原子荧光光谱法测定地下水中的汞分析[权威资料]

原子荧光光谱法测定地下水中的汞分析 本文档格式为 WORD,感谢你的阅读。 摘要：在我国目前来看，二十一世纪的中国是一个不断进步不断创新的中国，在市场经济的不断发展下，引领着社会在不断的进步和完善，城镇化建设在不断的加快，人们对环境城市的要求也在不断的提高当中，日常生活的水资源更是受到广泛的关注，本文就主要对地下水中的元素汞进行了分析，利用科学的原子荧光光谱法对地下水中的汞进行了一系列的测定，这种检测方法分析的速度较快、检测出的结果准确度高、精密度较 高，具有高效、准确、快速、灵敏度高、干扰少、操作起来比较方便等优点。 关键词 ：原子荧光；测定；地下水中；汞 O562 A 自古以来，华夏大地上有蕴藏着丰富是水资源，我国幅员辽阔，随着科学技术的不断进步对于地下水的开发和利用也在不断的壮大和完善中，但是，在不断的开发和利用中，与地下水有关的环境问题也越来越突出，地下水的优劣程度直接关系到人们的健康和社会经济的发展。 在众多的自然元素中，汞是一种对水资源有污染性的元素之一，也是剧毒元素，如果进入水中就会产生极大的影响， 它在自然界中分布很广，含量较低，并且在水体微生物的作用下容易转变成毒性更大的有机汞。但是，在不断兴起的众多工业中，汞的作用又是巨大的，不可或缺的元素，所以汞的环境背景值也越来越高，可以说是一把双刃剑，技能给人们带来收益，又对环境有巨大的污染，威胁人类健康。汞元素如果进入人体中，就会长期存在人的骨骼中沉淀，也不能被人体中的物质转换出来，这样就对生命造成了威胁。随着工农业生产的快速发展，人类对汞和汞化合物的大量的应用，从而造成了水体、土壤、农作物、食品以及生物样品的汞污染，人类赖以生存的环境受到了汞污染的冲击。 汞在自然界以多种形态存在，以甲基汞、无机汞、有机汞和苯基汞等多种形态存在，其中无机汞和甲基汞是汞最主要的存在形态。不同形态的汞对人和生物的毒害程度相差很大，汞的毒性与它本身的化学形态有着密切的关系，有机汞的毒性远大于无机汞，而且甲基汞的毒性是无机汞的百倍。汞的总含量高其毒性不一定大，总含量低但有毒形态所占的比例大，则总体毒性会很大 , 因此，汞的总量已不能更好地揭示其毒性。 目前测定 g 的方法主要有原子吸收（ AAS）、原子荧光（ AFS）和电感耦合等离子质谱（ ICP-MS）等方法，其中 原子荧光光谱法测定 g 具有操作简便、分析速度快、灵敏度高、检出限低等优点，是检测汞的常用方法。汞在自然界中的含量比较低，尤其在地下水中的含量更低，测定时较为困难。 一、实验原理 在酸性介质条件下，以硼氢化钾作还原剂，将二价汞还原为原子态汞： KBH4+6H2O+H+Hg2+ 3HBO2+3K+Hg+H2 然后由载气（氩气）导入原子化器，以空心阴极灯为激发光源，形成氩氢火焰，汞空心阴极灯发射出特征谱线从而激发汞原子，处于基态的原子跃迁到较高能级态，并在重新回到基态过程中发射出的特 征波长原子荧光。通过得到得原子荧光的强度值与溶液中汞含量成正比的关系，与标准比较定量，从而计算得出该待测水样中汞的含量。 二、仪器与试剂 2.1 仪器 AFS 原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；计算机软件处理系统和汞特种空心阴极灯；容量瓶；移液管；量筒等玻璃器皿；电子天平（精度 0.0001g）；仪器参数：灯电流： 10mA，负电压： 300V，原子化器的高度： 10 毫米，原子化器的温度： 200 ，屏蔽气流量： 900 毫升 /分钟，载气的流量 :400 毫升 / 分钟，读数时间为 10 秒，延迟时间为 3 秒，测定方法 : 标准曲线法，读数方式 : 峰面积积分。 2.2 试剂 1）预还原剂： 5% 抗坏血酸 +5% 硫脲 : 称取 5.000g硫脲和 5.000g 抗坏血酸溶于 100mL 水中，摇匀。 2）还 原 剂： 0.5%NaOH+2.0%NaBH4: 先称取 0.500gNaOH( 分析纯度 ) 放入容量瓶中 , 加水，等待其完全溶解后，再加入 2.000g NaBH4, 待完全溶解后定容至 100mL，摇匀。 