（材料加工工程专业论文）等通道转角挤压对高纯铝组织性能的影响.pdf

at h e s i si nm a t e r i a lp r o c e s s i n ge n g i n e e r i n g e f f e c to f e q u a lc h a n n e la n g u l a r e x t r u s i o no n s t r u c t u r e sa n dp r o p e r t i e so lh i g hp u r e 一 - a l u m i n u m b yw a n gy o n g s u p e r v i s o r ：a s s o c i a t ep r o f e s s o rb a nc h u n y a n n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i t y j u n e2 0 0 9 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中 取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表 或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材 料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了 明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：孑名 而 日期： 学位论文版权使用授权书 如。7 、 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学 位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的 复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学 位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 ( 如作者和导师不同意网上交流，请在下方签名；否则视为同意。) 学位论文作者签名： 签字日期： 导师签名： 签字日期： 东北大学硕士学位论文 摘要 等通道转角挤压( e c a p ) 对高纯铝组织性能的影响 摘要 等通道转角挤压技术( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r o c e s s i n g ，简称e c a p ) 是制备 块体细晶材料的一种有效新工艺。该技术是通过剧烈塑性变形，获得大尺寸亚微 米材料的方法之一。根据e c a p 的基本理论，影响e c a p 晶粒细化的因素很多， 诸如模具结构、挤压次数、挤压路径等，但尚未找到最佳的工艺参数。目前e c a p 研究主要集中于改善难变形金属的塑性，实现低温超塑性和改进e c a p 技术，将 其应用于工业生产，但真正实现了等通道转角挤压的大型化并应用于工业生产的 例子鲜有报道。 针对以上问题，本文选用9 9 9 9 9 5 ( 5 n 5 ) 高纯铝作为实验材料，进行了四个 阶段的实验。分别设计和制造了不同尺寸和截面形状的模具，系统考察了模具结 构参数和挤压路线等e c a p 参数和初始晶粒及预处理对e c a p 晶粒细化能力的影 响，提出了一种细化效果明显优于传统工艺路线的新挤压工艺路线，逐步实现了 e c a p 大型化，最终成功挤出了13 k g 的高纯铝板坯。 关键词：等通道转角挤压；高纯铝；晶粒细化；工艺路线；大型化 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t e f f e c t o fe q u a lc h a n n e l a n g u l a r e x t r u s i o no n s t r u c t u r e sa n d p r o p e r t i e so fh i g hp u r e a l u m i n u m a b s t r a c t e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) h a sb e e np r o v e dt ob ea l le f f e c t i v em e t h o df o r t h ef a b r i c a t i o no fv a r i o u sb u l ku l t r a f i n e g r a i nm a t e r i a l s e c a pp r o v i d e sa np r o c e d u r ef o r o b t a i n i n gt h eb u l km i c r o m e t e rs c a l em a t e