循环伏安法测定铁氰化钾.ppt

铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原,实验目的,学习固体电极表面的处理方法掌握电化学工作站的使用技术掌握循环伏安法的实验原理、实验参数的确定、实验数据的处理及分析判断电极反应的可逆性,实验原理,在一定扫描速率下从起始电位（+0.4V）正向扫描到转折电位（-0.6V）期间，溶液中Fe(CN)63-被还原生成Fe(CN)64-，产生还原电流；当负向扫描从转折电位（-0.6V）变到原起始电位（+0.4V）期间，在指示电极表面生成的Fe(CN)64-被氧化生成Fe(CN)63-，产生氧化电流。,所得到的i-E曲线成为循环伏安图,由图可见，循环伏安图有两个峰电流和两个峰电位.阴极峰电流ipc，峰电位以Epc表示阳极峰电流ipa，峰电位以Epa表示重要参数:两个峰电位差Ep,实验原理,一般情下Ep约为,mV,实验原理,实验原理,实验装置,实验设备,仪器,电化学工作站；玻碳电极；Pt电极，饱和甘汞电极；电解池,试剂,0.01molL-1K3Fe(CN)62.0molL-1KNO30.5molL-1H2SO4,实验步骤,实验步骤,1.清洗玻璃仪器准备1个小烧杯和1个50mL容量瓶，清洗干净，蒸馏水冲洗2-3次,将小烧杯烘干放凉备用.,2.系列标准溶液的配制分别取2.5浓度1.010-2mol/LK3Fe(CN)6标准溶液于50mL容量瓶中，再加入5mL浓度为2.0mol/LKNO3溶液,用蒸馏水稀释至刻度，摇匀.,3.工作电极的预处理：用Al2O3粉末（粒径0.3m）在湿的抛光布上抛光电极表面，再用蒸馏水冲洗干净,然后依次用丙酮、乙醇超声清洗10min，蒸馏水冲洗，最后用去离子水冲洗干净。置于0.5mol/LH2SO4溶液中，接通三电极系统，在-1.01.0V电位范围内，以1000mV/s的扫描速率进行循环扫描极化处理，至CV曲线稳定为止(约十周)。,4.K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线取一定量的测试液于电解池(50ml烧杯)中,插入三电极，连接电极连线。设置扫描参数：起始电位600mV，终止电位-200mV，扫描速度为20mV/s，取样间隔2mV，量程100mA，然后开始扫描.,5.不同扫描速率K3Fe(CN)6溶液的循环伏安曲线在上述浓度的K3Fe(CN)6溶液中，分别以40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s，在+600mV-200mV电位范围内扫描，分别记录不同扫描速率下溶液的循环伏安曲线。,1.从循环伏安图上读取以下数据阴极:峰电流ipc，峰电位Epc阳极:峰电流ipa，峰电位Epa,2.计算,3.作图并验证以下公式,图形解析,数据处理,1从,溶液的环伏安图，测量,的值，填下表。,2.分别以ipa和ipc对v1/2作图，说明扫描速率v对iP的影响。,数据处理,峰电流和扫描速度关系表,数据处理,3.计算，值；说明在溶液中电极过程的可逆性。,判断电极反应可逆性,可逆过程:不可逆体系：Ep59/n(mv),iPa/iPc1,并且,注意事项,3.每次扫描结束后，下次扫描前将溶液搅动,防止电极表面的累积效应.,1,2,思考题,1解释K3Fe