（光学工程专业论文）激光晶体提拉炉的自动化设计与实现.pdf

摘要 提拉法是制备人工晶体最常用的方法。随着科学技术的发展，科技工作者 对人工晶体的数量和品质，提出越来越高的要求。提拉法制备人工晶体的相关 设备，也就愈来愈受人重视。本文基于国产人工晶体提拉炉，进行了自动化设 计与改造，成功地自动化生长出高质量的铌酸锂单晶材料，为下一步制作出自 动化晶体提拉炉的样机奠定了基础。 本文中讨论的自动化晶体提拉炉，使用计算机作为控制主机，并且设计了 友好的人机界面，方便操作者进行晶体生长。首先实现了几个主要功能模块的 自动控制，包括温控仪，电子天平等。同时，针对这些功能模块的特征和可实 现的功能，我们在计算机程序中设计了相应的控制界面。并且，结合实际晶体 制备的经验，我们还设计了针对铌酸锂晶体的自动化生长流程，实现了铌酸锂 晶体的自动等径生长。除此之外，计算机程序还包括了数据记录等功能，方便 操作者不断积累经验，提高工艺水平。 关键字：晶体炉，提拉法，自动生长，铌酸锂 a b s t r a c t t h ec z o c h r a l s k ip r o c e s si sac o m m o nm e t h o df o rc r y s t a lg r o w t h w i t ht h e d e v e l o p m e n to fm o d e r ni n d u s t r y , t h ec a p a b i l i t yt og r o we f f i c i e n t l yv a r i o u sa r t i f i c i a l s i n g l ec r y s t a l sn e e d s t ob ei m p r o v e dc o n s t a n t l yt os a t i s f yt h ee v e r - i n c r e a s i i 冯d e m a n d t h i sd i s s e r t a t i o np r e s e n t e dad e t a i l e dd e s i g na n di m p r o v e m e n to fad o m e s t i cm a n u a l c r y s t a lf u r n a c et oh ea na u t o m a t i cf u r n a c ef o r t h eg r o w t ho f s i n g l ec r y s t a l t h ea u t o m a t i cc r y s t a lf u r n a c em a k e sb s eo fac o m p u t e ra st h ec e n t r a lc o n t r o l u n i t ，a n daf r i e n d l yi n t e r f a c ei sd e s i g n e dt oh e l pt h eo p e r a t o r f i r s t l y , a l lt h em a i n f u n c t i o nm o d u l e s ，i n c l u d i n gt h e r m o c o n t r o l l e ra n de l e c t r o n i cb a l a n c e ，a r ec o n t r o l l e d a u t o m a t i c a l l y a tt h es a m et i m e ，u s e ri n t e r f a c ei sp r o v i d e da sp a r to ft h ec o m p u t e r p r o g r a mi nt h ec e n t r a lc o n t r o lu n i ta c c o r d i n g l y t h e n , b a s e do no u re x p e r i e n c eo f s i n g l ec r y s t a lg r o w t h , w ed e s i g na na u t o m a t i cm o d u l ef o rt h eg r o w t ho f l i t h i u m n i o b a t es i n g l ec r y s t a l s m o r e o v e r , o u rc o n t r o lp r o g r a me m p l o y sad a t a - r e c o r d f u n c t i o nm o d u m ，w h i c hc a ns t o r ea l lt h ei m p o r t a n td a t ai nac e r t a i nd a t a b a s ea n d p r o v i d ea l le x p e r ts y s t e mt oi m p r o v et h et e c h n o l o g i c a lp r o c e s sf o rg r o w i n ga n y o t h e