反应磁控溅射研究进展.docx

反应磁控溅射研究进展佟洪波 1 , 柳青 1,巴德纯 2( 1. 辽宁石油化工大学机械工程学院, 辽宁抚顺 113001; 2. 东北大学机械工程与自动化学院, 辽宁沈阳 110004)摘 要 : 本 文 综 述 了 反 应 磁 控 溅 射 技 术 的 发 展 状 态 。分 析 了 迟 滞 效 应 以 及 消 除 该 效 应 的 方 法 。这 些 方 法包 括( a) 增 加 真 空 泵 抽 速 ;( b) 阻 止 反 应 气 体 和 靶 接 触 ;( c) 控 制 反 应 气 体 分 压 ;( d) 减 小 靶 面 积 。 另 外 , 还 分 析 了 弧 光 的 起 因 并 讨 论 了 避 免 弧 光 的 方 法 。采 用 单 极 或 双 极 脉 冲 技 术 可 以 有 效 的 消 除 弧 光 现 象 。最 后 展 望 了 反 应 磁 控 溅 射 的 发 展 趋 势 。关 键 词 : 反 应 磁 控 溅 射 ; 迟 滞 效 应 ; 弧 光中 图 分 类 号 : tb43 ; o484文 献 标 识 码 : a文 章 编 号 : 1002 - 0322( 2008) 03 - 0051 - 04recent development of r eactive magnetr on sputter ingtong hong- bo1 , liu qing1 , ba de - chun2(1. school of mechanical engineering, liaoning shihua university, fushun 113001, china;2. school of mechanical engineering & automation, northeastern university, shenyang 110004, china)abstr act : surveys the recent development of reactive magnetron sputtering process for thin film deposition and analyzes thehysteresis effect in the process to eliminate it . the way to eliminate it includes (a ) increasing the pumping speed ; (b ) stopping the reactive gas in contact with target ; (c ) controlling the partial pressure of reactive gas ; (d ) decrasing the target area . in addition , the cause of arcing and how to avoid it are discussed , and it was found that the unipolar or bipolar pulsing techniques can get rid of the arcing phenomenon . a developmental trend of reactive magnetron sputtering process is given .key wor ds : reactive magnetron sputtering; hysteresis effect ; arcing反 应 磁 控 溅 射 技 术 是 将 一 种 反 应 气 体 加 入到 惰 性 溅 射 气 体 中 , 与 被 溅 射 出 来 的 靶 材 金 属 原 子 发 生 反 应 从 而 在 衬 底 上 形 成 化 合 物 的 一 种 薄 膜 制 备 方 法 。1950 年 , 采 用 直 流 二 级 反 应 溅 射 系 统 制 备 ta2n 薄 膜 电 阻 器 是 最 早 采 用 反 应 溅 射 制 备 薄 膜 的 例 子1 。从 那 以 后 , 反 应 溅 射 被 广 泛 的 研 究 , 特 别 是 1960 年 发 明 了 射 频( rf) 反 应 溅 射 以 后 2 , 在 此 后 二 十 多 年 反 应 溅 射 发 展 更 加 迅 速 , 又 成 功 开 发 了 中 频( mf) 交 流( ac)( 一 般 频 率 为40 khz) 和 脉 冲 直 流( dc) ( 10200 khz) 反 应 溅 射 技 术 。