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实验三 水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构:金红石型、锐钛矿型和板钛矿型,其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性,尤以锐钛矿型光催化活性最佳,两种晶型结构如图1.1所示。a = 4.593c = 2.959Eg=3.1eV= 4.250 g/cm3a = 3.784 c = 9.515Eg=3.3eV= 3.894 g/cm3图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应,即:Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-xOHx+xC4H9OHTi(OC4H9)4-xOHx+Ti(OC4H9)4 (OC4H9)4-xTiOxTi(OC4H9)4-x+xC4H9OH当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。三、主要仪器与药品1仪器磁力加热反应器, 水热反应釜(60ml),250ml烧杯,100ml量筒,电子分析天平, pH试纸。2试剂 钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30)、无水乙醇(分析纯),去离子水。四、操作步骤 方法一:在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4,使Ti4+的浓度为0.25mol/L,M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。将杯中沉淀物放入水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,置于烘箱中,120加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤, 洗至中性。在80下干燥,得到二氧化钛纳米晶体,称重,计算产率。 方法二:称取5g钛酸四丁酯(CH3CH2O)4Ti)加入到装有1.0ml二乙醇胺的干燥的小烧杯中(100ml或50ml),加20ml无水乙醇,搅拌使钛酸四丁酯溶解后,继续搅拌1h,形成无色透明溶胶。将溶胶转移到水热反应器(内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压锅)内,置于烘箱中,180加热4h,取出水热反应器自然冷却至室温。取出生成物,分别用二次蒸馏水和无水乙醇洗涤,洗至中性。在80下干燥,得到二氧化钛纳米晶体,称重,计算产率。 本实验制备的纳米二氧化钛为白色粉末,晶型为锐钛矿相。 对比两种方法,探讨不同溶剂对材料制备的影响。五、注意事项1、加完钛酸四丁酯后(可能会出现液体边缘稍微变白,如无明显白色块状属于正常现象),立即加入无水乙醇,防止钛酸四丁酯吸收空气中的水分水解;2、由于环境温度的影响,如果1h后还未成为具有一定粘度的溶胶,则可以适当加热(45-60)促进溶胶的形成,但
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