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山东大学硕士学位论文 捅要 我国是陶瓷生产的大国。在陶瓷生产过程中,陶瓷泥浆的质量是优质陶瓷产 品的保障。因此,对陶瓷泥浆的质量检测是陶瓷生产企业中不可漠视的重要环节。 在陶瓷泥浆的各项指标中,陶瓷泥浆的浓度检测是最重要的检测指标,陶瓷泥浆 的浓度稳定性直接关系到陶瓷产品的质量稳定性。 本文分析了陶瓷泥浆的主要成分及陶瓷泥浆的物理特性,并对各种特性的检 测方式进行了简要概述。在陶瓷泥浆的浓度检测实验过程中,本文作者依据工作 单位实验室条件,选用合适的试验设备,自制研发了一些特殊试验装置,这些自 制试验装置的特点及使用方法,在论文中也进行了详细说明和论述。在测定陶瓷 泥浆试验时,作者分别采用了电容法检测陶瓷泥浆浓度、光线穿透法检测陶瓷泥 浆浓度、双d 型光纤传感器检测陶瓷泥浆浓度三种方法。在电容法检测陶瓷泥 浆浓度方法中,作者以圆筒型电容器测量陶瓷泥浆浓度为例,从电容量公式推导 入手,结合陶瓷泥浆的组成成分,证明了这种方法的缺点,说明这种方法在测量 陶瓷泥浆浓度时不可采用。在光线穿透法检测陶瓷泥浆浓度时,作者设计了一个 密封的玻璃槽,用照度计检测光源穿透陶瓷泥浆后的光线强度,得到了一组照度 计值,详细分析了这组数据,得到了3 个结论,从而证明这种方法的不可取。在 双d 型光纤传感器检测陶瓷泥浆浓度方法中,设计了一个简易试验装置,这个 装置有塑料瓶和黑色胶带组成;其中一种方法是在双d 型光纤传感器端头用粘 接剂粘贴一块玻璃,这种方法有2 个缺点,在文中进行了分析,并证明这种方法 的不可取。第二种方法是直接将双d 型光纤传感器放到陶瓷泥浆中检测,这种 方法没有光线的流失、削弱、散失、折射等外部因素,使双d 型光纤传感器的 接收光纤端能充分反映陶瓷泥浆颗粒的浓度变化过程。通过试验,得到数据后进 行了分析、整理,得到关于陶瓷泥浆浓度变化的数据曲线。在这个试验基础上, 设计了一款便携式陶瓷泥浆浓度检测仪。该检测仪有外壳装置、电子部分组成, 外壳装置主要有双d 型光纤传感器、空心直杆、u 型螺母、线路板、盖板、数 量板、按钮组、手柄等部分组成,电子部分有以单片机为核心的检测电路组成, 可以用来检测、显示被测陶瓷泥浆的浓度。 本论文分为六个章节,重点是陶瓷泥浆浓度检测的实验研究,陶瓷泥浆浓度 检测仪的设计、制作、研究等。本论文设计的内容从根本上解决了陶瓷生产企业 山东大学硕士学位论文 长期以来固有的陶瓷泥浆浓度检测方法的弊端,使陶瓷泥浆浓度的检测更加快 捷、便利、精确,本论文涉及的陶瓷泥浆浓度检测仪为陶瓷生产企业的产品质量 提供了可靠的保证,具有一定的社会效益。 关键词:陶瓷泥浆:双d 型光纤传感器;浓度检测;单片机 山东大学硕士学位论文 a b s t r a c t c h i n ai sab i gc e r a m i cp r o d u c t sc o u n t r y i nt h ep r o d u c t i n gp r o g r e s s ,t h eq u a l i t y o fc e r a m i cs l u r r yi sam a i nf a c t o ro fp r o d u c t s a m o n ga l lt h ec e r a m i cs l u r r yi n d i c a t o r s , t h ed e n s i t yo fc e r a m i cs l u r r yi st h em o s ti m p o r t a n to n e i ti m p l i c a t e st h eq u a l i t yo f c e r a m i cp r o d u c t sd i r e c t l y i nt h i sp a p e r , i n g r e d i e n t sa n dp h y s i c a lc h r a c t e r i s t i c so fc e r a m i cs l u r r ya r e d i s c r i b e df i r s t t e s t i n gm e t h o d so fa l lt h e s ec h a r a c t e r i s t i c sa r eb r i e f l ys u m m a r i z e d t h ea u t h o rh a si n v e n t e ds o m es p e c i f i ce x p e r i m e n t a ld e v i c e st o t e s tc e r a m i cs l u r r y d e n s i t y c h a r a c t e r i s t i c so ft h e s ed e v i c e sa n do p e r a t i n gm e t h o d sa r ew e l ls t a t e di nt h e i nt h ee x p e r i m e n t st e s t i n gc e r a m i cs l u r r yd e n s i t y , t h ea u t h o