牙膏用甘油磷酸钙.docx

ics 71100备案号：322602011 q日分类号：y43中华人民共和国轻工行业标准qbt 41932011牙膏用甘油磷酸钙calcium glycerophosphate for toothpaste2011-06-15发布2011-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布qbt 41932011刖吾本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国牙膏蜡制品标准化中心归口。 本标准起草单位：核工业理化工程研究院华核新技术开发公司、国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心。 本标准主要起草人：高建、周红艳、张岩华、孙东方、李显波、沈萼芮。qb，t 41932011牙膏用甘油磷酸钙1范围本标准规定了牙膏用甘油磷酸钙的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。本标准适用于清洁及护理口腔的各种牙膏产品用甘油磷酸钙产品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。gbt 601 化学试剂标准滴定溶液的制备gbt 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备gbt 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备gbt 6101化学试剂砷测定通用方法(砷斑法)gbt 6679固体化工产品采样通则gbt 6682分析实验室用水规格和试验方法 gbt 9735化学试剂重金属测定通用方法 gbt 8170数值修约规则jjf 1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令2005第75号定量包装商品计量监督管理办法3分子式、分子量 分子式：c3h7ca06p相对分子质量：21014(按2007年国际相对原子质量)4要求41感官、理化指标感官、理化指标应符合表1的规定。4 2卫生指标卫生指标应符合表2的规定。4 3净含量 包装产品的净含量应符合国家质量监督检验检疫总局令2005第75号的规定。表1要求 项目优级品 合格品白色或微黄色粉末、无结粒、白色或微黄色粉末、无结粒、 外观感官指标 目测无杂质 n测无杂质气味 无臭、无异味无臭、无异味 甘油磷酸钙含爨(f基)98 o90 017(0 1moll氢氧化钠溶液或 1 7(0 imoll氢氧化钠溶液或 酸碱度(mlg)0 1moll盐酸溶液) 0 lmoll盐酸溶液)游离甘油和醇中呵溶物o 510理化指标 柠檬酸盐 无沉淀 无沉淀 干燥失重 120 12o 氯化物0 07 007硫酸盐0 5o5磷酸盐004004表2要求 项目优级品 合格品重金属(以铅计)(mgkg)20 0 200卫生指标砷(as)(mgkg)5 05 05试验方法本标准所用试剂和水，除特殊规定外，均为分析纯试剂和符合gbt 6682规定的三级水。本标准中滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液、试验方法所用制刹和制品，除特殊规定外，均按gbt 601、gbt 602和gbt 603之规定制备。51感官指标通过目视、鼻嗅对试样进行感官检验。52甘油磷酸钙含量的测定521仪器 a)电子天平：精度o00019； b)烘箱：精度+-2。5 2 2试剂 a)氢氧化钠溶液：10moll； b)钙羧酸指示剂：分析级；c)o1moll edta二钠溶液：称取409乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀 后标定。523操作程序qbt 41932011称取预经150。c l燥箱干燥全恒虱杓甘油磷酸钙样；讯029(精确至000019)溶于300ml水中，制备成试液。在试液中加入10moll氢氧化钠溶液601rll及钙羧酸指示剂15rag，用o 1moll edta二钠溶液滴定至溶液由紫色变为全蓝。5 2 4结果表示甘油磷酸钙样品中以质量分数表示的甘油磷酸钙含量蜀，按公式(1)计算。