（材料学专业论文）高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究.pdf

南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 摘要 研究采用低碳微合金钢和低碳钢两种材料，将材料淬火、冷轧后用高压电脉 冲放电加热设备对其快速加热。利用材料试验机测定了放电后试样的力学性能， 用透射电子显微镜观察了放电试样的显微组织，研究了不同淬火温度以及放电工 艺参数对材料组织与性能的影响，对高压电脉冲放电加热细化晶粒的工艺进行了 研究。从低碳微合金钢淬火、轧制后的试样上分别截取2 0 0 m m 长和4 0 0 m m 长的 试样进行放电处理。从低碳钢淬火、sr , n 后的试样上截取2 0 0 m m 长的试样进行放 电处理。研究结果表明：长度为2 0 0 m m 的低碳微合金钢试样经过处理后，平均晶 粒尺寸从6 9 m 细化到1 0 0 2 0 0 n m 左右，强度显著提高，达到8 4 1 m p a ，延伸率 在1 3 以上。长度为4 0 0 m m 的低碳微合金钢试样经过处理后，强度达到了 9 5 6 m p a ，延伸率也达到了1 3 。长2 0 0 m m 的低碳钢试样经过处理后，平均晶粒 尺寸从6 9 m 细化到1 0 0 2 0 0 n m 左右，强度达到了8 7 4 m p a ，延伸率为1 2 。 【关键词】电脉冲晶粒细化再结晶 第1 页 南京理工大学硕士学位论文 高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 a b s t r a c t l o wc a r b o ns t e e la n dl o wc a r b o nm i c r o a t l o ys t e e lw e r er e s e a r c h e di nt h i sp a p e r , t l 圮s em a t e r i a l sw e r ea u s t e n i t i z e da n dt h e nf o l l o w e db yw a t e r - q u e n c h i n gt oo b t a i np a c k e t m a r t e n s i t i cm i c r o s t r u c t u r e t h e nt h em a r t e n s i t es h e e tw a sc o l d - r o l l e db yr e d u c t i o ni n t h i c k n e s sa b o v e6 0 f i n a l l yt h ec o l d - r o l l e ds p e c i m e n sw e r eq u i c k l ya n n e a l e db y h j g h v o l t a g ee l e c t r o p l u s i n g t h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h e s em a t e r i a l sw e r em e a s u r e d o ns h i m a d z ut e s t i n gm a c h i n e a 1 lt h em i c r o s t r u c t u r e sw e r eo b s e r v e db yt r a n s m i s s i o n e l e c t r o nm i c r o s c o p y t h ei n f l u e n c eo fd i f f e r e n tq u e n c h i n gt e m p e r a t u r ea n dt h ep a r a m e t e r o fd i s c h a r g eo nt b _ em a t e r i a l sm i c r o s t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e sw e r ed i s c u s s e d ：t h ei n f l u e n c e o f h i 曲- v o l t a g ee l e c t r o p l u s i n go ng r a i nr e f i n e m e n tw a sa l s os t u d i e d t h er e s u l t ss h o w e d t h a tt h eg r a i ns i z eo ft h e s em a t e r i a l sc o u l db eg r e a t l yr e f i n e d ，a n dt h em e c h a n i c a l p r o p e r t i e so f t h e s es a m p l e sa l s oi m p r o v e dg r e a t l y t h eg r a i ns i z eo f l o w c a r b o nm i c m a l l o y s t e e lw i t ht h el e n g t ho f2 0 