r i a l sb ys e v e rp l a s t i cd e f o r m a t i o n a c c o r d i n gt ot h eb a s i ct h e o r yo fe c a p , t h e r ea r em a n yf a c t o r s ，s u c ha sm o l dp a m e t e r s ， p r e s s i n gp a s s s e sa n dr o u t e s ，i n f u l e n c et h eg r a i nr e f i n e m e n t ，w h i l ei t h a sn o tf i n dt h eb e s t p r o c e s sp a r a m e t e r s t h i sr e s e a r c hf o c u so ni m p r o v i n gt h ep l a s t i co fd i f f i c u l t t o - f o r mm e t a l ， a c h i e v i n gs u p e r p l a s t i c i t ya tl o w e rt e m p e r a t u r ea n dd e v e l o p i n gn e wt e c h n i c a l si np u r p o s et o c o m m e r c i a l i z a t i o n i ti sr a r e l yr e p o r t e do ni m p l e m e n ts c a l e u pe c a pa p p l i e st oi n d u s t r i a l p r o d u c t i o n t h e9 9 9 9 9 5 ( 5 n 5 ) a n d9 9 9 5 ( 3 n 5 ) h i g hp u r ea l u m i n u mw e r eu s e da st h e e x p e r i m e n t a lm a t e r i a lo fe c a pe x p e r i m e n t w i t ht h ea n a l y so ft h ep r o b l e m sa b o v e e x p e r i m e n t sw e r ec a r d e do u ti nf o u rp h a s e s m o l d sw i t hv a r i o u sd i m e n t i o na n dc r o s s s e c t i o n s h a p ew e r ed e s i g n e da n dm a n u f a c t u r e e d ；e c a pp a m e t e r s s u c ha sm o l ds t r c t u r e ，e c a pr o u t e s o r i g i n a lm i c r o s t r c t u r ea n dp r e t r e a t m e n tw e r ei n v e s t i g a t e dt h ee f f e c to ng r a i nr e f i n e m e n t s y s t e m l y ；an e wr o u t ee x h i b i ts p e c i a la b i l i t yi ng r a i nr e f i n e m e n tt h a nt r a d i t i o n a lo n e sw a s p r o p o s e d ，t h es c a l e - u pe c a pw a sa c h i v e ds u c c e s s i v e l y , 5 n 5h i 曲p u r ea if l a tb i l l e tt h a th a s a m a s so fl3k gw a so b t a i n e df i n a l l y k e yw o r d s ：e c a p ；h i n g hp u r ea l u m i n u m ；g r a i nr e f i n e m e n t ；r o u t e ；s c a l e - u p i i i - 东北大学硕士学位论文 目录 目录 独创性声明i 摘要i i a b s t r a c ti i i 第1 章绪论l 1 1 引言1 1 2 剧烈塑性变形( s p d ) 方法1 1 2 1 高压扭转工艺2 1 2 2 累积轧制工艺3 1 2 3 多向锻造工艺3 1 2 4 等通道转角挤压工艺4 1 3 等通道转角挤压工艺原理及研究现状4 1 3 t 等通道转角挤压工艺原理4 1 3 2 等通转角挤压各种工艺参数对高纯铝细化的影响6 1 3 2 1 挤压道次对高纯铝组织结构的影响7 1 3 2 2 模具结构对高纯铝组织结构的影响7 