rh a se m p l o y e dt h r e e m e t h o d s t h e ya r e 八u s i n gc a p a c i t a n c es e n s o r ;b ,r a yc a s t i n gm e t h o d ;c ,d o u b l e “d ” o p t i c a l f i b e rs e n s o r i nm e t h o da ,t h ea u t h o rt a k e st h ed e n s i t yt e s to fc e r a m i cm u d 、析t l lc y l i n d e rc a p a c i t a n c es e n s o rf o re x a m p l e b e g i n n i n g 、析t l lt h ec a p a c i t a n c ef o r m u l a , c o m b i n i n g 谢mt h ei n g r e d i e n to fc e r a m i cm u d ,d i s a d v a n t a g e so ft h i sm e t h o da r e p r o v e d t h i sm e a n si ts h o u l db ea v o i d e dd u r i n gt h ed e n s i t yt e s to fc e r a m i cs l u r r y i nm e t h o db ,t h ea u t h o rd e s i g n e dag l a s sb o xo fs e a l a f t e rt h el i g h th a s p e n e t r a t e dc e r a m i cs l u r r y , w ec o u l dm e s s u r el i g h ti n t e n s i t yb yi l l u m i n o m e t e r t h e nw e h a v eap a i ro fe x p e r i m e n t a li l l u m i n a t ed a t a t h ed a t al e a d st ot h r e ec o n c l u s i o n s t h e t h r e ec o n c l u s i o n ss h o w e dt h a ti ts h o u l da l s on o tb eu s e d i nm e t h o dc ,t h ea u t h o rd e s i g n e das i m p l ed e v i c e ,w h i c hw a sm a d eu po fp l a s t i c b o t t l e sa n db l a c kt a p e s o n em e t h o di st oa d h e r eap i e c eo fg l a s st ot h ed o u b l e “d o p t i c a lf i b r es e n s o r s t h i sm e t h o dh a sb e e np r o v e dt oh a v et w os h o r t c o m i n g s ,a n d t h e r e f o rs h o u l db ea v o i d e dt ob eu s e d t h eo t h e rm e t h o di st op u tt h ed o u b l e “d o p t i c a lf i b r es e n s o r sd i r e c t l yi n t oc e r a m i cs l u r r y t h es e n s o r sc a ni n d i c a t et h ec h a n g e s o fc e r a m i cs l u r r yd e n s i t ym o r ea c c u r a t e l y o nt h eb a s eo fe x p e r i m e n t s ,t h ea u t h o r d e s i g n e dac o n v e v i e n tt e s t i n gd e v i c eo fc e r a m i cs l u r r yd e n s i t y t h i sd e v i c ei sm a d eu p o fd e v i c ec o a t 、e l e c t r o n i cp a r t t h ee l e c t r o n i cp a r ti sm a d eu po fd e t e c t i o nc i r c m t 、析t l l s i n g l e c h i pc o m p u t e ra st h ec o r e ,w h i c hc a ni n d i c a t et h ec e r a m i cs l u r r yd e n s i t y i i i 山东大学硕士学位论文 