（凝聚态物理专业论文）fept基薄膜的结构与磁性.pdf

- ， 它 1 、 ， 目录 i i ii ii iit iiull il tiil l y 18 8 2 8 4 0 摘要l a b s t r a c t i l l 第一章绪论。5 1 1 磁记录的发展简介5 1 1 1 磁记录发展与现状5 1 1 2 磁记录介质相关参数。7 1 1 3 超高密度垂直磁记录对介质性能的要求9 1 1 4 垂直磁记录介质1 0 1 2 l l o - f e p t 合金及研究进展1 0 1 2 1 l l o - f e p t 合金简介l o 1 2 2l l o - f e p t 在垂直磁记录领域的研究1 2 1 2 3l l o - f e p t 在磁力显微镜探针方面的研究1 4 1 3 本论文选题意义与研究内容。1 4 第二章薄膜的制备与表征1 7 2 1 薄膜的制备1 7 2 1 1 常见薄膜制备技术17 2 1 2 磁控溅射一1 7 2 1 3 电子柬沉积法。1 9 2 1 4 本实验使用的成膜系统简介1 9 2 2 薄膜的表征一2 0 2 2 1 薄膜厚度的测量2 0 2 2 2 薄膜成分的分析2 0 2 2 3 薄膜晶体结构的分析2 l 2 2 4 薄膜磁特性的分析2 2 2 2 5 薄膜表面形貌的分析2 2 2 2 6 薄膜磁结构的分析。2 3 第三章耐高温工l o - f e p t 连续薄膜的制备与物性2 5 3 1 本章引言2 5 3 2 样品制备与表征2 5 3 3 实验结果与讨论2 6 3 3 1 热处理温度对晶体结构的影响。2 6 3 3 3 热处理温度对薄膜磁性的影响。2 7 3 3 4 薄膜表面形貌以及磁畴结构分析2 8 3 4 本章小结3 2 第四章f e x p t l 伽h 取向薄膜的结构与磁性3 3 4 1 本章引言3 3 4 2 f e x p t l o 嘛取向薄膜的制备3 3 4 3 结果与讨论3 3 4 3 1 不同成分f e 含量对晶格结构的影响3 3 4 3 2 f e x p h o o - x 的磁性。3 5 4 3 3 磁化曲线不对称分析3 8 4 4d 、结4 l 第五章f e p t - a g 纳米复合薄膜的结构与磁性4 3 5 1本章引言4 3 5 2 f e p t - a g 纳米复合薄膜的制备与表征4 3 5 3 1 f e p t - a g 纳米复合薄膜的晶体结构分析4 3 5 3 2 f e p t - a g 纳米复合薄膜的表面形貌分析4 5 5 3 3 f e p t - a g 纳米复合薄膜的磁性分析4 5 5 4d 、结4 7 第六章结论。4 9 参考文献5 l j 燹谢5 9 攻读硕士学位期间发表的署名学术论文6 1 摘要 曼曼皇i 一一 i 曼曼鼍置曼量曼量曼曼量量吕曼曼皇曼曼曼曼暑 f e p t 基薄膜的结构与磁性 凝聚态物理专业硕士研究生：向晖 指导教师：李国庆教授 摘要 具有面心四方结构的三l o 有序化f e l l 合金具有极高的单轴磁晶各向异性能k ( 7 x 1 0 7 e r g c c ) ，并且化学性质稳定，在开发高密度垂直磁记录介质、垂直磁性隧道结等方面具有潜 在的应用前景。应用中，自然生长的磁性颗粒存在颗粒尺寸不均、形状不规则及排列无序等 问题。用微加工法制做人工阵列是解决问题的途径之一，但前提是要获得优质连续的薄膜。 f e lt 合金形成三l o 相需要高温热处理，往往会破坏薄膜的连续。本文通过控制生长条件和热 处理环境制备出高质量的连续l l o - f e l l 薄膜。磁力显微镜已经成为获取亚微米尺度微粒子内 部磁畴结构信息的有力工具。本文研究了f e p t 合金用于制作磁力显微镜的高性能磁各向同性 探针所需要的f e 、p t 最佳原子比。在f e p t 合金中掺入少量a g ，有利于降低形成l l o - f e l l 合 金的有序化温度。但是有关相分离的研究，还不充分。本文在f e p t 中掺入大量的a g ，形成 f e l l - a g 多层膜，经过高温热处理后，分析样品在磁性、表面形貌、晶体结构等方面的性质。 用磁控溅射法在加热到4 0 0 的m g o ( 0 0 1 ) 单晶基片上沉积了总厚度为2 5a m 的 f e ( 0 6 n m ) f e 3 0 5 1 1 6 9 5 ( 1 9r i m ) l o 多层连续薄膜，总成分配比为f e 5 0 i p t s o 。然后对其在【5 0 0 ，9 0 0 c 温 度范围进行真空热处理，分析了热处理温度对薄膜表面形貌、晶体结构以及磁特性的影响。 结果表明，在加热基片上生长的f e p t 薄膜，层间已经发生扩散，但形成的是无序的彳1 相。 