奶粉物理性状的分析评价.docx

奶粉物理性状的分析评价姚晓敏 1, 于自强 1, 刘玲 2(1.上海交通大学 农业与生物学院，上海 200240；2.光明乳业股份有限公司 技术中心，上海 200031)摘要: 通过对 10 种不同品牌的全脂、脱脂和婴儿奶粉的物理性状、化学组成的测定以及形态观察, 分析了各种奶粉的流动性与喷流性, 并探讨了奶粉的化学组成及颗粒形态与其物理形状的相互关系。关键词: 乳粉; 物理性状中图分类号: ts252.51文献标识码: aanalysis and evaluation onphysical pr oper ties of mill powder syao xiao- min1,yu zi- qiang1, liu lin2(1. school of agriculture and biology, shanghai jiaotong university, shanghai 200240;2. technology center, guan ming diary stock limited company, shanghai 200031, china )abstr act：the physical properties and chemistry making- ups of 10 milk powders of different brands, including whole milk pow-ders, skimmed milk powders and infant formula powders, are measured, and the microscopic characterizations are observed. mean- while, the flowability and floodability of milk powders are analyzed, and the relationship between the chemistry making- ups and particle characterizations and physical properties are seeked.key wor ds: milk powders; physical properties奶粉除了直接作为终端乳品被直接消费外，大量的全脂、脱脂奶粉作为食品配料应用于食品工业，在温度、压力、水分活度等条件下，其粉状性状的变化与贮藏的稳定性、包装运输形式的选择以及加工过程中 的成形、混合等工艺有密切的关系。因此，对喷雾干燥的奶粉的物化性状的了解很有必要。目前大多数奶粉都是原料乳经杀菌、均质、浓缩、喷雾干燥等操作得到的粉末状固体，原料中的化学组 成以及加工工艺参数对奶粉颗粒的大小、空隙度、粉体的流动性都有一定的影响。为了了解奶粉的种类、品 质及对应用的影响，细化各类产品的具体应用，本研究分析评价了各品牌乳粉的物化性状、化学组成和奶 粉的形态观察。在具体实验中，选择的奶粉种类包括全脂、脱脂和婴儿奶粉，品牌有光明、新西兰、雀巢、伊利、多美滋、 惠氏等。奶粉的物理性状通过使用粉体物性仪测定流动性指数及喷流性指数的方法来分析；奶粉的化学组 成则通过测定试料中的水分、灰分、脂肪、游离脂肪、蛋白质、乳糖的百分含量从而确定；而借助光学显微 镜，可以观察全脂、脱脂奶粉的形态。收稿日期: 2006-10-30作者简介: 姚晓敏（1968- ），女，江苏南通人，博士，副教授，研究方向：食品安全与功能食品.上 海 交 通 大 学 学 报 ( 农 业 科 学 版 )第 25 卷420材料与方法11. 1材料奶粉种类：全脂、脱脂和婴儿奶粉；为便于叙述，将 10 个品牌产品分别命名为全脂样品 1、全脂样品 2、 全脂样品 3、全脂样品 4、脱脂样品 5、脱脂样品 6、婴儿奶粉样品 7、婴儿奶粉样品 8、婴儿奶粉样品 9、婴儿 奶粉样品 10。奶粉来源：市售产品。1. 