t h i sp a p e ri n c l u d e ss i xc h a p t e r s i tf o c u s e so nt h ee x p e r i m e n t a ls t u d yo fd e n s i t y t e s to fc e r a m i cm u d ,a n da l s od e s i g n ,m a n u f a c t u r ea n ds t u d yo fi t t h eo m c o m eo ft h e s t u d yh a so v e r c o m et h ed i s a d v a n t a g e so ft h et e s tm e t h o d so fc e r a m i cm u dd e n s i t y , a n dh a sm a d et h et e s tf a s t e r , m o r ea c c u r a t ea n dc o n v e n i e n t t h ed e v i c ed e s c r i b e di n t h i sp a p e rc o u l dl e a dt op r o d u c t i o n s 、舫t 1 1h i g h e rq u a l i t y , a tt h es a m et i m em o r e e c o n o m i c a l ,o fc o u r s e k e y w o r d :c e r a m i cs l u r r y ;d o u b l e “d ”o p t i c a lf i b r es e n s o r s ;t e s td e n s i t y ;s i n g l e - c h i p c o m p u t e r i v 原创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立 进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不包含 任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出 重要贡献的个人和集体,均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责 任由本人承担。 论文作者签名: 刍叠玲 日期:尘! s16 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定,同意学校 保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被 查阅和借阅;本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文 和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名:兰也坐笙导师签名:邋日期:竺! 量:多 山东大学硕士学位论文 1 1 课题目的和研究意义 第一章绪论 在陶瓷生产企业中,陶瓷泥浆是生产陶瓷产品最基本的原料。为了保证生 产陶瓷产品的质量,要求存放的陶瓷泥浆水份含量要稳定、适中。陶瓷泥浆的含 水量要控制在4 5 - 6 0 之内。含水量过高、过低,都不利于企业的生产n 1 。含水 量过高时,陶瓷产品在毛坯制作及烧制过程中耗费能源增加,产品容易变形:含 水量过低时,陶瓷泥浆流动性差,球磨化时间长,因此,陶瓷泥浆的含水量( 浓 度) 是陶瓷生产企业中比较重要的生产技术指标。 本课题研究的目的主要是探索一种快速测量陶瓷泥浆浓度的方法,研究制 作一台陶瓷泥浆浓度测量仪,使之能快速、准确测量陶瓷泥浆的含水率,为我国 陶瓷生产企业服务。 1 2 陶瓷泥浆检测技术现状 1 2 1 当前我国陶瓷企业检测陶瓷泥浆浓度的方法 当前在陶瓷生产企业中,测定陶瓷泥浆含水率( 浓度) 的方法,还是用传 统的物理方法。在陶瓷企业生产过程中,陶瓷生产企业要派专人天天检验陶瓷泥 浆水份的含量,有专门的检测工人,使用电炉、坩锅、天平、量杯、镊子、砝码 等仪器完成陶瓷泥浆含水量的测定。具体方法是脚:( 1 ) 用量杯从泥浆池盛出少 量搅拌均匀的泥浆。( 2 ) 将坩埚放到天平上,并往坩埚内放入陶瓷泥浆,称量并 记录下质量值。( 3 ) 将坩埚放到电炉上烘烤,直到坩埚内泥浆中的水分全部蒸发。 ( 4 ) 将坩埚从电炉上拿开,待坩埚稍凉,放到天平上再次称量,并记录下数值。 ( 5 ) 将坩埚内是泥浆时天平称量的数值减去坩埚烘烤后天平称量的数值,即得 到泥浆的含水量。这样的测量方式非常繁琐,要动用天平、甘锅、酒精灯、泥浆 取样勺、纸、笔、计算器等器材,测量一个陶瓷泥浆样本需要经过若干个步骤, 整个过程的操作时间在5 0 分钟左右。 1 2 2 我国关于泥浆浓度检测的研究 山东大学硕士学位论文 关于陶瓷泥浆的浓度检测研究,在各类数据库中没有查到相关研究内容及 研究信息,在搜索泥浆浓度的研究文献中,国内外有众多研究成果,但对泥浆浓 度的检测范围一般在1 - 3 0 ,远远没有达到陶瓷泥浆4 5 一6 0 的浓度范围。