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SiC颗粒增强铝基复合材料的显微组织与力学性能 肖代红 陈康华 黄伯云 (中南大学粉末冶金国家重点实验室) 摘 要 采用压铸浸渗法制备了体积分数为50 %的SiC/ Al2513Cu2018Mg2016Ag2015Mn耐热铝基复合材料。通过拉伸测 试与组织观察,研究了高体积分数SiC颗粒增强对基体合金的显微组织与力学性能影响。结果表明,在基体 Al2513Cu2018Mg2016Ag2015Mn合金中掺入高体积分数的SiC颗粒后,复合材料的时效硬化与拉伸性能得到了大幅度的提 高,185 峰时效处理后的抗拉强度从356 MPa增大到520 MPa。SiC/ Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn复合材料的组织致 密,分布均匀,其断裂方式包括界面脱开、 基体韧断和增强体开裂。高体积分数SiC颗粒的增强并不改变基体合金的时效 析出过程,析出相由相和少量 相组成,但SiC颗粒与基体之间发生了界面反应,生成了纳米级的Al4C3化合物。 关键词 耐热铝基复合材料;SiC颗粒;显微组织;力学性能 中图分类号 TB331 ;TG115. 21 文献标志码 A 文章编号 1001 - 2249(2007)07 - 0508 - 03 收稿日期:2007201210 基金项目:国家重点基础研究发展计划 (973 计划)资助项目( G2005CB623704) 第一作者简介:肖代红,男,1971年出生,博士,副研究员,中南大学粉末冶金国家重点实验室,长沙(410083) ,电话:073128836773 ,E2mail : daihongx mail.csu. . 高体积分数SiC颗粒增强铝基复合材料具有高比 强度、 高比刚度、 耐磨及耐疲劳等特点,近年来已应用于 航空航天及汽车与电子等领域1 ,2。在人们对高体积 分数SiC颗粒增强的铝基复合材料的研究中,主要集中 在普通铝合金上,如Al2Si系3 ,4、Al2Cu系5、Al2Mg 系6等,这些合金的使用温度一般在200 以下,当超 过此温度时,由于基体的强化相( 和S 相等)发生粗 化而使复合材料的性能显著下降7。在高Cu/ Mg比 例的Al2Cu2Mg2Mn合金中加入微量Ag ,能使合金析 出一种新的时效强化相( 相 ) 810 ,该相在150250 的温度下具有优良的热稳定性,因此改善了合金的 高温力学性能。但该合金在在250 以上时的力学性 能衰减特别快11 , 12,为此有必要进一步提高其高温性 能,使之能满足航空航天等对耐热铝合金的高强、 耐热 及耐磨等要求。本课题采用压铸浸渗法制备了高体积 分数SiC颗粒增强的Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn 耐热铝基复合材料,并对其显微组织与力学性能进行了 探讨。 1 试验方法 试样1采用Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn基体 合金。试样2为体积分数为50 %的SiC颗粒增强的 Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn。试样2的制备过程 如下:选取平均粒度为20m的SiC颗粒为增强体,并 用聚乙烯醇溶液为粘结剂,通过预压成形烧结成块;压 铸模和SiC预成块分别加热到400 与700;压铸 时,SiC预成块首先放入预热的压铸机型腔内,然后把 750 的Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn合金熔体浇 入型腔中,以5 mm/ s的速度进行压铸浸渗,直至压力 达到100 MPa ,然后在该压力下直至复合材料铸件完全 凝固;铸造成形后脱模。对基体试样1与复合材料试样 2在525 固溶处理5 h并水淬,在185 进行等温时 效处理。为确定试样在高温下的耐热性能,把经过峰时 效处理后的试样继续在200300 保温48 h ,再进行 硬度测试。 试样的硬度在HV250维氏计上检测,载荷为100 N ,加载时间为30 s。拉伸测试在岛津AG2100KNA试 验机上进行,采用12 mm2 mm3 mm板样,拉伸应 变速度为0. 5 mm/ min。在NEOPHOT22型光学显微 镜上对铸态组织进行观察。采用JSM26360扫描电镜 分析铸态组织中的物相。显微观察分析采用H2800型 透射电镜。 2 试验结果与讨论 在未增强的试样1中(见图1a与图1b) ,铸态组织 由树枝状 2Al相和枝晶间的共晶体组成,基体 2Al的 横截面呈等轴状,在枝晶网络上有+T (Al 12CuMn2) 共晶相,呈条状镶嵌在 2Al中,此外还有+ (Al 2 Cu) 共晶。进一步的扫描电镜观察及能谱分析表明,枝晶间 有少量的细小的针状相,根据能谱测定分析可知它们成 分接近Al15Cu3(Fe , Mn)。经过525 固溶处理后,大 部分的 (Al 2 Cu) 共晶相溶解,但细小的针状相仍然存 在(见图 1b) 。在试样1中通过挤压铸造方法掺入50 % 的SiC后(见图1c与图1d) ,试样2的组织致密,不存在 微小孔洞和明显的缺陷,SiC颗粒分布均匀,无明显团 聚现象。进一步观察分析显示,在SiC颗粒与基体的界 面附近,有 (Al 2 Cu) 共晶相与针状Al15Cu3(Fe , Mn) 相,固溶处理后,大部分的共晶相溶解,而针状的 805 实 用 研 究特种铸造及有色合金 2007年第27卷第7期 Al15Cu3(Fe , Mn)相则仍然存在。在试样1中,共晶 (Al 2 Cu) 相与针状Al15Cu3(Fe , Mn)相是由于熔体在 凝固过程中,溶质原子Cu、Mn及夹杂Fe原子与Al发 生反应形成的13。 而试样2中,在基体与颗粒的界面上产生共晶 (Al 2 Cu) 共晶相与针状Al15Cu3(Fe , Mn)相,一方面是 由于溶质原子Cu、Mn及夹杂Fe原子与Al发生反应; 另一方面是由于在颗粒与基体的界面附近,冷却速度相 对基体较慢,使得溶质原子在界面附近发生偏聚,同时 颗粒本身也起到了一种阻碍溶质原子扩散的作用14。 (a)试样1的铸态组织(b)试样1在峰时效态的组织(c)试样2的铸态组织(d)试样2在峰时效态下的组织 图1 试样1与2在铸态及峰时效态时的金相组织 从图2a可知,基体合金中掺入50 %的SiC颗粒, 经过固溶并于185 等温时效处理,时效硬化得到大幅 度的提高,峰时效硬度(HV)从139提高到383 ,提高了 170 %。但图中也显示,SiC颗粒增强后,合金的时效过 程并未发生改变,峰时效时间仍然在9 h左右。对185 峰时效处理后的试样,继续在200300 的不同温 度保温处理48 h ,进行硬度测试,结果(见图 2b) 显示, 300 处理48 h后,其硬度( HV)还能达到290 ,只下降 了25 %。而基体合金通过同样的处理后,其硬度( HV) 只有70 ,下降了50 % ,表明SiC颗粒增强的复合材料具 有较好的耐热性能。 (a)试样在185 时的时效(b)峰时效态试样在高温下的过 硬化曲线时效曲线 图2 两种试样的时效硬化曲线 对两种试样的铸态及峰时效态 (185 峰时效处 理)在室温下进行拉伸测试,结果见表1。在铸态时,试 样1的抗拉强度只有260 MPa ,而SiC颗粒增强的试样 2的抗拉强度达到430 MPa ;在峰时效态时,试样1的 抗拉强度为354 MPa ,而试样2达到520 MPa。但同时 也看到,掺杂高体积分数SiC颗粒的复合材料的伸长率 相对比较低。 断口的SEM显示,试样1为脆性断裂与韧性断裂 相混合(见图3a) ,同时有少量的二次裂纹。加入SiC 表1 试样1与试样2在铸态及峰时效态时的室温力学性能 试样处理态抗拉强度/ MPa伸长率/ % 试样1 铸态2606. 5 峰时效态3545. 3 试样2 铸态4301. 5 峰时效态5201. 1 颗粒后,复合材料的宏观断口由斜断转变为近似平断。 试样1的断口平行于最大剪应力平面,SiC颗粒增强 后,试样2的断口宏观上表现为正断断口,断裂前几乎 没有紧缩现象产生。SiC颗粒增强铝基复合材料拉伸 断裂通常有基体韧断、 界面脱开和颗粒断裂3种方式, SEM(见图3b)观察表明,试样 2的断裂方式主要为界 面脱开,同时也有少量的基体韧断和颗粒断裂。另外图 3b显示,断裂均未出现解理面,断口中存在着不同大小 和深浅的韧窝,呈现出韧性断裂的特征,其中大韧窝是 由于界面脱开引起的,而小韧窝主要存在于基体上。根 据 上 述 分 析,高 体 积 分 数SiC颗 粒 增 强 的 Al2513Cu2018Mg2016Ag2015Mn复合材料的断裂过程 为:韧窝可能在夹杂或基体塑性变形为错缠结点处形 核;也可能在SiC颗粒处形核,形成方式主要为界面脱 开或颗粒断裂。韧窝形成后,前者随变形过程逐步长 大,变形局限在颗粒间的基体内,一旦界面破坏便发生 断裂;后者形成的韧窝大且不均匀,这类大韧窝很容易 吸收由基体断裂产生的小韧窝,并且互相连贯、 聚集直 至断裂。因此,SiC/ Al2513Cu2018Mg2016Ag2015Mn复 合材料的断裂也属于一种空洞或韧窝形成、 长大和聚集 的断裂模式。由于颗粒基本不参与变形,基体小韧窝形 成后一旦穿过界面便迅速扩展;由界面脱开或颗粒断裂 形成的大韧窝很容易吸收基体的小韧窝。因此,不论是 905 SiC颗粒增强铝基复合材料的显微组织与力学性能 肖代红等 哪一种断裂方式,韧窝形成后的长大和聚集较基体材料 快,从宏观上显示出脆性断裂的特征,材料的塑性变形 能力发生下降。 (a)试样1的断口SEM(b)试样2的断口SEM 图3 试样经过峰时效态处理后的拉伸断口形貌 通过透射电镜观察表明,试样1在峰时效态处理 后,其时效析出相由片状相和少量 相组成,这与文 献报道的结果一致812。SiC颗粒增强后,基体中的析 出相仍然是片状相和少量 (见图 4a) 。而对SiC颗 粒与基体的界面分析(见图 4b) 表明,在界面处有纳米 级Al4C3化合物。 这表明,在 SiC/ Al2513Cu2018Mg2016Ag2015Mn复合材料中,界面 发生了如下化学反应: 3SiC + 4AlAl4C3+ 3Si(1) 反应生成Al4C3,并向熔体中释放Si。另外,在SiC颗 粒生产、 制坯及挤压压铸过程中,SiC颗粒表面会生成 原子级厚度的SiO2膜15。该膜在SiC渗浸过程中与 基体合金熔体发生如下反应: 3SiO2+ 4Al2Al2O3+ 3Si(2) SiO2+ 2Mg2MgO + Si(3) 2SiO2+ Mg + 2AlMgAl2O4+ 2Si(4) 反应所产生的Al2O3、MgO及MgAl2O4等以熔渣的形 式分布在铸件的表面,而Al4C3化合物则存在于SiC与 基体合金的界面上,所产生的Si则溶解在Al中。 (a)基体的TEM(b) SiC颗粒与基体界面的TEM 图4 试样2在峰时效态的透射电镜组织 3 结论 (1)采用压铸浸渗法制备出了体积分数为50 %的 SiC/ Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn耐热铝基复合材 料,经过185 峰时效态处理后,其室温抗拉强度能达 到520 MPa ,200300 也显示出较好的耐热性能。 (2) SiC/ Al25. 3Cu20. 8Mg20. 6Ag20. 5Mn复合材 料的时效硬化与拉伸性能得到大幅度的提高,与基体合 金比较,复合材料的时效过程并未发生改变,185 峰 时效的时效析出相由相和少量 相组成。 (3)压铸浸渗法制备的复合材料的组织致密,分布 均匀,其断裂方式包括界面脱开、 基体韧断和增强体开 裂。SiC颗粒与基体之间发生了界面反应,生成了纳米 级的Al4C3化合物。 参 考 文 献 1 GEIGER A L , WAL KER R J A. The processing and properties of discontinuously reinforced aluminum composites J . JOM , 1991 (8) :8215. 