v a t e d t e m p e r a t u r e s w e r e a l s o s t u d i e d . t h e r e s u l t s in d i c a t e d t h a t , t h e f a b r i c a t io n p r o c e s s o f u l tr a - f i n e g r a i n m a t e r i a l i s m a i n l y d e t e r m i n e d 勿t h e s t r e s s , r o t a t e s p e e d a n d t h e fl u x o f c o o l i n g w a t e r . t h e g r a i n r e f i n i n g a n d t h e h a r d e n i n g e ff e c t a r e m o s t l y a ff e c t e d b y t h e r o t a t e s p e e d a n d t h e fl u x o f c o o l i n g w a t e r . c o m p a r e d w i t h c o mm e r c i a l l y 1 2 , t h e i n v a l i d a t e s tr e n g th a n d t h e p r o l o n g a t i o n r a t e o f t h e u l tr a - f i n e g r a i n m a t e r i a l a r e p r o p e r l y i m p r o v e d i n t h e m e a s u r e m e n t o f c o m p re s s io n p r o p e r ty ; a n d t h e a b ru p t c h a n g e o f t h e d i l a t a b i l i t y o f t h e u l tr a - f in e g r a i n m a t e r i a l a t 5 0 0 0c i s f o u n d ; a l s o t h e p h e n o m e n a o f w h i c h t h e g r a i n s i z e o f t h e s e m i c r o s t r u c t u r e s i s s t a b l e w h e n a n n e a l e d u n d e r 3 0 0 0 c i s o b s e r v e d k e y w o r d s : u l tr a - f i n e g r a i n m a t e r i a l p l a s t i c d e f o r m a t i o n c h a i n r e f i n e d i l a t a b i l i t y c a p a b i l i t y s t a b i l i t y a t e l e v a t e d t e m p e r a t u r e s 前言 月 u舀 近年来，由于具有亚微米级或纳米级的超细晶材料在力学性能、电化学 性能、磁场性能、热力学性能等方面表现出常规材料无可比拟的优势，其制 备技术受到了广泛的重视。 目 前，国内外制备超细晶材料的方法主要有气相沉淀法、机械法、机械 合金化法、强烈塑性变形法等。其中强烈塑性变形法由于其具有能够制备大 块致密的材料、工艺简单而且成本低廉等许多优点，日 益引起人们的重视， 是制备超细晶金属材料的有效方法。强烈塑性变形法主要是在常温或相对较 低温度下对材料进行塑性变形，当变形量足够大时，就可获得超细晶材料。 在摩擦焊接研究中发现:一、在摩擦焊接过程大变形速率、大变形量的极端 变形条件下，摩擦焊合区金属具有极细的晶粒组织，且晶粒的大小与焊接参 数有关;二、在异种金属或非等截面摩擦焊接过程中，由于焊合面两侧散热 条件的不同，摩擦面会发生转移的现象。摩擦面转移后，新旧摩擦面之间会 产生一个细晶区域。同时借鉴制备超细晶金属材料的压扭法，本文提出了一 种新的 “ 摩擦压扭强变形区转移制备超细晶组织”的试验方法。 本文工作结合国家自 然科学基金 “ 采用摩擦压扭强变形区转移法制备超 细晶 结 构材 料” 进 行， 主 要对l y 1 2进行了 超细晶 材料的 制 备理论与 技术 的研究，取得了初步进展。 