1 3 2 3 变形途径对高纯铝组织结构的影响8 1 3 2 4 挤压温度对高纯铝组织结构的影响1 1 1 3 2 5 挤压速度对高纯铝组织结构的影响1 2 1 3 2 6 摩擦对高纯铝组织结构的影响1 2 1 4 课题的提出及主要研究内容1 3 1 4 1 课题的提出1 3 1 4 2 实验的主要内容1 4 第2 章方形挤压件等通道转角挤压实验研究 1 5 2 1 实验设计1 5 2 1 1 实验材料及模具1 5 2 1 2 工艺路线设计1 5 2 1 3 挤压件的准备1 6 2 1 3 1 挤压件的几何形状1 6 2 1 3 2 挤压件的表面处理1 6 2 1 3 3 挤出件的处理1 6 2 2 分析测试方法1 7 2 2 1 试样宏观形貌分析1 7 2 2 2 试样硬度分析1 7 2 2 3 透射电镜( t e m ) 分析17 2 2 4 热稳定性分析1 7 东北大学硕士学位论文 目录 2 3 实验结果与分析1 8 2 3 1 等通道转角法挤压道次对高纯铝组织结构的影响1 8 2 3 2 挤压模角对5 n 5 高纯铝宏观组织的影响1 9 2 3 3 不同挤压路线对宏观组织的影响2 l 2 3 4t e m 观察及分析2 2 2 3 5 热稳定性分析2 4 2 4 小结2 9 第3 章圆形挤压件等通道转角挤压模具的设计与实验研究3 l 3 1 等通道转角挤压模具设计3 l 3 1 1 挤压变形力的计算3 2 3 1 2 预应力组合凹模设计3 3 3 1 3 凸模设计3 3 3 2 等通道转角挤压实验设计3 4 3 2 1 实验条件3 4 3 2 2 工艺路线设计3 6 3 2 3 挤压件的准备3 6 3 2 3 1 挤压件的几何形状3 7 3 2 3 2 挤压件的表面处理3 7 3 2 3 3 挤出件的处理3 7 3 2 4 分析测试方法3 7 3 3 实验结果与分析3 7 3 3 1 等通道转角挤压法挤压道次对高纯铝组织结构的影响3 7 3 3 2 等通道转角挤压法工艺路线对高纯铝组织结构的影响4 0 3 3 31 3 5 路线细化效果的研究4 3 3 3 4 等通道转角挤压挤压件硬度分析4 5 3 3 5t e m 观察及分析4 6 3 4 小结4 9 第4 章板形挤压件等通道转角挤压模具的设计与实验研究5 1 4 1 板状等通道转角挤压的选择与“舌头”5 l 4 2 板状等通道转角挤压模具的设计5 3 4 2 1 挤压变形力的计算5 4 4 2 2 凸模设计5 5 4 3 等通道转角挤压实验设计5 6 4 3 1 实验条件5 6 4 3 2 工艺路线设计5 7 4 3 3 挤压件的准备5 8 4 3 3 1 挤压件的几何形状5 8 4 3 3 2 挤压件的表面处理5 8 4 3 3 3 挤出件的处理5 8 4 3 4 分析测试方法5 8 4 4 实验结果与分析5 9 4 4 1 等通道转角挤压法挤压道次对高纯铝组织结构的影响5 9 东北大学硕士学位论文 目录 4 4 2 等通道转角挤压法工艺路线对高纯铝组织结构的影响6 1 4 4 3 不同原始组织等通道转角挤压法对高纯铝组织结构的影响6 3 4 4 4 预处理对等通道转角挤压法高纯铝组织结构的影响6 7 4 4 5 等通道转角挤压挤压件硬度分析7 l 4 4 6 热稳定性分析7 2 4 5 大型等通道转角挤压模具的设计及e c a p 大型化的实现7 5 4 5 1 大型等通道转角挤压模具的设计7 6 4 5 2 挤压变形力的计算7 7 4 5 3 凸模设计7 7 4 5 4 大型等通道转角挤压模具的实验7 8 4 7 小结7 9 第5 章结论8 1 参考文献8 3 致谢8 9 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 第1 章绪论 1 1 引言 由众所周知的h a l l p e t c h 函数关系【1 】可知，晶粒平均尺寸越小，金属的变形抗力越 大；同时，晶粒尺寸减小，韧性指数也越高，因此组织细化是同时提高材料强度和韧性 的有效手段。当前越来越多的材料科学工作者对超细晶( 亚微米和纳米晶组织) 材料具有 浓厚的兴趣，这是因为超细晶材料一方面具有不同于传统材料的物理性能( 如居里温度、 德拜温度、磁性、弹性模量、扩散系数等) ，另一方面具有高的强度、高的塑性等力学 性能以及较低温度下的高应变速率超塑性。 对纳米晶、超细晶( u l t r af i n e dg r a i n ，u f g ) 材料的晶粒大小存在着不同范围的定义， 一般的纳米晶材料的晶粒尺寸小于1 0 0 n m ，亚微米晶材料的晶粒尺寸在1 0 0 n m - - 1 0 0 0 n m 。 