置：!：!坐。100(1)m式中： 五以质昔分数表示的甘油磷酸钙含量，： m甘油磷酸钙样品质量，单位为克(g)： cedta钠溶液浓度，单位为摩尔每升(单位为)moll； 矿滴定消耗edta二钠溶液的体积，单彳_)：为毫升(单位为)ml；o21014lml lmoll edta二钠标准溶液相当于甘油磷酸钙质量，单位为克每毫摩尔gmmol。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于o5。5 3酸碱度的测定53 1仪器 电子天平：精度000019。532试剂a)盐酸溶液：0lmoll； b)氢氧化钠溶液：01moll； c)酚酞指示剂：酚酞指示剂(109l)，称取19酚酞，溶于95乙醇中稀释至looml。53 3操作程序称取试样lg(精确至o 00019)置于looml尢二氧化碳水中，滴入2滴酚酞指示剂。如果溶液呈 现粉红色，滴加盐酸至无色，记录滴加盐酸溶液体积数。若溶液无色，滴加氢氧化钠溶液至溶液呈粉红 色，记录滴加氢氧化钠的体积数。5 3 4结果表示以每克样品滴定消耗盐酸的体积数或氢氧化钠体积数为测定结果。5 4游离甘油和醇中可溶物54 1仪器a)电子天平：精度000019；b)恒温水浴：c)烘箱：精度2。542试剂 无水己醇。5 4 3操作程序称取试样lg(精确至000019)，加25ml儿水乙醇，振摇2rain，过滤。滤渣用无水乙醇5ml洗涤，合并滤液与洗液，置水浴上蒸干，在(702)下烘干残留物1h。54 4结果表示以质量分数表示的样品的游离甘油和醇中可溶物含量噩按公式(2)计算。五=兰100(2)qbt 41932011式中：品样品中游离甘油和醇中可溶物含量，；o样品的质量，单位为克(g)；m干燥后残留物的质量，单位为克(g)。55柠檬酸盐的测定5 5 1仪器 电子天平：精度o019。5 5 2试剂a)浓硫酸： b)硫酸汞溶液：将lg氧化汞在20ml水和4ml硫酸混合液中溶解； c)高锰酸钾溶液：329l。553操作程序称取试样59(精确至0 019)于100ml烧杯中，加入无二氧化碳水20ml，溶解后过滤，向滤液中 加入o15ml浓硫酸，振摇后过滤。向滤液中加入硫酸汞溶液5ml，加热至沸，再加入高锰酸钾溶液 o 5ml，再次加热至沸，观察有无沉淀产生。5 6干燥失重561仪器 a)电子天平：精度o00019； b)干燥箱：精度2： c)称量瓶。5 6 2操作程序先将称量瓶置于(1504-2)的干燥箱中干燥至恒重。准确称取lg(精确至000019)试样置于称 量瓶中，试样在称量瓶中的铺层厚度一般不超过5mm。将称量瓶放入干燥箱中，于(1504-2)下干 燥4h，取出置于干燥器中冷却至室温后称量。563结果表示 以质量分数表示的样品的干燥失重墨按公式(3)计算。x3=mo-m100(3)mo式中：m以质量分数表示的样品的干燥失重，；mo干燥前样品的质量，单位为克(g)；n干燥后样品的质量，单位为克(g)。57氯化物限度5 7 1仪器 电子天平：精度000019。5 7 2试剂a)氯化物标准溶液：称取o8249(精确至000019)氯化钠溶于适量水中，稀释至1000ml。移取 上述溶液20ml置于100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，然后混匀；b)乙酸溶液：溶解309冰醋酸并用水稀释至100ml； c)稀硝酸溶液：溶解209硝酸并用水稀释至100ml； d)硝酸银溶液：称取硝酸银179，用少量水溶解，定容至100ml。573操作程序5 7 3 1测试溶液的制各 称取01439(精确至000019)样品，用2ml乙酸和8ml水的混合液溶解，加水稀释至15 ml。5 7 3 2标准溶液的制各向loml的氯化物标准溶液中，加入5ml的水，混合均匀后与样品溶液同时同样处理。5 7 3 3测定向15ml测试溶液中加入lml稀硝酸，然后把合成溶液倒入盛有1 ml硝酸银溶液的比色管中。在 背景为黑色的条件下进行观察。在背光处放置5min后，试验溶液中的浑浊度不应比标准溶液中的更 浓。5 8硫酸盐限度5 8 1仪器 电子天平：精度o00019。5 8 2试剂a)硫酸盐标准溶液：称取1819(精确至o00019)硫酸钾溶于适量水中，稀释至1000ml。