第 1 章 资料综述 ( 1 ) g l e i t e r 的完全无序说，这种假说认为超细晶晶粒晶界具有较为开 放的结构，原子排列具有随机性，原子间距较大，原子密度低，既无长程有 序，也无短程有序。 ( 2 ) s e a g e l 的有序说，有序说 认为晶 粒晶界处含有短程有序的结构单 元，晶粒间界处原子保持一定的有序度，通过阶梯式移动实现局部能量的最 低状态。 ( 3 )叶恒强、吴希俊的有序无序说，该理论认为超细晶材料晶界结构 受晶粒取向和外场作用等一些因素的限制，在有序和无序之间变化。 超细晶的晶粒结构与一般的粗晶的晶粒结构基本相同，这里不再进行讨 论。 1 . 1 . 3 超细晶材料的制备方法 超细晶材料的制备方法很多，理论上任何能制备出细晶粒尺寸多晶体的 方法都可以用来制造超细晶材料，如果有相变发生，则在相形成过程中就要 增大形核率。目前，制备超细晶材料的工艺方法主要有气相沉淀法、机械 法、 机械 合 金化 法、 大 塑 性 变 形 等 2 。 其中 大 塑 性 变形 方 法由 于 具 有能 够 制 备出大块的致密的材料且工艺简单成本低廉等许多优点而日 益引起人们的重 视。它是在常温或相对较低温度下对材料进行塑性变形，当变形量足够大 时，就可获得超细晶材料。现在已 经提出了两种具有代表性的变形工艺:等 径角挤压( e q u a l - c h a n n e l a n g u l a r p r e s s i n g , e - c a p ) 和高压扭转变形 ( t o r s i o n s t r a in i n g u n d e r h ig h p re s s u r e ) 3 8 l 。 上 述两种工艺的 细 节见文 献s 1 。 通 过 这两 种工 艺，已 在多 种 金属 或合 金中 ( c u . n i 及 其合 金， a l 及其 合金， z n - a i 合金， p b - s n 合 金等 ) 获 得了 亚 微 米晶 或 纳 米晶 3 - 8 1 ， 并 在 一些 合金中 实 现了 高 应 变 速率 ( 1 0 2 / s ) 超塑 性 或 低 温 超 塑 性 r a al t , a%ihr j, aymmajr-m. xm9rfii#f4rm, 5(owj ? , t j i : e i tn 图1 - 4 低温大变形加工法示意图 图 1 - 4 所示为低温大变形加工法示意图，这种方法在低温条件下，将金 属材料进行辊扎压延，产生大变形，形成高位错密度，生成超细晶组织，立 即 进行热处 理。 文献 5 1 中 用 这种方 法制备出 平均晶 粒直径为 1 k m左右的 铝 材料。 图 1 - 5 是沙漏挤压法的示意图。沙漏挤压成型工艺属于热机械加工方法 中的一种，但同传统的热机械加工方法又有不同。 传统的挤压、轧制等方 法，在加工过程中其截面尺寸不断变小，因此欲得到大变形， 试样的原始截 第 1 章 资料综述 面尺寸必须很大。此外获得大变形后，虽然材料组织能够得到细化，但是材 料内部纤维方向十分明显，材料呈现各向异性。而沙漏挤压工艺则克服了这 一缺点，由于沙漏挤压是集正挤压与嫩粗于一体的变形过程，每次挤压后试 样的形状保持不变，因而可以反复挤压，产生 “ 无限大”应变，同时易于获 得等轴组织，晶粒细化效果明显。 图卜 5沙漏挤压工艺示意图 1 一 顶杆a ; 2 - 型腔模a ; 3 - 试样; 4 一 模芯;5 - 型腔模b ; 6 一 顶杆b 陆文林 u 等用沙漏挤压法对z n - a i 合金进行处理， 得到了 等轴超细晶组 织。并重点研究变形量对沙漏挤压效果的影响，给出了显微组织变化和力学 性能与超塑性能变化的初步结果。 孙新军 等p 2 对压缩变形 制备超细晶 钦合金的 可行性进行研究， 结果表 明， 低于7 2 5 的压缩变形可以 在t c i 1 合金中获得亚微米晶组织。 1 . 1 . 4 超细晶材料的性能 超细晶材料的细小晶粒、高浓度晶界及晶界原子邻近情况决定它具有不 同于一 般材料的优良 性能。首先， 在力学性能方面， 根据h a l l - p e t c h 关系， 晶 粒的 超 细 化可以 使 材 料具 有 异 常 高的 强 度 p l , 其 次， 晶 粒的 超 细 化 可能 使 材 料 获 得高 应 变 速 率 超塑 性 或 低 温 超 塑 性 冈 。 ( 1 ) 力学性能 由于超细晶材料有很大的表面/ 体积比，杂质在界面的浓度便大大降 低， 从 而， 提 高 了 材料的 力 学 性能 ， 1 9 %年学 术 界 、 工 业 界 的 预 言 结 果， 发现具有0 . 5 u m细晶组织的奥氏体不锈钢的a ”达 l g p a : 平均晶粒度大小 为0 .2 6 11 m的纯 铁的。 。 .: 可达 1 .4 g p a ; 晶 粒 尺寸为0 .7 u m的 普 通焊 接结构 钢在不改 变组元的 情况下， 强 度 提高一 倍， 可 达 8 0 0 m p a ; 2 0 -1 0 0 n m的 显 第 1 章 资料综述 微组织的马氏体与铁素体双相高碳钢丝 ( 直径 3 0 11 m)， 强度可达 5 .o g p a ; 晶粒细化还降低了 p等有害元素在晶界的偏析，提高了晶界强度和蠕动性 能;降 低了材料的应力集中，提高了韧性。总之，当晶粒尺寸小于 l p m 时，晶粒细化的强度作用将大大超过加工或析出强化的 作用 ” 。 ( 2 ) 电化学性能 由于晶界上原子体积分数的增大，超细晶材料的电阻高于同类粗晶材 料。另外，超细晶材料在磁场中电阻减小现象比较明显，磁场中粗晶材料的 电阻仅下降1 % - 2 %， 而超细晶 材料的电阻下降 可达5 0 % - 8 0 % 1 1 1 0 ( 3 ) 磁场性能 改变原子间距可以改变材料的铁磁性，因此，超细晶材料的磁场饱和量 和铁磁转变温度将下降。 ( 4 ) 热力学性能 超细晶材料的比热大于同类粗晶材料，热膨胀系数也大于同类粗晶和非 晶材料。 1 . 1 . 5 超细晶材料的应用 当 物质处于超细晶状态时，引 起超细化颗粒的表面结构与晶体结构发生 了独特的改变，从而产生量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观隧道 效应等。 这些效应使超细晶材料在力学性能、磁学性能、热学性能、光学性 能、电学性能、催化性能、生物活化性能等方面发生变化，从而得到广泛的 应用，超细晶材料和普通材料都由相同的原子构成，只不过这些材料的结构 粒子或组成单元是由其原子构成的原子晶、原子团组成的。他们对光、机械 应力和电的反应不同于微米级的结构颗粒，其材料从宏观上显示出很多奇妙 的特性，如纳米材料铜比普通铜的强度高5 倍，纳米陶瓷摔不碎。显微纳米 材 料 具 有 极 大 的 商 业 价 值， 美 国i b m公 司 首 席 科 学 家a n r o tr o n g 说:“ 正 如 7 0 年代微电 子技术引 起信息革命一 样， 纳米材料科学 技术将成为下一 世纪 信 息 时 代的 核 心 ” ， 。 只 要 我 们 能 控 制 超 细 晶 晶 粒 大小 、 就 能 制 造出 强 度、 颜色、 可塑性都能满足用户要求的材料。 第 1 章 资料综述 1 . 2 摩擦焊焊接过程中的超细晶现象及其形成机制 1 . 2 . 1 摩擦焊接概述 摩擦焊接作为一种优质、精密、高效、节能的固体焊接技术，具有很大 的技术潜力和广阔的发展前景，通过与高新技术的紧密结合，摩擦焊接己渗 透到航天、 航空、核能、 海洋开发等高技术领域，并己 发展成为诸如高性能 航空发动机转子之类的重要部件最可靠和最可信赖的标准焊接方法。 摩擦焊接是通过加压和加热在接触表面上产生塑性变形、表面激活、扩 散和再结晶以及体的相互作用而形成焊接接头的。摩擦焊接过程是一个包含 着热、力和冶金现象相互作用的复杂的过程，具有动态、高温和大变形的特 征，在摩擦焊接过程中，伴随着一系列的物理现象，如:摩擦表面的相互作 用、热量的产生和耗散、塑性变形、流动与粘性效应、质量输运、固态相 变，以及残余应力、变形等。 1 .2 .2 摩擦焊焊合区金属的超细晶现象 人们早己注意到摩擦焊焊合区及强塑变区存在晶粒细化的现象。 d u ff i n + 0 1 在 1 9 7 3 年即 指出， 在 低碳 钢摩擦焊接头的 强烈塑 性变形区具有非 常细的晶粒结构。随后， 才荫先+ 5 , b a e s l a k c l s 1 等亦在文章中提及到了这一 现象 。 热塑性变形金属的晶粒度大小，很大程度上取决于热塑性变形过程中材 料 发 生 动 态回 复 与 动 态 再结 晶 的 难易 程 度。 若热 塑 性 变形 过 程中 材 料 发生 动 态回复困 难而再结晶 容易， 则 材料的晶 粒易于 得到细 化。 摩擦焊焊接过 程实 际上是一 个热机械加工过程， 其特点不仅表现为加热温度高， 加热速度快， 更 重 要 的 是 旋 转 瑞 的 高 速 旋 转 和 轴向 力 的 共同 作 用 使 康 擦 面 及 其 近 区 产 生 高 的 剪切变形速率、 大的 剪切变形盘以 及一定程度的 轴向 缩短 变形 速率及程 度， 因 此， 摩 擦 焊的 热 力 祸 合易 使 摩 擦 面 及其 近区 塑 性 变形 的金 属 在不 稳 定 摩 擦 阶 段 便 迅 速 形 成 大 量 的 动 态 再 结 晶 晶 核， 从 而 ， 在 该 区 及其 附 近获 得了 细小 的 动 态再 结晶 晶 粒。 