反 应 溅 射 能 制 备 化 合 物 薄 膜 , 将 各 种 反 应 气 体 和 金 属 靶 结 合 可 以 合 成 有 多 方 面 应 用 的 单 一 或 多 组 分 化 合 物 , 并 且 由 于 反 应 溅 射 具 有 灵 活 、通 用 、方 便 以 及 操 作 温 度 低 等 优 点 使 得 该 项 技 术 应 用 广 泛 。 反 应 溅 射 被 广 泛 的 应 用 在 建 筑 玻 璃 、卷 绕 涂 层 、刀 具 涂 层 、光 学 薄 膜 、管 件 及 金 属 五 金 件 装 饰 涂 层 、微 电 子 器 件 、汽 车 玻 璃 、镜 面 、微 机 电 系 统(mems) , 声 表 面 波 器 件 和 透 明导 电 氧 化 物 薄 膜 等 场 合 。理 想 的 反 应 溅 射 过 程 应 该 是 发 生 在 衬 底 表 面 , 但实际上反应不但发 生 在 衬 底 上 , 同 时 还 发 生 在靶材上。这就导致了反应溅射的经典问题: 反应 溅射过程 具 有 明 显 的 非 线 性 迟 滞 特 征 , 如 图 1 所 示。反应 溅 射 过 程 可 以 根 据 在 薄 膜 沉 积 中 反 应 气体 的 数 量 而 分 成 三 种 模 式3:(1) 金 属 模 式 ,( 2) 过渡模式,( 3) 反应模式。由于迟滞现象, 反应模式时沉积速率 相 对 金 属 模 式 出 现 很 大 的 下 降 。 出 现 迟 滞的主要 原 因 是 反 应 气 体 和 靶 表 面 金 属 原 子 发 生 反应生成 化 合 物 导 致 靶 中 毒 。 靶 中 毒 的 程 度 取 决 于靶表面溅射速率和反应速率之间的竞争。同时 , 由于离子 轰 击 导 致 二 次 电 子 发 射 , 通 常 化 合 物 二 次 电 子 发 射 系 数 要 高 于 金 属 二 次 电 子 发 射 系 数 , 这 样 根 据 欧 姆 定 律 可 知 此 时 等 离 子 阻 抗 降 低 , 最 终结果靶电压也会出现迟滞现象 。收 稿 日 期 : 2008 - 02 - 02作 者 简 介 : 佟 洪 波( 1972- ) , 男 , 辽 宁 省 锦 州 市 人 , 博 士 , 讲 师 。联 系 人 : 巴 德 纯 , 教 授 , 博 导 。图 1 典 型 反 应 溅 射 过 程 沉 积 速 率( 上) 和 反 应 气 体 分 压( 下)与 反 应 气 体 流 量 之 间 的 关 系 曲 线fig . 1 deposition rate ( upper ) and reactive gas pressure ( lower ) vs . reactive gas flowrate for a typical reactive sputtering process52 真 空第 45 卷vacuum当 反 应 生 成 的 化 合 物 为 绝 缘 体 时 , 会 出 现 两求 , 而 且 在 a 点 时 反 应 气 体 稍 有 增 加 就 会 导 致 过程 达 到 b 点 溅 射 速 率 很 低 的 化 合 物 模 式 。因 为 迟 滞 不 能 得 到 任 意 计 量 比 的 薄 膜 , 并 且 会 使 过 程 很 不 稳 定 , 因 此 一 直 以 来 , 人 们 在 消 除 迟 滞 方 面 做 了 大 量 的 工 作 。 最 初 , maniv 等 人4 在个 问 题 :(1)靶 表 面 没 有 发 生 溅 射 部 分 被 一 层 厚介 质 层 覆 盖 , 该 层 会 出 现 电 荷 积 累 , 当 积 累 到 一定 程 度 超 过 一 阀 值 电 压 时 就 会 导 致 弧 光 产 生 。( 2) 由 于 介 质 层 覆 盖 还 会 出 现 阳 极 消 失 现 象 。从 上 面 的 介 绍 可 以 看 出 , 反 应 溅 射 主 要 存 在 三 个 主 要 问 题 :( 1) 迟 滞 现 象 。( 2) 由 于 从 金 属 模 式 到 反 应 模 式 会 出 现 跃 迁 , 这 样 一 定 计 量 比 区 间 内 的 化 合 物 薄 膜 不 能 被 得 到 。( 3) 当 溅 射 绝 缘 膜 时 , 会 出 现 弧 光 和 阳 极 消 失 现 象 。 