2设备与试剂粉体物性仪：seishin multi tester mt- 1001；电子天平：satorius bp 3100p，精度 0.01 g；振荡机：hzq- f 全温振荡培养箱，哈尔滨市东联电子技术开发有限公司；电热板：fisher hotplate，fisher scientific；烘箱：电热鼓风干燥箱，上海市实验仪器总厂；光学显微镜：olympus bx 41；石油醚：分析纯，上海凌峰化 学试剂有限公司。1. 3方法1. 3. 1奶粉物理性状的测定1.3.1.1松散松装密度 (a) 的测定方法使用粉体物性仪 seishin multi tester mt- 1001 进行测 定，具体步骤参照粉体物性仪使用说明书。1.3.1.2振实松装密度(p)的测定方法方法同 1.3.1.1。1.3.1.3压缩率(cp)的测定方法方法同 1.3.1.1。1.3.1.4动态松装密度(w)的测定方法方法同 1.3.1.1。1.3.1.5自然坡度角(r)的测定方法方法同 1.3.1.1。1.3.1.6崩溃角(f)的测定方法方法同 1.3.1.1。1.3.1.7差角(d)的测定方法测定自然坡度角和崩溃角。以自然坡度角和崩溃角的差为差角。1.3.1.8分散度(ds)的测定方法1.3.1.9凝集度(ch)的测定方法1. 3. 2奶粉化学组成的测定1.3.2.1游离脂肪的测定方法1方法同 1.3.1.1。方法同 1.3.1.1。准确称取奶粉样品 5 g 左右于 250 ml 带塞三角瓶中，加入 50 ml 石油醚，在室温下振摇 30 min，过滤，滤液收集在 100 ml 已知重量的锥形瓶中，再用 30 ml 石油醚分 3 次冲洗滤渣和滤纸，滤液一并收集在同一烧瓶中，置电热板上蒸发，待石油醚蒸干后，在 98100 烘箱中烘至恒 重。游离脂肪以其所占脂肪的百分数表示，计算方法如下：g游离脂肪= fw 100%式中，g石油醚抽出物质量（g）；f粉样脂肪含量（%）；w样品质量（g）。1.3.2.2水分、灰分、脂肪、蛋白质、乳糖的测定奶粉样品其余的化学组成交由上海乳品培训研究中心食 品检验测试站进行测定。实验结果22. 1 奶粉物理性状的实验结果2. 1. 1 流动性指数2.1.1.1 全脂奶粉的流动性指数 全脂奶粉的流动性指数，见表 1。从表 1 可以看出，松散松装密度 a 的 测定结果中，样品 4 的数值最小，样品 1 最大，其余两种比较接近；振实松装密度 p 的情况与前一指标类 似；压缩率是由松散与振实松装密度计算得出的，最小的是样品 1，最大的是样品 4，另外 2 种差距较小；自 然坡度角 r 的结果中，前 3 种试样的测定值都很接近，而样品 4 的数值则明显高出很多；凝集度 ch 的结姚晓敏，等:奶粉物理性状的分析评价第 5 期421果显示，样品 1 在所有试样中数值最低，与其余品种差别较大。表 1全脂奶粉的流动性指数 t a ble 1 f lowa bility index of whole milk powder s 流动性指数样品松散松装密度 a/(gcm- 3)振实松装密度 p/(gcm- 3)压缩率/%动态松装密度 w/(gcm- 3)自然坡度角 r 凝集度 ch/ 样品 1样品 2 样品 3 样品 40.39740.01920.31558.087610- 30.32600.00350.27170.00410.56982.01110- 30.51941.253010- 30.55310.00550.49870.004630.733.13639.521.65241.060.32745.520.4690.44898.36510- 30.39561.365010- 30.41930.0040.37500.003643.552.3443.661.5343.220.7752.561.6482.015.0398.600.20097.500.98692.021.102.1.1.2脱脂奶粉的流动性指数脱脂奶粉的流动性指数，见表 2。由表 2 可以看出，样品 5 与样品 6 在各项指标上均有较大差距，样品 6 的松散松装密度高出样品 51 倍，振实松装密度也较大；而压缩率、自然坡度角 r 和凝集度 ch 这几个指标样品 6 的数值较小。