水质氨氮的测定方法选定.doc

方 法 确 认 报 告（五）项目： 水质 氨氮的测定 方法：水质 氨氮的测定水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 hj535-2009 在符合确认情况的内打勾：非标准方法超出预定范围使用的标准方法扩充和修改过的标准方法在采用的确认试验方式内打勾：使用国家有证标准物质进行确认 与标准方法比较不同人员或仪器比对报告编写人： 尹霄斌 参加人员： 尹霄斌 齐晓辉 日期： 2014.05.15 一、 适用范围水质 氨氮的测定二、 使用仪器设备紫外可见光分光光度计氨氮蒸馏装置三、 方法步骤及条件1.采样水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至ph2，25下可保存7 d。2、样品预处理。去除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（4.6）去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除尽。絮凝沉淀100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（4.7）和0.10.2 ml氢氧化钠溶液（4.8），调节ph约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。 预蒸馏将50 ml硼酸溶液（4.11）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐酸溶液（4.10）调整ph至6.0（指示剂呈黄色）7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g轻质氧化镁（4.2）及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。3.步骤(1)标准曲线的绘制在8个50 ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 g，加水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入纳氏试剂1.5 ml（4.4.1）或1.0 ml（4.4.2），摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用10 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。（2）样品的测定 清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/l，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（3） 分析结果的表述 n（mg/l）=c*v/50式中：n-水样中氨氮的质量浓度（以n计），mg/l; c-仪器根据校正曲线算出的浓度（mg/l）; v试料体积（ml）。四、验证试验1、标准曲线绘制表1 校准曲线的绘制含量（mg/l）0.10.20.40.81.2吸光度0.04750.09030.18150.34180.5097标准曲线c=2.3689*abs-0.0123 相关系数0.9998检测人员1含量（mg/l）0.10.40.81.21.6吸光度0.01610.07400.15180.23660.3085标准曲线c=5.1209*abs+0.0111 相关系数 0.9997 检测人员22、方法重复性和再现性试验氨氮浓度为1.21mg/l，重复性为0.028mg/l,再现性为0.075mg/l试验重复性和再现性达到要求。表2 重复性和再现性测定测定结果(毫克/升)试样平行号检测人员1测得样品检测人员2测得样品11.11901.096321.09821.120531.08711.082141.109361.152151.09001.109261.15251.0950平均值 (毫克/升)1.10941.1092重复性0.0270.028再现性0.0233、方法准确度试验测定的有证标准物质浓度在准确度范围内，试验准确度达到要求。表3国家有证标准物质测定测定结果(毫克/升） 标准样品平行号gsbz 500058811.119021.098231.087141.1093651.090061.1525平均值 (毫克/升) 1.1094有证标准物质标准值(毫克/升)1.10. 0574、回收率试验：在含氨氮0.0111mg/l的100ml容量瓶中，加入0.5mg/l标准物质做回收率试验。结果见表4。表4 回收率试验加标前样品（mg/l）加标量（mg/l）回收量（mg/l）回收率(%)0.01110.50.486395.040.10720.50