r t y p e so fc r y s t a l k e y w o r d ：s i n g l ec r y s t a lf u r n a c e ，c z o c h r a l s k im e t h o d , a u t o m a t i cg r o w t h , t ，i t h i t l l mn i o b a t e i i 原创性声明 本人郑重声明：本人所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行 研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，不包含任何其他个人或 集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体， 均已在文中以明确的方式标注并表示感谢。本人完全意识到本声明的法律结果由 本人承担。 学位论文作者签名： 日期：加年 纯日 ， 夺柚 使用授权声明 本人完全了解中山大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留 学位论文并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸质版，有权将学 位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论文进入学校图书馆、院系资料室被查 阅，有权将学位论文的内容编入有关数据库进行检索，可以采用复印、缩印或其 他方法保存学位论文。 一躲压地吲雠：万锄 日期：久办年占月，日 日期：z o 年f 月7 日 知识产权保护声明 本人郑重声明：我所提交答辩的学位论文，是本人在导师指导下完成的成果， 该成果属于中山大学物理科学与工程技术学院，受国家知识产权法保护。在学期 间与毕业后以任何形式公开发表论文或申请专利，均须由导师作为通讯联系人， 未经导师的书面许可，本人不得以任何方式，以任何其它单位做全部和局部署名 公布学位论文成果。本人完全意识到本声明的法律责任由本人承担。 学位论文作者签名：跨忿 日期：压o 年6 , q 1 7 t 第一章绪论 1 、本课题的研究背景和意义 随着半导体、激光、光通信等技术的不断发展，人类已经进入了全新的光电 子的时代。人类对各种光电晶体的要求日益增加，例如用于i c 制造的单晶硅， 用于光纤通信的铌酸锂晶体，用于非线性光学的k d p 晶体，用于半导体激光器 的y a g 晶体等。但是，天然晶体数量极其稀少，几何尺寸也大小不一，远无法 满足人类需求。从1 9 世纪末起，人类就开始尝试制备人工晶体。 一百多年以来，人类已经掌握了几十种制备晶体的方法，其中最常见的包括 熔融法，提拉法，水热法，助剂法等。通过学术界多年以来的不懈探索，人类不 仅制造出了自然界中己然存在的晶体，也制造出很多自然界原本不存在的晶体 n 1 。随着技术的进一步发展，人类对于光电子器件的信息传输、信息处理能力提 出更高的要求，对晶体的数量和质量的要求也会越来越高。因此，研究和制备高 质量的人工晶体材料具有重大意义。 目前国内外制备人工晶体的方法较多，分类方法也很多。一般而言，根据晶 体组分解离的方式不同，晶体生长方法可以分为溶液法 2 3 1 熔融法 4 1 气相法 5 1 三种基本类型。在实际中选择何种方法制备，要参照晶体的物理性质和化学 性质。最常用的晶体制备方法是提拉法6 7 1 。提拉法制备单晶具有很多优势，例 如设备和工艺简单、生产效率高、生长速度快、易于实现自动控制、易于制备大 尺寸单晶等，因而成为最普遍的晶体制备方法。 提拉法又叫做切克劳斯基法( c z o c h r a l s k i ) 鸭1 ，此方法在1 9 1 7 年由切克劳斯 基提出，迅速获得广泛关注，并在接下来将近一个世纪的时间里不停被改进，终 于成为当今最重要的晶体制备技术。以这种方法制备单晶，工艺和设备相对简单， 容易实现自动控制，生产效率高，易于实现大尺度晶体的生长。提拉法制备单晶， 主要是将多晶原材料加热至熔化，再重新结晶成为单晶。将原材料( 一般是多晶 料) 放在坩埚中加热熔化，控制熔体的温度，使之略高于单晶的结晶温度，以便 于熔化后的液态材料可以在溶液表面进行结晶。结晶出来的单晶材料，要通过单 晶炉的提拉系统提出液面，并且冷却降温。使用这种方法制备的晶体，一般主体 为圆柱体，尾部为圆锥体，大体形状如图1 - 1 所示。 囝l l a 凹l 一1 b 目i i 提拉法制备的单晶砗和铌酸锂单品 单晶炉是提拉法制备品体的主要设备。近几f 年柬，随着晶体需求量的不断 淘黧 。 bgg!i!，。，i 增加，单晶炉也越来越多样化，精密化。为了制备出各种高质量的单晶，研究人 员运用了多种先进技术，研发新型的单晶炉。可以说，单晶炉集中了机械、材料、 计算机、电力电子、自动控制等多项先进技术，是一个国家光机电一体化水平高 低的重要体现。 2 、国内外研究现状 总体而言，我国的晶体制备设备较之发达国家，存在较大差距。美国、日本 等发达国家，已经采用了全自动化光电晶体炉进行单晶制备，并且实现了多台单 晶炉的联合控制和远程监控。