使材料晶粒细化的传统方法主要有三类：冶金方法( m e t a l l u r g ym e t h o d ) ，可以通过 添加合金或非金属元素、凝固过程施加机械振动以及粉末冶金等方法来实现晶粒细化； 热处理方法( h e a tt r e a t m e n tm e t h o d ) ，对许多合金能起到晶粒细化的作用，但要获得足够 小的晶粒组织，只有少数合金通过复杂的热处理程序才能完成；热机械加工方法( t h e r m a l m e c h a n i e a lt r e a t m e n tm e t h o d ) ，常用的锻造、轧制、拉拔和挤压等过程，借助变形以及 塑性加工动态或静态再结晶过程实现晶粒细化，但是在材料组织细化的同时，也有很强 的方向性，形成织构流线。为得到更加小且等轴的晶粒微观组织，出现了一类新颖的晶 粒细化方法一剧烈塑性变( s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n ，s p d ) 力f 法【z j 。 与前述其他晶粒细化工艺相比较，剧烈塑性变形方法的主要优势在于：一方面，能 够克服上述方法制备块状超细晶材料易产生的组织不致密且很难加工大体积试样等缺 陷。另一方面，又避免了传统的塑性变形在晶粒细化过程中往往发生的材料的形状与尺 寸的变化从而难以引入有效塑性变形将组织细化到更小的纳米数量级的问题。剧烈塑性 变形方法能够制备大块无微孔隙和界面污染的超细晶材料，有效避免了残留孔隙对材料 产生的不良影响。这种加工方法获得块体超细晶材料具有大量与众不同的特性，可做超 高强度材料、智能金属材料和超塑性材料等，广泛应用于航空航天、小型高硬高强金属 和合金制品、超导体、变压器和微电子器件等领域。 1 2 剧烈塑性变形( s p d ) 方法 剧烈塑性变形技术具有强烈的晶粒细化能力，可以直接将材料的组织细化至亚微米 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 级甚至纳米级。v a l i e v 3 】认为，s p d 技术应该满足多项条件，其中主要有：大塑性变 形量；相对低的变形温度；变形材料内部承受高压。目前主要的剧烈塑性变形方法 有：等通道转角挤压( e q u a lc h a n n e la n g u l a re x t r u s i o n o rp r e s s i n g ，e c a eo re c a p ) i 艺， 连续挤压, ( c o n t i n u o u se x t r u s i o no rp r e s s i n g ) ，累积轧制( a c c u m u l a t i v er o l lb o n d i n g ，a r b ) 工艺，高压扭转( h i g hp r e s s u r et o r s i o n ，h p t ) 工艺，多向锻造( m u l t i p l ef o r g i n g ，m r ) t 艺， 循环挤压压缩( c y c l i ce x t r u s i o nc o m p r e s s i o n ，c e c ) i 艺，连续反复弯f l 扫( c o n t i n u o u sc y c l i c b e n d i n g ，c c b ) i 艺以及反复弯曲矫直( r e p e t i t i v ec o r r u g a t i o na n ds tr a i g h t e n i n g ，r c s ) t 艺等。其中e c a p 工艺是目前制备块体超细晶材料最具工业化前景的研究方向之一，采 用这种方法可以获得具有亚微米或纳米晶粒微观结构的超细晶材料。 1 2 1 高压扭转工艺 高压扭转( h i g np r e s st o r s i o n , h p t ) 【4 ，5 1 i 艺制备超细晶材料是b r i d g e m a n t 6 1 与合作者 通过研究材料在高压力下的变形行为时的新发现。该工艺能加工具有纳米微观结构的薄 片状试样。图1 1 为高压扭转示意图，该方法压缩和扭转同时进行，并在选好一定工艺 参数条件下，就可以变摩擦阻力为摩擦动力，从而既实现了一定的扭转变形，又实现了 简单压缩变形。简单压缩变形时，变形体内应力一应变关系非常简单，易于分析计算， 而且在变形过程中不易失稳，可以获得比较大的应变量，因此，高压扭转方法可用来产 生剧烈塑性变形。目前，该工艺已成为一种制备超细晶材料的新方法。该方法制备的超 细晶材料试样一般为圆片状，直径为1 0 - 2 0 m m ，厚度为0 2 - 0 5 m m 。其缺点在于该方 法需要较高的压力( 1 , - 一5 g p a ) ，同时获得的块体超细晶材料较小。 冲头 凹摸 试棒 支承台 图1 1 高压扭转示意图 f i g 1 1t h es c h e m a t i co fh i g hp r e s st o r s i o n 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 1 2 2 累积轧制工艺 累积轧制法( a c c u m u l a t i v er o l lb o n d i n g ，a r b ) 是将原始板材经表面处理后双层堆垛， 加热后轧在一起，然后从中间剪开送回表面处理后再进行下次轧制。