由 于 摩 擦 焊 缝 作 为 产 热区 其 海 度始 终 保 持 最高， 摩 擦压 扭及 剪切变形又 一直不断 进行， 加 之新形成的 细小 晶 粒更 有利于 下次 动 态再结晶的进行，因此， 在摩擦过程中， 摩擦面及其近区动态再结晶不断加 速进行，同时，由于摩擦剪切变形对该区晶粒的破碎效能，以及两摩擦面间 第 1 章 资料综述 的金属的塑性流动对动态再结晶的晶粒长大的阻碍作用，结果，在焊缝区获 得了 细晶或超细晶组织1 1 7 ,1 8 1 摩擦焊接过程中，动态再结晶首先在焊合区发生，导致该区出现细晶或 超细晶的同时，还引起了轴向的应力应变分布重新发生变化。细晶在热机械 加工过程中的流变应力比粗晶小，这样当焊缝区出现细晶后，扭转剪切应变 主要发生在焊合区，焊合区的动态再结晶不断加剧，晶粒进一步细化。 1 . 2 . 3 高温塑性变形时晶粒碎化方式:动态再结晶模型 在某种变形条件下，当金属以一般的形核长大方式再结晶时，得到的是 一般的再结晶组织，此时，具有一般的变形再结晶细化晶粒的效果。在另一 种变形参数下，当金属以晶粒碎化的方式再结晶时，则可获得超细晶组织， 具有超细化的效果。 在高 温塑性 变形时晶 粒 碎化方式动 态再结晶 模型 如下 1 9 1 ( 1 )形变产生加工硬化，机体中出现众多亚组织，特别是在原晶界及 残余碳化物处的亚晶更加发达。 ( 2 )由于大量的动态再结晶出 现，钉扎在亚晶界使其不能移动，随着 位错的不断聚集，亚晶界逐步变成晶界， 最后由 单个的亚晶粒而转变成边界 仍被扎钉的再结晶晶粒。这一过程首先在亚晶发达的原奥氏体晶界残余碳化 物处发生。 ( 3 )变形量的进一步增大，再结晶晶粒由原晶界向晶内不断形成，再 结晶晶粒 数目 不断增多，再结晶 率增加， 但此时仍可看出原始的晶 粒的 痕 迹，属部分动态再结晶组织。 ( 4 )继续变形，原始晶粒完全被细小的再结晶晶 粒所取代，同时，因 多 晶 的 变形 协 助 作用， 再 结晶 晶 粒 发 生 复 杂的 滑 动 和 转 动 原 始晶 界 的 痕 迹 消失， 动态 再结晶 完成， 但 其组 织中 仍存在 有亚晶 组 织。 这 种晶 粒 碎 化 再 结晶 方 式与 传 统的 形 核 长 大 方 式 截 然 不同 ， 其 主 要 特点 为( 1 ) 再 结 晶 晶 粒由 单 个 亚 晶 粒 发 展 而 来 ;( 2 ) 再 绪 茶晶 粒 不 发 生 长 大 ; ( 3 ) 动态再结晶完成后， 其组织中仍存在相当的亚晶 组织， 继续变形， 这 些 亚晶 可以 继 续 转 化成 再 结晶 晶 粒， 从 而 使再 结 晶 晶 粒 不 断 细 化。 摩 攘 焊时， 在 轴向 挤 压 和 扭 转 剪 切 变形以 及 热 力作 用下， 容易 满 足 碎 化 方式动态再结晶条件，使晶粒细化。 第 i 章 资料综述 1 . 3 摩擦焊接过程中焊合区金属的动态再结晶过程 文献【 1 7 采用在焊接过程不同时刻停车并迅速冷却的方法，初步研究了 g r 2 1 3 2合金摩擦焊接过程中焊合区金属的动态及静态再结晶过程，并根据 摩擦焊接过程中焊合区金属变形参数的变化规律对其进行了分析。 文献 1 8 研究所用试件直径为(d 2 0 m m ，为研究摩擦焊接过程中接头组 织的变化规律，特在焊接过程不同时刻中断焊接 ( 刹车、卸荷)，同时用液 氮急冷并迅速入水继续冷却，以保留高温下的组织形态。焊接参数以及采用 半自 然热电偶方法测量出的焊合面 1 / 2半径处温度t随时间的变化规律由 计算机检测。 在摩擦焊接过程的以下时刻:前峰值扭矩附近、扭矩下降过程中、开始 进入准稳定摩擦时刻、准稳定摩擦一段时间之后 ( 或顶锻前)及刚顶锻之 后，中断焊接急冷，以及在整个焊接过程之后自 然冷却条件下，将所得的接 头剖开进行组织分析。 摩擦焊接过程是一个热力祸合过程，在轴向力与扭矩作用下，焊合区发 生强烈扭转剪切塑性变形， 使变形金属内部晶格畸变与缺陷密度增高， 储存 能增大;同时产生出 大量变形热，使焊合区温度升高。随变形能增大与温度 的升高，处于不稳定状态的变形金属有产生动态回复与再结晶的趋势。 对于 层错能较低，在变形过程中滑移面上分解的两个相距较远的偏位错难以聚合 成全位错，不利于位错的交滑移与攀移，难以 进行动态回复， 变形金属主要 通过动态再结晶来使组织与性能得到恢复。 在摩擦初始阶段，对焊合区金属主要是一个能量积累过程，温度升高， 储存能 增大。当能量积累到一定 程度、 温度超过再结晶 温度后， 变形金属内 开始发生 动态再结 晶。 焊合区 距轴心( 1 / 2 - 2 / 3 ) r处 温度最高、 塑性变形 程 度 最 大， 有 利于 动 态再 结晶 的 产生， 因 而 该 处 动态 再 结 晶 形 核 现 象 最为明 显， 热 力 影 响 区 最 宽 。 