本 文 综 述 了 高 速 制 备 任 意 计 量 比 薄 膜 以 及 制 备 绝 缘 膜 弧 光 消 除 的 研 究 现 状 , 并 展 望 了 反 应 溅 射 发 展 趋 势 。衬 底 和 靶 之 间 设 置 一 栅 板 ,这 样 使 ar 和 反 应 气体 分 别 在 栅 板 两 侧 , 迟 滞 得 到 了 很 大 的 改 善 。 但是 , 该 方 法 存 在 栅 板 需 要 经 常 清 洗 、金 属 沉 积 到 衬 底 减 少 等 缺 点 , 因 此 不 适 合 在 工 业 上 应 用 。1986 年 okamoto 和 serikawa 5 发 现 增 加 真 空 泵 抽 速 能 够 改 变 反 应 气 体 流 量 和 反 应 气 体 压 力 之 间 关 系 曲 线 的 形 状 。 当 增 加 真 空 泵 抽 速 时 , 迟 滞 现 象 减 弱 最 终 导 致 迟 滞 消 失 , 反 应 气 体 流 量 和 分 压 之 间 仅 仅 是 线 性 关 系 。应 用 这 项 技 术 就 可 以 避 免 迟 滞 问 题 。 但 是 , 由 于 为 了 消 除 迟 滞 需 要 额 外 的 泵 来 实 现 , 它 一 般 要 求 泵 抽 速 达 到 通 常 使 用 泵 抽 速 的 10 倍 , 这 样 会 增 加 很 大 的 成 本 。由 于 这 个 原 因 , 该 方 法 也 是 不 常 用 的 。大 约 在 1980 年 初 , 三 个 不 同 的 小 组 6 , 7 , 8 都 表 明 在 反 应 溅 射 过 程 中 是 有 可 能 直 接 控 制 反 应 气 体 分 压 的 。每 个 小 组 控 制 反 应 气 体 分 压 采 用 不 同 的 反 馈 控 制 信 号 。 schiller 6 等 用 靶 材 发 出 的 光 发 射 谱( oes) 作 为 反 馈 信 号 。 他 们 发 现 随 着 反 应 气 体 压 力 的 增 加 溅 射 材 料 发 射 谱 强 度 降 低 。光 强 度 的 降 低 是 随 着 靶 被 越 来 越 多 的 化 合 物 覆 盖 导 致 溅 射 速 率 降 低 发 生 的 。使 用 该 光 信 号 作 为 控 制 系 统 的 反 馈 信 号 , 能 够 在 反 应 沉 积 过 程 中 维 持 分 压 的 恒 定 。 sproul 和 tomashek 7 将 质 谱 仪 加 入 到 反 应 气 体 分 压 控 制 系 统 。他 们 通 过 调 整 质 谱 仪 产 生 反 馈 控 制 信 号 控 制 系 统 来 维 持 恒 定 的 反 应 气 体 分 压 , 他 们 也 考 虑 到 靶 功 率 对 于 维 持 恒 定 沉 积 速 率 的 重 要 , 因 此 同 时 也 维 持 靶 功 率 的 恒 定 。1迟滞效应及消除方法反 应 溅 射 沉 积 过 程 , 靶 表 面 组 成 和 反 应 气 体 分 压 、靶 电 流 、靶 材 溅 射 产 额 等 都 有 关 系 。靶 表 面 由 化 合 物 和 金 属 两 部 分 组 成 。这 两 部 分 的 关 系 是 由 靶 材 化 合 物 的 溅 射 和 靶 材 得 到 反 应 气 体 形 成 化 合 物 这 两 者 之 间 竞 争 来 决 定 的 。通 常 金 属 靶 表 面 形 成 化 合 物 的 溅 射 产 额 要 远 远 小 于 纯 金 属 靶 材 的 溅 射 产 额 , 这 样 覆 盖 了 化 合 物 的 靶 材 溅 射 速 率 会 降 低 。图 1 中 s 形 状 的 曲 线 只 有 安 装 了 对 反 应 气 体 分 压 进 行 控 制 的 反 馈 系 统 的 情 况 下 才 能 得 到 。 当 反 应 气 体 分 压 很 小 时 , 金 属 靶 材 仍 维 持 金 属 状 态 , 溅 射 速 率 不 受 影 响 。不 幸 的 是 , 由 于 在 低 反 应 气 体 压 力 时 很 多 金 属 原 子 没 有 反 应 导 致 衬 底 表 面 不 能 形 成 正 确 计 量 比 的 化 合 物 , 因 此 不 得 不 提 高 反 应 气 体 压 力 。 然 而 , 当 以 反 应 气 体 流 量 q 作 为 控 制 变 量 时 , 增 加 q 系 统 会 出 现 从 a 到 b 的 跃 迁 , 降 低 q 系 统 则 出 现 c 到 d 的 跃 迁 。 