经过7 0 0 以上的高温热处理，薄膜转变为具有( 0 0 1 ) 织构的三l o 相，易磁化轴沿垂直于膜 面的方向，有序度大于0 8 5 ，单轴磁晶各向异性能约2 7 1 0 一e r g c c 。利用扩散后残存的周期 性微弱成分起伏，可以使薄膜在8 0 0 c 以下保持形貌连续。用原子力显微镜对薄膜表面进行 观察证实，在7 8 0 进行热处理，薄膜的表面最平整。这种优质的连续薄膜可以应用于微加 工制作超高密度垂直磁记录阵列介质。 用电子束蒸发沉积法在加热到1 0 0 的m g o ( 0 0 1 ) 基板上生长了5 0a m 厚的f e x l l l 0 0 - x 取 向薄膜，原子比成分范围为x = 【1 0 ，8 5 。在5 0 0 进行保温2h 的原位热处理后，分析样品的 结构和沿不同晶向施加磁场时的磁性行为。结果表明，随着x 的增加，易磁化轴的方向在沿 平行于膜面方向和垂直于膜面方向之间反复变化，取决于内秉的磁晶各向异性与外秉的形状 各向异性之间的竞争。当x = 6 0 时，由于薄膜发生不完全的彳1 也l o 相转变，形成了彳l 软 磁相与上l o 硬磁相的复合体，样品沿平行和垂直于膜面方向磁化的矫顽力都达到5k o e 以上。 沿膜面方向磁化时，矫顽力高于软磁相的磁晶各向异性场，并且正负向磁化的剩余磁化强度 明显不相等。采用三磁畴软磁相模型，结合硬磁软磁交换耦合作用，对此进行了解释。这种 硬磁软磁复合材料适合于用来制作磁力显微镜的各向同性高矫顽力探针。 用磁控溅射法在加热到1 0 0 的石英基片上依次沉积5a m 的m g o 下底层和 f e p t ( d 西南大学硕卜学位论文 n m ) a g ( 3 姗多层膜，d = l ，2 ，3 ，4 ；刀= 9 ，5 ，3 ，2 ；d x n 9 。对样品在6 0 0 c 进行3 0m i n 的 热处理后，所有样品的面内和垂直矫顽力均在1 0k o e 左右。m g o 下底层能够诱导f e p t 取 向生长，形成( 0 0 1 ) 织构和( 1 0 0 ) 织构共存的三l o 相。当d s 2 时，薄膜发生明显的相分离。 相分离有助于减小f e p t 颗粒的尺寸。 关键词：l i o - f e p t 磁性能热处理有序化相分离 i t - a b s t r a c t t h es t r u c t u r ea n d p r o p e r t i e so ff e p t - b a s e df i l m s m a j o r ：p h y s i c so fc o n d e n s e dm a t t e r a u t h o r ：h u ix i a n g ( 1 1 2 0 0 8 31 5 0 0 1 3 7 4 ) a d v i s o r ：p r o f g u o q i n gl i a b s t r a c t d u et oi t se x t r e m e l yl a r g eu n i a x i a lm a g n e t i ca n i s o t r o p y = 一7 x 1 0 。e r g s c c ) , s m a l lg r a i ns i z e a n dh i i g hc h e m i c a ls t a b i l i t y , t h el l o - f e p tf i l mw i t hf a c e - c e n t e r e dt e t r a g o n a l ( 0 0 1 ) t e x t u r eh a s a t t r a c t e dg r e a ta t t e n t i o nf o rt h ep o t e n t i a la p p l i c a t i o ni np e r p e n d i c u l a rr e c o r d i n gm e d i aa n d m a g n e t i c t u n n e lj u n c t i o n h o w e v e r , as u b s e q u e n ta n n e a lt of o r mt h el l op h a s eo f t e nr e s u l ti nu n d e s i r a b l e d i s p e r s i v eg r a i ns i z e ，i r r e g u l a rg r a i ns h a p ea n dr a n d o mg r a i na l i g n m e n t i nt h i st h e s i s , ak i n do f h e a tr e s i s t i n gc o n t i n u o u sl l o - f e p tf i l m ss u i t a b l e