但由 于 此 时 糜 擦 时 间 很 短( 约1 s ) ， 尚 未 得 到 完 全 动 态 再 结 晶 组 织， 娜 合区 金 属 仍以 变 形 姐 织 为 主 ，一 只 是 在 部 分 变 形 晶 粒 边 界 产 生 了 动 态 再 结 晶 晶 粒。 此 时 ， 在 周 边 处因 压 应 力 很 小 敌 仍 未 焊 合， 轴 线 附 近 温 度 与 变 形 程 度 均 偏 低 ， 动 态 再 结 晶 粗 度 更 低 终 0 -2 11 随 着 动 态 再 结 晶 的 发 生 ， 变 形 金 属 内 位 错 密 度 降 低， 塑 变 抗 力 下 降 ， 使 得 摩 擦 扭 矩 逐 渐 降 低 ， 此 时 温 度 进 一 步 升 高 又 促 斑 了 动 态 再 结 晶 晶 粒 的 形 核 与长 大过 程。 因 而 在扭 矩下降 阶段， 焊合区 金 属动 态 再结晶 现象已 十分明 显， 其 组织几乎 全部为 等轴的 动 态再 结晶晶 粒， 但此时晶 粒大小、 晶 界颜色 第 飞 章 资料综述 深浅仍不均匀，表明动态再结晶程度尚不均匀，也说明组织是在不断变形过 程中形成的，即动态再结晶的结果。焊合区范围己接近试样周边，焊合区形 状酷似一对相向的 “ 鲸鱼”。 摩擦生热与热量耗散相平衡、动态再结晶晶粒的变形与变形金属的再结 晶相平衡、位错的增殖与抵消相平衡时，摩擦过程即进入准稳定阶段。此时 在高温、大变形程度与高应变速率和较大的压应力作用下，动态再结晶程度 己相当完善，晶粒大小比较均匀，其尺寸略有长大。同时，摩擦面上的温度 与应变趋于均布，整个摩擦面己全部焊合，周边位置也已形成了一定厚度的 细晶组织，焊合区形状呈 “ 竹叶状”。 在准稳定摩擦阶段，焊合区两侧金属不断进入焊合区，发生变形与动态 再结晶，再结晶晶粒又发生变形与再一次的再结晶，直至在轴向力作用下挤 出焊合区，形成飞边，同时又有新的金属进入焊合区重复上述过程，使轴向 缩短量与飞边不断增大，但焊合区形状、晶粒大小及分布未发生明显变化。 刹车顶锻之后，在顶锻力作用下，焊合区径向变形程度与速度加大，周 向变形速度为零，焊合区组织发生明显的变化，部分细晶组织被挤出形成飞 边，其余亦发生了明显变形，由准稳定阶段的等轴再结晶晶粒转变为长度沿 径向的细长变形晶粒。此时由于加热基本中止，焊合区温度随导热及高温金 属的挤出而急骤降低，因而顶锻变形过程中的动态再结晶相对于摩擦加热阶 段而言程度较低，焊合区细晶组织区域亦变窄，形态也发生了明显变化。在 保压及随后自然冷却过程中，变形已终止，温度也己降低，焊合区宏观形态 及微观组织与刚顶锻后的组织差别不大， 说明顶锻后空冷过程中并未发生明 显的静态再结晶 过程。 在焊后热处 理过程中， 若温度超过再结晶 温度， 则在 焊合区发生静态再结晶，得到等轴的再结晶组织。 1 .4 本文研究内 容、目 标及意义 本 文 结 合 国 家 自 然 科 学 基 金“ 采 用 摩 擦 压 扭 强 变 形 区 转 移 法 制 备 超 细 晶 结 构 材 料” ， 根 据 摩 擦 焊接 过 程中 焊 合区 金 属晶 粒 细 化的 基 本 原 理， 用 摩 擦 压 扭 强 变 形 区 转 移 的 方 法 对 大 块 超 细 晶 结 构 材 料 的 制 备 进 行 探 讨 。 并 在 制 得 超 细晶 结 构 材 料的 基 础上， 对 其 热 稳 定 性、 力 学 性能 和 热 膨 胀 性能 进 行 研 究。 本课题拟开展以下三个方面的具体研究工作; ( 1 ) 超细晶 材料制备的理论基础 第 t 章 资料综述 国内外对用剧烈塑性变形法制备超细晶的研究主要针对薄片试件压扭 法。本文在剧烈塑性法制备超细晶材料的理论基础上，提出了一种新的制备 超细晶结构材料的方法摩擦压扭强变形区转移法，从变形温度、变形速 率、变形量以及能量等方面分析用此方法制备超细晶材料的理论依据。 ( 2 ) 超细晶材料的制备 针对具体的材料和形状，用摩擦压扭强变形区转移法制备大块的超细 晶材料 。本研 究 设计 了在 l y 1 2 硬铝 合金 、l 4纯铝 以及不锈 钢 ( 1 c r l 8 n i 9 t i ) 材料内部得到大块超细晶 材料的具体试验参数， 包括扭转速 度、轴向压力、冷却水流速度和工进速度，探讨了这些具体的工艺参数对试 件宏观形貌的影响，并对参数进行优化。 ( 3 )超细晶材料的性能测试 超细晶材料之所以引起科学家们普遍关注，主要是因为超细晶材料在力 学性能、电化学性能、磁场性能、热力学性能等方面表现出常规材料无可比 拟的优势。本研究在制得超细晶材料的基础上，进一步测试了用摩擦压扭强 变形区转移法制得的超细晶材料的力学性能、热稳定性及热膨胀性能。 