这对于国家的工业控制技术水平有极高的要求，而 且价格高昂，短期内不适合在中国国内推广。而国产单晶炉，功能比较单一，自 动化程度也有待进一步提升。下面对部分国外厂商的设备做简要介绍： 美国k a y e x 公司是全世界最大的单晶炉制造商之一睁1 ，该公司拥有四十多年 的设计和制作晶体设备的历史，在单晶炉设备行业中始终处于龙头地位。该公司 生产的硅晶体生长炉，制备晶体的过程是：真空抽气一漏洞检查一多晶料熔化一 下晶一放肩一等径生长一收尾一关机。全过程都由计算机实行自动控制，避免了 操作者个人因素对晶体质量产生影响。 k a y e x 公司的单晶炉产品，具备一套完整的自动化闭环控制系统n 0 1 ( a u t o m a t e dc l o s e d - l o o pc o n t r o l ss y s t e m ) 。这套系统基于一台计算机和d o s 操作系统，通过触摸屏实现人机对话，来提供晶体生长过程的监控功能。这套闭 环监控设备提高了成品率和工艺稳定性。同时，这套闭环监控系统有效降低了劳 动力成本，实现了晶体的自动化生长。 这套仪器首先提供了友善的人机界面，方便操作者设定晶体生长的物理参 数，并监控晶体生长过程1 。界面如图i - 2 所示。 图i - 2k a y e x 单品炉的控制界面 该系统还提供了多晶料熔化温度的捕获功能，可以在加热过程中找到多晶料 的熔点，并且根据熔点控制晶体的生长温度。这种自动司找多晶料熔点的能力， 有效减少了人工操作可能带来的不准确，提高了晶体制各过程的可靠性。炉体上 安装了檄光发射器和激光探头，通过激光探头接受到的光信号，来判断多晶料是 否熔化”。其原理如图卜3 所示。 鬻 豳1 - 3 熔化搽测原理 醣系统还提供了下晶探测功能。提拉法制备晶体要把籽晶的尖端仲入熔体液 面内，该功能可以提供反馈，以便于准确捕获籽晶进入熔体的信息。 该系统提供了闭环温度控制系统，可以准确地控制炉体内的温度。 该系统还提供了生长进程控制系统，以便于实现晶体的等径生长。生长进程 控制系统主要是基于红外图像采集器，采集炉内图像，并且通过图像处理手段， 分析获得晶体的直径。测量出的直径反馈给加热模块，通过适当的升降温来实时 控制晶体直径，最终实现等径生长 r 3 1o 其工作界面如图卜4 所示。 图1 - 4 直径控制系统 k a y e x 公司的产品功能完善，可靠性高。但是其产品价格过于昂贵，单台炉 价格在三百万人民币以上，因而很难在国内太范围普及。 德国的p v at e p l aa g 是另外一家著名的单晶炉制造企业”1 ，其产品同样实 现了不需人工参与，全自动晶体生长。而且，晶体炉的每一个部件，都是以模块 的形式存在，这样就大大提高了设备的可移植性，使得整个单晶炉系统的适应性 得到了显著的提高。 从1 9 6 1 年我国第一台国产单晶炉诞生”1 至今，国内生产的单晶炉总数在 1 5 0 0 台毗上，其中8 0 以上的产品都来源于西安理工大学晶体生长设备研究所。 几十年来，经过两安理工大学晶体设备研究所不懈的努力，其产品在炉室材料、 炉体结构、焊接工艺、机械传动、电气控制和计算机应用方面，都取得了长足进 步。不过，山于现阶段我国机电一体化发展水平相对落后，和欧美发达国家相比 依然存在银太差距。国产晶体设备的性能和自动化水平，也远远不如幽外刚类产 品。图1 - 5 为西安理工大学晶体生长设备研究所提供的单晶炉。 3 、本文工作重点 罔】一5 国产单品炉照片 本论文基于提挣法和国产激光品体炉，通过软硬件设计，对其进行自动化改 造。结合本课题小组的实际情况，使用经过改造的激光晶体炉，制各铌酸锂晶体。 全文共分五章，重点为第二章和第四章。各章节内容概述如下： 第章综述了人工晶体的重要性，研发现代化晶体制各设备的意义，并介绍 了c z o c h r a l s k i 方法，叙述了国内外j 商目前在晶体制备设备的发展状况，最后 提出了奉论文的目标。 第二章介绍铌酸锂品体，包括其物理化学性质，生长方法，应用前景等，并 且介绍了单晶炉的结构和功能，并提出单晶炉自动化设计的方法。 第三章是本文重点。这一章介绍本系统中几个重要功能模块的软硬件设计。 第四章是本文重点。这一章集中讨论了本系统自动生长铌酸锂晶体的流程。 第血章对奉课题进彳亍总结，并对课题的未来发展提出展望。 第二章铌酸锂晶体的生长 铌酸锂晶体的物理化学性质 铌酸锂晶体( 简称l n ) ，是一种重要的多功能铁电体，具有氧八面体结构。 它集电光、压电、光学非线性、声光、光折变等效应于一身，在集成光学领域和 光通讯领域中，均有重要应用。正是由于这些物理化学性质，铌酸锂晶体成为了 最受学术界关注的人工晶体之。 铌酸锂晶体具备很多重要优点，例如： 铌酸锂晶体易于制备大尺寸晶体，加工工艺简单，在集成光学领域中被 视为理想的基底材料； 铌酸锂晶体是一维铁电体，便于实现单筹化； 铌酸锂晶体的制备成本相对低廉，不需要特别苛刻的工艺条件； 铌酸锂晶体具有广泛的温度适应性。其居里点位于1 2 1 0 摄氏度，在室 温到居里点之间无其他相变点存在，晶体在与光的相互作用中不易发生 退极化现象； 铌酸锂晶体的光折变敏感波段集中于可见光波段( 3 8 0 n m - - , 7 8 0 n m ) ，极 大地方便了光路调试： 铌酸锂晶体同时具备压电效应和声光性质，也是一种常用的光学倍频晶 体，在器件设计和制作方面有广泛的应用前景； 铌酸锂晶体的氧八面体结构，使得这种晶体可以实现多种金属离子的掺 杂，以调节铌酸锂晶体的物理化学性质，具备更广泛的应用空间。 