0 m mw a sr e f i n e df r o m6 p mt ol e s st h a n2 0 0 r i m ，i t st e n s i l e s t r e n g t hw a si m p r o v e df r o m3 5 0 m p at o8 4 1 m p a ，p e r c e n t a g ee l o n g a t i o nr e a c h e dt o1 3 t h et e n s i l es t r e n g t ho ft h es a m em a t e r i a lw i t ht h el e n g t ho f4 0 0 m mw a si m p r o v e dt o 9 5 6 m p a ，p e r c e n t a g ee l o n g a t i o na l s or e a c h e dt o1 3 t h eg r a i ns i z eo fl o wc a r b o ns t e e l w i t ht h el e n g t ho f 2 0 0 m mw a sr e f i n e df r o m6 9 mt ol 长st h a n2 0 0 a ma n di t st e n s i l es 甘e n g t h w a si m p r o v e df r o m3 0 0 m p at o8 7 4 m p a ，p e r c e n t a g ee l o n g a t i o nr e a c h e dt o1 2 k e y w o r d s e l e c t r o p u l s i n gg r a i nr e f i n e m e n tr e c r y s t a l l i z a t i o n 第2 页 声明 本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在 本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发 表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学 历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均 已在论文中作了明确的说明。 研究生签名： 学位论文使用授权声明 南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅 或上网公布本学位论文的全部或部分内容，可以向有关部门或机构送 交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容。对 于保密论文，按保密的有关规定和程序处理。 研究生签名：翅垒盛2 移彩月如日 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 1 绪论 钢铁材料是现代工业使用的最主要的金属合金，钢和铸铁的产量是所有其它金属 产量总和的十倍以上。尽管钢铁问世已经三千多年，但至今社会使用的钢铁结构材料 的强度水平仅达到理论强度的1 6 1 7 ，因此现代钢铁材料还有非常大的潜力可挖“3 。 材料的高强度和高韧性是一对矛盾，要提高钢铁材料的强度必然降低其韧性，要 提高钢铁材料的韧性必然降低其强度。影响材料强度和韧性的主要原因是其化学成分 和组织结构，因此要改善材料的强度和韧性可以从其成分和组织来考虑。金属材料的 强化可以通过两个基本途径：制成无缺陷的完整晶体，使金属的晶体强度接近理论强 度；或者在有缺陷的金属晶体中设法阻止位错的运动。在工程上一般都采用第二种强 化方法，即在晶体中引入大量的缺陷及阻止位错运动来提高强度。对于钢铁材料来说， 主要有下列几类强化机制：( 1 ) 位错强化( 2 ) 固溶强化( 3 ) 晶界强化( 4 ) 沉淀和 弥散强化( 5 ) s p i n o d a l 分解强化( 6 ) 有序化强化( 7 ) 相变强化等，实际上钢的强 化并不是由单一机制来决定的，在大多数情况下，它的强度是由几种强化机制迭加而 获得的“1 。上述的几种强化方法中大多在提高材料的强度的同时，损害了材料的韧性， 所以应用的范围有一定的局限性。 钢铁材料的强度与晶粒尺寸关系可由h a l l p e t c h 公式给出： o s = o ，+ k 。d “2 ( 1 1 ) 式中，o 。为材料的屈服强度，o ，和k 。为与材料有关的常数，d 为晶粒直径。由上式 可以看出随着晶粒直径的变小材料的屈服强度增大，但上式还是有适用范围的，一般 认为直径在o 3 4 0 0 9 m 之间的晶粒。晶界是位错运动的阻碍，晶界可以把塑性变形 限定在一定的范围内，使变形均匀化，因此可以提高钢的塑性。晶界又是裂纹扩展的 阻力，所以细化晶粒还可以改善钢的韧性。晶粒尺寸d 与韧性的关系为： 1 3 t 。= l n b l n c - l n d 1 尼 ( 1 2 ) 式中b 、b 、c 为常数，t 。为冲击转变温度。可见，细化钢铁材料的晶粒，既能提高 强度，又能提高材料的韧性，只有材料组织细化才可以解决既具有高强度又兼有高韧 性两方面矛盾性能的问题，因此是一种提高材料的综合性能的好方法。