铅酸蓄电池中镉元素测定方法.docx

0ics 29.220.20k 84备案号：349052012中华人民共和国机械 行业标准jb/t 112362011铅酸蓄电池中镉元素测定方法determination method for cadmium in lead-acid battery2011-12-20 发布2012-04-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 jb/t 112362011目次前言.ii1范围. 12规范性引用文件. 13术语和定义. 14测定方法. 14.1测定条件. 14.2试样的制备. 14.3板栅中镉含量的测定火焰原子吸收光谱法 . 14.4蓄电池镉含量结果计算. 34.5其他. 3附录 a（资料性附录）测定方法说明 . 4测定方法说明. 4仪器工作条件（供参考） . 4蓄电池镉含量测试结果汇总表 . 4a.1a.2表 a.1ijb/t 112362011前言本标准按照gb/t 1.12009给出的规则起草。请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国机械工业联合会提出。 本标准由全国铅酸蓄电池标准化技术委员会（sac/tc69）归口。 本标准起草单位：沈阳蓄电池研究所、无锡市产品质量监督检验所、浙江省绿色动力电源产品质量检验中心、天能电池集团有限公司、超威电源有限公司、江苏华富控股集团有限公司、浙江海久电池股 份有限公司。本标准主要起草人：何莉、谢爽、许丰、是晓红、周明明、杨元玲、朱俭、周寿斌。 本标准为首次发布。iijb/t 112362011铅酸蓄电池中镉元素测定方法1范围本标准规定了铅酸蓄电池（以下简称蓄电池）中镉元素的测定方法。本标准适用于以铅为主要原料的蓄电池。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。gb/t 2900.41电工术语原电池和蓄电池3术语和定义gb/t 2900.41 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1无镉电池non-cadmium battery铅酸蓄电池中镉元素平均含量（质量分数）不超过总质量的 0.002%，则称为无镉电池；反之，则 称为含镉电池。4测定方法4.1测定条件4.1.1环境条件 除有特殊规定外，检验应在以下环境中进行。 温度：1535；相对湿度：30%90%； 大气压力：86 kpa106 kpa。4.1.2安全条件 应采取适当防护措施，防止造成人身伤害。 应由有资格、有经验的技术人员进行测定。4.2试样的制备4.2.1蓄电池的解剖称量蓄电池的质量，记为 m0（精确至 1 g），然后解剖蓄电池，取出蓄电池单格内的极群。4.2.2正极板栅制样将按 4.2.1 取出的极群中的正极板取出（不包括汇流排），除去铅膏，露出正极板栅，用去离子水冲 洗板栅两次，用酒精再洗一次，晾干后称量一个单格内正极板栅的质量，记为 m1（精确至 0.1 g），用 剪刀将正极板栅剪成 3 mm 以下的小段，混合均匀。4.3板栅中镉含量的测定火焰原子吸收光谱法4.3.1原理试样用硝酸和盐酸分解，过滤，采用空气乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长 228.8 nm 处测 量镉的吸光度。1jb/t 1123620114.3.2试剂4.3.2.1盐酸（1.19 g/ml），分析纯。4.3.2.2硝酸（1.42 g/ml），分析纯。4.3.2.3盐酸 11，优级纯。4.3.2.4硝酸 11，优级纯。4.3.2.5硝酸 199，分析纯。4.3.2.6质量浓度为 1 mg/ml 的镉标准储存溶液的配制。称取 1 g 金属镉（99.9%），精确至 0.1 mg，置于烧杯中，加硝酸（4.3.2.4）40 ml，盖上表面皿， 加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下。冷却后移入 1 000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。或购买使用国家标准质量浓度为 1 mg/ml 的镉标准溶液。4.3.2.7质量浓度为 100 g/ml 的镉标准溶液的配制。分取镉标准储存溶液（4.3.2.6）10.00 ml，置于 100 ml 容量瓶中，加硝酸（4.3.2.4）5 ml，用去 离子水稀释至刻度，混匀。4.3.3仪器原子吸收分光光度计；镉空心阴极灯；分析天平（0.1 mg）；电子秤（0.1 g）或台秤（1 g）。4.3.4分析步骤4.3.4.1试样称取约 0.500 0 g 混合均匀的正极板栅颗粒，记作 m0，精确至 0.000 1 g。4.3.4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3.4.3测定4.3.4.3.1试样溶液配制。将试样（4.3.4.1）置于 250 ml 烧杯中，加入 20 ml 去离子水，加入硝酸（4.3.2.2）10 ml，盖上表 面皿，反应平静后加入盐酸（4.3.2.1）10 ml，加热微沸至试样溶解完全，冷却。转移至 100 ml 容量瓶 中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。