铌酸锂晶体属于三方晶系1 1 4 1 其高温顺电相和高温铁电相的空间群分别为 尺盈和r 3 c 。铌酸锂晶体的结构可以视为，由氧原子的畸变六角密堆积，形成三 种氧八面体，体积最小的八面体被n b 离子占据，中等体积的八面体被l i 离子占 据，而体积最大的八面体内部为空。在铌酸锂的晶体结构中，铌离子和锂离子分 别与氧负离子形成六配位，每个l i 0 6 八面体由两种l i o 键构成，包括三个较 长的l i 。o 键和三个较短的l i o 键。图2 1 为铌酸锂晶体结构示意图。 7 0 i j 0n b 图2 ，i 铌酸锂晶体结构 下表为铌酸锂晶体的部分基本物理化学性质”4 表 l ，铌酸锂品体部分物理化学性质 基本性质实验参数基本性质实验参数 品体密度( g c m 3 ) 46 1 2 莫氏硬度 5 熔点( 。c ) 1 2 6 0 居里温度( o c ) 1 2 1 0 菱形原胞口，a 54 9 2 0 菱形原胞口 5 5 。5 ， 菱形原胞分子数 2 六角原胞分子数 6 a 轴热膨胀系数 1 67 1 0 6 c 轴热膨胀系数2 0 1 0 4 介电常数矿 4 4 介电常数一” 8 4 介电常数 2 9 介电常数一” 3 0 22 8 6 ， 22 0 2 ， 折射率凡 折射率几 2 = 6 3 3 n m五= 6 3 3 n m 分解热( k c a l m o d 62 熔体热电系数( r a v k )0 4 晶体热电系数( m v k ) o7 6 00 2结晶电动势( 胁5 , t a n )l2 5 0 2 自由能变化( k c a l m 0 1 ) 97品格能h ( k c a l m 0 1 ) 2 2 85 溶解热( k c a l m 0 1 )52 k-l 2 、铌酸锂晶体的制备方法6 - 1 9 4 9 年，m a t t h i a s 和r e m e i k a 首先制备出了铌酸锂晶体，但并没有获得高质 量的单晶嘲。1 9 6 5 年b a l l m a n 成功制备出了大尺寸的铌酸锂单晶1 。随后n a s s a u n 8 2 等人和b a l l m a n 心2 1 研究了铌酸锂生长的基本条件，晶体筹结构和基本性 质，奠定了铌酸锂晶体生长的物理化学基础。 目前铌酸锂晶体的制备，主要使用提拉法2 3 1 在空气中直接生长。把多晶料 放入铂金坩埚中，铂金坩埚放于保温罩内。通过中频、高频或者电阻加热等方式 对坩埚进行加热，使多晶料熔化。之所以选择铂金而非铑、铱等金属，是因为铂 金化学性质稳定，不会进入铌酸锂内部，从而形成缺陷。n a s s u a 等人也曾提出， 如果在混有少量氩气的纯氧中制备铌酸锂晶体，效果将会更好。这是因为氧原子 可以进入铌酸锂内部，以减少氧空位。 在晶体生长的过程中，要注意避免热场的突然变化，尤其是坩埚内结晶面附 近的热场变化。这是因为一旦热场出现突变，则会导致严重的缺陷和多筹结构的 出现，严重影响晶体的晶格结构和光电性能，甚至导致晶体开裂。为了保持晶体 在各个方向上，结晶面附近的热场分布相同，使得晶体组分均匀，晶体在生长过 程中，要以恒定的角速度缓慢转动。当然，完全保持结晶面上不同方向的热场分 布，是非常复杂的。这是因为热场分布是坩埚结构、加热方式、保温罩几何形状 结构等因素共同影响的结果。 铌酸锂晶体的生长速率一般为3 8 m m h ，提拉速度选择与原材料的纯度有 关。为了避免晶体开裂，在拉脱时应该适度升高熔体的温度并且保持拉速恒定。 拉脱之后再缓慢降温，晶体一般需要在6 - 1 0 小时内，逐步冷却到6 0 0 摄氏度甚 至更低，然后自然冷却。只有等晶体完全冷却到室温之后，才能将它从保温罩中 取出。这是因为冷却中的晶体，其表面因为热电效应产生了相当多的静态电荷， 它们一般通过与晶体接触的铂金籽晶杆传到进入大地1 2 5 1 , 在传统方法中，为了有效控制晶体的直径，晶体生长的环境中，要在保温罩 上加入一个相当大的观察窗。但是这个观察窗的存在，会严重影响坩埚内的温度 分布，成为一个不利因素。铌酸锂晶体塑性形变范围很窄，温度的小幅波动就有 可能导致铌酸锂晶体开裂。即使晶体可以保持完整，过大的观察窗口也会引起晶 体在不同方向上温度的非均匀分布，从而增加晶体生长过程中非控因素的影响。 q 另一种与温度波动密切相关的生长缺陷是生长条纹。无论晶体的结晶方向如 何，生长条纹总是沿着晶体的结晶面出现。生长条纹的出现，主要归因于杂质或 者溶质在结晶层面附近的层状分布1 2 6 1 。事实上，杂质的层状分布由结晶层上化 学分布的偏离所引起，它使得结晶速度产生了微小的偏离。如果熔体上方的温度 梯度较小，并且熔体的温度比较恒定，晶体生长中可以避免生长条纹的出现。 生长铌酸锂晶体的多晶原料，一般采取固相反应的化学方法来合成。初始的 原材料是高纯度的碳酸锂和五氧化二铌粉末，此反应可以用以下化学方程式表 示： z , i 2 c 0 3 + n b 2 0 5 专2 z i n b 0 3 + c 0 2 个 ( 2 1 ) 具体操作中，首先按照一定的化学计量比，称量出一定质量的碳酸锂和五氧 化二铌的干燥粉末，称量误差不应超过物质总质量的0 0 5 。