现在使用的大 型结构材料的平均晶粒为1 0 9 m ，若将其超细化到1 9 m 或纳米，就可以迅速提高材料 的各种特性。1 。 1 1 晶粒细化方法 目前有很多细化金属材料的晶粒的工艺方法，通过这些方法可以制备：超微细晶 粒材料( 晶粒平均直径约l g m ) 、亚微米晶粒材料( 晶粒平均直径小于1g i n ) 和纳米 晶材料( 晶粒平均直径小于1 0 0 r i m ) 。若按加工手段来分，这些方法大致可以分为以 下几种。 1 1 1 通过加工热处理使晶粒超微细化 第1 页 南京理工大学硕士学位论文 高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 1 1 1 1 循环热处理细化晶粒 采用循环热处理的方法可以有效地细化材料的组织。其具体工艺是将钢在a 。3 点 以上和室温之间急速加热、冷却，通过反复进行铁素体( 或马氏体) 一奥氏体相变，可 以获碍细小的奥氏体晶粒组织。王春荣等对2 0 钢进行了循环热处理工艺试验“1 ，所 用材料是工业供应态的热轧巾4 5 7 m m 管材，其原始组织较细，晶粒度为1 0 9 u m ， 化学成分( 沩：c0 2 、m no 5 1 、s io 2 1 、so 0 0 9 、p o 0 0 5 ，得出该材料的最佳热处 理温度为8 9 0 c ，适宜的循环淬火次数为3 次，晶粒可以细化到4 9 m 左右。 本课题组惠静硕士采用高压电脉冲放电加热技术“3 ，利用放电电流通过试样时产 生的电阻热效应来实现金属材料的快速加热，由于电脉冲具有高达1 0 6 c s 的加热速 度，可大大增加奥氏体的形核率，加之加热时间极短，新相晶核来不及长大，同时， 加热后立即喷水冷却，控制奥氏体晶粒的长大，从而实现金属材料的组织细化，得到 微米、亚微米甚至纳米晶粒。对电工纯铁d t 4 、2 0 钢、2 5 c r 2 m o v 、含碳量为o 0 7 的低碳微合金钢进行了循环放电处理，其中含碳量为o 0 7 的低碳微合金钢取得明显 的细化效果。经高压电脉冲放电加热处理后，合碳量为o 0 7 的低碳微合金钢的马氏 体板条平均宽度为8 0 1 0 0 n m ，铁素体晶粒尺寸为2 0 0 r i m 。其显微硬度提高6 9 9 ， 抗拉强度提高2 4 ，抗拉强度提高1 8 8 ，延伸率降低5 9 6 ，断面收缩率降低1 8 7 ， 获得良好的综合力学性能。 1 1 1 2 形变诱导相交细化晶粒 形变诱导相变是将低碳钢加热到稍高于奥氏体相变温度以上，对奥氏体施加连续 快速大压下量变形，从而可获得超细的铁素体晶粒。在变形过程中，形变能的积聚使 奥氏体向铁素体转变的相变点温度上升，在变形的同时发生铁素体相变，并且变形后 进行快速冷却，以保持在形变过程中形成的超细铁素体晶粒。在形变诱导相变细化技 术中，变形温度和变形量是两个重要的参数，随变形温度的降低及形变量的增加，应 变诱发铁素体相变的转变量增加，同时铁素体晶粒变细。孙祖庆、杨王弱、胡安民等 研究了应变速率、形变温度与应变对q 2 3 5 级别2 0 钢过冷奥氏体应变强化相变的组 织演变规律“1 ，试验所用的材料为直径由1 3 0 m m 的商用低碳钢圆棒，化学成分为 ( w t ) ：c0 1 9 、s io 2 5 、m no 3 2 、p 0 0 1 l 、so 0 3 9 、c r0 0 4 、n i0 0 3 、c u0 1 0 ， 试验结果表明应变强烈促进过冷奥氏体相变，过冷奥氏体在( 8 0 0 7 4 0 ) 温度范围 名义变形为7 0 可获得平均截径为小于3 9 i n 的铁素体细晶与珠光体混和组织，形变 温度降至7 4 0 c ，铁素体晶粒平均尺寸细化到2 9 m 以下，碳在铁素体中过饱和，在细 小铁素体晶粒的晶界上渗碳体以离异珠光体形式析出，适当控制奥氏体晶粒尺寸有利 于应变强化细晶组织获得。每道次小变形量的多道次连续变形中，变形温度与应变积 累的恰当配合，有利于应变强化相变与铁素体动态再结晶的交互作用可能获得细小的 铁素体晶粒组织。 第2 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 1 1 1 3 形变热处理细化晶粒 形变热处理工艺有很多种，但大致可以分为两类，第一种是将钢在较低的奥氏体 化温度进行变形，然后淬火，第二种是将淬火后的钢冷变形，然后奥氏体化再淬火。 第一种形变热处理工艺是将钢加热到稍高于气3 温度，保持一段时间，到达完全奥氏 体化，然后以较大的压下量使奥氏体发生强烈的变形，之后保温一段时间，使奥氏体 进行起始再结晶，并于晶粒还没开始长大之前淬火，从而获得较细小的淬火组织。第 二种形变热处理工艺是将淬火以后的钢，加热到相变点以下的低温进行大压下量的变 形，然后加热到a 。3 以上温度短时保温，奥氏体化后迅速淬火。张红梅、刘相华、王 国栋对低碳钢在a d 附近进行低温急冷大压下量轧制时，获得的超细、等轴铁素体形 成机制以及碳的扩散方式进形了研究”1 。试验采用的是宝钢的$ 8 4 0 0 钢，化学成分( 质 量分数，) 为c0 1 1 4 、s io 0 2 3 、m n1 1 9 、po 0 1 6 、so 0 0 7 ，试验结果表明通过采 用低温大变形可以得到平均晶粒直径约为1 8 6 9 i n 的细小铁素体组织，铁素体体积分 数可达8 5 以上，在铁索体晶内和晶界有碳化物析出。 