2 MARUYAMA B , HUNT W H. Discontinuously reinforced aluminum: current status and future direction J . JOM , 1999(11) :59261. 3 张强,陈国钦,武高辉,等.含高体积分数SiCp的铝基复合材料制 备与性能J .中国有色金属学报, 2003 , 13(5) : 1 18021 183. 4 CHEN C Y, CHAO C G. Effect of particle2size distribution on the properties of high2volume2fraction SiCp2Al2based composites J . Metall. Mater. Trans. A , 2000 , 31 (9) : 2 35122 359. 5 赵敏 武高辉 姜龙涛,等.高体积分数挤压铸造铝基复合材料时效 特征J .复合材料学报, 2004 , 21(3) : 91295. 6 乐永康,王哲.颗粒增强铝基复合材料6066Al/ SiCp的时效析出特 性J .稀有金属材料科学与工程,2002 , 31(6) : 4602463. 7 POLMEAR IJ , PONS G, OCTOR H. After Concorde : evaluation of an Al2Cu2Mg2Ag alloy for use in the proposed European SSTJ . Mater. Sci. ,Forum , 1996 , 2172222 (3) :1 75921 764. 8 VIETZJ T , POLMEAR IJ. The influence of small additions of sil2 ver on the ageing of aluminum alloysJ . J. Inst. Met. , 1966 , 94 (12) : 4102419. 9 POLMEAR I J , COUPER M J. Design and development of an ex2 periment wrought aluminum alloy for use at elevated temperatures J . Metall. Trans. A , 2000 ,19 (4) :1 02721 035. 10 肖代红,宋 . Ag对Al2Cu2Mg2Mn2(Zr ,Ti)合金的高温性能影响 J .特种铸造及有色合金, 2007 , 27 (1) : 7210. 11 HAYNES M J , GANGLOFF R P. Elevated temperature fracture toughness of Al2Cu2Mg2Ag sheet : characterization and modeling J . Metall. Trans. , 1997 , A28 (9) :1 81521 829. 12 GABLE B M , SHIFLET GJ , STARKE E A. Alloy development for the enhanced stability ofprecipitates in Al2Cu2Mg2Ag alloys J . Metall. Mater. Trans. A , 2006 ,37 : 1 09121 095. 13 MONDOFO L F. Aluminum alloys: structures and properties M. Butterworth , 1st edition , London , 1976. 14 ROHATGI P K. In interfaces in metal2matrixes M. ed. by Dh2 ingra A K and Fishman S C. Metallurgical Society , Inc. , 1986. 15 RIBE S H , SUERG M , Lesperance G. Microscopic examination of the interface region in SiC/ 6061Al composites reinforced with as2received and oxidized SiC particles J . Metall. Trans. , 1990 , A21 : 2 48922 496. (编辑:刘 卫) 015 特种铸造及有色合金 2007年第27卷第7期 observed by SEM and EPMA. It is found that the C2 enrichment on the surface of the magnesium powder can be observed. The chemical stability of powder sur2 face can be strengthened to lead to the passivation effects due to the formation of compact surface during rapid solidification. KeyWords :ElectromagneticVibrationAtomizing, Quenching, Magnesium Powder, Passivation Preparation of Functional Black Cr2C Nano2composites Coatings and Its Influencing FactorsLi Xuesong1 ,2, Wu Hua1, Yang You1(1. School of Materials Science and Engineering , Changchun University ofTechnology , Changchun , China ;2. School of Materials science and Engineering ,Jilin University ofTechnology , Chang2 chun ,China) 