（纺织化学与染整工程专业论文）新型酰胺糖基表面活性剂的合成与性能研究[纺织化学与染整工程专业优秀论文].pdf

额型酰胺糖基表嚣活性剡的合成与性能研究 摅要 本论文耀- - 7 , - - 胺与长碳链的脂肪酸反应会成三耪昧睦啭帮一种双酰胺 化合物，再用硼氢化钠对眯唑啉进行还原开环得到三种含有酰胺基的伯胺， 将其中两种伯胺作为中间体与葡萄糖内酯反应得到两种多酰胺基糖酰胺表面 活性剂；用双酰胺熬糖酰胺分别与氯乙酸钠和葡萄糖内酯反应得到种含有 两个醮胺基的季铵簸表面活性裁霸另井秭多魏胺基糖酰胺表面活缝裁。并 通过红岁 光谱o r ) 、电喷雾蕨谱( e s i - m s ) 等物理方法对所褥产晶进行了结构表 征，基本上确定了产物的结构，为该类表面活性剂的合成和下一步工作的开 展打下了一定的基础。 勇外通过实验对多酰胺基糖酝胺的巍化力、起沲性及泡沫稳定性进行了 测定，发现十八酝黢乙基糖酝胺舆有较好的乳化力，越这几秘表嚣活性剂都 具有较好的起泡性和泡沫稳定性。测定了双辛酰胺季铵盐的表面张力，其最 低表面张力为3 6 4 m n m ，e m c 为11 5 0 m m o l l 。 利用十八酰胺乙基糖酰胺表面活雠剂对纯稀织物的柔软性熊进行了评 徐，熬垂系数的测定表明该表面灞性裁褒1 0 9 l 就具鸯较磐的柔软效栗。用艇 合成的表面活性剂对涤纶织物进行抗静电整理，摩擦静电压的半衰期有明显 降低，采用浓度为3 9 l 整理液处理后的织物由对照样的6 2 2 8 s 下降为1 4 3 2 s 。 关键谰：咪唑啉；表面活性剂；糖酰胺；合成：性能 s 彻yo nt h es y n t h e s i sa n dp r o p e r t i e s o fn o v e ls u g a 爻_ b a s e ds u 薹疆a c 王a 疆s a b s ! r a c t i nt h i sw o r k , t l 瞅i m i d a z o l i n e sa n do n eb i s - a l k y la m i d ec o m p o u n d sw e r es y n t h e s i z e db y d i e t h y l e n et r i a m i n ea n dl o n gc h a i nf a t t ya c i d 。a n dt h e nt h eo b t a i n e di m i d a z o l i n ew e f ef o l l o w e da d i r e c t i o n a lr e d u c t i v er i n g - o p e n i n gw i t hs o d i u mb o r o h y d r i d et oy i e l dt h r e ep r i m a r ya m i n e s s u b s e q u e n t l y , t h ep r i m a r ya m i n e sa n db i s - a l k y la m i d e 硪粼r e a c t e dw i t ht h eg l u c o n o8 - 1 a c t o n e , t h e r e f o r e ，t h r e es u g a r - b a s e da m i d es u r f a c t a n t sw e r eo b t a i n e d aq u a r t c r n a r ya n u n o n i u ms a l tw a s o b t a i n e db yt h er e a c t i o no fb i s - a l k y ia m i d ea n ds o d i u mc h l o r o a c e t a t e m o r e o v e r , t h e s ek e y i n t e r m e d i a t e sa n dn e ws u r f a c t a n t sw e r ec h a r a e t e r i z e db yt h ee l e c t r o ns p r a yi o n i z a t i o nm a s s s p e c t r o s c o p y ( e s i - m s ) a n di n f r a r e ds p e c t r o s c o p y ( 弱王) a l lo ft h e s eh a db e e nd o n es e tas t r o n g f o u n d a t i o nf o rt h ef u l l e rr e s e a r c ho nt h i st y p eo f s u r f a c t a n t s ， s o m ee x p e r i m e n t so nt h ep h y s i c a lc h e m i c a lp r o p e r t i e so f t h e s en e ws u r f a e t a n t sw e r ec a r r i e d o i lt h er e s u l t sr e v e a l e dt h a to c t a d c e a n o y la m i d eg l u c o n o a m i d eh a s 秘。畦e m t f l s i f i a b i l i t ya n da l l o f t h e mh a v eg o o df o a ms t a b i l i t ya n dt h es u r f a c t a n to f t h eb i s o c t a n a m i d eq u a t e r n a r ya m m o n i u m s a l ti s3 6 4 r a n m , c m ci s1 1 5 0 r n m o l l 。 t h ed r a p a b i t i t ye o e f f i c i e n c yo fc o t t o nf a b r i cf i n i s h e db yt h i ss u r f a e t a n ts h o w e dt h a tt h i s s u r f a e t a n t sh a sg o o ds o f t e n a b i l i t yw h i l eu n d e r1 0 9 lc o n c e n t r a t i o no fs o l u t i o n t h ea n t i s t a t i c f i n i s h i n go fp o l y e s t e rf a b r i c sw i 氇t h es y n t h e s i z e ds u r f a c t a n tw a sa l s oc a r r i e do u t t h er e s u l t s s h o w e dt h a tt h eh a l f - l i f ev a l u eo f f r i c t i o ns t a t i cv o l t a g ew a sd e c r e a s e df r o m6 2 2 8 st o1 4 3 2 s k e yw o r d s ：i m i d a z o l i n e ；s u r f a c t a n t s ；g l u c o n a m i d e ；s y n t h e s i s ；p r o p e r t y 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研 究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个 人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和 集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人 承担。 学位论文作者签名：乡芝士金 签字日期：2 。7 年弓月7 日 学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解北京服装学院有关保留和使用学位论文的规定，l i p 研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京服装学院。