f o rm i c r o f a b r i c a t i o no fa r r a y sa n dak i n do f h a r d s o f tm a g n e t i cf e x p t l o o xc o m p o s i t ew i t hp o t e n t i a la p p l i c a t i o nt om a n u f a c t u r et h ec a n t i l e v e rf o r m a g n e t i cf o r c em i c r o s c o p ew i t hh i g hi s o t r o p i cc o e r c i v i t yw e r ep r e p a r e d t h ep h a s es e p a r a t i o ni n f e p t - a gn a n o c o m p o s i t e sw a sa l s or e s e a r c h e dt ou n d e r s t a n dt h ee f f e c to nt h em o r p h o l o g y t h e s u r f a c em o r p h o l o g y , m a g n e t i c p r o p e r t i e sa n d l a t t i c es t r u c t u r ew e r ea n y l i z e d b ym a g n e t r o ns p u t t e r i n g , 【f e ( 0 6n m ) f e 3 0 s p t 6 9 5 ( 1 9m ) l oc o n t i n u o u sm u l t i l a y e rf i l m sw i t h n o m i n a lc o m p o s i t i o no ff e s o p t 5 0a n dt o t a lt h i c k n e s so f2 5n mw e r ed e p o s i t e do nm g o ( 0 0 t ) s u b s t r a t e sh e a t e dt o4 0 0 c ，a n dt h e ns u b j e c t e dt oav a c u u ma n n e a l i n ga tt e m p e r a t u r e si nt h er a n g e o f 瓦2 【5 0 0 ，9 0 0 c t h em o r p h o l o g y , c r y s t a l l o g r a p h y 弱w e l l 弱m a g n e t i cp r o p e r t yd e p e n d e n c e s o f 瓦w e r ei n v e s t i g a t e db ys c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，a t o m i cf o r c em i c r o s c o p e ，x r a y d i f f r a c t i o na n dv i b r a t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r h e a t i n gt h es u h s t r a t ed u r i n gs p u t t e r i n gr e s u l t e di n i n t e r l a y e rd i f f u s i o n , a n dt h ea s - d e p o s i t e dm u l t i l a y e rf i l ms h o w e dt h es o f tm a g n e t i cb e h a v i o r so f f e p ta l l o yw i t hd i s o r d e r e da 1p h a s e a n n e a l e da t 瓦之7 0 0 ，t h ef i l mb e c a m et h eo r d e r e dl l o p h a s ew i t hs i g n i f i c a n t ( 0 0 1 ) o r i e n t a t i o n ；t h eo r d e r i n gp a r a m e t e rw a sm o r et h a n0 8 5 ；t h e m a g n e t o c r y s t a l l i n ea n i s o t r o p i ce n e r g ye x c e e d e