跃 迁 位 置 a- b 和 c- d 之 间 的 距 离 为 过 程 的 迟 滞 宽 度 。 通 常 称 a- c 部 分 为 过 渡 模 式 , a 点 左 部 分 为 金 属 模 式 , c 点 右 部 分 为 化 合 物 模 式 。 在 图 1 中 的 a 点 处 操 作 能 够 在 高 速 下 制 备 接 近 符 合 计 量 比 的 化 合 物 薄 膜 。 但 不 能 达 到 正 确 计 量 比 的 要affinito 和 parsons是 第 一 次 报 道 在 反 应 溅 射 沉积 氮 化 铝 和 氧 化 铝 时 将 阴 极 电 压 作 为 反 馈 信 号8 控 制 系 统 的 。 他 们 成 功 控 制 了 氮 化 过 程 , 但 氧 化过 程 是 非 常 难 控 制 的 。这 三 种 控 制 反 应 气 体 分 压 的 方 法 现 在 是 很 常 用 的 。每 种 方 法 都 存 在 各 自 的 利 弊 。 质 谱 仪 能 在 过 程 中 直 接 读 出 反 应 气 体 压 力 , 而 在 oes 和 电 压 控 制 技 术 不 能 实 现 , 只 能 间 接 测 量 反 应 气 体 分 压 。 在 实 际 反 应 溅 射 过 程 中 , 反 馈 信 号 需 要 在 3264 ms 及 时 反 应 , 否 则 反 馈 控 制 不 能 成 功 稳 定 该 系 统 。并 不 是 所 有 的 质 谱 仪 都 能 达 到 此 要 求 , 质 谱 仪 的 一 个 缺 点 是 信 号 峰 会 随 时 间 漂 移 , 对 于 该 缺 点 可 以 通 过 调 整 仪 器 来 解 决 。另 一 个 缺 点 是 氧 对 质 谱 仪 的 性 能 有 很 大 的 影 响 。 oes 信 号 能 够 在 10 ms 内 更 新 , 但 随 着 溅 射图 2 反 应 溅 射 双 极 电 压 脉 冲 波 形 图fig.2 waveform of a bipolar voltage pulse used in reactive sputtering process佟 洪 波 , 等 :反 应 磁 控 溅 射 研 究 进 展第 3 期53 的 进 行 , 探 测 器 被 溅 射 物 覆 盖 会 影 响 信 号 的 强度 。靶 电 压 在 反 应 溅 射 过 程 是 一 个 非 常 有 效 的 反 馈 信 号 。 在 大 多 数 情 况 下 , 电 压 随 反 应 气 体 分 压 改 变 , 但 是 , 靶 电 压 也 会 受 到 真 空 室 温 度 、阳 极 消 失 和 其 他 反 应 气 体 的 影 响 。尽 管 以 上 三 种 分 压 控 制 能 够 较 好 的 实 现 对 过 程 的 控 制 , 但 是 它 们 均 在 一 定 程 度 上 增 加 了 系 统 的 复 杂 性 , 提 高 了 制 备 成 本 。 berg 和 他 的 合 作 者 提 出 了 一 种 比 较 理 想 的 并 且 能 够 很 容 易 消 除 迟 滞 的 方 法 9 。berg 和 他 的 合 作 者 从 他 们 建 立 的 模 型 中 发 现 , 在 以 反 应 气 体 流 量 为 控 制 参 数 时 , 如 果 靶 材 溅 射 面 积 缩 小 到 一 关 键 值 以 下 , 迟 滞 现 象 将 会 消 除 。这 一 发 现 由 于 可 以 通 过 如 此 简 单 的 方 式 来 消 除 迟 滞 , 因 此 有 很 大 的 应 用 前 景 。成 为 反 应 溅 射 领 导 技 术 之 一15。 每 个 磁 控 靶 在 周期 的 半 周 交 替 作 为 阴 阳 极 , 在 周 期 的 一 个 半 周 内 由 于 离 子 轰 击 造 成 的 介 电 层 电 荷 积 累 可 以 由 另 一 个 半 周 吸 引 电 子 而 得 到 释 放 , 这 样 就 消 除 了 弧 光 , 同 时 由 于 溅 射 去 除 了 化 合 物 层 , 因 此 就 消 除 了 阳 极 消 失 现 象 。 该 技 术 沉 积 速 率 要 高 于 rf 溅 射 , 能 够 达 到 dc 溅 射 的 80 % 90 % 。 当 然 , dms 也 有 缺 点 , 由 于 需 要 两 个 磁 控 溅 射 靶 , 增 加 了 成 本 并 给 维 修 带 来 困 难 。