学校有权 保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅 和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印 或其它复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名：互士全 签字日期：2 d 口7 年弓月7e l 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 通讯地址： 导师签名：易j 蝴叫年弓月莎日 电话： 邮编： 北京服装学院2 0 0 7 届硕士毕业设计( 论文) 刖吾 表面活性剂素有“工业味精”的美称，在工业生产及人们生活中发挥了巨大的作用。 然而随着人们环保意识的增强，对表面活性剂也提出了更高的要求。低毒、具有优良生物 降解性的产品越来越受到人们的欢迎。 作为新型的绿色表面活性剂，糖基酰胺类表面活性剂有许多突出的优点：刺激性较少， 对皮肤温和；增溶作用良好；润湿性能突出；具有良好的生物降解性；能改善与环境的相 容性，也可用做乳化剂。在纺织、食品、工业分离以及生物医药等诸多领域有着广泛的应 用价值。咪唑啉表面活性剂是另一种非常有用的具有独特性能的化合物。它具有低毒，易 生物降解和一定的杀菌作用；与阴离子、非离子表面活性剂均有良好的复配性能，因此近 年来也越来越受到关注。 如能将糖类表面活性剂与咪唑啉表面活性剂的结构特点结合到一起，将有可能获得一 类结构新颖表面活性剂，对其合成方法、性质及应用的研究对于开发新型的表面活性剂具 有重要的理论意义和实用价值。 基于以上考虑，本文设计合成了一类新型的由咪唑啉酰胺开始，经结构改造后与糖内 酯反应得到的一种新型多酰胺表面活性剂，并初步探讨了其物理化学和应用性能。 合成路线设计如下： n ，“、 r c o o h + n h ( c h 2 c h 2 n h 2 ) 2 兰竖- r _ k k c h 2 c h 2 n h c o r n a b h 4 - r c h 2 n ( c h 2 c h 2 n h 2 ) c h 2 c h 2 n h c o r r - c 7 h 1 5 ，c i 2 h 2 5 ，c 1 7 h 3 5 c h ，o h 蔻索骧装学院2 0 0 7 藩硬毒毕业设计( 论文) l 。文献综述 表耐活性剂是i 表样一种物质，它在水溶液巾加入少量时即能显著降低其表面( 界谳) 张力，改变体系表灏( 界面) 状态，并且它通常能够在溶液中形成胶束。表面活性剂的分 子是蠡l 嚣援经戆蔬承基耪投毪豹索承基嚣部分梭残茨，这魏辩亲结穗镬袭鬻疆毪裁分予缝 够在溶液界面上形成定向紧密排列，在溶液内部形成一定的组织结构。袋硒活性剂分予在 溶液中及界面上的这种自发形成肖序结构是袭颇活性剂具有润湿、增溶、渗透、乳化、破 嚣、怒海、溃逸、努羧、絮凝、去污、抗静电、柔软等多耪壤瑗匏稷源。燕是垂手宅懿骞 这一系列独特、奇妙的应用性能，使之成为了今天在人类生产和生活的备个领域中广滋应 用的一类精细化学品。 麓篱久稻舔保意莰豹罐强，瓣蘸莺舔主表嚣活桎裁菝黛态安全、暴鍪物降簇、磅爨毪 强、性质温和为发展趋势。采用淀粉或葡萄糖苟脂肪醇、脊机胺及脂肪酸反应生产的葡萄 糖酰胺类表面活性剂，除具有传统表面活性剂的基本性能外，还具有对人体温和、安全、 无毒、去污秀强、泡沫丰富缩蘸纛稳定、垒彩降解逐速显镄窳、优良豹鬟琵壤效终矮簿独 特的优越性能，从而满足现在及将来人们对环境保护的要求。从生态学和能源等角度考虑， 烷基葡萄糖蕺胺将憋新一代表面活性剡中最有希望的品种，可广泛应用予日化、医药、纺 缓、食螽、生携、榜辩、农盈及置照分离等多种幸亍监。磊辣缝辩表瑟潘穗镧是一穆薪黧懿 表面活性剂，咪唑啉及其1 ，2 取代基衍生物由于具有生物降解完全、对皮肤及眼睛的刺激 性极低、优良的起泡及湿润性、抗静电和柔软髅等，使其成为一种性能优良的表面活饿荆 焉广泛用于目嗣纯攀工韭。下西将分掰对靛蒸镶萄糖酰液表谣活性裁稻曝睡瞒表面活谯裁 的合成及应用进行介绍。 涨唑啭型表西灞性麴是近3 0 年来发展较为迅速豹一类新型表面活饿到。由于其特殊 的结鞫，使其衍生物对菜些物体露优良盼满滠髋、渗透往、浆软性等，逐年来，在绕绫晶 的后处理中被广泛臌用。咪唑啉烈表面活性剂低毒无刺激性，有良好的乳化力、杀菌力、 缓镳力、调理性和驳奥性能，可谯p h - - - 3 1 3 的较宽范围内使用。