为保证轧制后板材 能够焊合在一起，每道次的压下量不得低于5 0 ，累积轧制由日本o s a k a 大学的s a i t o 小组提出的，目前采用该工艺已制得超细晶铝合金及i f 钢等的板材。a r b 工艺易于在 传统轧机上实现，制备的板材具有层压复合钢板的特性。然而，a r b 加工过程中需要 强烈的剪应力条件，不能使用润滑剂，这对轧辊的服役寿命是不利的，此外与普通轧制 相比该工艺的轧制力比较大。在a r b 工艺中，一个严重的问题就是开裂，因为a p j 3 工 艺的累积总应变很大且其应力状态又较差，所以板材常常会发生边裂现象【7 9 】。 加热 图1 2 累积轧制不恿图 f i g 1 2t h es c h e m a t i co f a c c u m u l a t i v er o l lb o n d i n g 1 2 3 多向锻造工艺 多项锻造工艺( m u l t i p l ef o r g i n g ，m f ) 是由s a l i s h c h e v l l o 】等提出的一种制备u f g 材料 的方法。m f 工艺的实质是一个多次循环锻造过程，其原理如图1 3 所示。该工艺的变 形温度通常在0 1 t m 0 5 t m ( t m 为金属熔点) 之间。m f 工艺中材料处于平面压缩应力状 态，当材料变形较大时在边部容易出现破裂，同时又由于在高温下变形，晶粒容易长大， 所以为了获得最佳的晶粒细化效果，必须选择合理的工艺规程，严格控制变形温度和应 变量。此外，m f 工艺制备的材料还存在组织不均匀现象，这也是由锻造过程中不同锻 造区域材料变形的不均匀性所致。目前，对钛，钛合金，镁合金，镍基合金等材料的 m f 工艺研究表明，采用该工艺可有效细化晶粒，获得u f g 组织【1 1 】。 鸯土一 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 i s ts t e p 2 n ds t e p 锢寄 图1 3 多向锻造示意图 f i g 1 3t h es c h e m a t i co fm u l t i p l ef o r g i n g 1 2 4 等通道转角挤压工艺 lr o a t i o n t 3 r ds t e p 上世纪7 0 年代末，前苏联学者s e g a l 提出了等通道转角挤压工艺1 2 , 1 3 ( 目前国内翻 译名称较多：如等径角挤压、等通道弯角挤压、等截面角形挤压等，本文以等通道转角 挤压为准。英文名称为e q u a lc h a n n e la n g u l a re x t r u s i o n ，e c a e 和e q u a lc h a n n e la n g u l a r p r e s s i n g ，e c a p ，本文统称e c a p ) 。等截面角形挤压法的研究进展概况、原理及应用将 在1 3 节中详细阐述。 1 3 等通道转角挤压工艺原理及研究现状 1 3 1 等通道转角挤压工艺原理 7 0 年代末期，s e g a l 及其合作者最早提出并研究了获得纯剪切变形的等通道转角挤 压技术，9 0 年代以来该技术作为制取超细晶亚微米晶和纳米级晶组织材料的新方法而得 到进一步的研究和应用【1 4 】。等通道转角挤压模具内有两个截面相等、以一定角度相交且 完全连接的通道，两通道的内交角为，外接弧角为甲。在等通道转角挤压过程中，与 模具中的通道尺寸紧密配合并与模壁润滑良好的试样在冲头的压力p 的作用下向下挤 压，当经过两通道的交截处时，试样产生近似理想的剪切变形。由于不改变材料的横截 面形状和面积，故反复挤压可使各次变形的应变量累积迭加而达到相当大的总应变量。 等通道转角挤压的技术原理如图1 4 所示，等截面角形挤压是在不改变材料横截面积和 形状的条件下，以纯剪切方式实现块体材料的剧烈塑性变形，形成亚微晶结构，对材料 的剪切作用如图1 5 所示【”】。 8 泖妒 t 斗 i 8 岩 占 3 曲心d 泊锄铴 办 n n n 霉 | | i | o 占亏 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 图1 4 e c a p 过程示意图 f i g 1 4t h es c h e m a t i co fe c a p ；l 飘 ； j 5 j j ；攥 善蕊 孥缓簿； “! f 1 ：；：；：。 。； ；? i 下一；“”i ? 7 ；：| ：i & 酸磊i 曩越； 碰i 旌i 翰磊落 么二二歹_ 飞二二) 图1 5 材料剪切变形原理图 f i g 1 5t h ep r i n c i p l eo fs h e a rd e f o r m a t i o n 在挤压过程中晶粒的细化分为3 个过程【1 6 ，17 1 ：首先，粗大晶粒被粉碎成一系列具有 小角度晶界的亚晶，亚晶沿着一定方向拉长形成带状组织，亚晶带宽度一般为几微米或 亚微米：然后亚晶被继续破坏，开始出现部分具有大角度界面的等轴晶组织：最后，亚晶 带消失，显微组织主要为具有大角度晶界的等轴晶组织，晶粒位相差随剪切变形量的增 加而增大，大角度晶界形成，晶粒内细化成亚微米级甚至纳米级1 1 8 】。 