1 1 2 通过强变形加工使晶粒超微细化”。1 “ 通过采用一般的塑性加工方法不能达到的非常大的变形，可以使金属材料的晶粒 直径超微细化到1 p r o 以下。所以人们又研究开发了高压扭转法( h p t ) 和等径角挤压法 ( e c a p ) 等特殊的强变形加工法，用这些方法实现晶粒超微细化进行研究，但是目前 h p t 和e c a p 法还不适应于大型结构材料的连续生产。n t s u j i 等人研究出了对大型 材料也可适用的通过轧制来实现强变形：0 口7 - 方法，即反复重叠焊合轧制法( a r b 法) ， 图1 1 2 1 为重叠焊合轧制工艺原理图。 图1 1 2 1 重叠焊合轧制工艺原理图 试验时将轧制变形5 0 的材料在长度上分为2 等份，使其叠合成原来的厚度，再 进入轧机进行轧制，如此反复进行。为了得到一体化的整体材料，采用了轧制兼焊合 的焊台轧制，为使得焊合良好，在叠板前对板面进行脱脂，用钢丝刷清理等方法对表 面进行处理。在做到良好焊合的同时，为了降低轧制负荷，焊合轧制往往是在再结晶 第3 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 温度以下温度范围进行温间轧制。用a r b 法已经在多种钢铁材料、铝合金和铜合金 上实现了晶粒超微细化，现在正在逐步探讨超微细晶粒组织的形成过程和超微细晶粒 材料的机械性能等。在这些强变形加工方法中，由于进行了相当于4 0 阻上的强加工 应变，试样全都实现了晶粒超微细化。 1 1 3 回复与再结晶方法使晶粒超微细化 钢的板条状马氏体组织可区分为马氏体块或马氏体带，通过相变可以使之微细 化。另外，马氏体具有高位错密度和饱和的固溶碳，前者是微细晶粒形成的驱动力( 回 复，再结晶) ，而碳是热处理时作为碳化物析出抑制晶粒长大，也就是说可以设想把 马氏体组织作为加工变形的初始组织，将有利于晶粒微细化，而再经过进一步的冷轧 加工可以继续增加钢中的缺陷，这些高密度缺陷可以提高再结晶形核率。通过这种手 段可以使晶粒超微细化。 把含co 2 钢的马氏体在室温下进行8 0 的冷轧后，在7 0 0 c 再结晶，就能得到 直径约为2 u m 的微细晶粒组织。r u e j i 等研究发现以普通低碳钢的马氏体作为初始 组织进行约5 0 的冷加工，并在再结晶温度以下的温热区间退火，就形成了直径约为 2 0 0 r i m 的超微细等轴铁素体为主体的纳米复相组织。这样得到的超微细晶粒钢材抗拉 强度为8 7 0 m p a 、均匀延伸率为8 ，具有优良的性能。这种方法不仅不需要特殊的 装置和强变形加工，而且得到的材料强度一韧性匹配合理，从实用观点出发是引人注 意的结果。过去认为马氏体组织及贝氏体组织大体上是材料的最终组织，但是现在有 可能利用它们所具有的高的内能开创出新的加工热处理方法“7 ”1 。 国内也有这方面的报道“。研究实验材料为5 0 0 6 0 x 6 ( m m ) 热轧态普通低碳钢 q 2 3 5 ，其化学成分( 质量分数，) 为：0 1 7 c ，0 6 8 m n ，o 3 7 s i ，0 0 3 9 s ，0 0 3 6 p 。钢 板经9 4 0 x 2 5 m i n 盐浴加热奥氏体化，淬为马氏体组织，再经1 8 0 。c 时效处理后进行 多道次大变形量( 累积压下量为9 3 ) 冷轧，轧后钢板厚度为o 3 8 r a m ，制得实验试样， 然后后试样在i 0 0 - - 7 0 0 范围内退火，温度间隔为l o o t ，退火时间为6 0 m i n 。制备 出了屈服强度为1 1 3 7 1 2 9 0m p a ，抗拉强度为1 2 6 6 1 7 5 6 m p a ，晶粒尺寸为5 0 2 3 1 6 4 r i m 的低碳钢板，但是利用此法制备出的材料的塑性较差，最大延伸率只有6 左右。 1 1 4 利用高密度脉冲电流细化晶粒 高强度脉冲电流作用于金属和合金时会产生很多效应，主要有由电流引起的焦耳 热效应、纯电塑性效应、集肤效应、收缩效应和磁压缩效应，其中集肤效应、收缩效 应、磁压缩效应的影响较小，可以不考虑。焦耳热效应是指由于电阻的存在导致温度 升高而使金属材料软化，从而导致应力下降和塑性增加；而纯电塑性效应是指由于电 子流与位错发生交互作用而产生的电塑性效应，常简称为电塑性效应或电子塑性效 应。有人利用高强度脉冲电流来处理钢材，并且在材料内部局部区域发现纳米级的晶 第4 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脑冲放电加热细化晶粒工艺的研究 粒( 其中纳米化区域的体积分数达到5 ，1 0 。, 4 ，纳米晶的平均晶粒尺寸达8 n m ) ，可 见应用高强度脉冲电流处理技术也是细化材料晶粒的一种方法“。 周易胄、郭敬东o ”等应用脉冲电流对化学成分( 质量分数) 为：co 0 7 ，s i0 2 5 ，m n 0 9 ，c u0 2 , n i0 2 ，a 1o 0 2 3 ，n b + v + t i0 0 9 5 的低碳微合金钢，制成标距部分尺寸为 5 m i n x 2 5 m m x l m m 的板状拉伸试样进行处理，结果使材料的综合力学性能提高，其 中屈服强度提高3 2 ，抗拉强度提高3 8 ，维氏硬度提高1 8 ，延伸率略有提高； 材料的晶粒得到显著细化，平均晶粒尺寸从原来的5 1 , t m 细化到o 8 9 m ，晶粒细化是 材料综合力学性能得到提高的原因。