表 2脱脂奶粉的流动性指数 t a ble 2 f lowa bility index of skimmed milk powder s 流动性指数样品松散松装密度 a/(gcm- 3)振实松装密度 p/(gcm- 3)压缩率/%动态松装密度 w/(gcm- 3)自然坡度角 r/ 凝集度 ch样品 5样品 60.27393.395610- 30.54937.61010- 30.43183.511910- 40.74740.013336.570.7426.482.3340.33171.154710- 30.60212.510610- 351.112.2741.111.0794.021.2276.664.202.1.1.3 婴儿奶粉的流动性指数 婴儿奶粉的流动性指数，见表 3。由表 3 可以看出，4 种试样的松散松装密度 a 差距不大，样品 7 的数值最小；振实松装密度 p 中，样品 10 的测定值最大，最小的是样品 8；从压 缩率来看，样品的数值明显较小，与最大的样品 7 间有较大的差距；自然坡度角 r 最大的是样品 8；凝集 度 ch 中也是样品 9 的数值明显较小，与相对较大的样品 7 与样品 8 相差很大。表 3婴儿奶粉的流动性指数table 3 flowability index of infant for mula powder s流动性指数样品松散松装密度 a/(gcm- 3)振实松装密度 p/(gcm- 3)压缩率/%动态松装密度 w/(gcm- 3)自然坡度角 r/ 凝集度 ch样品 7样品 8 样品 9 样品 100.33660.03220.35930.00280.39826.710- 30.40436.823510- 30.57900.02040.53950.00580.54315.415110- 30.60920.014641.806.30233.400.8326.680.6033.602.130.43960.01400.41950.00340.43695.564510- 30.47347.986910- 345.560.8456.221.5052.330.3448.001.8697.050.1898.260.3176.972.8488.321.902. 1. 22.1.2.1喷流性指数全脂奶粉的喷流性指数全脂奶粉的流动性指数，见表 4。由表 4 可以看出，雀巢全脂奶粉的崩溃角 f 最小，样品 4 的数值最大；差角 d 最大的仍是样品 4；从分散度来看，样品 1 的数值明显高出其他试样，而样品 3 和样品 4 的这一指标相对较小。表 4全脂奶粉的喷流性指数 t a ble 4 f looda bility index of whole milk powder s 喷流性指数样品崩溃角 f /差角 d /分散度 /%样品 1样品 2 样品 3 样品 440.891.1536.440.7734.331.8644.222.144.661.017.220.845.891.178.331.5311.773.114.831.082.400.822.430.67上 海 交 通 大 学 学 报 ( 农 业 科 学 版 )第 25 卷422脱脂奶粉的喷流性指数脱脂奶粉的流动性指数，见表 5。由表 5 可以看出，样品 5 的崩溃角 f2.1.2.2与差角 d 高于样品 6，但在分散度上则远远小于后者。表 5脱脂奶粉的喷流性指数table 5 floodability index of skimmed milk powder s喷流性指数样品崩溃角 f /差角 d /分散度 /%样品 5样品 642.002.0236.780.849.110.394.330.343.570.3227.48.11婴儿奶粉的喷流性指数婴儿奶粉的流动性指数，见表 6。由表 6 可以看出，样品 9 在各个指标上2.1.2.3与其他品种的差距都比较大，特别是差角 d 与分散度；而样品 7 的差角最小，分散度也较小；分散度最小的是样品 8。