d2 7 1 07 即g e e d u et ot h er e s i d u a ls u b t l e p e r i o d i c a lc o m p o s i t i o n a lf l u c t u a t i o ni nt h ef i l m ，t h eo r d e r i n gc o u l dn u c l e a t ei n t e r i o rt h ef i l ma n d t h ep t - e n r i c t w a e mb o u n d a r i e sw e r es u f f i c i e n t l ys u p p r e s s e d t h ec o n t i n u i t yo fm o r p h o l o g y m a i n t a i n e da t 瓦58 0 0 c t h eo b s e r v a t i o nb ya t o m i cf o r c em i c r o s c o p ei n d i c a t e dt h a tt h ef i l m a n n e a l e da t 瓦= 7 8 0 h a dt h ef l a t t e s ts u r f a c ew i t hs p a r s es w e l l sl o w e rt h a n3n m t h i sk i n do f h e a t - r e s i s t i n gc o n t i n u o u sf i l mw o u l df i tt h en e e df o rm i c r o f a b r i c a t i o no fp a t t e r n e da r r a y so fl l o f e p tf o ra p p l i c a t i o n ss u c h 罄t h ep e r p e n d i c u l a rm a g n e t i cr e c o r d i n gm e d i a f e , , p h o o - xf i l m s ( 5 0n mt h i c k ) w i t h 工= 【1 0 ，8 5 】i na t o m i cp e r c e n tw e r ed e p o s i t e db ye l e c t r o n b e a mo n t om g o ( 0 0 1 ) s u b s t r a t e sh e a t e dt ol o o t a n dt 1 1 饥t h es a m p l e sw e r ea n n e a l e da t5 0 0 m 两南大学硕上学位论文 f o r2h t h ec r y s t a l l i n es t r u c t u r e sa n da n i s o t r o p i cm a g n e t i cp r o p e r t i e sw e r ei n v e s t i g a t e d 硼1 e d i r e c t i o no fe a s ym a g n e t i z a t i o na x i ss w i t c h e sb e l 、) l ，嘲h o r i z o n t a ld i r e c t i o na n dv e r t i c a ld i r e c t i o n w i mt h ei n c r e a s eo fx , i n d u c t e db yt h ei n t r i n s i cm a g n e t o c r y s t a l l i n ea n i s o t r o p ya n de x t r i n s i cs h a p e a n i s o t r o p y a tx = 6 0 ，ac o m p o s i t eo fd i s o r d e r e da 1p h a s ea n do r d e r e dl 1 0p h a s ec a nb eo b t a i n e d d u et ot h eu n f m i s h e d 彳l 越l ot r a n s f o r m a t i o n b o t ht h eh o r i z o n t a lc o e r c i v i t ya n dt h ev e r t i c a l c o e r c i v i t ye x c e e d5k o e t h eh o r i z o n t a lc o e r c i v i t yi sh i g h e rt h a nt h em a g