当前, 国内外研究泥浆浓度的方法主要有以下几种: 1 、泥浆电阻率测量法1 。这种方法主要是通过一定距离内泥浆的电阻来反 映泥浆的浓度。 2 、超声波泥浆浓度测量法“1 。发射一定量的超声波,通过测量超声波回声 大小或超声波通过泥浆后的大小来反映泥浆的浓度。 3 、伽玛射线泥浆浓度测量法嵋3 。是以金属铯- 1 3 7 作为放射源,产生伽玛射 线,当伽玛射线穿过被测介质时,其中一部分射线被介质散射和吸收,剩余部分 射线被安装在放射源对面的探测器所接收,介质吸收的射线与被测介质的密度成 指数吸收规律。 以上几种关于泥浆浓度的测量方法,有的精度不高,易受外界因素干扰, 有的造价成本太高,不利于普及使用。 1 3 课题内容及主要任务 本课题研究内容分为三部分 1 、实验方法研究。利用各种方法,各种手段,使用光纤传感器对陶瓷泥浆 浓度进行检测,获得数据后,进行整理分析,确定获得陶瓷泥浆浓度的最佳方法。 2 、理论推理研究。利用选定的最佳实验方法,获取多组实验数据,力争从 理论上对陶瓷泥浆的浓度进行定性分析,能获得最佳的线性关系,为陶瓷泥浆浓 度测量仪的研制打好基础。 3 、测量仪的研制。利用前期确定的测量陶瓷泥浆的方法及实验数据的分析, 以单片机为基础,完成测量仪的硬件设计、软件设计。 1 4 技术难点及研究重点 本课题有以下三个技术难点: 2 山东大学硕士学位论文 l 、检测方法的确定。检测陶瓷泥浆的方法多种多样,需要对这些方法进行 实验、验证,从而确定最佳方法,为研制陶瓷泥浆浓度测试仪做准备。 2 、检测陶瓷泥浆相关数据的分析。利用多种方法检测陶瓷泥浆样本的浓度, 得到一系列相关的技术数据,要用合理的理论分析这些数据,得到合理的数学模 型。 3 、研究、制作适用于工业现场的陶瓷泥浆浓度检测仪,在陶瓷生产企业, 陶瓷泥浆浓度的检测最好是随时随地能在任何场合进行。因此,研究、制作的陶 瓷泥浆浓度检测仪不仅要求精度高,而且还要耐用,能在任何场合使用。 1 5 协作单位 对于淄博市的陶瓷生产企业来说,各个厂家用的陶瓷原料基本相同,但各 厂家的陶瓷泥浆球磨时间、加水量却不尽一样。为了顺利完成这一课题,在淄博 找到了淄川潘龙建陶厂作为协作单位,每次的陶瓷泥浆样品取样均来自该厂。并 且,该厂为本课题提供一定的资金支持。 山东大学硕士学位论文 第二章光纤传感器及陶瓷泥浆概述 该课题涉及到光纤技术的应用及陶瓷泥浆的检测两方面。下面对两方面进 行简要介绍。 2 1 光纤传感器的概述 2 0 世纪9 0 年代,由东芝、日本电器等1 5 家公司和研究机构研究开发出1 2 种具有一流水平的民用光纤传感器1 。我国在2 0 世纪7 0 年代末就开始了光纤 传感器的研究,其起步时间与国际相差不远n 引。目前,已有上百个单位在这一领 域开展工作,如清华大学、华中理工大学、武汉理工大学、重庆大学等。他们在 光纤温度传感器、压力计、流量计、液位计、电流计、位移计等领域进行了大量 的研究,取得了上百项科研成果、其中相当数量的研究成果具有很高的实用价值, 有的达到世界先进水平n 0 3 2 1 1 光纤 当今,光纤制造技术日趋完善,再加上器件和系统的飞速发展,带来了光 纤品种不断推陈出新,特别是网络业务呈指数式增长势态,使得光纤网络带宽每 6 - 9 月就可翻一番。为切实满足网络业务高速发展的要求,光纤通信业内的科研 工作者不懈努力开发新光纤、新器件、新系统来实现高速度、大容量、远距离光 纤通信促使光纤的性能研究由最初的衰减、色散转向非线性效应、偏振模色散、 色散斜率、色散绝对值大小等方面。与之相应的推出了一个供不同光纤通信系统 选用的光纤系列,被称作典型( 标准型) 光纤n 羽。其他目前应用量尚不大的光纤 被称为特种光纤,主要包括:塑料光纤、色散补偿光纤、全波光纤、掺杂光纤和 微结构光纤等。光纤技术的发展不仅满足了光纤通信发展的需要,也促进了光纤 传感器的发展。 2 1 2 光纤的结构及种类 光纤是光导纤维的简称n 副,通常是圆柱型的,它是有高纯度的石英玻璃为 主掺少量杂质锗、硼、磷等的材料制成的细长的圆柱形,细如发丝。光纤的基本 结构是由两层圆柱状媒介构成,内层为光纤芯,外层为包层。纤芯的折射率比包 层的折射率稍大,这样光就被束缚在光纤里面传播。实际的光纤在包层外面还有 一层保护层,其用途是保护光纤免受环境污染和机械损伤。 光纤按照传输的模式数量可分为单模光纤和多模光纤n 钔。它们的主要差别 山东大学硕士学位论文 是纤芯的尺寸和纤芯包层的折射率差值。1 多模光纤,与单模光纤相比,多 模光纤芯径大,便于连接;但其衰减系数大,带宽小,故目前多模光纤只适用于 短距离、小用量的数据和模拟光信息传播。2 单模光纤可分为g 6 5 2 光纤、g 6 5 3 光纤、g 6 5 5 光纤等。 除了上面的几种常用光纤以外,还有一些特种光纤,如全波光纤( 无水) , 掺杂光纤( 铒、镨、锗、氟) ,高线性光纤( 锗硅、磷硅) 和微结构光纤等,以 及近年来发展起来的晶体光纤。 2 1 3 反射式光纤传感器的原理及应用 反射式光纤传感器具有原理简单、设计灵活、价格低廉等特点,并且已经 在许多物理量( 如位移、压力、振动、表面粗糙度等) 的测量中获得成功应用。 对于这类光纤传感器的研究,美国的w e f r a n k 1 5 1 和c d k i s s i n g e r t 瓶1 刀等人在六 七十年代申请了专利,并成功将它应用于位移的测量。