细化后的组织热稳定性好，在4 0 0 c 保温2 0 h 后 晶粒没有长大，对加热到9 5 0 c 的试样的观察表明了，无论是空冷还是水冷，试样的 组织都不会象脉冲电流处理那样出现显著的细化，可见，脉冲电流处理使晶粒细化的 原因在其加热过程。 张伟、隋曼玲等在高密度单脉冲电流处理的h 6 2 粗黄铜内o “，首次发现纳米 结构的生成，采用电子显微分析方法对其作了不同微观层次的观察和描述，依据用 经典热力学计算所得的温升和相图理论，研究了纳米结构的生成机制。实验采用工 业冷轧铜带h 6 2 ，厚度为o 1 0 2 m m ，名义成分为( 质量百分数) ：c u 6 1 7 5 、z n 4 7 5 、其 余杂质o 7 5 。将铜带沿轧制方向制成4 m m x l 0 0 r r m a 的小试样带。在自制的设备上进 行加脉冲电流的试验，电脉冲处理样品期间的电流波形曲线( i - t ) 由r o g o w s k i 线圈 和存储震荡器( t d s 4 0 1 2 ，t e k t r o n i x ) 记录，其中i 为通过样品的脉冲电流强度，t 为其作用时间。采用l b s 1 离子薄化仪制备电镜样品，用j e m 、2 0 1 0 ( 2 0 0 k v ) 高分 辨透射电子显微镜对样品作结构观察和分析。计算试样平均温升约为4 6 6 c ，对一些 微区晶相观察及电子衍射图谱分析，此类区域由两相组成：面心立方的0 t , 相和简单 立方的1 3 相，从衍射环的强度获知b 相的含量很少，每个这样的纳米晶区域大小不 等，最大达4 “m ，即整个原始粗晶粒完全纳米化。一些尺寸较小的纳米区域与粗晶l j , 相共存，粗晶中纳米化区域所占的体积分数约为5 1 0 ，原始样品为粗晶a 相， 电脉冲后局域出现c l 相和6 相共存，可见这一过程发生了相变。高密度单脉冲电流 对h 6 2 铜带的力学性能也产生了影响。 1 2 本课题的研究方法 1 2 1 本课题的研究方法 如前所述，回复与再结晶的方法以及高密度电流脉冲都可以使晶粒超微细化。本 课题结合这两种方法的特点：利用回复、再结晶原理，结合高密度脉冲电流的超高速 加热速度，处理经过淬火+ 冷轧处理的低碳、低碳微合金钢，使其晶粒得到显著的细 化，并使其综合力学性能得到提高。 1 2 2 本课题的一些前期工作 第5 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 本课题组的殷胜试验了低碳钢和低碳微合金钢，将低碳钢试样和低碳微合金钢试 样先进行退火处理，以消除残余应力，消除成分偏析等，然后奥氏体化后直接淬火成 马氏体，在进行应变为5 0 以上的轧制处理，然后利用高压大电流脉冲加热装置进行 处理处理。试验结果表明：含碳量为o 1 7 的低碳微合金钢经过1 0 5 0 c 淬火、轧制 预处理，在6 3 3 的电脉冲处理后细化最明显，强度为1 2 5 0 m p a ( 供应态为4 0 0m p a ) ， 延伸率为7 ( 细化处理前为1 0 5 ) ，平均晶粒尺寸从6 1 t i n 下降到4 0 0 r m a 。含碳量 为o 1 2 的普通低碳钢经过9 5 0 c 淬火、轧制预处理，在6 3 0 c 的电脉冲处理后，抗拉 强度为7 5 0 m p a ( 供应态为3 0 0 m p a ) ，延伸率为1 0 ( 供应态为2 0 ) ，平均晶粒尺 寸从6 “m 下降n d , 于o 9 5 1 t m 。随着碳含量的明显增加，利用本课题的处理方法，其 晶粒细化效果增加“”。 1 2 3 本课题所需完成的工作 由前述工作可以看出本课题的方法对材料的晶粒细化作用是明显的。而且工艺 过程并不复杂，由于电脉冲的加热速度非常高达到1 0 6 c s ，因此生产周期相比回复 与再结晶的方法也是很短，所以这种方法是有一定的应用价值的。本课题的前期工 作所采用的试样比较小，尺寸只有4 0 m m x 3 m m x l 5 m m ，而且结果试样的塑性不太 理想。为了进一步完善这种工艺方法，有必要对大尺寸的试样的放电进行研究，以 使其达到利用的价值。 本课题是国防科工委基础研究课题“高性能材料制备技术”中，用电脉冲加热 方法获得亚微米或纳米材料研究的部分内容。 第6 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 2 试验原理“2 “” 金属在冷变形过程中，金属的晶粒的形状要发生变化，晶粒原来的外形沿着变 形方向伸长。冷变形还会引起晶粒取向的转动，从而在多晶体内形成一定类型的织 构。另外，晶体内的位错密度、空位及间隙原子密度明显升高，亚晶界、层错和孪 晶界大量出现，以及形成胞状结构。冷变形时外力对金属所做的功绝大部分转变为 热能而散失。其中只有j 、部分功以能量的形式保存在冷变形结构中，这部分功称为 储存能。储存能绝大部分以位错的形式储存于变形金属中，只有- d , 部分以弹性畸 变、空位及其它缺陷的形式保留下来。 2 1 回复与再结晶 冷变形金属在再结晶加热过程中往往要经历个回复阶段，然后才会进行再结 晶转变。 2 1 1 回复阶段 回复过程一般是点缺陷运动和位错的运动及重新组合。在温度较低时一般是点 缺陷运动，胞状亚组织等细微结构基本上不发生改变。