n e t o c r y s t a l l i n ea n i s o t r o p i c f i e l do fs o i ta1p h a s e ，a n dt h eh o r i z o n t a lc o e r c i v el o o pi sa s y m m e t r i c t h em e c h a n i s mi sd i s c u s s e d b ya t r i d o m a i nm o d e lf o rt h eh a r d - s o f te x c h a n g ec o u p l i n gs y s t e m t h i sk i n do fh a r d s o i lm a g n e t i c c o m p o s i t eh a st h ep o t e n t i a la p p l i c a t i o nt o m a n u f a c t u r et h ec a n t i l e v e rf o rm a g n e t i cf o r c e m i c r o s c o p ew i t hh i g hi s o t r o p i cc o e r c i v i t y b ym a g n e t r o ns p u t t e r i n g , m g o ( 5n m ) u n d o l a y e ra n d 【( f e p t ( dn m ) a g ( 3 姗) km u l t i l a y e r 似= l ，2 ，3 ，4 ；刀= 9 ，5 ，3 ，2 ；t h et o t a lt h i c ko f f e p tf i l mw a sd n 9 ；t h e t o t a lt h i c ko f a gw a s3 n ) w e r e s u b s e q u e n t l yd e p o s i t e do n t oq u a r t zs u b s t r a t eh e a t e dt o10 0 ，a n ds u b j e c t e dt oa l la n n e a la t6 0 0 ( 2 f o r3 0m i ni nv a c u u m t h ev e r t i c a la n dh o r i z o n t a lc o e r c i v i t yi sa p p r o x i m a t e l y10k o e ，a n dt h e o v e r l a po f ( 0 0 2 ) p e a l 【a n d ( 2 0 0 ) p e a l 【i sa p p e a r e di na l ls a m p l e s 1 ka d d i t i o no fa g c a np r e v e n tt h e f o r m a t i o no fl 1 0 - f e p t , d e s p i t et h ef a c tt h a tt h em g ot m d e d a y e rc o u l di n d u c et h eg r o w t ho f ( 0 e 1 ) o r i e n t a t i o n t h ef i l mw a sp h a s e - s e p a r a t e da b r u p t l ya td s2 t h ep h a s es e p a r a t i o ns i g n i f i c a n t l y r e d u c e dt h es i z eo ff e p tg r a i n t h ea ga d d i t i o nc a nd e c r e a s et h ee x c h a n g e - c o u p l i n gi n t e r a c t i o n a m o n gf e 】叶g r a i n s k e yw o r d s ：l l o - f e p t ；m a g n e t i cp r o p e r t y ；a n n e a l ；o r d e r i n g ；p h a s es e p a r a t i o n 第一章绪论 第一章绪论 1 1 磁记录的发展简介 1 1 1 磁记录发展与现状 磁存储记录技术在消费电子领域和专业应用领域均有广泛的应用，最大的产业是计算机 的硬盘。铁磁性材料在磁化过程中有磁滞现象，磁化状态与磁化历史有关，具有记忆功能。 磁记录技术利用磁性材料的这一特性来实现信息存储。 记录介质在写磁头的作用下发生局部磁化。写磁头相对于记录介质运动，就可以将信号 记录在记录介质中，从而实现信息存储。