它耐酸、耐碱、耐硬承， 可广泛用作缓蚀裁、杀菌剂、乳化帮、分散剂、发泡裁班及工韭表面清洗帮。 蟊裁，国 际上对于咪唑啉系两性表面活性剂的研究已经较为深入，萁品种繁多，照有的己经实现工 壁纯擞产，势痤霜到 争多嚣业。褥慰予我国来说，发展涨黩蜞系两性表露溪性裁只是避十 年的搴惰，无论从赭种还是应用 都刚冈g 起步，只是对c 6 c l l 烷基昧唾啉研究的较多，箍 对高碳链烷基咪唑啉系列研究的较少。 2 北京服装学院2 0 0 7 届硕士毕业设计( 论文) 1 1 咪唑啉表面活性剂的合成及应用 咪唑啉类物质作为一种性能良好的两性表面活性剂早己有人开始研究。1 9 3 8 年， c h w a t o 就讨论了经甲基和碳酸烷基咪唑啉两性表面活性剂的制备和用途。1 9 4 0 年代中期， h a n s 首先提出了咪唑啉两性表面活性剂的概念，咪唑啉两性表面活性剂的结构是化学家们 很感兴趣的研究课题【l 】。五十年代h s m a n n h e h n e 在他的专利中提出了环状结构，在以后 的3 0 年里，这种结构始终被人们采用。德国的h e i n 和日本学者t a k a n o e e 曾对m a n n h e i m e r 提出的环状结构的真实性产生了怀疑【2 - 3 】，他们认为，在水介质中咪唑啉衍生物的两性表面 活性剂应为线性结构，这一观点的提出引起了许多争议 4 1 ，现在虽然线性结构得到大多数 人的支持，但只是定性上加以说明，并没有进行定量研究。由于咪唑啉衍生的两性表面活 性剂为一混合物，其组成分析近几年来逐渐引起人们的重视。在表面活性剂的组成分析中， 用的比较多的是高效液相色谱法( h p l c ) 1 5 - 6 1 。1 9 8 2 年，日本的k n a k a m n r a 和y m o r i k a m a 用h p l c 对三种类型的咪唑啉表面活性剂同系物的混合物进行分析，得到了令人满意的结 果。而真正形成生产是在1 9 4 7 1 9 4 8 年，由m i r a n o l 化学公司开始这种产品的工业化生产。 咪唑啉是含两个氮原子的五元杂环化合物，其母体结构是咪唑，二氢代咪唑被命名为 咪唑啉，其杂环大小与咪唑一致( 图1 ，图2 ) f j 。 h i n 咚c 。j o l h 图1 1 咪唑 h n 吣正h 、 i _ 一( 一n h 图i 2 睬唑啉 f 培i t h es t r u c t u r eo f i m i d a z o l e f i g 2 t h es t r u c t u r eo f i m i d a z o l i n e 眯唑啉常被用作两性表面活性剂，最早是由h a n s sm a n n h e i m e r 在五十年代开发的嗍。 这类化合物的分子中至少包括一个阳离子基团和一个阴离子基团，能够携带正负两种离子 电荷，当两种离子基团的离子价相等时，就成为一个离子平衡的两性物。理论上这类两性 化合物，在不同的p h 范围内应显示出不同的离子性，即在酸性溶液中显示阳离子性，在 中性溶液中显示电中性，在碱性溶液中显示阴离子性，因此具有良好的互配性能。 1 1 1 咪唑啉表面活性剂的合成 咪唑啉表面活性剂的合成通常采用两步法合成路线 9 - 1 1 】：第一步是脂肪酸与多胺进行 缩合反应，脱去2 m o l 水形成咪唑啉环。第二步是在咪唑啉中间体中引入阴离子官能团或 3 憩衷服装学豌2 0 0 7 届硬士毕渡设计 谂文) 对咪唑啉环进行季铵化反应，这是为了克服眯唑啉的不稳定性和提高咪螋啉的水溶性。 l 。1 。1 1 然隧啭中阖钵的会戏 咪螳啉巾闻体豹合成属于缭合反缴。这一步通常是由滕肪酸釉多胺进行缀合反应，脱 去2 摩尔永，形成环状耀唑啭中澜体，如图式1 - i 。该反应所蠲敝脂肪酸邂常为c 8 c 1 3 的 脂肪酸。多胺常为n - ( 2 - 羟乙基卜不= 胺( h e e d ) 、- z z 烯三胶( d e t a ) 、三五烯四胺( t e t a ) 窝四忍烯委胶( t e p a ) 等。 科n | c h 2 c h 2 0 h 黼。融剐唧憋撇攀憋溯二歉鼙热h 咏剐鞋c e 魄。h + a d 。 1 反应时间 根据正交实验的极差分析看出，在这个反应中，时间是最主要的影响因素。