表 6婴儿奶粉的喷流性指数 t a ble 6 f looda bility index of infa nt for mula powder s 喷流性指数样品崩溃角 f /差角 d /分散度 /%样品 7样品 8 样品 9 样品 1042.890.7048.000.9539.001.4643.890.842.670.338.171.1713.331.154.111.072.431.101.470.1515.731.943.730.852. 2奶粉化学组成的测定结果游离脂肪的测定结果，见表 7。游离脂肪的测定结果显示：全脂奶粉要明显高2. 2. 1游离脂肪的测定结果于婴儿奶粉。全脂奶粉中最高的是样品 4，最低的是样品 1；婴儿奶粉中最高的是样品 6，最低的是样品 9。表 7table 7游离脂肪的测定结果deter mination of fr ee fat%样品 1样品 2样品 3样品 4样品 7样品 8样品 9样品 10游离脂肪4.0411.085 5.7950.020 6.5570.01313.7240.641 1.7820.002 2.0050.499 1.1560.398 1.8400.0072. 2. 2其余化学组成的测定结果 除游离脂肪外，水分、灰分、脂肪、蛋白质及乳糖等奶粉化学组成由上海乳品培训研究中心食品检验测试站进行测定，根据检验报告，奶粉其余化学组成的测定结果如表 8 所 示。由表 8 可以看出，脱脂奶粉的含量最高，其次是婴儿奶粉，全脂奶粉最低。具体来说，脱脂奶粉中样品1 乳糖含量较高；婴儿奶粉中样品 9 最高，样品 8最低；全脂奶粉中样品 1 最高，样品 4 最低。 而蛋白质含量从多到少的顺序为脱脂奶粉，全脂奶粉，婴儿奶粉。具体来说，脱脂奶粉中样品5 蛋白质含量较高；全脂奶粉中样品 4 最高；婴儿 奶粉中样品 7 最高，最低的是样品 9。脂肪含量最高的是全脂奶粉，其次是婴儿奶粉，脱脂奶粉含量最少。具体来说，全脂奶粉中样 品 1 的含量最少，而另外 3 种较为接近；婴儿奶粉 中含量最少的是样品 9，样品 7 含量最高。2. 3 全脂、脱脂奶粉的形态观察结果表 8其余化学组成的测定结果 t a ble 8 deter mina tion of other chemistr y ma ke- ups %样品水分灰分脂肪蛋白质乳糖样品 1样品 2 样品 3 样品 4 样品 5 样品 6 样品 7 样品 8 样品 9 样品 103.763.026.444.293.884.583.343.352.822.825.325.885.815.718.727.554.834.352.734.5427.9130.9430.3830.422.674.6422.4323.1528.6421.6124.724.024.028.435.532.222.920.616.718.40.137.839.137.851.853.346.041.952.444.5图 1 样品 1图 2 样品 2图 3 样品 3fig. 1 sample 1fig. 2 sample 2fig. 3 sample 3图 4 样品 4图 5 样品 5图 6 样品 6fig. 4 sample 4fig. 5 sample 5fig. 6 sample 6第 5 期姚晓敏，等:奶粉物理性状的分析评价4232. 3. 1全脂奶粉的形态观察结果由显微照片图 14 可以看出，样品 1 颗粒大多呈较规则球形，比较分散；而样品 2 与样品 4 的颗粒则有较多粘连，聚集成形状不规则的颗粒团。2. 3. 2脱脂奶粉的形态观察结果由显微照片图 56 可以看出，脱脂奶粉的颗粒要小于全脂奶粉；而在2 种脱脂奶粉中，样品 6 的颗粒相对分散，粘连的颗粒数目较少。分析与讨论33. 1 奶粉物理性状分析3. 1. 1 流动性指数分析 松散松装密度 a 表示了粉体在填充时的容量和重量所代表的关系，其数值的重 要性主要表现在贮存槽的设计或进行袋装填时。当粉体重量相同时，松散松装密度越小，所占用的体积就越大。根据实验的测定，在全脂奶粉中，样品 4 的松散松装密度最小，在装袋时同样重量比其他奶粉体积要大。 