此后,r o c o o k 1 8 1 等人 对该类传感器进行了较为系统的研究,详细讨论了频率响应、动态范围、线性区 间、工作距离、光纤参数对传感器特性的影响等问题。国内8 0 年代不少学者也 开始关注反射式光纤传感器,并对其进行深入地研究和广泛的应用【1 9 2 0 1 。反射式 光纤传感器的工作原理是将光源发出的光经过发送光纤照射到反射面,反射后再 进入接受光纤,最后输出到光电转换器接收。根据文献 1 9 的定义,反射式光纤 传感器的光强调制系数m 为接收光纤接收的光功率与发送光纤发送的光功率之 比,光强调制系数m 反映传感器的特性。由b e e k m a n n 2 1 1 散射理论可知,发送光 纤出射的光在反射面上的光场由镜反射和漫反射两部分组成,其中反射项遵守几 何光学原理;漫反射项较复杂。 2 1 4 双d 型光纤传感器简介 双d 型光纤传感器是反射式光纤传感器的一种陇翻,又称为半圆型光纤传 感器,一般由光源光纤和接收光纤构成,光纤采用y 型结构,即2 束光纤的一端 合并为光纤探头,另一端分叉为2 束,分别为光源光纤和接收光纤,光纤只起传 输信号的作用。当光源发出的光经光源光纤照射到反射体上后,被反射的光又经 接收光纤输出,被光敏器件接收。 2 2 陶瓷泥浆的概述 在陶瓷产品生产过程中,由于各地气候、原料、成型、烧成等工艺的不同, 6 山东大学硕士学位论文 其生产的陶瓷泥浆也有不同。 2 2 1 陶瓷泥浆的主要组成成分及作用 陶瓷泥浆多种多样,但主要原料有三种乜钔: 一、粘土,粘土是坯料中a 1 2 0 3 的主要来源,是陶瓷产品坯体耐火性能的主 要依靠;粘土的可塑性和结合能力,使坯体具有一定的强度,在生产加工过程中 避免变形和开裂,同时粘土的颗粒很细,与其它原料形成更合理的颗粒结构;在 陶瓷产品烧制过程中,高岭土分解,与s i 0 2 作用生成莫来石晶体,赋予坯体的 强度。 二、长石,长石是熔剂原料,能降低陶瓷产品的烧成温度。长石在高温熔 融后具有熔解其他物质的能力,能促使高岭土和其它瓷土的颗粒互相扩散,互相 渗透,加速莫来石晶体的生长和发育;长石熔成玻璃态后,填充于各晶体颗粒之 间,气孔率显著下降,使坯体致密,可提高制品的机械强度和电气特性。 三、石英,石英对泥料的可塑性起调剂作用,并能降低干燥收缩,缩短干 燥时间和防止坯体变形。石英在高温中的化学亲和力较强,能与其它多种氧化物 化和,高温中的液相粘度较高,增加坯体的结合能力。同时,也能增加坯体的机 械强度和白度。 2 2 2 陶瓷泥浆的主要参数及检测方法 陶瓷泥浆的性能参数非常度,为了使读者更加了解陶瓷泥浆,下面就陶瓷 泥浆的8 个主要参数及其基本测试方法进行介绍: 1 ) 比重( 或密度) 测试泥浆、釉浆比重的方法有比重计法、比重瓶法。陶瓷泥浆生产中常用 比重瓶法。比重计法:使用波美比重计测试。充分搅拌泥浆,待稍微静止后,将 擦拭干净的比重计慢慢放入泥浆中,直接读取读数。测定范围1 0 2 0 。此方法 测试速度快,但受泥浆温度、浓度等因素的影响较大。比重瓶法:称l o o m l 容量 瓶的瓶重,加水至刻度,再称重,减去瓶重得水的体积质量( 数值近似瓶的容积 数) g ;倒出瓶中的水,甩干,加入泥浆或釉浆至刻度,称重,减去瓶重得泥浆 或釉浆质量g 。则比重( 或密度) 为g :g 。使用比重瓶法既方便又准确。 2 ) 水分 用质量恒重的容器( 皿) 称取试样1 0 2 0 9 ,在干燥器或烘干灯下烘干 7 山东大学硕士学位论文 2 0 3 0 m i n ,冷却称重,至恒重为止。记录湿样质量w 。、干样质量毗。则相对水分 ( x ) 为( w 。- w 2 ) w x1 0 0 :绝对水分( y ) 为( w 一w :) w 。x1 0 0 。生产中为了迅速而准确 地检测泥浆和釉浆的水分,可以用比重瓶法测定一系列密度与水分的对应数据, 找出密度与水分的对应关系,然后列成表格。在日常的测定中,只测密度即可查 出水分含量。 3 ) 浓度( w ) 将容积为2 0 0 m l 的容量瓶洗净,擦干或控干,称重,记录瓶重w 。把搅拌 均匀的泥浆或釉浆倒入容量瓶规定的刻度,在天平上称重,记录泥浆或釉浆与容 量瓶的合重w :。则泥浆或釉浆浓度( w ) 为w :一w 。,单位:g 2 0 0 m l 。 4 ) 细度或残渣 细度的测定方法有筛析法、容量法、激光粒度分析法等。生产企业经常采 用筛析法、容量法。如果考虑泥浆或釉浆的颗粒分布状态对工艺性的影响,可采 用激光粒度分析方法。筛析法:取l o o m l ( 或l o o g ) 泥浆或釉浆,逐渐倾入2 5 0 目( 或3 5 0 目) 筛中,并不断以自来水冲洗,直至水流不混浊为止。将筛上残渣倾 入蒸发皿内,倒出蒸发皿上部清水,放在烘箱内或烘灯下烘干,称干料重( g ) ; 同时取l o o m l ( 或l o o g ) 泥浆或釉浆,直接烘干称重( g ) 。则细度为g g x1 0 0 。 用残渣表示细度的方法是:在测试浓度的基础上,称取2 0 0 m l 泥浆或釉浆,在 2 5 0 目( 或3 5 0 目) 筛中用自来水冲洗,烘干筛上残渣,称重,记录残渣数据。 容量法:过筛方法与筛析法相同,将残渣倒入刻度管中,等到沉降后测量 其体积。