混合均匀后将粉末 放在容器中，震荡1 0 - 2 0 小时甚至更长，以保证两种粉末混合的更加均匀。把 混合好的粉末放入铂金坩埚中，放入反应炉中进行加热，升温速率可设定为 3 0 c m i n 上下。对于铌酸锂材料而言，其烧结温度在1 0 0 0 摄氏度上下，化学反 应持续时间大概在5 小时。反应过后，让炉体缓缓降温，经过1 2 小时左右降至 室温，则可以在坩埚中获得铌酸锂多晶。对于反应得到的多晶材料，可以通过称 量材料的重量损失来判断反应是否进行完全。 要生长出高性能的单晶，熔体的前期准备是非常重要的。测量显示，等温区 熔体的粘度和表面张力是时间的函数。研究还发现，局域熔体中存在着一定数量 的共价键，这显然是固相的特征。因此，如果结晶面附近的温度场发生改变，熔 体会进入亚稳态并保持一定的时间。这种亚稳态的保持时间取决于熔体的温度， 温度越低，亚稳态的保持时间就会越长。这就表明过热的熔体在较高温度保持一 段时间是必要的。如果这个过热的保持时间太短，生长的晶体就容易出现大的包 裹体。研究表明1 2 3 1 在开始生长晶体之前，先将熔体的温度升高到熔点以上5 0 度，保持2 小时左右，然后以不大于2 0 0 c h 的速度降到结晶温度，可以有效防 止小角晶界及包裹物的出现。 熔体准备就绪，则可以进入晶体生长阶段。此阶段中要尽量保持单晶炉内环 境的稳定，包括单晶旋转速度的稳定，提拉速率稳定，温度稳定等。这是因为在 这种情形下，温度或者生长速率的任何小波动，都可能导致晶体固相组分的巨大 1 0 变化，这样就会出现平行于生长界面的光学性能不均匀的区域1 2 7 。结晶室绝热 差，加热器功率不稳定，或者熔体的对流条件不好等因素，都可能导致温度波动。 当晶体达到的预定的生长长度，则可以进行拉脱降温。降温过程中，冷却方 式的选择是相当重要的。如果降温的速度过快并且温度梯度较大，则晶体内不均 匀的弹性应变就会产生弹性应力。由于铌酸锂的居里点和它的熔点非常接近，必 须在拉晶结束阶段严格控制其降温过程。在居里温度以上进行长时间的保温，这 时晶体内部有很强的离子扩散将有助于离子组分更加均匀，也有助于消除那些由 于温度、生长速率以及生长界面熔体温度的波动而产生的杂质或本征缺陷。这些 结构缺陷的扰动，很容易使铌酸锂晶体产生生长条纹和多畴。 3 、单晶炉结构简介 单晶炉是提拉法制备晶体的主要设备。下面对单晶炉的结构和功能做简要介 绍。图2 2 为过长激光单晶炉的结构。如图所示，晶体炉包括以下主要部件： 电源与控制箱：电源为中频电源，为单晶炉加热材料提供能量。一般采 用3 8 0 v 工频电源供电，功率在1 0 k w 1 0 0 k w 之间。控制箱为操作者 提供了控制面板，操作者通过控制箱进行操作。控制箱上装有欧陆温控 仪，电机驱动电路，电源控制电路等各种控制器件，可以对晶体炉的每 一个功能模块进行控制。 提拉电机：提拉电机是一台带有伺服功能的直流电机，在一定的直流电 压下进行旋转，并把转速以直流电压的方式反馈给外部驱动电路。电机 的转轴和减速器相连，减速器可以降低提拉电机转速并传递给提拉丝 杆。电机转轴上装有离合器，只有离合器处于连接状态，电机对减速器 的控制才是有效的。离合器可以通过控制柜来控制，起到了保护作用。 提拉丝杆：螺旋状丝杆，上端连接提拉电机，下端连接包括旋转电机在 内的位移模块。位移模块是一个连接在提拉丝杆上的金属平台，上面连 接有晶转电机，下面连接有籽晶杆支架。位移模块可以随着提拉丝杆的 转动而发上上下位移，从而实现炉腔内部提拉法的提拉效果。同时，位 移模块还和光栅尺的滑块连接在一起，通过光栅尺可以精确测量出位移 模块的速度和位移量，方便对晶体生长进行控制。 墨 ，蔷 恻2 - 2 竹品炉结构示意图 品转电机：与提拉电机相同的直流伺服电机在外界驱动电压下匀速转 动，并把转速以直流电压的方式反馈给外界电路。晶转屯机通过一条传 动皮带，带动籽晶杆支架旋转，转动速度在8 6 0 转分钟之间，可以通 过控制柜的相应电路进行调节。 主炉腔：双层密封腔体，腔门上带有一个玻璃观察窑，方便操作者透过 观察窗看到腔体内部的情况。腔内有中频线圈和坩埚支架，用于放置坩 埚并对坩埚进行加热。中频线圈是铜质窄心线圈，两端接有2 k h z 左右 的中频交流电。线圈内部空心，通有循环水，保证线圈温度不会过高。 由于中频线圈通有交流电，这就要求线圈和金属制的炉体之间严格绝 缘。主炉腔晶体生长的场所，一般需要密封，并且允许通保护气。炉体 上装有气压计，可以实时读取腔体内部的压强。炉腔底部中心有孔，和 底座炉柜相连。炉腔内壁通冷却水，维持系统温度不至于过高。 底座炉柜：炉柜顶面有孔，和主炉腔相连。炉柜内部有坩埚支架和调节 坩埚支架用于放置坩埚。坩埚支架的高度可以通过手柄进行调节，以 配合不同几何尺寸的中频线圈。炉柜内还放有称重传感器，以测量坩蜗 的重量，对晶体生长进行控制。 除了上述部件之外，还需要循环水冷系统为单晶炉提供冷却水；需要中频 线幽对坩埚进行加热：需要莫柬石制作的保温罩为坩埚提供稳定的温度场，如 图2 3 所示。