移取 上述溶液的5oml至looml的容量瓶中，用水稀释至刻度，然后混匀；b)乙酸溶液：溶解309冰醋酸并用水稀释至looml；c)氯化钡溶液：称取氯化钡259，用少量水溶解，定容至looml。583操作程序5831试验溶液的制各 在室温下，将159(精确至000019)样品溶解在无二氧化碳水中，并稀释至150ml。5 83 2测定向15ml的硫酸盐标准溶液中，加入o5ml的乙酸溶液和lml的氯化钡溶液。移取15ml试验溶 液，重复上述步骤。将硫酸盐标准溶液及试验溶液放置在背光处5min。在背景为黑色的条件下观察时， 试验溶液的浑浊度不应比硫酸盐标准溶液的浑浊度高。59磷酸盐限度591仪器 电子天平：精度o0019。5 9 2试剂a)稀盐酸：称取209盐酸用水稀释至looml；b)硫化钼溶液：在20ml水中加入259钼酸铵，加热使其溶解，将28ml的浓硫酸在50ml水中稀释，然后冷却，将两种溶液混合，并用水稀释至looml，储存于塑料容器中；c)氯化亚锡溶液：将209的锡放在85ml的盐酸中加热，至不再释放氢气，冷却后，将1体积的上述溶液在10体积的稀盐酸中稀释；d)磷酸盐标准储备溶液：称取1439(精确至o00019)磷酸二氢钾溶于适量水中，稀释至1000ml。 移取上述溶液10ml置于looml的容量瓶中，用水稀释至刻度，然后混匀；o)磷酸盐标准溶液：移取500 ml磷酸盐标准储备溶液至looml的容量瓶中，用水稀释至刻度， 然后混匀。593操作程序5 9 3 1试验溶液的制备在室温下，将159(精确至oolg)样品溶解在无二氧化碳水中，并稀释至150ml。移取2 5ml上述溶液至looml的容量瓶内，用水稀释到刻度，然后混匀。5 9 3 2标准溶液的制备移取2 oml磷酸盐标准溶液至looml的容量瓶中，用水稀释至刻度，然后混匀。593 3测定qbt 41932011向100ml的试验溶液中加入4ml的硫化钼溶液，搅拌，然后再加入01ml的氯化亚锡溶液。对标 准溶液进行同样处理。将试验溶液和标准溶液放置10min，分别移取20ml进行观察。任何试验溶液出 现的颜色不应比磷酸盐标准溶液的颜色深。510砷含量 按gbt6101中规定的方法进行检测。5 11重金属(pb)含量按gbt 9735中规定的方法进行检测。512净含量按jjf 1070中规定进行检验。6检验规则61组批、抽样和采样61 1组批 同一批投料、同一批规格生产的产品为一批。6 1 2抽样净含量检验按jjf 1070的规定确定抽样数目，其余检验按gbt 6679的规定确定抽样数目。61 3采样检验用样将采样器斜插入采样单元料层的34处采取样品。采出的样品经混匀、缩分等制样步骤，按每份5009分装于两只清洁、干燥的磨塞瓶或塑料袋中。样品容器应粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、生产批号、采样日期和采样者姓名。样品一份用于检验，另一份保存三个月备查。样品应置室温阴凉、干燥处密闭保存。62出厂检验6 2 1出厂检验由生产厂质检部门按照本标准的规定进行。生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，对每批出厂的产品出具检验报告并注明所采用标准的编号。622检验项目：外观、气味、甘油磷酸钙含量、澄清度、酸碱度及干燥失重为出厂检验项目，其他项目为型式检验。63型式检验进行型式检验时应对本标准规定的所有检验项目包括净含量检验，每三个月至少进行一次型式检 验，有下列情况之一时也应进行型式检验。a)当生产的原材料、工艺、设备、人员和环境有较大改变可能影响产品性能时；b)较长时间停产后恢复生产时； c)原材料采用新供应点时； d)国家质量监督机构或顾客提出进行型式检验要求时。6 4接收检验顾客有权按照供需双方所签合同的有关条款及本标准的规定对所收到的产品进行验收，验收应在货到之日算起的15天内完成。6 5判定规则检验结果按gbt 8170修约至规定位数，对照要求限定值确定检验的产品是否可以验收。检验结果 如不符合要求时，应重新自两倍的包装中采样复验，复验结果仍不符合要求时，则整批产品不能验收。66仲裁如交收双方对产品检验结果发生异议时，双方可协商解决，必要时，可共同选定仲裁机构按本标准检验裁定。qb厂r 419320117标志、包装、运输、贮存、保