根据多次测定结果确定每毫升残渣量的经验数据,用于生产性测试。此 方法需烘干时间较短,能迅速提取数据,便于及时进行生产控制,但准确性较低。 激光粒度分析法:按照激光粒度分析仪的操作规程进行操作。美国库尔特公司生 产的l s 2 3 0 型激光粒度分析仪主要参数为:适应温度1 0 4 0 ,样品量0 卜2 0 9 , 粒径范围0 4 - 2 0 0 0um 。可以测定试样的微分质量、微分数量、微分体积。其检 测速度快,结果准确,重复性好,采用超声分散可减小物料的团聚。 5 ) 流动性 泥浆或釉浆的流动性可用恩氏粘度计法、奥斯托管法、旋转粘度计法测试。 恩氏粘度计法、奥斯托管法测定相对粘度,旋转粘度计法测定绝对粘度。这里介 绍卫生陶瓷企业普遍应用的奥斯托管法。将泥浆或釉浆充分搅拌均匀后倒入奥斯 山东大学硕士学位论文 托管内,盖上盖,拧紧,不能漏气。将奥斯托管放置在2 5 0 m l 的容量瓶上方,静 止3 0 s 后,立即将奥斯托管上方的放气孔打开,同时按下秒表。记录流量为1 0 0 m 泥浆或2 0 0 m l 釉浆的时间t 单位:s 。( 注意:为了减少测量误差,流量为2 0 m l 时,开始按下秒表,流量为1 2 0 m l 泥浆或2 2 0 m l 釉浆时停表。通常将容重调至 1 7 1 9 c ,料浆温度2 0 。) 6 ) 泥浆触变性 泥浆或釉浆的触变性用厚化系数表示。将测试完流动性的泥浆倒入奥斯托 管内,堵上其上方的放气孔静止3 0 m i n 后,即打开放气孔同时按下秒表。记录流 量为l o o m l 泥浆的时间t 洲。,单位:s 。则泥浆厚化系数为t 轴。r 。 7 ) 吸浆厚度 吸浆厚度的测试普遍采用石膏坩埚法和石膏圆柱体法。这里介绍石膏圆柱 体法。将室内的干燥石膏模具( 直径8 0 m m ,厚3 5 r a m ) 用湿海棉轻轻擦拭,放平, 再将塑料管( 内径5 6 m ,高8 5 m m 左右) 放在石膏模具上,底部用泥浆将塑料管和 石膏模具粘在一起。轻轻倒入搅拌好的泥浆,放置1 h 后倒出多余的泥浆。将试 验模具倾斜4 5 。,放置l o - 1 5 m i n 后,用刀片取下泥饼。将泥饼从中心部位断开, 测量中心部位的厚度,单位:m i l l 。 8 ) 吸干速度 将充分干燥的卫生陶瓷坯体( 平板) 用清水擦拭后,放上圆形塑料圈( 直径 4 2 m m ,高4 8 m m ) ,用针管吸取5 m l 釉浆,注入原形圈内,同时按下秒表,待完 全无水膜状态时记录数据,单位:m i n 或s 。 2 2 3 陶瓷泥浆的生产过程 当前,陶瓷产品生产企业的陶瓷泥浆制作工艺比较简单汹1 。通常是先将粘 土、长石、石英等相关配料用打粘机打碎,然后投入到球磨机中,球磨机中有负 责研磨这些配料的球石。然后按一定比例加入水( 配料、球石、水的比例各企业 有所不同) 。装完成,封死球磨机的装料口,电动机带动球磨机旋转,使球石在 球磨机内滚动,从而达到研磨配料的目的。研磨一定时间以后( 各企业的球磨机 工作时间不尽相同) ,放出配料和水混合而成的陶瓷泥浆,将陶瓷泥浆放入泥浆 池存放。此时,企业检测员就要进行陶瓷泥浆浓度的检测,这也是本课题研究的 主要内容。 9 山东大学硕士学位论文 第三章实验方法、实验设备及实验过程 3 1 实验设备介绍 为了完成陶瓷泥浆的浓度检测,对实验设备及陶瓷泥浆的样本制各设备及 仪器进行了选择。 3 1 1 实验用的主要设备及仪器 依据试验的设备需要,选用了如表l 所示的设备。 表1 试验中的主要设备 其它仪器:万用表、烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、玻璃瓶、自制玻璃器皿、密 封塑料瓶、自制透光检测装置。 3 1 2 部分设备简介 1 ) c s y 2 0 0 0 传感器实验台,c s y 2 0 0 0 传感器实验台是浙江高联科技开发有 限公司生产的传感器技术专用教学设备,实验台主要主要有6 个部分组成,主 控台部分,主要有可以提供高稳定的1 5 v 、+ 5 v 、2 v 、4 v 、6 v 、8 v 、 l o v 及+ 2 卜+ 2 4 v 的可调直流稳压电源;主控板上还装有电压、气压、频率、转 山东大学硕士学位论文 速的3 位半数显表以及计时表。r s 2 3 2 串行口可以将传感器检测平台的检测数据 通过串口线传到计算机上。本课题的实验数据采集就是通过r s 2 3 2 串口完成的。 三源板,装有振动台、旋转源、加热源等。传感器,基本型传感器包括:电 阻应变式传感器、扩展硅压x 传感器、差动变压器、电容式传感器、霍尔式传感 器、霍尔转速传感器、磁电转速传感器、压电式传感器、电涡流传感器、光纤传 感器、光电转速传感器、集成温度传感器、大型热电偶、e 型热电偶、p t l 0 0 铂 电阻、c u 5 0 铜电阻、湿敏传感器、气敏传感器共8 个。实验模块部分:普通 型有应变式、压力、差动变压器、电容式、霍尔式、压电式、电涡流、光纤位移、 温度、移相相敏检波滤波1 0 个模块。本课题用到了光纤传感器实验模板。 数据采集卡以及处理软件。本课题是利用这一软件采集数据,并产生数据表。 实验桌,用于安放计算机、示波器等设备。 2 ) 光纤传感器实验模板,电路图如图3 1 所示,整个电路的核心是3 个 h a l 7 7 5 1 芯片。