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文档简介

钙的测定（EDTA快速滴定法）,1,原理将试样中的有机物破坏，使钙溶解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）,2,1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：Ca+指示剂Ca-指示剂络合物(绿色荧光)2.EDTA与钙离子络合：Ca+EDTACa-EDTA络合物（无色）3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即绿色荧光全部消失，从而指示终点：Ca-指示剂络合物+EDTACa-EDTA络合物+指示剂(紫红色),3,问题EDTA与各种金属离子均能起络合反应，而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，如何才能令EDTA只选择钙呢？,4,1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行,而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与真实值间误差较大。pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合所以测钙应控制pH=12-13，使Mg+Mg(OH)2,5,2.加入其他掩蔽剂:淀粉：排除磷酸根干扰在碱性时，PO43-+Ca2+Ca3(PO4)2三乙醇胺：络合Fe3+,Al3+,及少量的Mn2+乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，如使Mn3+Mn2+,6,测定步骤1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法2.加入各种掩蔽剂3.用EDTA标准溶液滴定,7,测定步骤2.加入各种掩蔽剂,准确移取试样分解液适量（含钙225mg）,8,加水50ml,9,加淀粉溶液10ml加三乙醇胺2ml加乙二胺1ml,10,加1滴孔雀石绿指示剂滴加KOH至无色，再过量10ml,11,加0.1克盐酸羟胺,12,加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）,13,在黑色背景下，立即用EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失，溶液呈紫红色为滴定终点。同时做空白试验。,14,宜在黑色背景下观察,15,若指示剂加入量过多，终点将会难判断。,16,计算(vv0)TCa(%)=100%m(v1/v2),式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）,17,分析允许误差：,钙含量10%以上，允许相对偏差2%；钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%；钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%；钙含量小于1%，允许相对偏差10%,18,注意事项加入的KOH量太多，误差有变大趋势，且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象严重，易吸附指示剂，不易辩色。应注意各掩弊剂加入的条件和次序，且每加一种试剂均要摇匀。,19,注意事项因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳定，它们均用固体。如使用钙红指示剂，则滴定终点为有酒石红色突变为天青色。（如钙指示剂随配随用，保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：0.5g钙
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