e c a p 法必须满足以下要求【1 9 1 ： 争潘潘蔼乳影鼍落 第一， j+、弱誓砖“0虹毪璐 珊一强拶一搿墨iiv。o y囊?。疆 辑，f，t=；j叠_=0 ft矗：蠢誓；i驰黪戮缪秘静影錾眨鞯强鞭缓狻滋瑷绣黝 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 ( 1 ) 能够在材料内部获得大角度晶界的超细晶粒结构。 ( 2 ) 在整个试样中的亚微晶、纳米结构是均匀的。这是获得稳定的性能的要求。 ( 3 ) 虽然试样经过了很大的塑性变形，但是不能产生机械损坏或裂纹。 而冷轧、冷拉等传统的大塑性变形的方法，虽能提供很大的塑性变形，但无法满足 上述条件，因此不能获得均匀的亚微晶、纳米结构，制备纳米材料。 e c a p 法虽然有很多优点，但也存在不足之处，主要有以下几点： ( 1 ) 塑性差的材料难以通过e c a p 细化晶粒，若对塑性差的材料e c a p 处理，只有在 高温下进行，才能使材料获得一定的塑性以保证变形过程中不开裂。但在高温下一般模 具材料的刚性和强度难以达到要求。 ( 2 ) e c a p 的生产效率不高。实验结果表明，为了使材料晶粒细化或获得更好的性能， 一般要经历多次e c a p 。但e c a p 过程本身是不连续的。 ( 3 ) e c a p 模具成本较高。e c a p 过程中模具的磨损比较大，并且模具结构较为复杂， 转角部位加工难度大。 ( 4 ) 制备材料尺寸不太大。随着试样体积的增大，使试样变形就需要更大的压力，模 具的工作条件也更加恶劣。 ( 5 ) 材料利用率低。试样挤压后会延挤压方向伸长，当伸长的试样再经e c a p ，必须 先把头尾部分尖部锯掉，而且加工后由于弹性回复，下次挤压时还要经机械处理使试样 尺寸匹配模具。 ( 6 ) 试样表面质量会受影响。实验一般采用m o s 2 作为润滑剂，试样在挤压后表面会 挤入黑色m o s 2 颗粒，表面清洁程度会受到影响。 ( 7 ) 尚未找到最有效的挤压变形工艺路线。 1 3 2 等通转角挤压各种工艺参数对高纯铝细化的影响 等通道转角挤压实现晶粒细化主要是通过引入大剪切变形实现的，故细化效果首先 受等效应变量的影响。1 w a h a s h i l 2 0 】等推导出等效应变计算公式为： 铲去 2 c o t ( 詈+ 詈) + q - c s c ( 詈+ 詈) ， 式中：n 一累积总应变量，n 一挤压次数，一两通道内交角，甲一两通道外接弧角。 可见，等效应变量主要与挤压道次和模具结构参数有关。此外，变形途径、挤压速度和 温度以及工件与模具接触面间的摩擦状态等变形参数对e c a p 有不同程度的影响。 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 1 3 2 1 挤压道次对高纯铝组织结构的影响 根据累积等效应变公式，即公式1 1 ，随着挤压次数的增加，累积的塑性变形量就 会越大，从直观感觉来说，晶粒细化的程度应该更高。但c h a n g 2 h 等人用纯度为9 9 9 的a l 和s h i n h l 2 2 1 等用纯铜及其他学者的试验结果【2 3 ，2 4 1 却不是这样：随着变形次数的增加， 晶粒的几何尺寸和纵横比基本上保持不变，但是晶粒间的位向差随变形次数的增大而增 大，大角度晶界逐渐增大，这个现象是由塑性变形过程中位错的增殖、湮灭及回复作用 产生的。l a n g d o n 等【2 5 1 认为e c a p 对晶粒的细化主要发生在第一道次，这是由于剪切变 形的影响。目前报道出的高纯铝可将晶粒细化至0 2 p r o ，加大变形道次并不能将晶粒进 一步细化。一般认为八至十二道次时晶粒细化达到最小值。十二道次以后晶粒细化效果 不明显1 2 6 j 。 1 3 2 2 模具结构对高纯铝组织结构的影响 由公式1 1 可知，模具通道的几何交角对当量应变有着影响。从理论上选择不同的 角度组合可以使试样每次受到相同的剪切应变，或者当每次剪切的应变量较小的时候通 过多次挤压使试样达到所需要的累积当量应变。要想得到分布比较均匀的具有大角度晶 界的等轴晶粒，必须使试样经受比较强烈的塑性变形。 在试样与模壁完全润滑的条件下，每次挤压的过程中，等效剪切应变的增加值是模 具的特征参数，且仅与角和甲角有关。每道次的应变量随模角m 、甲的变化如表1 1 所示。 表1 1 单道次应变随模角、v 的变化 t a b l ei 1s t r a i nv a r y i n gi nd i f f e r e n td i ea n g l e 由上表可以看出，当模具内角m 一定时，每道次的应变量随模具外角的增加而减小。 当0 = 9 0 。时，甲从0 。增大到9 0 。时，每道次的应变量从1 1 5 5 减小到0 9 0 7 ，变化了 2 1 5 ；对于0 = 1 2 0 。