h a l 7 7 5 1 是一个运算放大器,实际上也就是u a 7 4 1 ,相近的简化 是l a 3 2 4 ,是第二代运算集成块。它的主要指标为:输入失调电压l o m v ,开环输 入电阻1 m 欧,开环增益8 8 - - 1 0 0 d b ,单位增益带宽1 m h z ,输出开环阻抗6 0 欧, 输出电压转换速度0 5 v u s 。电路中的d w 是稳压二极管,d w 与运算放大器i c l 使发光二极管d 产生稳定不变的光束;运算放大器i c 2 、i c 3 组成放大电路,将 光敏三极管t 接受的光信号转化的电流信号进行二级放大,在y 0 1 端输出,i c 4 是线性电源稳压器7 4 1 2 ,将实验台系统提供的+ 1 5 v 电源稳定在+ 1 2 v ,供光纤传 感器实验模板工作。 接主 庄箱电源输出 1 2 图3 1 光纤传感器实验模板电路图 1 5 v 接 v - 主 箱 地敷 显 表 山东大学硕士学位论文 3 ) 双d 型光纤传感器,外形结构如图3 2 所示。它由两束光纤混合后,组 成y 型光纤,探测头成半圆分布,即双d 型。使用时,其一束光纤与发射光源相 接,另一束光纤的端部与光电转换器的接收部分相连,两束光纤混合后的端部是 工作端,亦称探头。探头可以将发射光纤的光信号发射出去,也可以将被测物质 的反射光线接收回来,通过接收光纤,把光线传输到光电转换器件上,光电转换 器件可以把光信号转化为电信号。 图3 2 双d 型光纤传感器外形图 图3 3c s y v 9 o 软件工作界面 313 数据读取软件介绍 山东大学硕士学位论文 本课题在实验过程中,使用c s y v 9 o 软件记录和读取实验数据,c s y v 9 0 界面如图3 3 所示。c s y - v 9 o 是浙江高联信息技术有限公司专门为传感器实验 台研发的一套数据读取系统。利用计算机的串口,可以将实验系统的实验数据读 到计算机上并存储。它主要有以下功能:双通道虚拟示波器,各个实验数据 的实时采集、波形显示、数据处理、实验报告生成及输出,历史实验数据的回 放、处理及相关输出等。在使用时,要把软件设置为静态工作模式,测量通道为 a 通道,实验模式为单步采样或定时采样,量程选择为5 v ,定时间隔可依据实 验具体情况确定。在实验设置环节中还要输入用户姓名、用户编号、实验量纲、 轴增量等参数。 3 1 4 其它仪器的作用及相关介绍 1 ) 机械式振动台是苏州实验仪器总厂生产的j 2 5 型。其可以完成垂直、水 平2 个方向的振动,是电工电子、仪器仪表等行业进行产品振动和可靠性试验不 可缺少的设备。在本课题中,陶瓷泥浆样本在地球引力作用下陶瓷颗粒会快速下 沉,特别是陶土含量较低的陶瓷泥浆样本,在检测泥浆浓度试验过程中,数据采 集还没有来得及进行,泥浆中的颗粒已经下沉,造成数据采集的不准确。因此, 在实验过程中,把陶瓷泥浆样本放到机械振动台上,在数据采集间隙,振动陶瓷 泥浆样本,使颗粒不会沉降,在数据采集瞬间,则控制机械振动台停止,使泥浆 颗粒处于自由状态,从而完成陶瓷泥浆浓度检测数据的采集。 2 ) 万用表是深圳胜利仪表厂的三位半数显表。在实验中,主要是用于测量 相关设备的检测值,一般用到m v 挡。 3 ) 台式电热恒温干燥箱。本课题选用山东省龙口市电炉总厂生产的2 0 2 - 0 型,主要是在制备泥浆样本时使用。从陶瓷生产企业获取原厂的陶瓷泥浆后,取 适量泥浆盛入烧杯中放入电热恒温干燥箱中去水份,将泥浆变为陶土,然后用陶 土与水按比例混合,可制备出泥浆样本。 4 ) 电子天平。选用沈阳龙腾电子有限公司生产的l d l 0 0 0 1 型,电子天平主 要是制备泥浆样本时使用。可以用电子天平称量陶土及水的重量,从而按比例为 1 0 、2 0 、3 0 、4 0 、5 0 、6 0 配置出陶瓷泥浆样本。 1 4 山东大学硕士学位论文 5 ) 烧杯、量筒、玻璃棒、滴管、玻璃瓶。这5 种玻璃制品主要是相互配合 完成陶瓷泥浆样本的制备。烧杯用于盛放泥浆,然后放入干燥箱中干燥去水份 后获得陶土。量筒用于称量水的重量,玻璃棒主要用于搅拌,使陶土能够与水充 分均匀混合,制备成合格的泥浆样本。玻璃瓶主要是盛装泥浆样本用,玻璃瓶要 用橡胶塞密封,防止水分蒸发而使陶瓷泥浆样本保持原样。 6 ) 自制透光检测装置。在用光线穿透法检测陶瓷泥浆浓度时,自制了一个 玻璃器皿,如图3 7 所示,主要有2 块玻璃夹在黑色挡板之间用玻璃胶粘接而成, 其上方的上盖可以开启后放入泥浆,封住后避免泥浆外泄及外界光线的干扰。四 周用黑色挡板密封,保障外界光线不干扰试验的精度。 7 ) 密封塑料瓶。其外壳用黑色粘纸密封,使光线不会透射过塑料瓶外壳进 入泥浆内部,从而保障测量数据得精确性。这个仪器主要是用作光纤检测陶瓷泥 浆浓度时盛装待检泥浆用。 3 2 实验方法的选择过程及分析 为了完成陶瓷泥浆浓度的检测,本人设计了多种方法,但这些方法各有利 弊,下面就几种检测陶瓷泥浆的方法进行分析,特别是对这些方法的利弊进行论 述。 , 3 2 1 电容法检测陶瓷泥浆浓度的弊端分析 以圆筒电容检测陶瓷泥浆的浓度为例讨论这种方法的弊端,如图3 4 所示, 圆筒电容有2 片弧形极板夹在内筒、外简之间做成啪1 。 