2007 ,27(7)504507 Abstract The influences of nano2carbon particle con2 centration in bath , current density , temperature and stirring method on the properties of electro2deposited Cr2C composite coating have been investigated.The surface morphology and phase structure of the coating wereanalyzedbyscanningelectronicmicroscopy (SEM) and X2ray diffractometer (XRD) , and its mi2 cro2hardness was determined by micrometer.The re2 sults indicate that the black Cr2C composite coatings with compact and uniformly distribution structure can be generated by adjusting the processing parameters , where the maximum micro2hardness can reach 1018 GPa and maximum particle volume fraction in the coating can reach 8182 %.The optimized processing parameters for electro2depositing composite coating are as follows:current density of 100 Adm - 2 , tem2 perature of 15and nano2carbon concentration in bath of 10 gL - 1 .In addition , ultrasonic disperse was used to assist slowly mechanical stirring. Key Words : Electro2deposition , Black Cr2C Nano2com2 posite Coating, Microstructure, Micro2hardness Microstructure and Mechanical Properties of High Vol2 ume Fraction SiCpReinforced Heat Resistant Aluminum Matrix Composites Xiao Daihong , Chen Kanghua , Huang Baiyun (State Key Laboratory of Powder Met2 allurgy , Central South University , Changsha , China) 2007 ,27(7)508510 Abstract SiC/ Al2513Cu2018Mg2016Al2015Mn heat re2 sistant aluminum matrix composites with volume frac2 tion of 50 % SiC were prepared by squeezing2infiltra2 tion method. The effects of high volume fraction SiC particle on the microstructure and mechanical proper2 ties of the alloy have been investigated.The results show that high volume fraction SiC particle can greatly improve the aging hardening and tensile strength of the composites , where the tensile strength of the com2 posites can be increased from 356 MPa to 520 MPa with peaking aging at 185.The SiC/ Al2513Cu2 018Mg2016Al2015Mn heat resistant aluminum matrix composites possesses a compact and uniformly distrib2 uted microstructure , and its fracture mode is charac2 terized by the boundary separation , toughness fracture of the matrix and particle crack. Although the high volume fraction SiC particle can not affect the aging precipitation process of the matrix alloy , in which the precipitate is composed ofphase and minor phase , the interfacial reaction between SiC particle and matrix alloy canbe observed tocreatenano2scaleAl4C3 phase. Key Words : Heat Resistant Aluminum Matrix Compos2 ites, SiC Particles, Microstructure, Mechanical Proper2 ties Development and Appl