时，应变值由0 6 6 7 下降到0 6 0 5 ，变化了5 7 ；而对于0 = 1 3 5 。 和0 = 1 5 0 。时，变化不明显。可见，随着值的增加，v 值对应变值的影响越来越小。 在甲和中，起主导作用。最为理想的剪切变形发生在0 = 9 0 。，、王，= o 。时，但考虑 5 5 2 3 腼 硒 舱 姗 ， n o o o 。 盼 o 。 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 到影力集中对模具的影响甲角不宜过小，此外甲 c a 或b a 。f u r u k a w a 等人【3 8 】对此的解释为：路线b c 和c 比路线a 和b 更有效， 是因为采用路线b c 挤压4 n ( n 为整数) 道次，或采用路线c 挤压2 n 道次时，单元立方 体都可恢复原状；而以路线a 和b 挤压时，单a 元立方体则不断加剧畸变。而路线b c 的挤压效果优于路线c 的原因是：在采用路线c 挤压的过程中，立方体的z 面没有剪 切变形；而在采用路线b c 挤压的过程中，每4 次挤压后，变形的菱柱体回复成立方体， 但在这4 次变形中，立方体的x ，y ，z 三个平面上的晶粒都发生了剪切，而且由于剪 切方向的两重性，在受到多次挤压后显微组织沿两组独立的且又相互交叉的平面发展， 这有利于晶粒的细化和形成等轴晶。 但是，当= 1 2 0 。时，p r a n g n e l l 等人【3 9 】研究了a i 3 m g 0 2 z r - 0 2 f e 合金经过4 次挤 压后各工艺路线对晶粒细化效果的影响，得出的结果是：采用路线a ，晶粒细化效果最 好，其次是路线b c 和b a ，路线c 最差。对此的解释是【4 0 】：路线a 的细化效果最好， 是因为它没有产生多余的应变：路线c 细化效果最差是由于每次挤压试样总是在相同的 剪切面上发生剪切，只是每相邻道次之间的剪切方向相反，前一挤压道次产生的剪切应 变被紧接着的下一道次抵消，产生了多余的应变，前面形成的显微组织和织构亦被消除； 在路线b c 中，相隔的道次产生的应变相互抵消，如第一道次产生的应变被第三道次产 生的应变抵消，而第二道次产生的应变则被第四道次产生的应变所抵消。这很好地解释 了面心立方的铝合金在= 1 2 0 。时各工艺路线对晶粒细化效果的影响，但是无法解释没 有产生多余应变的路线b 为a 何比路线b c 的细化效果差。 目前，z h u 4 j 等人较好地解释了在不同的角下e c a p 各工艺路线的细化效果。他 们认为在研究各工艺路线的细化效果时，除了考虑剪切应变量外，还要考虑剪切面、晶 体结构和变形织构等因素的作用。如图1 7 和表1 2 所示，相邻挤压道次问剪切面的 夹角随和工艺路线的不同而变化。在= 9 0 。时路线b c 相邻挤压道次间剪切面的夹角e 为6 0 。而当m = 1 2 0 。时，路线a 相邻道次的剪切面夹角e 也为6 0 。李永霞【4 0 】等发 现，使用0 = 9 0 。和o = 1 2 0 。的组合模具对纯铝及其合金进行挤压，细化晶粒效果更为 明显。这在一定程度上说明，0 = 6 0 。是细化面心立方金属a l 晶粒最有效的角度。然而 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 这并不能解释为何在q ) = 9 0 。时路线b 相邻挤压道次间剪切面的夹角也为6 0 。，无多余 应变比路线b c 的细化效果差。这说明除了剪切面间夹角外，还有别的因素如晶体结构 和变形织构等对工艺路线的细化效果有影响。 ( a 谚9 0 。 图1 7 不同工艺路线的剪切面 f i g1 7s h e a rs t r a i np l a n e sf o rv a r i o u se c a pr o u t e s ( a ) m 2 9 0 。( b ) o = 1 2 0 。 表1 2e c a p 不同工艺路线中相邻挤压道次剪切面夹角 t a b l e1 2t h ea n g l eb e t w e e nt w oa d j a c e n te c a ps h e a rs t r a i np l a n e sf o rv a r i o u se c a pr o u t e s 在塑性变形中，多晶体的晶粒会逐渐转到比较一致的晶粒取向，从而形成织构，并 影响晶粒的细化。采用t 1 ) = 9 0 。的模具时，晶粒拉长方向p 与挤压轴x 轴的夹角在不同 加工路线中和不同挤压次数后的1 3 值列于表2 。对于面心立方金属铝和铝合金，由表2 可知，当模具内角0 = 9 0 。时，采用加工路线b c 挤压奇数次后，晶粒拉长方向p 与x 轴 的夹角b = 2 6 6 。 1 1 1 ) 织构平面与下一次剪切面的夹角从7 1 6 。变至6 0 。，与7 0 5 。 1 1 1 ) 四面体两个面的夹角很接近，即 1 1 1 平面之一转向并接近平行于下次剪切平面的 位置，使下一次剪切变形的 1 1 1 ) 平面上的滑移系更容易启动。