图2 3 中的保温罩包括保温罩誊体和顶盖两部分保温罩主体侧壁上 有一个观察孔，i 三【便于操作者观察坩蜗的情况。 图2 - 3 保温罩以压观察孔 国产单品炉具备了单晶炉的基本功能，可以实现晶体制备。但是化之国外同 类产品，主要存在以下几方面的不足： 不同部件的功能相对独立，缺乏统一的控制系统 无法实现晶体自动生长，晶体生长的拿过程都要有人的监视，过分依赖 操作者个人的经验和技巧，无法实现批量和自动化生产 缺乏直接有效的晶体生长状况反馈机制，给操作者带来根大的困难 无法记录晶体生长的相关数据，不利于经验的总结和传承 存在着自动化程度低，操作复杂的问题。晶体制各过程中更多依赖操 作者的经验和技巧，随机性很强，成品率低。 4 、改造方案 基于前面对铌酸锂晶体性质的讨论和对晶体炉结构与功能的介绍，我们提出 对单晶炉自动化改造的方案。我们要在针对以下几个方面进行改造： 针对直流伺服电机的电气参数，设计伺服电机的驱动电路，并且提供计 算机通信接口使伺服电机的启动和转速可以通过计算机进行控制； 使用配有通信接口的欧陆温柠仪作为温控器，并丑设计能与欧陆温控仪 进行通信的电路模块，实现欧陆温控仪和计算机之间的通信； 选择适当的高精度、配有通信模块的电子天平，并设计相应的电路，实 现计算机和电子天平之间的通信； 设计一定的通信协议，通过计算机可以向每一个功能模块发布指令，并 实时读取每一个功能模块的状态； 在计算机上提供统一的、人性化的操作界面，方便操作者进行操作； 设计自动化的晶体制备流程，让晶体生长过程脱离人的监控，在计算机 的控制之下自动完成； 5 、本章小结 本章首先简述了铌酸锂晶体的部分物理化学性质，然后介绍了铌酸锂晶体的 制备方法和注意事项。接着，本章介绍了国产单晶炉的结构和功能，并讨论了国 产单晶炉存在的主要不足。基于前面的讨论，提出了本论文中对晶体炉自动化改 造要面临的主要工作。 1 4 第三章晶体炉的软硬件设计 芯片及嵌入式系统介绍 本晶体炉中每一个子系统，都采用了a t m e l 公司提供了a v r 系列单片机。 a v r 单片机是1 9 9 7 年由a t m e l 公司挪威设计中心利用a t m e l 公司的f l a s h 新技术研发出的r s i c ( r e d u c e di n s t r u c t i o ns e tc p u ) 精简指令集的高速单片机。 其中，a 和v 分别代表两位挪威年轻发明者姓名的第一个字母，r 代表该芯片为 r i s c 架构1 2 8 1 0 因此，该系列单片机简称a v r 。 a v r 系列包括三个档次的单片机，本晶体炉中使用的a t m e g a 系列是其中功 能最强大的一个系列。和其他类型单片机相比，a t m e g a 系列单片机具有明显的 优势1 2 9 1 简述如下： a v r 内置了可擦写1 0 0 0 次的f l a s h 存储器和可擦写1 0 0 0 0 0 次的 e e p r o m ，重复使用率高，大大提高了竞争力。 每一条指令执行时间可达5 0 n m ，高速高效。 a v r 采用哈佛结构，对程序和数据采用不同的存储域和总线，大大提高 了工作效率。 保密性强。存储器具有多重密码保护锁死功能，难以破解。 程序写入可以并行写入，也可以串行线下载擦写，方便产品维护和升级， 有利于封装和小型化。 单片机内置模拟比较器和高精度的a d 转换器。 不同中断向量有不同的入口地址，可快速响应。 有8 位和1 6 位的定时计数器，可以作为比较器，计数器外部中断和p w m 使用。 有串行异步通信接口u a r t ，方便和外界电路交换信息。 工作电压范围宽，在1 8 - - - 6 0 v 之间，电源抗干扰能力强。 本系统中选用m e g a 4 8 芯片来控制晶体炉的提拉电机和晶转电机，选择 m e g a l 2 8 芯片来和欧陆温控仪与电子天平进行通信，并且在m e g a l 2 8 芯片中植 入u c o s i i 嵌入式系统内核1 3 0 1 0 图3 1 和图3 2 分别为两款芯片的引脚示意图。 1 s l p c i n t l 4 r e s 目r ) p i ( p o i n t l 6 用x d lp d 0 ( p c i n t l7 丌d ) p d l p c i n t 8 一n t o lp d 2 伊c i n t l 9 ，c c 2 b i n t l ) p 0 3 i p c i n t 2 0 ，) 【c k ，r p d 4 v c c g n o ( p o i n t 6 ，x 了 l 厂r o s c ”p b 8 ( p c i n t 7 ，) ( t a l 2 玎o s c 2 ) p b 7 p c i n t 2 ，o c o b 厂r ”p d 5 l p c | n t 2 2 1 0 c o a , t a l n 0 ) p d 6 ( p o i n t 2 3 a i n ，1p d 7 i p c i n 丁。