而样品 5 与样品 6 相差了 1 倍，从形态上来看，样品 6 颗粒非常分散，粘连在一起的颗粒数目较少；而样品 5的颗粒则较多地聚在一起，形成了较大的颗粒团。由于颗粒分散，填充容器时堆积密实，而大颗粒团堆积时会有较多的空隙，故表现为二者在松散松装密度上的差距。在婴儿奶粉中，样品 7 的密度最小，但几种试样 间相差并不大。综合来看，脱脂奶粉由于脱去了脂肪，颗粒最小，在不发生颗粒过多聚集的情况下，松散松装 密度应当最大；而全脂奶粉与婴儿奶粉在这一指标上相差不大，几种婴儿奶粉的平均值略高于全脂奶粉。振实松装密度 p 是指粉体装填在容器后，进行振实运动，破坏粉体间的空隙，使振实后达到紧密填 充。由振实松装密度可以知道粉体的流动性如何，因为通过松散松装密度和振实松装密度可以计算出压缩 率，得出的数值越大则流动性越差。振实松装密度的重要性主要表现在粉体加工运输时，例如，在运送和移 动的过程中，粉体填充层中的空隙受到破坏变成压实的状态，与装袋时有很大变化。从实验所得数据可以 看到，全脂奶粉中样品 1 的压缩率最小，流动性较好，而样品 4 的数值为所有数据中最大；样品 6 的流动性 要好于样品 5；婴儿奶粉中样品 9 的压缩率最小，样品 7 数值较大。从形态上来看，全脂奶粉中，样品 1 的 颗粒大多呈较规则球形，粘连较少，因此压缩率较小，相比之下，样品 4 的颗粒出现粘连的情况较严重，颗 粒聚团较大，形成不规则形状，因此压缩率很大；而样品 6 颗粒非常分散，故压缩率最小。综合来看，脱脂奶 粉的压缩率相对较小，流动性最好，与全脂奶粉和婴儿奶粉相比发生堵塞的概率小；全脂奶粉和婴儿奶粉上 海 交 通 大 学 学 报 ( 农 业 科 学 版 )第 25 卷424中都有个别值较大的情况，相比较而言婴儿奶粉这一指标的平均值略低于全脂奶粉。自然坡度角 r 也是与流动性相关的指标，一般粉体流动性越好，自然坡度角值越小。从实验数据来 看，数值最小的仍是样品 6；全脂奶粉中样品 1 的数值也较小，样品 4 的数值最大，流动性较差；婴儿奶粉 中的样品 8 的数值是所有数据中最大的，说明其流动性较差。凝集度 ch 是代表粉体流动性的特性，是粉体微粒子表面上显现出的相互凝集力，多数粒子凝集时凝 集力变大。这一指标所反映出的情况与前几个指标类似，实验数据中，样品 6 的凝集度最小，说明粉体粒子 相互凝聚的情况较少；全脂奶粉中样品 1 的数值较小，样品 4 的数值较大；婴儿奶粉中样品 9 的凝集度较 小，而样品 7 和样品 8 的数值仍较大。通过以上的分析可以得出结论，在所有的奶粉试样中，样品 6 的流动性最好，流动性最差的是样品 4。 流动性较好的有样品 1，样品 9；流动性较差的为样品 8，样品 7。其余试样的流动性比较接近，处于中间水平。流动性是粉体流动性能的好坏，在粉体管道输送、定量分装、压片成形等工艺或生产过程中，流动性越大，则粉体不容易结块，管道输送不容易堵塞或附着在管道内，对于生产比较有利。因此，对于上文分析的 流动性较差的粉体，在生产时应当尤其注意粉体结块、堵塞管道等现象，及时采取措施以减少不良影响。3. 1. 2喷流性指数分析给自然坡度角堆积的粉体以一定的冲击，表层崩溃后的倾斜角被称为崩溃角 f，将自然坡度角和崩溃角的差定义为差角 d。差角越大，则喷流性越强。从实验所得数据来看，差角数值最大的是样品 9，说明其喷流性比较强；数值较大的还有样品 5，样品 8。需要指出的是，喷流性的判断需要综合流动性、差 角以及分散度的数据，故仅凭差角的数值无法得出全面的结论，还要考虑流动性和以下的分散度。分散度 ds 是与分散性、发尘性和飞溅性有关的因素，数值越大，说明粉体的飞溅倾向越强。实验所得 的分散度数据中，数值最大的是样品 6，加上出色的流动性，可以就此判断其喷流性也非常强；数值较大的 还有样品 9，样品 1，喷流性也较强。数值最低的是样品 8，较低的有样品 7，样品 4。通过以上的分析可知，在所有奶粉试样中，喷流性最强的是样品 6 和样品 9；最差的是样品 4。喷流性 较强的包括样品 1，样品 2，样品 5；较差的为样品 7，样品 8；其余试样的喷流性处于中间水平。