本课题的研究，为大块超细晶材料 ( 含纳米材料)的制备提供一种新的 思路和方法，克服了普通高压扭转变形法对材料厚度的限制，而且所需设备 简单，容易实现，利于在工业部门推广。 参考资料 1 杨剑， 纳米材料综述，材料导 报。1 9 9 7 - 4 - 6 . 2 v . r . g e r t s m a n , o n t h e s t r u c t u r e a n d s t r e n g t h o f u lt r a f m e - g r a i n e d c o p p e r p r o d u c e d b y s e v e r e p l a s t i c d e f o r m a t i o n , s c r i p t a m e t a l l u r g i c a a n d m e c h a n i c a l , 1 9 9 4 - vo l . 3 0 - 2 2 9 3 r .z .v a l i e v , a .v .k o r z n i k o v a n d r .r .mu l y u k o v . s t r u c t u r e a n d p r o p e r t i e s o f u l t r a f m e - g r a i n e d m a t e r i a l s p r o d u c e d b y s e v e r e p l a s ti c d e f o r m a t i o n j . m a t e r . s c i . e n g . , 1 9 9 3 , a 1 6 8 : 1 4 1 一1 4 8 . 4 r .z . v a l i e v .s t r u c t u r e a n d m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f u l t r a - f i n e - g r a i n e d m e t a l s j .ma t e r . s c i . e n g ， 1 9 9 7 , a 2 3 4 - 2 4 6 : 5 9 6 6 . 5 m .f u r u k a w a e t a l .l a n g d o n . m i c r o s t r u c t u r a l c h a r a c t e r i s t i c s a n d s u p e r p l a s t ic d u c t i l i t y i n a z n - 2 2 % a l a l l o y w it h s u b m i c r o m e t e r g r a i n s i z e 闭. m a t e r . s c i .e n g ., 1 9 9 8 , a 2 4 4 : 1 2 2 -1 2 8 . 第 1 章 资料综述 6 r . s . m i s h r a e t a l .t e n s i l e s u p e r p l a s t i c i t y i n a n a n o c r y s - t a l l i n e n i c k e l a l u m i n i d e j .ma t e r . s c i . e n g ., 1 9 9 8 ,a 2 5 2 : 1 7 4 - 1 7 8 7 t .g .l a n g d o n , m. f u r u k a w a a n d m.n e m o t o .u s i n g i n t e n s i v e p l a s t i c s t r a i n i n g f o r h i g h - s t r a i n - r a t e s u p e tp l a s - t i c i t y j .j o m, 1 9 9 8 ,6 :4 1 -4 5 8 d .a . s a l i m o n e n k o e t a l .l a n g d o n .o b s e r v a t io n o f h i g h s t r a i n r a t e s u p e r p l a s t i c i t y o n c o m m e r c i a l a l u m i n i u m a l l o y s w i t h u l t r a f i n e g r a i n s i z e s . s c r i p t a ma t e r j . , 1 9 9 7 , 3 7 ( 1 2 ) : 1 9 4 5 1 9 5 0 . 