随着时间 的延长，产率提高，但是超过一定时间后，产率反而下降，可能是因为在反应过程中虽然 将生成的水不断分出体系使反应向正向进行，但不可能完全分离干净，当反应达一定时间 后，反应完全，而这时水的存在会使咪唑啉开环，使反应向相反方向进行，从而使产率下 将。所以选择反应时间为9 h r 较佳。 2 反应温度 实验发现，当酸与- 7 - - - 胺在1 5 0 ( 2 以下反应时，很长时间也无水分出，但如果加热 使温度升到1 5 0 ( 2 以上时，则分水器中很快就会有水分出。反应一段时间后出水缓慢，延 长反应时间，总出水量几乎不增加，而当再次升高温度后，则又有水分出。因此为提高反 应产率，需要不断提高反应温度，但温度过高会使胺氧化严重，色泽加深，影响产品质量， 所以采用通惰性气体对反应进行保护，逐步提高温度。从极差分析可看出，温度对产率的 2 6 j 索骧装攀院2 0 0 7 属硬士孥韭设计( 论文) 影响还怒很显著的，在四个因子中位列第二，我们根据正交蜜验分析发现猩2 1 0 ( 2 可获得 最高产零，露时又爵後过量豹黢蒸滋一部分，曩瓣能源也不会造残浪费。 3 酸胺投料比 从极差分拆中可以着到，投料比对产率的影响很大，当酸过量对，产率较低，且此时 产耪中禽骞未反应的籍肪酸，给产物的提纯造成定酶困难，因诧选择胺避蠢，餐魏栗避 量太多，又会导致副产物增多，影响产品质量，敞酸胺的摩尔比为2 ：1 2 为宜。 3 。溶剂豹塞 反威过程中加入：甲苯作溶剂，同时又可与水共沸起到携水剂的作用。溶剂的量过少 不能很好地起到携水的作用，过多又会造成反成容器中形成熟饱和蒸汽，使反应体系温度 舞不上去，瑟逶当豹滚裁帮可缀磐瓣起劐携承裁豹接溪，又瑶在反应容爨审形成蒸汽，怒 到保护产品色泽的作用。 综上所述，根据难交实验分析，合成眯唑啉中间体最佳工艺条件为： 酸骏懿狡辩瘁零魄隽2 ：1 2 ，爱建起始渥瘦免1 5 0 ，浆蔫逐多舞潺瓣方法，逐步舞 温到2 1 0 ，溶剂的盛占整个物料总质量的4 0 左右，反应9 h r ，即可达到最高产率。 3 。l 。31 + 二酸陂乙基* 2 一十一烷基i ；| 6 瞧辫戆会戏凝结构表征 3 1 3 11 斗二酰胺乙熬- 2 - 十一烷基咪唑啉的合成 c h 3 ( c h 2 ) ；0 c o o h + h 2 n c h 2 c h 2 n h c h 2 c h 2 n h 2 子嚣盎 辛c i b ( c 坳一、n - - c h 2 c h 2 c h 2 n h c o ( c h 2 ) i o c l - 1 3 图式3 考纛该凌囊与l - 中a 酰黢乙纂枣七浣基辫睦曦是同一炎携质。霾我擞据正交实验分 析采用以二甲苯作溶剂，酸胺的物质的量比为2 ：1 2 ，反应最高温度为2 1 0 0 ，反应时间为 9 h r ，并采用分阶段升温的方法，产率达9 0 0 。 3 1 。3 21 + 二酰获乙纂2 + 一演蒸港缝曦静结梭表往 1 1 - 十二酰胺乙基一2 一十一烷基啉唑啉的红外光谱图 ! ! 室! ! 蕉堂堕! ! ! ! 星堡主兰些堡盐! 丝苎! 圈3 - 3l 斗二酰胺乙基- 2 - 十一烷基啉唑啉的红外光谱网 表3 4i 十= 酰胺乙基2 十一烷基咪唑啉的红外谱图分析 篷堑鍪选鉴i ! 鸯 塑蓬 2 9 1 7 6 7 ：h r 的v a s c h 2 8 5 0 。2 9戈氆的v s c h 1 0 9 2 5 1v c 啪 1 6 6 5 0 0v c = o 1 6 0 6 2 4v c = n 1 5 5 5 。9 1 6m m n 珏 1 4 6 8 8 1 。1 4 2 7 5 5- c h 2 赘v a s c h 1 3 6 2 4 0j c h 3 的6 s c h 1 2 5 2 。7 7v s c - n ：! ! ：! ! ，：签望z 2 主g 些塑! 缌 2 1 。十二酰胺乙基2 十一烷慕啉唑啉的e s i - m s 质谱网 北京服装学院2 0 0 7 届硕士毕业设计( 论文) 粕r e t , t t m 嚣：s i n g e 3 2 2 掣沁融 麓 m a s s p e a k s a 9 0b a s ep e a k ：4 5 0 8 5 ( 1 5 6 1l 刚) p o 呻：p e s8 | 掣t i t l - 黼l h 懈4 i 科 一“1 “”+ + ； 1 0 01 l 1 9 一 弋 嘎 q 赫i $ b 净 。”