工业硝酸 浓硝酸标准.pdf

gb / t 3 3 7 . 1 2 0 0 2 前台 本标准非等效采用 日本标准 j i s k 1 3 0 8 : 1 9 8 3 ( 1 9 8 9 ) ( 硝酸 ， 对 g b 3 3 7 - - 1 9 8 4 浓硝酸 和 g 脚t 4 1 4 7 . 1 - 4 1 4 7 . 4 -1 9 8 4 浓硝酸试验方法 进行修订， 并将其合并为一 个标准。将标准更名为工 业硝酸， 分为两个部分: g b / t 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 工业硝酸浓硝酸 和g b / t 3 3 7 . 2 -2 0 0 2 工业硝酸稀 硝酸 。本部分为 工业硝酸浓硝酸 。 本标准与日 本标准的主要技术差异如下: 根据我国生产及使用情况， 增设了9 7 酸规格; 一删除了密度指标， 因为密度与硝酸含量有对应关系， 已设置了硝酸含量指标. 因而没有必要设 密度指标。 一 一 主含量测定中指示剂改为采用以甲基橙指示 亚硝酸含量测定改为采用高锰酸钾间接滴定法 本标准与原国家标准的主要技术差异如下: 将 浓硝酸 更名为 _ 工业硝 酸 ， 分为两部分， g b / t 3 3 7 . 1为 工业硝酸浓硝酸 ， g b , t 3 3 7 . 2 为 工业硝酸 稀硝酸 。 一将g b 3 3 7 - - 1 9 8 4 浓硝酸 和g b / t 4 1 4 7 . 1 - 4 1 4 7 . 4 -1 9 8 4 浓硝酸试验方法 合并 技术指标设 9 8 酸和9 7 酸两种规格， 亚硝酸的质量分数9 8 酸为不大于。 . 5 0 0 0 , 9 7 酸为不大于 1 . 0 0/ n o其指标值为保证指标。 本标准自 实施之日 起， 替代g b 3 3 7 -1 9 8 4 和g b / t 4 1 4 7 . 1 -4 1 4 7 . 4 -1 9 8 4 , 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准主要起草单位: 中国石油兰州石化公司化肥厂、 天津化工研究设计院、 吉林化学工业股份有 限公司化肥厂、 中国石化集团南京化学工业有限责任公司氮肥厂、 大化集团有限责任公司、 沪天化j - ( 集 团) 有限责任公司4 0 4 厂负责起草。 本标准参加起草单位: 山东东风化工厂。 本标准主要起草人: 邓晓波、 苏培基、 楚天舒、 姚锦娟、 孔凡娣、 姜密、 杨运德 本标准于1 9 6 4 年首次发布， 1 9 8 4 年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 g b / t 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 工业硝酸浓硝酸 代替 g b 3 3 7 1 9 8 4 gr/ t 4 1 4 7 _ 1 - - 4 1 4 7 . 4 -1 9 8 4 co n c e n t r a t e d n i t r i c a c i d f o r i n d u s t r i a l u s e 范围 本标准规定了工业硝酸浓硝酸( 简称“ 浓硝酸， 下同) 的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输、 贮存和安全 本标准适用于浓硝酸。该产品主要用于火药、 炸药、 染料、 油漆等工业。 分子式: h n o , 相对分子质量; 6 3 . 0 2 ( 按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b 1 9 。一 1 9 9 0 危险货物包装标志 g 脚t 6 0 1 - 1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q i s o 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) g b / t 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 g b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 g b / t 6 6 8 0 - 1 9 8 6 液体化工产品采样通则 g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 3 . 2 外观: 淡黄色透明液体 浓硝酸应符合表1 要求 表 1 要求 项目 指标 9 8酸 9 7酸 硝酸( b 1 n o) 的质量分数妻 9 8 . 0 9 7 . 0 亚硝酸( 14 n o , ) 的质量分数落 0 . 5 0 丁 0 硫酸(lso) 的质量分数( 0 . 1 0 灼烧残清的质量分数镇 0 . 0 2 0 . 0 2 注 硫酸含量的控制仅限于硫酸浓缩法制得的浓硝酸。 4 试验方法 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和g b / t 6 6 8 2 中规定的三级水试 中华人民共和国国家质a监督检验检疫总局2 0 0 2 一 0 9 一 2 4 批准 2 0 0 3 - 0 4 一 01 实施 g b / t 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 验中所用标准滴定溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 3 之规定制备 安全提示: 浓硝酸具有腐蚀性， 操作时须小心谨慎! 4 . 1 硝酸含量的测定 4 . 1 . ， 方法提要 将样品加人过量的氢氧化钠标准滴定溶液中， 用硫酸标准滴定溶液返滴定 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( n a o h) 约为1 m o l / i ; 4 . 1 . 2 . 