9 沈 辉， 剧烈 塑 性变 形 法 制备 纳 米 材 料n i 和n i/ s io 2 ， 材 料 导 报， 1 9 9 9 - 4 - 5 5 1 0 f u r u k a w a ,m . ; h o r i t a ,z . ; n e m o t o , m . ; l a n g d o n ,t .g . ; j o u r n a l o f m a t e r i a l s s c i e n c e 3 6 , n o . 1 2 ( 2 0 0 1 ) : 2 8 3 5 - 2 8 4 3 . 1 1 陆 文 林等， 采 用沙 漏 挤压 工 艺 制备 超 细晶 材料热 加 工 工艺2 0 0 1 v o l .2 . 1 2 ) 孙 新军 等， 压 缩变 形 制 备 亚 微 米晶 钦 合 金的 研 究材 料 工 程1 9 9 9 v o l . 1 1 . l 3 纳米科学 技术的 新发 展， 科学， 1 9 9 6 - 2 - 6 . 1 4 d u ff m f d , b a h r a n i a s . f r i c t i o n a l b e h a v i o u r o f m i l d s t e e l in f r i c t io n we l d i n g . we a r , 1 9 7 3 , 2 6 : 5 3 -7 4 . 1 5 才荫先 等. 摩 擦焊加 热过 程中 变形 层和高 温区的 扩展过程 . 焊 接学 报 1 9 8 4 , 1 5 ( 2 ) : 6 0 6 8 . 1 6 b a e s l a c k w a . i n e r ti a f r i c t i o n we l d i n g o f r a p i d l y p o w d e r m e t a l l u r g y a l u m i n u m . we l d i n g r e s s u p p ., 1 9 8 8 , ( 7 ) : 1 3 9 - s - 1 4 9 - s . 1 7 杜随 更等， g h 2 1 3 2 摩 擦焊过 程中 焊接区 金属的 再结晶 过 程， 焊 接学 报，1 9 9 6 - 1 2 - 2 2 9 . 1 8 杜随 更 . l y 1 2 - t 4 摩 擦焊 接 头中 次 生 摩 等面 形 成 机 制的 研 究， 西北 工 业 大学学 报，1 9 9 3 - 1 2 - 6 3 . 1 9 王 经 文 . 高 速 钢晶 粒 碎 化 方 式 动 态 再 结 晶， 热加 工 工 艺， 1 9 9 7 - 6 - 1 2 . 2 0 杜随更 . 摩 擦焊接过程中 焊合区 金 属的 动态 再结晶 . 西安.西 北工业大学博 士论文，1 9 9 7 . 2 1 1 .9 君 辉 . g h 4 1 6 9 合 金 本 擦 焊 接 接 头 晶 粒 分 布 特 征 研 究西 北 工 业 大 学 学 报，1 9 9 3 - 1 2 - 1 2 8 . 第2 章 研究内容及研究方法 第 z 章 研究方法 2 . 1试验材料 本研究所用的材料有硬铝 l y 1 2 , l 4 纯铝和不锈钢。 其中， l y 1 2合金属于a i - c u - m g 系， 还含有少量m n 。 铜和镁在l y 1 2 中可形成。 相( c u a 12 ) 和s 相( c u m g a 12 ) 等强化相， 故可热处理强化。 l y 1 2 显微组 织中 组成 相的 特征为: s 相( a 1 2 c u m g 或a 1 5 c u 2 m g 2 ) 与。 相形成二 元共晶时常成 “ 蜂窝状” ，( a + 0 + s )三元共晶常为蝴蝶、花纹状。抛光态 为黄灰色， 在0 . 5 % h f 作用下略变棕; 1 0 % n a o h侵蚀时变色为灰暗。 其主要 化学成分、 机械性能及物理性能如表2 - 1 、表2 - 2 和表2 - 3 所示。本实验采用 固溶十 自 然时效热处理状态的 l y 1 2棒件，棒件外径分别为。1 2 m m 和小 2 0 r r u n ，长为 1 5 0 mm. 表2 - 1 l y 1 2 的主要化学成分( w t % ) c u mg mn f e s i z n t i 3 . 8 - 4 . 91 . 2 - 1 . 80 . 3 0 一. 9 0 -0 . 5 0 -0 . 5 0 x0 . 