在较高的温度下时，回复过 程的主要变化是位错运动及位错重新组合，它包括异号位错的对消，多边形化形成 亚晶以及变形胞状亚组织转变成典型的亚晶粒。随着退火温度的升高或退火时间的 延长，多边形化和胞状亚组织形成的亚晶会通过亚晶界迁移和亚晶粒合并的方式逐 渐粗化，在一定条件下，亚晶可以长大到很大尺寸( i o g r e ) ，这种情况称为原位 再结晶，这些晶粒仍保持小角度界面，按实质仍属于亚晶粗大化范畴，不是真正的 再结晶过程。回复的过程能够降低材料中的缺陷密度，有利于降低材料内部应力， 提高延伸率。 2 1 2 再结晶阶段 随着加热温度的继续升高，变形金属将出现再结晶现象。再结晶是冷变形金属 在加热条件下生成一种全新的组织结构的过程。这过程一般要涉及到大角度晶界的 迁移，进而消除变形结构。当再结晶在冷变形量很高的金属的加热过程中出现时， 首先是在变形基体内形成一些晶核，这些晶核由大角度界面包围并且具有高度结构 完整性。然后，这些晶核就以吞食周围变形基体的方式而长大，直到整个基体由新 生晶粒占满为止。这个过程是形核和晶粒长大的过程，通常被称作初次再结晶。初 次再结晶后，变形金属内的位错密度大大降低，但这个过程金属中各处的位错密度 不是同时降下来的，而是通过各个分离的晶粒的生长逐渐地或不连续地被将下来， 所以这一过程也称为不连续再结晶。 当冷变形量极高的情况下或当晶界迁移过程受到诸如析出物等障碍极强的阻碍 时，金属中也可能只发生极强的特殊回复过程，在这种回复过程中，不仅生成了通 常的小角度晶界，而且也会生成大角度晶界。此时尽管没有发生大角度晶界的迁移， 第7 页 南京理工大学硕：匕学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 但也生成了全新的组织结构，这一过程也是前述的原位再结晶。变形量很低的金属 在加热时经常不出现形核现象，而只是已有的晶界发生移动以形成低位错密度区。 过饱和的金属固溶体冷变形后，在其加热过程中会发生析出相变，进而形成另 一种特殊的再结晶过程。析出物借助晶界上的扩散而产生出来，因而在晶界迁移而 扫过的变形基体内会留下低位错密度的固溶体基体及第二相，这一过程也称为不连 续析出过程。在这过程中不仅有因冷变形而造成的再结晶驱动力，而且有推进析 出相变的化学驱动力，因此再结晶的速度非常高。 2 2 再结晶形核 再结晶晶核的必备条件是它们能以界面移动的方式吞并周围基体而形成一定尺 寸的新生晶粒，故只有与周围变形基体有大角度界面的亚晶才能成为潜在的再结晶 晶核。因此，再结晶晶核一般优先在原始晶界、夹杂物界面附近、变形带、切变带 等处生成。 目前，对再结晶形核提出了下面几种主要机制。 应变诱发的晶界迁移机制：这种机制的特点是在原始晶粒大角度界面中的- - + 段突然向一侧弓出，弓出的部分即作为再结晶晶核吞食周围基体而长大，因此这一 机制又称为晶界弓出的形核机制，原有晶界弓出部分的后面留下一个无位错区，此 无位错区( 新晶粒) 与原旧晶粒具有相同的取向。此过程的驱动力来自因变形不均 匀而导致的晶界两侧的位错密度差。 亚晶长大的形核机制：亚晶间的位向差取决于位错壁中同号位错的数量。同号 位错过剩量越大，则亚晶间的位向差越大。当亚晶长大( 回复) 过程时，原分属各 亚晶界的同号位错都集中在长大后的亚晶界上，使位向差角增大，逐渐演变成为大 角度界面。此时，界面迁移速率突增，开始真正的再结晶过程。亚晶长大的可能方 式有两种，即亚晶的成组合并及个别亚晶的选择性增长。 位错塞积区形核理论：变形金属中存在的某些位错塞积区，可以成为有利于再 结晶核生成的部位。例如，再结晶核可以在第二相析出物上形成，也可以在三个或 三个以上的晶界相交处形成。冷变形过程中析出物或多个晶界交接处附近会有较高 的位错密度，此处形核较为有利。另一方面现存的析出物相界或晶界也可以成为核 的一部分界面，从而降低了形核的阻力。一般认为，如果在变形过程中金属组织中 的任何缺陷结构不被位错滑移及其它变形机制切过或消除，则会在其周围出现位错 塞积的现象，进而形成高位错密度区，即高储能区。变形组织中坚硬的第二相颗粒 及多个晶界交接处就属于这种情况。这种缺陷结构在加热时容易首先发生变化，从 而造成形核的机会。 2 3 再结晶晶粒长大 当变形基体完全由新生的再结晶晶粒所取代时，再结晶过程就结束。若继续保 第8 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 温，基体组织还会进一步地发生变化，即一部分晶粒的晶界向另部分晶粒内迁移， 结果一部分晶粒长大，而另一部分晶粒则消失，最后得到相对均匀的较为粗大的晶 粒组织。 晶粒长大可以分为正常晶粒长大和异常晶粒长大两大类。正常晶粒长大有时也 称为连续晶粒长大，其主要特征是晶粒长大过程中晶粒尺寸保持基本均匀，一般来 说最大晶粒尺寸与平均晶粒尺寸之比约在3 4 之间，晶粒尺寸分布标准偏差根与平 均晶粒尺寸的比值( 即方差系数) 在o 5 左右。在正常晶粒长大过程中，相对晶粒 尺寸以及晶粒形状的分布状态基本不变。 异常晶粒长大的特征是大部分晶粒的生长受阻而极少数晶粒迅速长大。由于这 一过程类似于初次再结晶中新晶粒吞噬变形基体或亚晶而长大过程，所以也常称为 二次再结晶。在异常晶粒长大过程中晶粒尺寸相差悬殊，最大晶粒尺寸一般为平均 晶粒尺寸的6 倍以上，有时可以达到十几倍。晶粒尺寸方差系数一般在o t 8 左右， 在二次再结晶强烈发生时可以超过1 _ 0 。 