根据记录介质中磁化矢量与介质平面的相对取向， 可以分为纵向和垂直两种记录模式【l ，见图1 1 所示。 ( 1 ) 纵向磁记录 纵向记录模式中，磁化矢量与记录介质的运动方向平行，且在磁介质平面内，见图k a ) 。 若将记录介质中磁化矢量变化一个周期所占的长度a 称为记录波长( 相当于两个记录位的宽 度2 6 ，每个记录位内包含足够多的磁性晶粒) ，则a 与记录介质的移动速度v 及信号本身的 频率厂之间满足： ；l = v f 。 随着记录密度的提高，纵向记录面临诸多挑战。 首先，要提高记录密度，就要减小记录波长2 。然而，改变2 会影响磁化矢量产生的自 退磁场。2 越小，自退磁场越强，磁化状态越不稳定。同时，相邻的磁化矢量极性相反时， 磁化矢量在过渡区内产生的磁场相互排斥。2 越小，这种排斥作用越强，引起磁化矢量翻转 的可能性就越大，造成记录信息容易丢失。退磁场增强还会导致过渡区宽度增加，也制约着 记录密度的提高。根据磁记录原理，退磁场z b 表示为： 日。芘m ，艿见 ( 1 2 ) 式中风为介质的矫顽力，m r 为介质的剩余磁化强度，巧为介质的厚度，必6 称为剩磁厚度积。 因此，为了提高记录密度并保证高密度信息的可靠性，传统的方法是通过提高介质的矫顽力、 减小介质层的厚度等方式来降低退磁场。 其次，在高记录密度条件下，为了确保记录信息的可靠性，还必须要保证足够大的信噪 比s n r 。s n r 随n v 2 的增大和m , 8 的减小而增加( 为每一记录位中的晶粒数) 。记录密度的 提高必然导致记录位单元尺寸的减小，为保证合理的信噪比，应使每一位单元中具有足够数 量的晶粒，这就需要减小晶粒的尺寸，并降低介质的剩磁和减薄磁层厚度。因此，为了提高 纵向磁记录系统的记录密度，必须提高介质的矫顽力、减小介质膜中的晶粒尺寸和介质层的 厚度。但是，磁性晶粒的尺寸小到一定程度，又会出现热稳定性问题，就是超顺磁现象。当 晶粒的磁晶各向异性能凰矿与热扰动能b r 相当时，晶粒的磁化状态就会不稳定。凰磁晶各 向异性能常数，y 是晶粒体积，b 是玻尔兹曼常数，r 是绝对温度。 提高介质磁记录层的矫顽力可以降低超顺磁极限。介质的矫顽力越高，记录位的自退磁 5 西南大学硕七学位论文 效应越小，通过热效应和磁效应使相邻记录位的取向改变也就越难，记录信号越稳定。但是， 矫顽力越高，在记录过程中使磁层达到饱和磁化也越难，这会对记录磁头的记录磁场提出更 高的要求。在记录磁头性能一定的条件下，为了保证介质磁层达到饱和，需要使磁层更薄。 但是磁层的减薄不仅受工艺条件的限制，而且必须以保证介质的机械性能和能够提供充分的 信噪比为前提。因此，记录密度极限是必然存在的。虽然这一具体的极限与磁记录相关技术 的发展水平也有关系，但是目前2 5 0 5 0 0 g b i n 2 范围的纵向记录密度已经接近理论上限。要 实现i t b i n 2 以上的超高密度磁记录，大力发展垂直磁记录技术才是理想的选择【4 】。 l 万c = c = oc 零= jc = jc = 令 = 3 c = 今= j= = c = 参 1p 玉 ( a ) 5 1 0 f j o r盒8岔 8口驵窟8岔 ( b ) 图1 1 记录介质内相邻磁化单元的磁化状态 ( a ) 纵向磁记录( b ) 垂直磁记录 ( 2 ) 垂直磁记录 垂直记录模式中，磁化矢量垂直于记录介质膜平面，见图l ( b ) 。垂直记录模式要求介质 必须具有垂直磁晶各向异性，也满足a = v 厂。 日本科学家岩崎俊( s h u n - i c h i1 w a s a k i ) 被称为垂直记录技术之父。早在1 9 7 6 年，他 就系统地阐述了垂直记录技术的理论【5 6 1 。但由于当时磁记录技术才刚刚起步，工艺相对便宜 和技术相对简单的纵向记录技术优先得到了发展。上世纪末开始，随着纵向记录密度接近理 论上限，垂直记录技术在实验室中逐渐走向成熟。2 0 0 5 年，采用垂直记录技术的硬盘在市场 上真正出现。退磁场使记录位的泄漏磁场( s t r a yf i e l d ) 减弱，从而导致输出信号幅度降低。 在纵向记录介质中，记录密度越高，记录波长越短，记录位内的退磁场凰也就越强。相反， 在垂直记录介质中，退磁场是随着记录波长的缩短而逐渐减弱的。因此，与纵向记录不同， 垂直记录介质可以采用比较厚的占、适中的鼠及较高的饱和磁化强度聪来获得较高的记录 密度。而且，相邻磁化矢量极性相反时，磁化矢量在过渡区内产生的磁场相互吸引，反而有 助于提高记录的热稳定性。描述磁记录信号热稳定性的热稳定因子呷定义为l 刀 f 矿 刀= 卫。 ( 1 3 ) 。 丁 w | e l l e f l 8 1 指出，玎 0 表明磁性晶粒之间有磁交换耦合作用； j m = 0 则晶粒问无相互作用；j m 0 说明晶粒问存在偶极作用【1 4 1 。