2 硫酸标准滴定溶液: c ( 1 / 2 h , s o) 约为1 m o l / i ; 4 . 1 . 2 . 3 甲基橙指示液: 1 g / l 。 4 . 1 . 3 仪器、 设备 4 . 1 . 3 . 1 安瓶球( 见图 1 ) : 直径约 2 0 m m， 毛细管端长约6 0 m m; 6 0 mm 图 i 安瓶球 4 . 1 . 3 . 2 锥形瓶: 容量5 0 0。工 ， 带有磨口玻璃塞， 颈部内径约为3 0 mm, 4 . 1 . 4 分析步骤 将安瓶球预先称准至。 . 0 0 0 2 g ， 然后在火焰上微微加热安瓶球的球泡将安瓶球的毛细管端浸人 盛有样品的瓶中， 并使冷却， 待样品充至1 . 5 ml _ -2 . 0 m l时， 取出安瓶球。用滤纸仔细擦净毛细管端， 在火焰上使毛细管端密封， 不使玻璃损失。 称量含有样品的安瓶球， 称准至。 . 0 0 0 2 g ， 并根据差值计算样品质量 将盛有样品的 安瓶球， 小心置于 预先盛有1 0 0 m 1 . 水和用移液管 移人乒 0 m l , 氢氧化钠标准滴定溶 液的锥形瓶中， 塞紧磨1 1 塞。然后剧烈震荡， 使安瓶球破裂， 并冷却至室温， 摇动锥形瓶， 直至酸雾全部 吸收为止 取下塞子， 用水洗涤， 洗液收集于同一锥形瓶内， 用玻璃棒捣碎安瓶球， 研碎毛细管取出玻璃棒， 用水洗涤， 将洗液收集在同一锥形瓶内。 加 1 -2 滴甲基橙指示剂溶液， 然后用硫酸标准滴定溶液将过量的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶 液呈现橙色为终点。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的硝酸含量二 : ( %) 按式( 1 ) 计算: ( c , v, 一c , v , ) m d t又 1 0 0 0 x 1 0 0一 1 . 3 4 w2 一 1 . 2 9 w . . . . . . (1) ( (v , 一c , v 2 ) x 6 . 3 0 2 刀z 式中: 。 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l 一 硫酸标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; 一 1 . 3 4 w 一 1 . 2 9 w, v加入氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m 工 ; 叭 一滴定所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积， m 工 ; g b / t 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 。 ，试料的质量， 9 ; m 硝酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l) ( m=6 3 . 0 2 ) ; 二- 一 一亚硝酸的质量分数， %( 按 4 . 2 测定) ; 二一 一硫酸的质量分数， %( 按4 . 3 测定) ; 1 , 3 4 一 将亚硝酸换算为硝酸的系数; 1 . 2 9将硫酸换算为硝酸的系数。 4 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。2 %. 4 . 2 亚硝酸含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 用高锰酸钾标准滴定溶液氧化样品中的亚硝酸化合物， 再加人过量的硫酸亚铁铁溶液， 然后用高锰 酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铰溶液 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 十8 ; 4 . 2 . 2 . 2 硫酸亚铁钱溶液: 4 0 g / 1 _ ; 4 . 2 . 2 . 3 高锰酸钾标准滴定溶液: c ( 1 / 5 k mn o) 约。 . i m o t / l 4 . 2 . 3 仪器、 设备 4 . 2 . 3 . 1 锥形瓶， 容量5 0 0 m l ， 带磨0 玻璃塞; 4 . 2 . 3 . 2 密度计口 4 . 2 . 4 分析步骤 用被测样品清洗量筒后， 注人样品。 插入密度计， 测得密度p 于5 0 0 m l , 锥形瓶中. 加人1 0 0 m l低于2 5 0c 的水 2 0 m l低于2 5 c硫酸溶液， 再用滴定管加人一 定体积( v 0 ) 的高锰酸钾标准滴定溶液。该体积( v 0 ) 比测定样品消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过 量 1 0 m l 用移液管移取 1 0 ml样品， 迅速加人锥形瓶， 立即塞紧锥形瓶， 用水冷却至室温， 立即摇动至酸雾 完全消失为止( 约5 m i n ) ， 用移液管加人2 0 m l - 硫酸亚铁按溶液， 以高锰酸钾标准滴定溶液滴定， 直至 呈现粉红色于3 0 s 内不消失为止， 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体积( v , ) , 为了确定在测定条件下， 两种溶液的相当值， 用移液管加人 2 0 m l硫酸亚铁钱溶液， 以高锰酸钾标 准滴定溶液滴定， 直至溶液呈现粉红色于3 0 s 内不消 头为止， 记录滴定的高锰酸钾标准滴定溶液的体 积( v) 。 4 . 2 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的亚硝酸含量w z ( 0 0 ) 按式( 2 ) 计算: - ( v 0 + v , ) - i 旦m x 1 0 0， . . . . . . . . 一 、 . . 