极 圆筒电容传感器结构图 桶内放满陶瓷泥浆,泥浆放满整桶,高度为h ,陶瓷泥浆可以理想等效化为 1 5 山东大学硕士学位论文 水、粘土、长石、石英、其它材料5 部分组成,如图3 5 所示。 图3 5 陶瓷泥浆成分等效示意图 在桶内的高度可假定为h ,一水、h 厂粘土、h 广长石、k 一石英、h 5 其它材 料,则陶瓷泥浆的电容量可以看作是5 部分电容量并联,即 c=c1+c2+c3+c4 + c 5 将圆筒电容传感器沿x 轴取微小距离的电容求值并积分,得到整个圆筒的电 容量,如图3 6 所示, l 。芝 厂z獬 ) , 一一 图3 6 圆筒电容传感器电容量计算示意图 某一位小段d x 的电容量是 d c = a k j ,2 , j = r 二2 _ x 2 c = 芦咖寿 将公式进一步求解 1 6 山东大学硕士学位论文 汹巾椭n 匿r 2 a 2 中得 ( 4 ) 如图按电容传感器等效后的5 部分计算总电容,可将( 4 ) 式分别代如( 1 ) 式 嘲印珲坶也珲w 忡。罩w 晖w 罩 c :。占。啊+ 占:如+ 岛 ,+ g 。以+ 岛以,躺s m i r 2 i a 三4 从公式( 6 ) 中可以看出总电容量c 与陶瓷泥浆中5 种材料的介电常数毛、占:、 毛、毛、毛有关,还与5 种材料的数量( 即高度) h 、h z 、h s 、1 1 4 、h 5 有关。而 在某一个陶瓷生产企业中有4 种成分的含量是无法确定的,即h 。、h 。、乜、h 5 无 法确定,有一种成份的介电常数无法确定,即其它材料的占。无法测定。因此,这 些陶瓷泥浆的总电量c 无法确定。用这种方法测定陶瓷泥浆浓度的方式不能采 用。 3 2 2 光线穿透法检测陶瓷泥浆浓度的弊端分析 光线穿透法就是将陶瓷泥浆放入自制的玻璃盒中,一边是光源,相对的一 边放置光线检测设备。检测设备检测光源透过泥浆的光线强度,通过光线强度的 强弱来反映、确定泥浆的浓度。 为此,笔者专门制作了一个检测装置,如图3 7 所示,这个装置有2 块玻 璃夹在4 块黑色挡板之间用玻璃胶粘接而成。2 块玻璃和4 块黑色挡板组合成一 个封闭的空间,用于存放陶瓷泥浆,2 块玻璃形成的空间上方,开一个长槽,并 依长槽样式制作了一个密封盖板,当2 块玻璃之间形成的密封空间充满陶瓷泥浆 后,盖上密封盖板,密封陶瓷泥浆,因为密封盖板是黑的,所以可以防止外界光 线射入陶瓷泥浆内部,影响检测的精确度。两块玻璃之间的距离不能过大,过大 则里面充的陶瓷泥浆过多,光线不易透过,影响实验效果。本人在制作这个实验 1 7 山东大学硕士学位论文 装置时确定两块玻璃之间的距离是2 m m 。实验时,将配比好的陶瓷泥浆样本分别 放到2 块玻璃之间,打开光源,在放检测头的一端放入照度计,使照度计探头朝 向光源一侧,用照度计测量不同比例的泥浆样本的透光性,测得数据如图3 8 所示 坷 j r - 趔 郦 轺 大 蜊 匪 2 5 0 5 0 0 上盖黑色挡板 图3 7 透光检测实验装置 、k 、 k 、卜、 、- o 1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 泥浆浓度值 图3 8 照度计透光检测泥浆浓度数据曲线 通过对这个实验过程的所得数据进行分析,可以知道这种检测陶瓷泥浆的 方式存在如下缺点: 1 ) 计算样本之间的照度值之差可得: x 一x 5 0 = 1 2 1 1 3 4 = 一1 3( 7 ) 1 8 山东大学硕士学位论文 x 一x 帅= 1 3 4 1 6 1 = 一2 7 l o - x = 1 6 1 1 9 8 = 一3 7 x 3 0 , - x 2 0 = 1 9 8 2 0 1 = 一3 x 加- x 。= 2 01 213 = 一12 通过公式( 7 1 2 ) 的计算得数可知,当陶瓷泥浆样本的陶土含量按规律以 1 0 的浓度增加时,陶瓷泥浆的透光性却不能有规律地递减,特别是陶土含量在 4 0 - - 6 0 之间的陶瓷泥浆透光性极不成规律,因为这一段( 陶土含量在4 0 - - 6 0 时) 是当前陶瓷生产企业中陶瓷泥浆浓度的主要分布区域,是研究陶瓷泥浆含量 的重点区域。 2 ) 透光实验中,当移动温度计的探头时,温度值就会发生变化,即使再移 动温度计探头到原来位置,测量得到的温度计值也会发生改变。由此可知,透光 实验与光源的稳定度有关,还与玻璃的质量有关,不同的玻璃同一块玻璃不同的 地方,折射光线的规律不同,造成测试不准确。 3 ) 在实验过程中,为了精确测量不同陶土含量的透光性,更换泥浆样本时, 要对玻璃测试装置充分的清洗,每更换一次泥浆样本就要经过倒掉泥浆、冲洗泥 浆槽、烘干泥浆槽、加入泥浆等环节,在这些环节中,还要注意保护光源,检测 设备等。因此,依据这种方式制作的陶瓷泥浆浓度检测装置误差太大、不实用, 予以放弃。 3 2 3 双d 型光纤传感器检测陶瓷泥浆浓度的方法分析 用双d 型光纤传感器检测陶瓷泥浆浓度的方法中,设计了一个简易检测装 置,如图所示,在一个塑料瓶外面缠绕上几层黑色胶带,塑料瓶内部放入待检测 的泥浆,从塑料瓶开口将双d 型光纤传感器直接放入到泥浆内部,进行检测。 外面缠绕几层胶带,可以防止外面光线对检测过程的影响,从而保证数据的精确 性。 第一种方法,是将双d

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