根据锄，曲线曲线峰的相 对高度，可以比较各个样品中磁性晶粒间相互作用的强弱。 磁性晶粒间交换耦合作用会导致磁激活体积的增加，即多个晶粒通过交换耦合作用发生 一致磁化反转，相当于记录最小位信息的介质体积增大，不利于实现超高密度磁记录。另外 由于过渡区变宽，也会增加介质信息记录的噪声。 第一章绪论 4 晶粒大小的分布和热涨落【1 , 2 1 设有一组大小相等、体积为氏位置固定、彼此隔离、无相互作用的单轴各向异性单畴 晶粒，其各向异性能密度可表示为 厂= k s i n 2 0 。 ( 1 1 1 ) 若通过一致转动反磁化，则需克服势垒e = k v 。当温度t = 0 时，需要有外磁场才能使 其反磁化。若r 不为零，由于热涨落运动，晶粒的磁化向量亦能以与e x 烈一k 矿灯) 成比例 的几率超过势垒而自发地改变磁化方向。加外磁场使晶粒集合体饱和磁化后撤掉外场，则剩 余磁化强度随时间t 的变化关系为 m ( ，) = m ( o ) e x p ( 一，) 。 ( 1 1 2 ) 式中弛豫时间的表达式为 百1 = f o e x p ( _ r r k r ) - - f o c x p ( - v u , u o 2 k 丁) 。 ( 1 1 3 ) 石是一个变化很小的频率因子，约为1 0 9s - 1 若砌之1 0 9s ( 即每3 0 年磁化强度降低为1 ，e 倍) 则缸= k v 4 0 k t 。为了保证磁记录信息在长时间( 1 0 年以上) 不丢失，热稳定的单畴 晶粒临界尺寸现通常要满足1 7 棚： k v 6 0 k t 。( 1 1 4 ) 风表示出现超顺磁性的临界尺寸，其估算方法是：取旬= ls ，则衄= k v = 2 0 k t ， 此时坼= 0 ，鼠= 0 ，体系处于超顺磁态。所以，用于磁记录的颗粒粒径d 的范围是玩 d 岛。在此范围内，磁性颗粒由多畴尺寸减小到单畴尺寸后，磁化过程由通过畴壁位移转变为 通过磁矩转动来实现，需要克服较大的能量，因此，矫顽力较高，信息写入稳定。 提高磁记录的密度，晶粒尺寸必然减小。这就要求寻找磁晶各向异性能密度更高的材料。 1 1 3 超高密度垂直磁记录对介质性能的要求 由上所述，为了实现超高密度垂直磁记录模式，对磁性薄膜介质提出了以下要求f 1 删： ( 1 ) 适当高的矫顽力。有利于稳定地存储信息，减小热扰动和杂散场带来的影响。同 时，硬磁材料的矫顽力通常由磁晶各向异性能密度决定，要实现垂直磁记录模式，高的磁晶 各向异性能密度是材料的重要参数之一。但过高的矫顽力会导致磁头写入信息困难。矫顽力 的典型范一般为4 0k a m 2 4 0k a m ( 纵向磁记录) 和3 0 0k a m 4 0 0k a m ( 垂直磁记录) 。 不过，随着磁头读写能力的提高，相应的允许矫顽力范围也会得到扩展。为了解决磁头写入 信息的困难，现在也在开发一种叫做热辅助写入的技术1 2 3 1 ，方法是在写入信息时，用激光对 写入区域进行照射，造成局部升温，从而瞬时降低局域矫顽力，以便在写入电流较低的条件 下完成写入过程。 ( 2 ) 高的矩形比( 4 抛) 和适中的饱和磁化强度。高的剩余磁化强度与饱和磁化强度 比值有利于满足足够大的读出信号和信噪比。过高的饱和磁化强度会降低读出信号的信噪比： 而低饱和磁化强度的材料，为了得到大的读出信号，要增加介质层的厚度，这会增大写入信 息的难度，也不利于面密度的提高。 ( 3 ) 均匀分布的小磁性晶粒。磁性晶粒直径过大和不均匀会导致晶粒之间耦合增强， 9 西南大学硕上学位论文 过强的耦合会降低信噪比，并且在给一个记录位写入信息时，会影响到周围记录位的状态。 ( 4 ) 适中的居里温度殇。采用热辅助垂直磁记录方式，磁性材料的居里温度应该适中。 过高的死会使矫顽力随温度的变化不明显，达不到热辅助的效果；而过低的会导致热稳 定性变差。硬盘在使用时会发热，容易导致记录信息丢失。 ( 5 ) 有非常光滑平整的表面、足够的机械耐磨性、良好的洁净环境和优良的抗氧化能 力等。 1 1 4 垂直磁记录介质 垂直磁记录介质主要有c 0 4 2 r 基合金介质p 4 , 2 5 1 、c o 删a p t ) 多层膜介质瞄，2 7 1 、l i o - f e p t 介 质弘 3 0 j 以及铁氧体介质【3 2 】等等。基于这些材料，近年来又提出一些概念上的改进型垂直磁 记录介质，主要有倾斜垂直磁记录介质1 3 3 3 4 1 、热辅助垂直磁记录介质f 3 5 ，蚓、自分散垂直磁记 录介质【3 7 1 、自排列磁性颗粒阵列垂直磁记录介质t 3 8 , 3 9 1 等等。 表1 1 为几种高磁晶各向异性( 瓦) 材料和常见的c o 基磁记录介质的磁性参数 4 1 。其中， s m c 0 5 的凰最大，超顺磁极限最小。但是这种材料容易氧化，而且瓦过高，不适合当前采 用热辅助技术的工艺水平。