一 ( 2 ) p v x 1 0 0 0 式中， - 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度， m o l / i ; v o - 一 开始加人高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m l ; v第一次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积， m 工 ; v一 第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的 体积， m l ; v 一 一 移取试料的体积， mi ; p试 料溶液的 密 度， g / m l ; m- 一一 亚硝酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o u ( m=2 3 . 5 0 ) . 4 . 2 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行侧定结果的绝对差值不大于。 . o i %o g b / t 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 4 . 3 硫酸含量的侧定 4 . 3 . 1 方法提要 样品蒸发后， 剩余硫酸在指示剂存在下， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 4 . 3 . 2 试剂和材料 4 . 3 . 2 . 1 甲醛溶液; 2 5 0 g / 工 ， 用氢氧化钠溶液调节至酚酞指示液变色; 4 . 3 . 2 . 2 氢氧化钠标准滴定溶液: , ( n a o h) 约为0 . 1 m 0 1 / 1 ; 4 . 3 . 2 . 3 甲基红 次甲基蓝混合指示剂。 4 . 3 . 3 仪器、 设备 4 . 3 . 3 . 1 瓷蒸发m 1 : 容量 1 0 0 ml , 4 . 3 . 4 分析步骤 用移液管移取 2 5 ml样品置于瓷蒸发皿中并置于沸水浴 卜， 蒸发到硝酸除尽( 直到获得油状残渣 为止) . 为使硝酸全部除尽， 加2 -3 滴甲醛溶液， 继续蒸发至干， 待蒸发皿冷却后. 用水冲洗蒸发皿内的 油状物， 定量移入2 5 0 m l锥形瓶中， 加2 滴棍合指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现灰 色为终点 4 . 3 . 5 分析结果的表述 p 1 后量价数表示的硫酸( 以h, s o 、 计) 含量 w3 ( 0 o ) 按式( 3 ) 计算 vi m u , 一 p v x 1 0 0 0 k 1 0 0 (3 ) 式中: 。 一 一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度， m o l / i ; v : 一 滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， n i l - ; v移取试料的体积， ml ; p试 料溶液的密度( 4 . 2 . 4 ) , g / m l ; m- 一 硫酸的摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( m=4 9 . 0 4 ) , 4 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 1 % 4 . 4 灼烧残渣的测定 4 . 4 . 1 方法提要 样品蒸发后， 残渣经高温灼烧至恒重 4 . 4 . 2 仪器、 设备 4 . 4 . 2 . 1 蒸发皿: 铂皿或瓷皿， 容量( 1 0 0 - 1 2 5 ) ml . ; 4 . 4 . 2 . 2 高温炉: 可控制( 8 0 0 12 5 ) c o 4 . 4 . 3 分析步骤 用移液管移取 5 0 m l样品， 置于预先在( 8 0 0 士2 5 ) 高温炉灼烧至恒重的蒸发皿中， 将蒸发皿置于 沙浴上蒸干。然后将蒸发皿移人高温炉内， 于( 8 0 。 士2 5 ) 灼烧至恒重。 4 . 4 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的灼烧残渣含量w( %) 按式( 4 ) 计算: w =m 2 万 = x 1 0 0 p v (4 ) 式中: in : 一蒸发皿的质量， 9 ; 盛有灼烧残渣蒸发皿的质量， 9 ; 移取试料的 体积， m 1 . ; 试料的密度( 4 . 2 . 4 ) , g / m l 4 . 4 . 5 允许差 g b / t 3 3 7 . 1 -2 0 0 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果; 平行测定结果的绝对差值不大于。0 0 2 5 检验规则 5 . 1 木标准采用型式检验和出厂检验 5 . 1 . 1 要求中的所有四项指标项目为型式检验项目， 在正常情况下， 每三个月至少要进行一次型式 检验 5 门. 2 硝酸含量、 亚硝酸含量、 硫酸含量三项指标为出厂检验项目。 5 . 2 每批产品不超过 1 .5 0 t 。以槽车装运的浓硝酸每槽车为一批。 5 . 3 按照g b / t 6 6 7 8 和 b / t 6 6 8 。 的规定确定采样单元数和液体采样设备。采样时可用玻璃制采 样管、 铝制采样管或加重型采样器取样从容器的上、 中、 下部采取均匀试样， 取样量不少干8 0 0 m 工 。 将所采的样品收集于两个清洁干燥带磨口塞的瓶中， 密封瓶上粘贴标签并注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日 期和采样者姓名。一瓶用于检验， 另一瓶保存半个月备查 5 . 4 浓硝酸应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验， 生产厂应保证每批出厂的产品 都符合本标准的要求 5 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业硝酸浓硝酸产品进行验收