静：i j l s 嘲掰。 ：l ； ； = 蚋糕l1 3 9 。t 。l 2 5 4 , 0 3 # t 4 獬4 4 7 2 4 瓣渤一6 7 5 , 0 7 s i 。 辩l o 。i 鲻撇2 5 03 0 0 3 5 04 0 0 幸辩5 0 0 澜6 0 06 5 0 煳7 5 0 。，n妇 m 。# “ 图3 4l - 十二魏胺乙基砣一十一靛蒸啭睦啭瓣e s i - m s 矮谱謦 目标产物的分子量楚4 4 9 9 ，其电喷雾质谱图中的4 5 0 + 9 是m + h 蜂，质谱图中蛉2 2 5 2 是在轰击过程中产生的双电荷离子的m + h 蜂，幽此判断得到了预期的目标产物。 3 1 41 - 章酰胺乙基2 庚熵基咪溅啉的合成及结构表征 3 1 4 。l1 辛酰胺乙基- 2 壤垸基眯瞧啭静台成 c h 3 ( c h 2 ) 6 c o o h + h 2 n c h 2 c h 2 n h c h 2 c h 2 n h 2 于h n f 一。邺* h 2 n h c o ( c h 9 6 c h 3 c h 2 c n 2 n h c o ( c h 9 0 0 1 3 一h 柏 嗤皇啦c 眨= 嚣 c h 2 c h 2 n h c o ( c h 2 ) d 睦1 3 考虑到该物质与1 。十八酰胺乙基2 。十七烷基啉唑啉是同一类物质。因此根据正交实验 分耩采麓瑷二学苯捧溶翔，酸胶豹魏质鹩重魄为2 ：1 。2 ，反应最篱滠疫为2 1 0 ( 2 ，爱应辩鬻 9 h r ，采用分阶段升温的方法来合成该物质，产搴达9 0 o 。 3 。1 4 1 1 辛酰胺乏基2 魔烷基咪唑啉的缩构表征 北京服装学院2 0 0 7 届硕士毕业设计( 论文) 1 1 辛酰胺乙基2 庚烷基昧唑啉的红外光谱 闰3 - 5i - 辛酰胺乙基2 一庚烷基咪唆啉红外光谱 表3 - 51 - 辛酸鹱乙蓦謦庚靛墓糍睦秣稳琵羚谱圈套橱 特征吸收峰( c m 4 ) 归属 3 1 8 3 。9 5 v n - h 2 9 1 7 6 0 ：h r 的v a s c h 2 8 5 0 。0 1h 3 的凝h 1 0 9 2 5 0 v c , - o 1 6 6 4 1 9 v c 。o 1 6 0 7 0 0 , 1 6 4 2 。6 0v e i n 1 5 5 2 0 46i n 州 1 4 6 7 。9 4 ，l 鸵7 s lc 珏2 静v a s c h 1 3 6 3 0 8 h 3 的6 s c i | 1 2 5 2 。7 2 v s c 4 7 2 1 2 4 - c h 2 ) n _ 中c h 2 的8 c h 2 。1 一擎酰胺乙基2 庚烷基咪哦啉的质谱图 北京服装学院2 0 0 7 届硕士毕业设计( 论文) 嫠l 黻。氍m e 落i 嘲e1 3 锁s 蒯：5 m a s sp e a k s ：2 0 0b a s ep e a k ：3 3 8 4 0 ( 1 2 3 6 1 4 4 8 ) p o l a r i 可：p ms e g m e n t l - e v e n t l 1 w x n s i t y 二 j = 冀 稍 i 弼 j 驰i 瑶 3 妒 喜 稚 ； 1 0 3l 毋2 三一l 警3 蟮z ：玺i 麓，麓3 童蒌跫童，篓爹蓬 1 5 02 0 02 5 03 0 0 5 3 5 t 4 一3 6 0 3 ，! 鹭连2 5 查，零羲! 墼。5 2 0 。7 k ，3 s 一。 3 5 04 0 04 5 05 0 0 5 5 0 m 2 豳3 - 6l 穗；酰胺乙萋2 蕞靛基秣睦释鹃震港鞠 目橼产物的分子量怒3 3 7 4 ，电喷雾质谱中摄示的3 3 8 4 为产品的m + h 峰，由此判麟 得到了预期目标产物。 3 1 5j 熨聋酰胺豹合成及结构表镊 3 1 5 。1 双辛酸教蓊合成 哪啉o o c c 黝踟溉吣：= 尝窆 图式3 - 4 该茨痘逶过大量戆舞验获缮了成熬戆实验王艺：采耀分段舞漫法，严格控制反应澄度 和反应时间，实验中用= 甲苯作脱水剂，并可以通过分水量来监测反应终点；另外为避免 簸豹氧化，在整个反应遥程串逶氯气避符 襄护。 3 1 。5 。2 双辛酸胺豹缝棱袭薤 1 。双事酸胺的数岁 光谱蘸 3 1 一 ，。q；呱 北京服装