因此，从变形织构来考 虑，当模具内角t 1 ) = 9 0 。时，路线b c 是细化晶粒最有效的方式，其次是路线c ，路线a 东北大学硕士学位论文 第1 章绪论 最差。虽然路线b a 中相邻挤压道次间剪切面的夹角和路线b c 的相同，且无多余应变， 但是经第一次挤压后，其晶粒拉长方向b 与挤压轴x 轴方向的夹角从2 6 6 。开始不断减 小，即晶粒拉长面与下一道次剪切平面的夹角不能继续与细化晶粒最有效的角度7 0 5 。 保持相近，所以路线b 也比路线b c 的细化效果差a 。 表1 3 晶粒拉长方向与挤压轴( x 轴) 方向夹角 t a b l e1 3c a l c u l a t e da n g l eb e t w e e ng r a i ne l o n g a t i o nd i r e c t i o na n dt h ee x t r u s i o n ( x ) a x i s 由此可见，e c a p 模具的内角m 不同，其工艺路线的细化效果亦不同。研究工艺路 线的细化效果时，要综合考虑剪切应变量、剪切面、晶体结构和变形织构等因素的相互 作用。此外，对晶体结构不同的金属进行变形时，可以根据其主要滑移面间的夹角，选 择不同内角的模具西或组合模具和最有效的工艺路线。 1 3 2 4 挤压温度对高纯铝组织结构的影响 从热力学的角度来看，金属塑性变形中如果温度越高，原子具有的内能高，原子热 运动更剧烈，变形后处于不稳定的高自由能状态的金属向变形前低能状态回复的趋势就 越大，因此，挤压过程中温度对晶粒细化必然产生影响。 等通道转角挤压超细晶材料中大量的界面处于亚稳态，在一定的外界条件下如温度 升高将向较稳定的亚稳态或稳定态转化，一般表现为晶粒长大或固溶脱溶等形式。超细 晶材料一旦发生晶粒长大，将会转化为普通的粗晶材料，失去其优异性能。 s h i n 等1 4 2 l 用低碳钢在不同温度下进行挤压实验，随着挤压温度的升高，晶粒的尺寸 明显增大，大角度晶界减少。挤压温度较高时，变形过程中回复更易发生，使得位错消 失速度大大加快，不利于大角度晶界形成。故在较高的温度下挤压后晶界主要是小角度 晶界且晶粒尺寸相对较大。表现在宏观力学性能上就是屈服应力随挤压温度的升高而降 低。因此，在材料和设备许可的条件下，应尽量在较低的温度下进行挤压。 y m a s h t a 等1 4 3 j 在室温、3 7 3 k 、4 7 3 k 、5 7 3 k 四种温度下对三种不同的材料( 9 9 9 9 纯a l 、a 1 3 m g 和a l - 3 m g - 0 2 s c ) 采用工艺路线b c 进行了挤压。通过对挤压后的透 射电镜照片和选区电子衍射照片观察，他们发现挤压温度对晶粒细化的影响比较明显， 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 表现为随着挤压温度的升高，晶粒的尺寸有着明显的增大。此外，a 1 3 m g 0 2 s c 在 实验温度内均具有大角度晶界；而a 1 3 m g 除了5 7 3 k 以外也均具有大角度晶界；纯 a l 则在4 7 3 k 以下具有大角度晶界；高温加工条件下，a 1 3 m g 及a l 的晶粒只有小角 度错向晶界。高温下，材料具有较高的恢复速度，位错相消限制了亚晶界对位错的吸收， 大角度晶界减少，材料的屈服应力也随温度升高而降低。 1 3 2 5 挤压速度对高纯铝组织结构的影响 通过对纯铝和a l 一1 0 ( 质量分数) m g 合金的研究表明，挤压速度在1 0 1 0 0 m m s 范 围内对平均晶粒尺寸影响不大，但在较低的挤压速度下，变形过程中的回复作用时间较 长，因此更多的位错可以被晶界吸收掉，这使得材料的微观结构就更加均匀，更加趋向 平衡态4 4 1 。k a m a c h i 4 5 1 等人也得出了类似的结果：通常等通道转角挤压速度不小于 5 m m s 。当等通道转角挤压速度为1 8 m m s 时，挤压过程中温度的增加量与原始材料的 极限拉伸应力几乎成正比。对挤压后的材料进行静态实验的结果发现，9 9 9 9 a 1 材料 的屈服应力随着挤压速度的加快而升高，而a 1 1 m g 材料的屈服应力基本不随挤压速 度的变化而变化。这和a 1 1 m g 材料中含有的m g 对回复作用的阻碍有关。 但是挤压速度对微观组织精细结构的影响不能忽视。晶粒回复往往在较低的挤压速 度下更容易发生，这是因为在较低的速度下，晶粒回复的时间就会相对变长，而这时的 显微组织也趋于平衡，外来位错不断减少m j 。s e m i a t n i 等对挤压过程中的变形热及其对 晶粒尺寸的影响作过一定的研究，但在较高温度下的挤压速度和变形热对微观结构的演 化和晶粒大小的影响还有待进一步研究【4 6 。 实验操作中，e c a p 过程主要通过大功率液压机来实现，挤压速度一般是1 2 0 m m s 。大量的实验事实表明，挤压速度对高纯铝e c a p 过程中超细晶粒的形成没有显 著的影响，但是在低速