晶粒长大的驱动力是界面能，而其长大的必要条件是表面张力的不平衡性。若 晶粒细小但具有接近平衡轮廓的界面网络，即单位体积中具有较高的总界面能，晶 粒也可能不长大。 2 3 1 影响再结晶晶粒长大的因素 杂质及合金元素是阻碍再结晶晶粒长大的重要因素。 固溶体中溶质原子易吸附在晶附近，在晶界迁移过程中，吸附的原子起着拖曳 作用，必然增加晶界移动的阻力。此外，晶界在推移过程中，还会不断遇到它扫过 地区的溶质原子，使界面上溶质原子浓度不断增加，因而迁移的阻力更为加大。 晶界在迁过程中若遇到第二相质点，在驱动力很大的情况下，晶界可能带动这 些质点同运动。随着晶界运动驱动力的不断减少，第二相质点的阻滞作用不断增 加：即首先质点不在随晶界运动；继而使界面钉扎，迫使晶界从质点绕过；最后， 在晶界运动驱动力更小时，第二相质点将完全使晶界运动中止。夹杂相体积分数越 大、尺寸越小，则退火时最终获得的晶粒尺寸也就越小。总之，晶粒长大的最大障 碍是合金中存在的体积分数很大的高度弥散第二相，粗大的第二相影响则较小。 2 3 2 影响再结晶晶粒大小的主要因素 晶粒大小及其均匀性是再结晶后的主要组织特征，直接影响到材料的使用性能 和工艺性能以及表面质量等。 运用约翰逊一迈尔方程可以证明，在再结晶完成瞬间的晶粒径向尺寸( d ) 为： d = 4 ( o n ) 1 珥( 2 3 2 1 ) 式中a 为常数，n 为形核率，g 为晶核长大速率。由上式可以看出当形核率很高而 晶核长大速率很小时会生成细小的再结晶晶粒；影响形核率n 、晶核长大速率g 及 第9 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放屯加热细化晶粒工艺的研究 晶粒长大速率d g d t 的所有因素都会对晶粒的大小产生影响。 ( 1 ) 金属内在因素的影响 一般来说，随着合金元素及杂质含量的增加，晶粒尺寸减小。因为不论是合金 元素溶入固溶体中，还是生成弥散相，均阻碍界面的迁移，有利于得到细晶组织。 但某些合金如果固溶体成分不均匀，则反而能出现粗大晶粒组织。 当合金成分一定时，变形前的原始晶粒对再结晶后晶粒尺寸也有影响。一般情 况下，原始晶粒越细，由于原有大角度界面越多，因而增加了形核率，使再结晶后 晶粒尺寸小一些。但变形程度增加，原始晶粒的影响会减弱。 ( 2 ) 金属所受变形程度的影响 金属所受的变形程度与晶粒尺寸的关系如图： 图2 3 2 1 变形程度对退火后晶粒尺寸的影响 由某一变形程度开始发生再结晶并且得到极粗大的晶粒，这一变形程度称临界变形 程度，用。表示，一般来说8 。为1 1 5 。试验证实，变形程度小于c 时，退火 只发生多边化过程，原始晶界只需作距离迁移就足以消除应变的不均匀性。当变形 程度达到。时，个别部位变形不均匀性很大，其驱动力足以引起晶界大规模移动而 发生再结晶。但此时n 小，n g 值亦小，因而晶粒较粗大。此后当变形温度增大时， n g 值不断增加，再结晶晶粒不断细化。 ( 3 ) 加热温度的影响 一般来说，随着加热温度的升高，形核率和晶核长大速率增加。若两参数以相 同的规律随温度变化，则再结晶完成瞬间的晶粒尺寸与加热温度无关；若形核率随 温度升高而增大的趋势比晶核长大速率增长的趋势强，则加热温度越高，则再结晶 完成瞬间的晶粒尺寸越小。大多数情况下晶粒都会随加热温度增高而粗大化，这种 粗化实际上是晶粒长大的结果。温度越高，再结晶完成的时间越短，在相同的保温 时间下，晶粒长大的时间更长，高温下晶粒长大速率也越大，最终得到更为粗大的 第l o 页 南京理工大学硕士学位论文 高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 晶粒。在一定的温度下，加热时间变长，晶粒逐渐长大，达到一定尺寸后长大基本 上中止，因而在一定温度下晶粒尺寸均会有一极限值。只有提高加热温度，晶粒才 会继续长大一直到下一温度的极限值。 加热速度对晶粒尺寸也有较大的影响。图2 3 2 2 为加热速度和再结晶晶粒尺寸 的关系。一般来说加热速度越快，再结晶后的晶粒越细小。增大加热速度细化再结晶 晶粒的主要原因是：快速加热时，回复过程来不及进行或进行的很不充分，因而不会 使冷变形储能大幅度降低。快速加热还提高了实际开始发生再结晶的温度，使形核率 加大。此外，快速加热能减少阻碍晶粒长大的第二相及其它杂质质点的溶解，使晶粒 长大的趋势减弱。 i - l e a t i n gr a t ec c ：，s ) 图2 3 22 加热速度和再结晶晶粒尺寸的关系 2 3 3 再结晶晶粒尺寸的不均匀性 正常情况下，再结晶晶粒尺寸在整个体积中应该大致均匀相等，但有时候也可 能出现局部的晶粒尺寸不均匀的情况。其特征是粗晶粒分布在某一特定区域中。这 种情况往往发生在强烈局部变形时，此时变形程度由强烈变形区的最大值一直过渡 到远离该区的未变形状态。在过渡区中必然会存在处于临界变形程度附近的区域， 退火时该区域就会变成粗晶区。因此，试验时应当在工艺上避免这种局部变形情况。 2 4 小结 冷变形后的金属处于不稳定状态，有很强的再结晶倾向，再结晶形核位置是冷变 形之后的能量较高的那些区域，再结晶一般都是由形核及核的生长开始，不同的金属 再结晶形核时其形核的方式会有不同的倾向，实际金属再结晶的形核过程中总是要采 用一种最容易实现的形核方式；另外，形成的再结晶核必须具备较强生长能力，也就 是说它必须具有足够大的尺寸和低的缺陷密度，同时与周围环境的界面必须是大角度 晶界。 