喷流性表示的是粉体在自身重力及外力的情况下散落的情况，可以表征粉体的飞扬性，即喷流性较强的粉体容易产生粉尘，因此在这类粉体的生产加工过程中应特别注意设备中发生粉尘喷流、包装时粉尘飞扬的情况，必要 时还需考虑除尘设备。3. 2奶粉化学组成对物理性状的影响分析奶粉的流动性与喷流性可以通过一系列物性指标来衡量，但这些指标只是粉体性质的外在表现，真正决定 奶粉物性特点的是内在因素，即化学组成。以下通过分析奶粉化学组成以说明造成物理性质差异的内在原因。3. 2. 1脂肪含量的影响分析 通过对游离脂肪含量的分析不难发现，同一品种的奶粉中，游离脂肪含量 较低的试样流动性、喷流性较好，相反则较差。全脂奶粉中，流动性、喷流性最差的伊利全脂脂肪含量最高，较好的样品 1 含量最低；婴儿奶粉中，样品 9 含量最低，较差的样品 8 含量最高。由此可得出结论：同种奶 粉中，游离脂肪含量升高，会降低奶粉的流动性、喷流性。喷雾干燥奶粉的脂肪呈微细的脂肪球状态，被蛋白膜所包裹，存在于奶粉颗粒内部。但是如果贮存和 制造条件不好，奶粉的脂肪则会出现游离，凡是能直接用溶剂从奶粉中抽提出来的脂肪叫做游离脂肪。奶 粉在出粉、运输和包装时受到摩擦则会使游离脂肪含量增高，奶粉在高温下曝晒也会增加游离脂肪的含 量。游离的脂肪在颗粒内的空气孔周围形成薄层，或在颗粒表面以斑点或滴状存在2。因此，游离在表面的 脂肪会促进颗粒间的粘连，形成不规则的颗粒团，对流动性和喷流性造成不利的影响。为减少脂肪游离，在 奶粉的制造和保存时应当注意条件，在出粉、运输和包装时要尽量降低摩擦，并避免奶粉暴露于高温之中。2. 2. 2乳糖含量的影响分析结合上文的流动性、喷流性分析和试样的乳糖含量表不难看出，流动性与喷流性最好的新西兰脱脂奶粉的乳糖含量是所有样品中最高的，而最差的伊利全脂的乳糖含量也是最低。较好的如样品 9 和样品 1，二者的乳糖含量分别是所有婴儿奶粉和全脂奶粉中最高的；较差的样品 8 在所 有婴儿奶粉中乳糖含量最低。另外，较低的乳糖含量也意味着脂肪含量较高。因此可以得出结论：同种奶粉 中，乳糖含量较高，奶粉的流动性、喷流性也较强。姚晓敏，等:奶粉物理性状的分析评价第 5 期425乳糖是奶粉中的重要成分，在颗粒中形成连续相。当乳糖含量高时，奶粉颗粒呈球形少孔结构；密度较高，平均直径、空泡体积和表面积较小，游离脂肪含量较低3。结合形态观察，乳糖含量高的样品 6、样品 1的颗粒较小且呈规则的球状；而乳糖含量低的样品 4、样品 2 颗粒形状不规则且粘连较多。 颗粒间的粘连聚集也与乳糖结晶有关。奶粉生产的喷雾干燥过程中，由于水分迅速蒸发而产生亚稳的玻璃态非结晶乳糖4，具极强的吸湿性。当奶粉暴露于高相对湿度或较高温度中时，玻璃态非结晶乳糖会发生不可逆转化变为结晶状态5，乳糖的这一变化会使奶粉颗粒表面产生很多裂纹，这时脂肪就会逐渐渗 出，从而造成颗粒粘连。伊利全脂奶粉、光明全脂奶粉颗粒粘连较多，一方面是由加工工艺造成，另一方面可能是因为颗粒较 大容易粘连，或是奶粉的贮存温度和湿度过高。3. 2. 3 蛋白质含量的影响分析 从蛋白质含量可以看出，同一品种的奶粉中，蛋白质含量较低的试样流动性、喷流性较好，相反则较差。全脂奶粉中，蛋白质含量最高的是样品 4，流动性、喷流性较差；脱脂奶粉 中，样品 6 蛋白质含量低于样品 5；婴儿奶粉中，流动性、喷流性较好的样品 9 含量最低，较差的样品 8，样 品 7 含量较高。因此可以得出结论：同一品种的奶粉中，蛋白质含量较高的流动性、喷流性较差。在奶粉颗粒中，玻璃态乳糖形成连续相，乳蛋白的胶状粒子分散在连续相中1。蛋白质含量与奶粉颗 粒的形状有关，较高会使得奶粉颗粒形状不规则，影响流动性与喷流性。需要说明的是，脱脂奶粉虽然蛋白质含量较高，但所有样品中最高的乳糖含量使其颗粒较小，故依然表现出较好的流动性与喷流性。结论4实验对包括光明、新西兰、雀巢、伊利、多美滋、惠氏等品牌的全脂奶粉、脱脂奶粉和婴儿奶粉共 10 种的物理性状进行了研究分析，并探讨了化学组成、形态观察与其物理性状的相互关系。由物理性状的实验结果及分析可知：（1）样品 6 的流动性最好，