若有不溶物则加热微沸 20 min，稍冷，用定性滤纸过滤，用硝酸（4.3.2.5）洗涤表面皿和烧杯三次，洗涤滤纸和沉淀五次，滤液和洗液收集于 100 ml 容量瓶中，冷却 后用去离子水稀释至刻度，摇匀。4.3.4.3.2采用空气乙炔火焰原子吸收分光光度计，在波长 228.8 nm 处，氘灯或塞曼效应法扣背景，测量镉的吸光度。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。4.3.4.3.3从工作曲线上查出镉量。4.3.4.4工作曲线绘制分取镉标准溶液（4.3.2.7）0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、1.50 ml、2.00 ml、2.50 ml 置于一组 100 ml 容量瓶中，加入 10 ml 的硝酸（4.3.2.4）和 10 ml 盐酸（4.3.2.3）用水稀释至刻度，摇匀。以下按 4.3.4.3.2 步骤进行测量（测量吸光度时以 0 g 溶液调零）；以镉元素的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘 制工作曲线。4.3.5正极板栅中镉的质量分数结果计算正极板栅中镉的质量分数 c（以 cd 计），数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：（）c c0vr （1）c（cd）=m0式中：c自工作曲线上查得镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）。 c0自工作曲线上查得空白试验溶液中镉元素的质量浓度，单位为微克每毫升（g/ml）。 v测定试液的体积，单位为毫升（ml）。2jb/t 112362011m0试样的质量，单位为克（g）。r稀释系数。当测量 4.3.4.3.1 试样溶液镉的吸光度超出 4.3.4.4 工作曲线范围时，需要根据其测 量的实际镉质量浓度稀释合适的倍数后测定，稀释系数即为稀释倍数。4.4蓄电池镉含量结果计算镉（cd）质量分数 w（cd）以百分数表示，按式（2）计算：w（cd）= k ncm1 （2）m 0式中：k整只蓄电池镉含量与单格中正极板栅镉含量的调整因子，一般取 1.06。n蓄电池的单格数量。c正极板栅中 cd 元素的质量分数（%），其数值为正极板栅中镉的质量分数 c（cd）（mg/kg）104。 m0蓄电池的质量，单位为克（g）。 m1单格中正极板栅的质量，单位为克（g）。4.5其他对铅酸蓄电池中正极板栅中镉的质量分数测定结果小于 300 mg/kg 的蓄电池，按以下步骤测定蓄电 池镉含量：称量并记录整只蓄电池的含量，解剖蓄电池，称量并记录其正极板栅、负极板栅、正铅膏、 负铅膏、隔板及电池壳等各个组成部分的质量，按照 4.2 和 4.3 步骤分别测定其各个组成部分的镉含量， 计算出整只蓄电池镉含量。3jb/t 112362011附录a（资料性附录） 测定方法说明a.1测定方法说明一般而言，铅酸蓄电池每个单格中的极群包括以下三部分：正极板（由正极板铅膏和正极板栅组成）、负极板（由负极板铅膏和负极板栅组成）、隔板。为了了解不同组成部分镉元素的分布状况，抽取了三 个批次的蓄电池，分别测试其不同组成部分的镉含量（质量分数）。测试结果见表 a.1。可以看出：蓄 电池中 94%左右的镉集中在正极板栅中（即蓄电池中镉含量约为板栅的 1.06 倍），为了简化测试过程， 可以仅对正极板栅进行镉含量测试，再将测试结果乘以调整因子（本标准取 1.06），即得出整只蓄电池 中的镉含量。表 a.1蓄电池镉含量测试结果汇总表a.2仪器工作条件（供参考）日立 180-80 型原子吸收分光光度计的工作条件如下：测定元素：cd； 波长：228.8 nm； 灯电流：7.5 ma；41# 蓄电池项 目电池正极板铅膏正极板栅负极板铅膏负极板栅隔板电池壳质量 g6 8802 1128941 4461 110708523部件镉含量 %0.175 10.007 281.271 40.020 450.004 520.026 630.000 224 5电池或部件含镉质量 g12.050.15411.360.2960.050 20.1890.001 17相对电池镉总量的镉含量 %1001.2894.272.460.421.570.012# 蓄电池项 目电池正极板铅膏正极板栅负极板铅膏负极板栅隔板电池壳质量 g6 9602 1789001 5001 140864294部件镉含量 %0.164 20.006 011.204 540.012 710.006 420.021 760.003 36电池或部件含镉质量 g11.430.13110.840.1910.073 20.1880.009 88相对电池镉总量的镉含量 %1001.1494.831.670.641.640.0863# 蓄电池项 目电池正极板铅膏正极板栅负极板铅膏负极板栅隔板电池壳质量 g4 2001 410561.6906483.6505.2285部件镉含量 %0.155 40.007 261.095 990.012 130.005 970.0250 60.001 0电池或部件含镉质量 g6.5260.1026.1550.1100.028 90.1270.002 85相对电池镉总量的镉含量 %1001.5694.321.690.441.950.04jb/t 112362011光谱通带：1.3 nm；燃烧器高度：7.5 cm； 空气流量：9.4 l/min； 乙炔气流量：2.3 l/min。5中 华 人 民 共 和 国机械行业标准铅酸蓄电池中镉元素测