第1 1 页 (1量一黑ol秕o 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 本课题利用低碳钢、低碳微合金钢淬火后获得具有高缺陷密度的马氏体组织，再 通过室温下的冷轧进一步增加低碳钢中的缺陷密度，实现了在材料中引入大量的形核 核心区域，然后将这种状态的低碳钢进行脉冲回火。高缺陷密度能提高再结晶形核率， 高密度电脉冲的快速加热和加热之后及时地冷却手段能够有效抑制再结晶晶粒的长 大，控制实验各项参数达到细化晶粒的目的，理论上讲本课题是可以实现的。 第1 2 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 3 试验方法 3 1 试验装置 用自制的r c l 回路对淬火后轧制的试样进行高压电脉冲放电加热处理，主要利 用脉冲电流通过试样时产生的电阻热效应来对试样快速加热。 3 1 1 高压电脉冲设备组成 自制高压电脉冲放电设备：r c l 回路由充电回路部分，放电回路部分以及安 全保护装置组成。测量装置有：红外测温仪、示波器、测量电流、电压的感应线圈 等。如图3 1 1 1 为脉冲放电实验的电路原理图。充电回路部分由十个电容器并联 组成，总电容量为6 4 0 心( 每个电容为6 41 a f ，额定充电电压为2 5k v d c ，最大储 能为2 0 k j ，单台脉冲电容器能承受峰值放电电流为1 5 k a ，放电回路参数为电阻不 大于1 q ，电感为1 5 2 0 w q ) ，加上一个可调低压变压器、高压升压装置和电流整 流装置组成；放电回路部分由一电弧触发器和电弧产生装置组成，试样装在放电回 路中，由两个铜电极固定。安全保护装置由一个安全泄荷保护电路，一根绕有导线 的有机玻璃棒及一个常闭开关组成。图3 1 1 2 为脉冲放电试验装置。 ，一i 弧 触劫科触割璐电源 1、 l 7 一l _ l r = = 二= = _ 1 1 币 j ”。l 卜。、蓑【_ _ ： ； i i 、 7 ； ；v c ：一 叫：卜 一 l j lj j v ，hn - j 、一 。_“叫| | 一一，一。t 一一j l r 1 低压调爪器1 2 稠 n j 器d 一0 扪穗硫 删 肿光电唧n r l 水电 阻储r 睫存纠皑电哐，艇刊锕眠1 7 4 j 胍e 巳| 日l ：轴 高叫瞰【、h 坩 i 电藏黼删剐 图3 1 1 1 脉冲放电实验的电路原理图 第1 3 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 图3 1 1 2 脉冲放电试验装置 3 1 2 红外温度测量原理简介 温度是试验过程的重要参数，对处理结果有决定性的影响，为了保证精度，采用 红外非接触式测温方法即：使用红外测温仪( c h i n o i r 。c a s 2 t n 1 1 0 ， r a n g e 6 0 0 * c - - 4 0 0 0 c ，反应时间为3 m s ) 。红外测温是辐射式测温的一种，是利用物体的 热辐射现象来测量物体温度的。红外辐射的基本依据是斯特藩一玻耳兹曼、普朗克等 人的黑体辐射定律。黑体是一种理想物体，它们在相同的温度下都发出同样的电磁波 谱，而与黑体的具体成分和形状等特性无关。斯特藩和玻耳兹曼通过实验和计算得出 黑体辐射定律： m o ( t ) = o t 4 3 1 2 1 上式中：m 。( t ) 温度为t 时，单位时间从黑体单位面积上辐射出的总辐射能，称为总 辐出度，o 斯特藩一玻耳兹曼常量，t 物体温度。上式是黑体的热辐射定律。实际物 体( 非黑体) 的辐射定律一般比较复杂，需借助于黑体的辐射定律来研究。 设被测物体的温度为t 时，总辐出度为m 等于黑体在温度为t ，时的总辐出度m o ， 即： m = m o g t f = s c t 4 简化得： t = t f ( 1 e ) 1 4 3 1 2 2 第1 4 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 其中为发射率，不同物体的发射率不同，具体材料的值可通过查表或实验得到， t 为被测物体的辐射温度，所以已知被测物体的和t ，就可算出物体的真实温度。 红外测温仪的原理主要包括红外光学系统、红外探测器、电信号处理系统等部分。 如图3 1 2 1 所示，其中光学系统聚焦目标物体的辐射能量。红外探测器是测量仪器 的心脏，其作用是将红外辐射转化为电信号。在探测器前，一般要加有光调制器，它 是用微电机带动一个齿轮盘旋转，或一个谐振子的谐振片，不断地切割入射的红外辐 射，使投射在探测器上的是交变的调制信号，其目的在于使探测器的输出变为交流电 信号，便于电子信号进行处理，同时也能抑制背景辐射，提高信噪比。电信号处理系 统主要是进行信号放大，此外还有除去噪声限制带宽等功能。 图3 1 - 2 1 红外测温仪的原理图 图3 1 2 2 红外测温仪实物图 红外测温的特点：( 1 ) 远距离和非接触测量。红外测温不需与被测物体接触，并 第1 5 页 南京理工大学硕士学位论文高压电脉冲放电加热细化晶粒工艺的研究 可远距离测量，它特别适合于对高速运动物体旋转体、带电体和高温高压下物体的 温度测量。( 2 ) 响应速度快。红外测温不象热电偶、温度计那样、需要与被