1 5 表2 - 2淬火十 自 然时效状态l y 1 2 机械性能 w ( %) ( mp a ) (% ) 一 一4 7 0 一一一一飞14 3，一一f l -一份 密度 ( g ir m ) 淬火 + n 然时 效状态l y 1 2 物理 性能 ( u s a + m) 禅性擞盘 ( 口 护 扭 ) 嗯o n 革 敬 ( x 1 0 l / c ) 导热率 ( w/ m r ) 以的 主 要 化 学 成 分 ( 州 % ) % 不大于 f e + s i 它系质 合计 0 .6 0 竺 0 .0 39 9 3 第z 章 研究内容及研究方法 l 4 的化学成分如表2 - 4 所示。 l 4 纯铝中常见的杂质为铁和硅。 铁在铝中 的溶解度很小。铁在铝中可呈 f e a 1 3 相存在。在共晶温度时硅可在铝中溶解 至 1 .6 %， 随着温度下降， 其溶解度剧烈下降。 当铝中同时存在铁、 硅杂质时， 常见有两种三元相:a ( f e - s i - a i ) 和0 ( f e - s i - a l ) 。这些相在铸态时呈针状。 2 . 2冷却装置 整个冷却装置有两部分组成:紫铜套筒和水冷套筒。这两部分装置的材 质均为紫铜，这一点主要是考虑到紫铜的良 好导热性能，另一方面也提供不 平衡的冷却条件， 以使摩擦面发生转移， 这也是制备大块超细晶材料的关键。 考虑到试验主要用材料l y 1 2 在摩擦压扭强变形过程中塑性变形大， 所以 将紫铜套筒的形状设计成沿轴线剖开的均匀两个半圆柱体， 以便试验后l y 1 2 能够很方便地从套筒中取出，这样做也提高了紫铜套筒的重复利用率。紫铜 套筒的形状如图2 - 1 所示。 其内孔直径r 均比l y 1 2 和l 4 试件的直径大2 m mo 对于直径为1 2 m m和2 0 m m的l y 1 2 试件，其内孔径r 分别为。1 4 m m和小 2 2 mm . 图2 - 1 紫铜套筒示意图 第2 章 研究内容及研究方法 从提供均匀稳定的冷却 条件考虑，水冷套筒的形状 设计为如图2 - 2 所示。其中， 1 区为通冷却水的区域，2区 为内孔。冷却水从进水口流 人水冷套筒，对试验过程中 的试件进行冷却后，从出水 口流出。 图 2 - 3是水冷套筒和紫 铜套筒的装配图。在试验过 程中，试件在紫铜套筒的内 孔中发生变形。 2 - 一 n 分 0 乡 乡 少二 今 o 全勺 二 /了 一 - - .- - - - . - 出 水 口 ， . . . .一一一 一二 户 图2 - 2水冷套筒示意图 一 图2 - 3水冷套筒和紫铜套筒的装配图 2 . 3试验设备 本研究所用实验设备为西北工业大学摩擦焊接研究所的c 2 5 型连续驱动 摩擦焊机，该焊机主轴电机功率2 2 k w,最大轴向力2 5 0 k n，主轴额定转速 1 4 7 5 r / m i n 。 该焊机配备工业控制5 8 6 计算机闭环控制及数据采集系统， 可对 摩擦焊接过程中的压力及变形速度进行闭环控制，同时可检测转速、轴向压 第z 章 研究内容及研究方法 力、 轴向缩短量及摩擦扭矩等参数的变化。 转速测量采用日本3 4 0 2 型光电转 速传感器， 误差小于0 .2 %; 压力测量采用西安航联自 动化研究所研制的y s f - 3 型压力传感器， 误差小于0 . 1 6 %; 位移测量采用阜新传感器厂生产的f x 1 0 2 a 型差动变压器式位移传感器，误差小于0 .0 0 2 m m;扭矩测量采用西北工业大 学研制的轮辐式扭矩传感器，精度为士1 %0 2 .4常规试验方法及性能测试试验 ( 1 ) 布氏 硬度 对于用不同工艺参数处理过的试件，沿距离轴线一定的距离剖开，在 h b - 3 0 0 0 型布氏 硬度实验机上测试其硬度值。 ( 2 ) 金相组织分析 沿试件轴线剖开， 经粗磨、 细磨及抛光后， 采用2 .5 m 1 h n o 3 +1 .5 m 1 h c 1 + 1 .o m i h f + 9 5 m l h 2 0溶液浸蚀1 0 - 2 0 s 后， 然后用热水、 酒精冲洗。显微照 相在德国产的n e o p h o t1 型卧式金相显微镜上进行。 ( 3 ) 透射电 镜分析 在沿轴线剖开的试件上，平行轴线切取 0 .2 m m厚的薄片，先用砂纸将 薄片剪薄至0 .0 7 m m厚度以下，再用mp t -l a双喷射剪薄仪在设定位置上 进 行 减 薄 和 穿 孔， 最 后 在j e m - 2 0 0 c x型 透 射电 镜 下 对 铸 腆 试 件 进 行 观 察 和 略 ( 4 ) 维氏 硬度 为 了 考 察 超 细 晶 组 织 的 稳 定 性， 用h x - 1 0 0 0 型 维 氏 硬 度 计 测 试 硬 度 值 随 退火 温 度 和 退 火 时 间 的 变 化。 ( 5 ) 压缩试验 压缩试验在 选择参照了国标 3 0 mm e w e w - 6 0 0 0型 屏 显 式 万 能 试 验 扒 上 进 行。 压 缩 试 样 的