忙l k o c p l ) p b o p d i p p c 5 ( o c 5 思c l ，p c i n t l p c 4c a d c 4 t s d a p c i n t l l 2 l p c 3 ( a o c 3 ，p c i n t l1 p c 2l a d c 2 ，p c i n t p c ，c d c l ，p c i n 丁9 】 p e oi a d c o p c i n t b ) g n d a r e f a v c c p b 5f s c 附p c i n t s ) p b 4 ( m i s o , p c i n t 4 p b 3 u o s c 2 p c i n 了苟 p 陇( s s ，o c 伯，p c i n t 2 l p b tl o c l ，p c i n t l 图3 - 1 ，m e g a 4 8 芯片及引脚分布 f 瓯 r x d 0 ( p i d i ) p e 0 ( t x d 0 p o o ) p e l ( ) ( c k 0 a j n 0 p e 2 ( c x 3 3 a a i n llp e 3 f o c 3 b j i n t 4 ) p e 4 t o c 3 酬n t 5 ) p e 5 f r 3 , i n t 6 ) p e 6 o c p 3 i n t 7 ) p e 7 f g 勘p b 0 ( s c k ) p b l l mo s i ) p b 2 ( u l s o ) p b 3 ( o c 0 ) p b 4 ( o c l a lp b 5 ( o c l 田p b 6 p a 3 p a 4 ( a d 4 p a 5f a d s ) p a 6 a 0 6 p a 7 ( a 0 7 l p g 2 f a l e ) p c 7 ( a 俘， p c 6 ( 1 4 ) p c 5 ( 1 3 ) p c a 【a 坨) p c 3 ( a l lj p c 2 l 1 0 ) p c ic g i p c 0 衄) p g l ( 蔚) p g o f w n ) 圈3 - 2m e g a l 2 8 ：舀片及弓i 脚分布 目前在自动化装置中使用实时多任务操作系统已经成为业界的普遍做法。嵌 入式操作系统是一种广泛应用的系统软件，主要用于工业控制和自动化领域。嵌 入式操作系统可以负责全部软硬件资源的分配和调度，控制协调并发活动。它必 须体现其所在系统的特征，能够通过装卸某些模块来达到系统所要求的功能。嵌 入式操作系统可以极大地减少开发人员在任务调度、任务同步等方面的工作量， 并且具有较高的稳定性和可靠性，减少程序的运行风险。 1 6 目前主要的嵌入式操作系统包括u c o s i i1 3 1 1 ，v x w o r k s 3 2 1 ，w i n d o w sc et 3 3 1 ， 嵌入式l i n u x 3 4 1 等。其中，u c o s i i 是一款免费开源的实时多任务操作系统。其 具备以下特点： 可移植性：u c o s i i 操作系统内核中的硬件无关代码用a n s ic 编写，硬 件相关代码用汇编语言编写。汇编语言的比例已经被压缩到最低程度， 极大方便了操作系统的移植。 可固化性：u c o s i i 操作系统本身就是为嵌入式系统而设计的，只要具备 了合适的编译工具，就可以方便地将其移植到相应的硬件平台。 可裁剪性：u c o s i i 系统具备很强的可裁剪性。通过定义一些宏，可以方 便的针对实际需要对操作系统进行裁剪，有效降低了操作系统所消耗的 硬件资源。 可剥夺性：u c o s i i 是完全可剥夺型的实时内核，总是选择最高优先级的 任务进行执行。 多任务性：u c o s i i 操作系统最多可以支持2 5 6 个任务，每个任务有自己 的优先级，操作系统针对优先级进行任务调度。 任务栈：每个任务有自己独立的栈，以减少应用程序对于r a m 的需求。 系统服务：u c o s i i 操作系统提供了丰富的系统服务，包括信号量机制， 互斥机制，事件标志机制，消息邮箱机制，消息队列机制等等。 稳定性：u c o s i i 通过了美国联邦航空管理局的相关认证，具备高度的可 靠性。 要在a t m e g a l 2 8 芯片中植入u c o s i i 操作系统，要先对系统进行移植。u c o s - i i 代码结构性很强，和硬件相关的代码，写在o sc p u h ，o sc p ua a s m ， o sc p uc c 三个文件中1 3 5 1 。移植过程中，对这三个文件进行修改，使之适应 a t m e g a l 2 8 的硬件环境。u c o s i i 官方网站上提供了一个基于i a r 编译器的移植 代码包，可以作为移植程序的参考。由于我们使用的编译器是w i n a v r ，移植文 件的部分内容需要作出相应的修改。关于u c o s i i 操作系统向a t m e g a l 2 8 芯片中 的移植，技术已经非常成熟，在此不赘述，详细代码可以参看其他相关文档。 1 7 2 、温度控制的软硬件实现 一、欧陆温控仪简介。 本系统选择欧陆温控仪作为温控元件。欧陆温控仪是英国欧陆公司生产的多 功能温控器件，广泛应用于温度控制领域b 们。下面对此仪器做检验介绍。 欧陆温控仪以各种常见类型的热电偶为温度传感器。使用中，首先针对 测温范围和精度，设定热电偶的类型。