f e p t 的凰也足够高，瓦也适中，并且抗腐蚀能力强，可以在大 气环境中长期保存不变质。因此，当前对f e p t 基纳米磁性材料的研究格外引人注目。本文在 重点研究l i o f e p t 合金在垂直磁记录领域的应用的同时，还将探究l 1 0 f e p t 在制作磁力显微 镜探针针尖方面的应用。 表1 1 高k 材料和常见c o 基磁记录介质的磁性参数对比 4 1 体系材料 墨( 1 0 7e r g c c )m d e m u c m 3 ) h k ( k o e ) t d k )蹦n m ) c o p t c r0 22 9 81 3 7 1 0 4 c o 合金c o0 4 51 4 0 06 4 1 4 0 48 0 c 0 3 p t 2 01 1 0 03 6 塑 注：衰中量小晶粒尺寸z 】k 是q e 。6 0 时的数值( 即出现超顺破效厦的箍羿尺寸， 1 2l l o - f e p t 合金及研究进展 1 2 1l 1 0 - f e p t 合金简介 f e - p t - 二元合金可以形成三种合金相( f e 3 p t 、f e p t 以及f e p h ) 。图1 2 所示为f e p t - - 元合金块 材的相图嗍，横坐标为p t 所占的比例。图中】，( 就是彳l 相) 为无序相，n 、您和抬为有序相，即 工l o 相( f e p t ) 和上1 2 相( f e 3 p t 及f e p q ) 。图1 2 中只有) j 2 ( l 1 0 ) 相是硬磁性的。f e 3 p t 呈软铁磁性 4 1 1 ，而f e p t 3 呈反铁磁f t 4 2 1 。当f e ：p t 原子比在l 附近，高温下为无序相( a 1 f e p t ) ，低温下为 有序相( l 1 0 - f e p t ) 。图l - 3 是f e p t 晶体的有序和无序结构示意图。a 1 f e p t 为面心立方结构 1 0 第一章绪论 ( f a c e - c e n t e r e dc u b i c ，f c c ) ，f e 原子和p t 原子随机占据f c c 格点，如图1 3 ( a ) ，晶格参数为口= 3 8 1 6n n l ( p d fn o 2 9 - 0 7 1 8 ) 。l l o f e p t 为面心四方结构( f a c e - c e n t e r e dt e t r a g o n a l ，f c t ) ，f e 原 子和p t 原子交替地占据( 0 0 2 ) 面的晶格格点，如图1 3 ( b ) ，形成超晶格( s u p e r l a t t i c e ) ，晶格参 数为a = 3 8 5 2 5n m ，c = 3 7 1 3 3n m ( p d fn o 4 3 1 3 5 9 ) 。a - f e 具有体心立方结构。 常规方法合成的f e p t 薄膜，在室温下其相结构不是l o 相，而是过冷身蚴l 相。为了让f e 和 p t 原子的排列由无序转变为有序，还需要采用热退火的后处理方法，或者在合成时同时加热。 退火或加热的温度与样品的维度有较大关系：体材料样品的转变温度为1 3 0 0 c 左右，而薄膜 样品因表面效应，该无序h 有序转变温度大约减半【4 3 】。 上l o 相f e p t 合金具的单轴磁晶各向异性能密度高( 一般认为凰一7 x 1 0 7e 彰c c ) ，近年来 作为倍受关注的磁记录介质材料而被广泛研究m 鹋1 。l 1 0 - f e p t 合金具有以下特征： ( 1 ) 磁晶各向异性能比退磁场能高一个量级，如果易磁化轴沿膜面法向，对稳定的垂直 磁化很有利。 ( 2 ) 满足热稳定的条件，超顺磁临界尺寸为3a m ( 球形晶粒) ，制作极小的晶粒尺寸有 望用于高密度磁记录。超顺磁临界尺寸可表示为： 见= 0 5 0 k 感c y 仃。 ( 1 1 5 ) ( 3 ) 磁畴壁狭窄( 4n m ) 。粒界的小缺陷便能起到对畴壁的钉扎作用，这对晶体的完 整性提出较高要求。 ( 4 ) 大的饱和磁化强度( 一1 2 0 0r i m ) ，小尺寸的颗粒也能有较大的总磁矩，有利于提高 再生信号强度。 由于f e p t 在开发高密度垂直磁记录介质、垂直磁性隧道结以及磁传感器等方面具有潜在 的应用前景，近年来，f e p t 的研究主要集中在纳米颗粒膜 4 9 , 5 0 1 、降低有序化温度【5 1 巧3 1 、薄膜 垂直取向研列5 4 1 等方面。 妒 三 芝 芏 量 0 e t l h tp e r e u tp i a u l s t t z a l ( y r e p t ) n a t o m i cp e r c e n t p l a t i n u m 图1 2 f c p t