另 外 , 由 于 一 个 靶 用 作 阳 极 , 这 样 就 有 一 部 分 功 率 消 耗 在 阳 极 上 而 降 低 了 可 用 溅 射 的 功 率 , 从 而 降 低 了 沉 积 速 率 。 目 前 最 成 功 的 技 术 是 脉 冲 技 术 。 自 从 1990 年 初 脉 冲 电源 发 明 以 后 , 在 中 频 区 域(10200 khz) 的 脉 冲 直流 反 应 溅 射 技 术 成 为 反 应 溅 射 制 备 介 电 膜 的 最主 要 方 法16 , 17 , 18 。在 这 项 技 术 中 , 一 个 短 的 负 脉 冲 ( 10 ms 左 右) 作 用 在 靶 材 上 。 在 此 期 间 反 应 溅 射 发 生 , 同 时 靶 表 面 化 合 物 层 正 电 荷 积 聚 。 脉 冲 持 续 时 间( on) 很 短 , 限 制 了 电 荷 的 积 累 , 这 样 绝 缘 层 的 电 场 不 至 于 达 到 该 层 的 击 穿 场 强 。在 负 脉 冲 后 是 一 个 电 势 为 零( 单 极 电 源 模 式) 或 几 十 伏( 双 极 电 源 模 式) 短 正 脉 冲 。在 正 脉 冲 期 间( rev) , 电 子被 靶 介 电 层 正 电 荷 吸 引 , 从 而 中 和 靶 上 的 电 荷 。电 子 运 动 的 时 间 要 远 远 小 于 离 子 运 动 的 时 间 。因 为 电 子 有 更 高 的 速 度 , 即 使 正 负 电 压 值 有 很 大 的 差 距 , 电 子 和 离 子 的 数 量 也 是 相 同 的 , 即 能 够 消 除 电 荷 积 聚 现 象 。 图 2 显 示 了 双 极 脉 冲 图 , 其 中 正 脉 冲 电 压 只 是 负 脉 冲 电 压 的 10 % 20 % 。 正 脉 冲 时 间 rev 由 无 弧 光 操 作 所 要 求 的 介 电 层 完 全 放 电的时间 来 决 定 。 由 实 验 可 知 完 全 放 电 需 要 的 时 间大约是 1 ms 到十几 ms17。 研 究 表 明 高 频 、长 正 脉冲时间 rev、小阴极电流和高溅射压力更有利于 减小弧光发生的可能性。然而, 高功率和高占空 比( on/ (on+rev) 能 提 高 沉 积 速 率 。 正 确 调 整 制 备 参 数 能 够 使 制 备 过 程 稳 定 并 且 没 有 弧 光 出 现 。使 用该 方 法 , 在 以 接 近 dc 时 的 溅 射 速 率 的 情 况 下 , 能 够 制 备 出 各 种 优 良 性 能 的 化 合 物 薄 膜 19 , 20 。2弧光及消除方法反 应 溅 射 制 备 高 绝 缘 化 合 物 薄 膜 时 , 正 离 子轰 击 靶 上 化 合 物 部 分 不 能 和 靶 材 上 电 子 中 和 。这 样 , 电 荷 积 累 的 结 果 是 阴 极 电 压 加 到 该 化 合 物 层 , 当 电 场 强 度 超 过 该 层 的 介 电 强 度 时 就 会 使 化 合 物 层 发 生 电 击 穿 。 这 时 就 会 使 靶 材 产 生 电 弧 , 即 反 应 溅 射 常 见 的 弧 光 现 象 。 当 弧 光 发 生 时 , 因 为 阻 抗 的 迅 速 降 低 , 电 源 的 能 量 将 被 释 放 到 靶 上 。微 粒 子 形 成 或 部 分 靶 材 被 熔 化 。弧 光 会 带 来 许多严重的问 题 :( 1) 使 薄 膜 产 生 缺 陷10;( 2) 由 于 雪崩电流 的 出 现 导 致 靶 材 熔 化 或 微 粒 溅 射 而 使 靶材寿命降低11;(3) 由于迟滞使过程不稳定12。弧光问题最初的解决办法是在二级反应溅射系统中引入射频( rf) 电 源2。 在 rf 放 电 中( 一 般 为 13.56 mhz) , 电子在高场中振荡能够 获 得 充 分 的能量离 化 气 体 原 子 , 这 样 就 降 低 了 维 持 放 电 二 次电子的需要。使用 rf 电源可以溅射任何靶材, 包括 al2o3 等介电膜。 但 该 项 技 术 存 在 很 多 缺 点 : 由 于 rf 功 率 只 有 大 约 50% 被 靶 材 利 用 , 薄 膜 沉 积速率只相当于 dc 的一半。此外, 射频电源成本 高, 也很难进行大面积薄膜沉积。