欧陆温控仪内部储存有多种常见 类型的热电偶物理参数，可以准确测量出待测温度，精度可达o 1 摄氏 度。欧陆温控仪自身就带有环境温度传感器，可以感知温控仪工作的环 境温度，并对热电偶做冷端电压补偿。 欧陆温控仪的输出型号有电压型和电流型两种。结合本项目的需要，我 们选择电压型输出信号。其输出电压范围，在0 - - - 一i o v 之间。将此电压 输给中频电源，中频电源可以在此电压的驱动下输出相应的功率值。 欧陆温控仪使用高精度、高适应性的p i d 算法进行控温。当p i d 参数选 取合适，欧陆温控仪可以把温度偏差稳定在o 1 度范围之内。 欧陆温控仪支持p i d 参数的自整定。在一定的加热环境中，启动欧陆温 控仪的p i d 参数自整定功能，则欧陆温控仪可以通过几次功率变化，测 算出合适的p i d 参数。同时，p i d 参数也可以由操作者人为设定。这种 灵活的p i d 参数机制，极大方便了操作者。 欧陆温控仪支持加装通信模块。加装通信模块之后，欧陆温控仪则可以 通过r s 4 8 5 协议，和外部电路进行通信。通过通信功能，外部电路可 以读取欧陆温控器的全部重要参数，包括当前温度、目标温度、输出功 率、程序段剩余时间、p i d 参数等。同时，外部控制电路可以通过通信 功能，设定欧陆温控仪的工作状态，包括启动和终止一个程序段，设定 升降温速率，设定输出功率等。通信模块的安装，使欧陆温控仪可以方 便地与外部电路进行通信，接受外部电路的控制，极大地提高了欧陆温 控仪的自动化程度。 欧陆温控仪以2 2 0 v 市电供电，方便简单，安全性高。 图3 3 为欧陆温控仪。 1 8 图3 - 3 欧陆温控仪 二，驱动电路设计 欧陆温控仪自身提供了基于r s - 4 8 5 出议的通讯接丌，故我们选择a t r n e g a l 2 8 芯片与之进行通讯。相关的电路结构图如图3 - 4 所示： 图3 - 4 温控仪原理刚 图3 - 4 中，p c 机作为控制主机，依靠串行口，和r s 一4 8 5 总线进行连接。每 一个功能模块都择接在r s 一4 8 5 总线上。信号转换1 是个信号格式转换芯片， 其功能是从总线上读出r s 4 8 5 协议的信号，并且转换成a t m e g a l 2 8 芯片能够接 受的u a r t 格式信号。a t m e g a l 2 8 芯片有两组通用同步和异步串行收发和转换器 ( u s 刖玎) ，具有灵活的串行通讯功能。串行口u s a r t o ( 也即芯片的2 、3 两 个引脚) 和信号转换芯片l 相连，用于通过r s 4 8 5 总线和p c 机通信，接受指 令并发送数据。串行口u s a r t l ( 也即芯片的2 7 、2 8 两个引脚) 和信号转换芯 片2 相连，用于给欧陆温控仪发送命令并接受数据。工作状态下，a t m e g a l 2 8 芯 片等待来自p c 机的命令。当接收到命令代码，芯片首先对所接收的代码的正确 性进行校验，如果校验结果正确，则根据收到的命令要求，向欧陆温控仪发出命 令代码，并等待欧陆温控仪的返回信号。接收到返回信号之后，芯片再次对信号 作出校验，校验正确后芯片通过r s 4 8 5 总线，以一定的格式将信号发送给p c 机。如此，则完成一次通讯过程。图3 5 为电路图，图3 - 6 为实物图。 图3 5 欧陆温控仪驱动电路逻辑图 图3 q 5 欧陆温控仪驱动电路板 三、计算机控制界面 在p c 机平台上，我们使用v i s u a lc + + ，设计了操作软件。该$ 计算机的串行口向r s - 4 8 5 总线收发代码。软件给欧陆温控仪提0 的操作界面，界面如f 图所示： 通过此界面，我们提供了如下功能： 查看当前温度( 也即热电偶探头探测到的温度) 查看当前目标温度 查看当前加热功率百分比 查看当前欧陆温控仪的p i d 参数 查看当前程序段的进稗和剩余时间 设定程序段，启动、暂停和终止任何一个程序段 设定欧陆温控仪的p i d 参数 设定一定的加热功率 设定定的升降温速率和目标温度 设定升温方式和p i d 参数白整定 其巾，f 2 序段是我们针对欧陆温控仪的特点，自行设计的一粪i 个程序段，对应欧陆温控仪的一个控镒过程。程序段中保存了目标温度，升降温 方式( 阶跃式或斜坡式) ，升降温速率( 荦位为摄氏度每分钟) ，达到目标温度之 后的保持时间等一系列重要温控过程参数。通过设定程序段，操作者可以控制温 控的整个过程。 除了欧陆温控器的控制功能外，我们的程序还允许用广- 记录欧陆温控仪的各 类参数，并以图形方式显示出来，方便操作者对晶体制备过程进行分析。 下图3 7 为计算机控制界面。 m 一磊。产嚣 ， b 罐o _ 晦砒d 0 9 t0 慵删 e 甄圈一 m l ；。_ h ” 蝴# ：一 ! 、日d 神- ：。口 0 ：o 一o ，4 0 r 一$ + # i r ” 惭i ， 口掘唧螋， 口 删毋 。嘏 ，：i in 鲕“n 勰 2 z _ n 。 ” a 竺掣竺掣一一、圃匝壹 _ nl g ! j l ! ! j 也! 坠j l * # # a ：n * 圈3 7 沮控嚣控制界面 3 、电子天平 一、赛多利斯电子天平简介 本系统使l 】电子天平作为称重器件，用以检女4 坩埚内材料的质量变化。电子 犬甲是实现晶体自动