cormia13在 1977 年第一次实现了低频( 0.0610 khz) ac 反应溅射。 他通过计 算 确 定 了 消 除 弧 光 所 需 要 的 频 率 , 并 实 现 了 在 制 备 tio2 薄 膜 时 使 用 10 khz 没 有 弧 光 出 现。当靶 材 相 对 等 离 子 处 于 负 电 势 即 周 期 负 半 周 时 , 靶材溅射和电荷积累 同 时 进 行 。 当 正 半 周 时 , 靶材为正 电 势 , 吸 引 电 子 使 正 半 周 的 电 荷 积 累 得 以释放。 在 正 半 周 时 , 阳 极 被 溅 射 来 维 持 放 电 进 行, 这样就会使薄膜混入阳极材料而导致污染。阳极 污 染 问 题 可 以 使 用 双 磁 控 溅 射(dms) 方 法 来 解决。这种技术是首先由 este 和 westwood 提出14并54 真 空第 45 卷vacuum3发展趋势尽 管 目 前 制 备 化 合 物 薄 膜 的 沉 积 速 率 已 经 高 达 金 属 沉 积 速 率 的 75 % , 但 是 为 满 足 工 业 生 产 的 需 要 , 还 需 要 提 高 化 合 物 的 绝 对 溅 射 速 率 , 同 时 应 该 尽 可 能 使 溅 射 过 程 简 化 , 因 此 需 要 发 展 新 的 溅 射 系 统 , 该 系 统 需 要 满 足 以 下 要 求 :( 1) 溅 射 系 统 真 空 泵 抽 速 要 大 于 消 除 迟 滞 的 最 低 泵 抽 速 。2) 为 保 证 溅 射 时 靶 表 面 没 有 化 合 物 层 , 应 该 实 现 整 个 靶 表 面 均 被 溅 射 。( 3) 溅 射 时 反 应 气 体 应 处 于 激 活 状 态 , 这 样 能 在 较 低 的 反 应 气 体 分 压 下 制 备 符 合 计 量 比 的 化 合 物 薄 膜 。满 足 以 上 要 求 的 反 应 溅 射 系 统 将 是 一 个 很 大 的 挑 战 , 反 应 溅 射 制 备 技 术 也 将 会 有 更 广 阔 的 应 用 前 景 。1984 , 2 : 1275- 1284 .9 nyberg t, berg s. a method for reactive sputtering depositionp . epo: pct patent application wo03/006703 a1 , 23 january 2003 .10 frach p , heisig u, gottfried c, walde h . aspects andresults of long- term stable deposition of al o with high2 3rate pulsed reactive magnetron sputtering j . surf coattechnol , 1993 , 59 : 177- 182 .11 scholl r a. advances in arc handling in reactive and other difficult processes a us: society of vacuum coater , in 37th annual technical conference proceedings ,1994 , 312- 316 .12 schmitt m j , latz r , schanz m. reactive alternating current magnetron sputtering of dielectric layers j . j vac sci technol a, 1992 , 10 (4 ): 1772- 1776 .13 cormia r l, sujimoto n t, anderson s. method for coating a substrate p . us: 4046659 , 1977 .14 este g, westwood w d. a quasi- direct- current sputtering technique for the deposition of dielectrics at enhanced 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