3）硝酸溶液 ( 浓度为 5%)：取 50ml 硝酸（ 20=1.42g/mL ）用纯水稀释至 1000 mL，混匀。 4）盐酸溶液 ( 浓度为 2%)：量取 2ml 浓盐酸 ( 分析纯 ), 用纯水定容至 100mL 。 5）王水溶液（ 1:1） 6）重铬酸钾硝酸溶液：（ 0.5g/L）：称取 0.5g 重铬酸钾用硝酸溶液溶解，并稀释为 100 mL。 7）汞标准溶液： 1000mg/L，准确称取 0.1354g 优级纯HgCL2 于 100mL 烧杯中，然后加入 10mL 的浓硝酸，等完全溶解后移入 100mL 的容 量瓶中，再加入浓度为 10g/L 的 K2Cr2O7 溶液 1mL 用蒸馏水稀释至刻度。 8）汞标准储备液： 1000g/L ，移取汞标准溶液Hg=1000mg/L 于 100mL 容量瓶中，用 3.20mol/L 硝酸冲至刻度摇匀。 三、结果与分析 分别移取汞标准系列浓度为 0.001mg/L、 0.002 mg/L、 0.004 mg/L、 0.006mg/L、 0.00 mg/L 8、 0.010mg/L，所测得的荧光值对应依次为 107.13,237.07,482.60,751.43,992.17,1254.00 所以，由汞标准系列的测定结果计算可得工作曲线 :y=bx+a=1261550.68259x 12.34387， r = 0.9998。 3.1 检出限 对待测水样连续测定的精密度结果如表 1，根据检出限公式 D.L= 3 #8226；SD/K（其中式中 :SD 指空白荧光值标准偏差； K 指检测方法的灵敏度），从而计算得出汞的检出限为 0.00001mg/L。 表 1 汞的检出限和精密度实验 3.2 准确度试验 准确移取 10mL 汞标准溶液用 5% 盐酸溶液稀释 250mL称为溶液 a，取 5mL 的溶液 a，加入 5%HCl 溶液，再稀释至 100mL 称为溶液 b，用原子荧光光度计对溶液 b 进行 6 次平行试验分析，分析的结果见表 3 表 2 准确度实验结果 从表 2 测定结果可以看出 分析结果符合该标准样品的保证值 (8.130.84g/L) 3.3 回收率试验 为了进一步验证这种检测方法的准确度 , 所以对所用方法处理的样品进行加标回收评价。从而向检测的样品中加入不同浓度的混合标准使用液 , 检测得 出汞的回收率如表 3 所示。汞的回收率在 90.1% 119.4% 之间 , 结果说明该方法的准确度满足本试验要求。 表 3 回收率试验结果 3.4 硼氢化钾浓度的影响 硼氢化钾作为一种还原剂对汞的荧光强度的影响至关重要 , 分别配制浓度为 5g/L、 10g/L、 20g/L 的硼氢化钾溶液当还原剂，再用 0.6g/L 的汞标准溶液进行测试，其结果见表 4。 表 4 硼氢化钾浓度与原子荧光强度关系 从表 4 看出，实验测试结果表明，不同浓度的硼氢化钾标准空白 液所得出的荧光强度相差不大 , 而汞标准溶液所测得的荧光强度却相差比较大，荧光强度的数值随着硼氢化钾的浓度增加而减小 , 实验结果表明，假如硼氢化钾的浓度太低，还原的能力就变弱，从而灵敏度降低，当硼氢化钾浓度过大时，就会产生大量的氢气稀释汞原子的浓度，影响仪器检测的灵敏度，所以硼氢化钾溶液得质量浓度一般控制在 0.3-0.8% 范围内，这样汞荧光强度相对变化比较稳定。 四、注意事项 1. 每次测量前需要配置标准系列，标准曲线的浓度必须覆盖被测样品的浓度，尽可能的使用空白较低的试剂，从而提高测 定结果的准确性。 2. 在测定前所用的容器应在 20% 的硝酸（ V/V）溶液中浸泡 24 小时以上，然后清洗干净，以防污染。 3. 因为硼氢化钾或硼氢化钾溶液不稳定，容易见光分解，所以所用的溶液最好是现配，必须加入少量氢氧化钠来提高其稳定性，从而溶液的浓度比较准确。 4. 实验结束后应对仪器管路反复清洗。 五、结束语 采用 AFS 原子荧光光度计测定地下水中微量的汞，选择了仪器的最佳条件，适宜的还原剂和介质，用此方法测定地下水中的汞 , 测定速度较快、检测结果 精密度高、准确度高。所以该测定方法具有操作效率较高、速度快、准确度高、操作方法简便、干扰少等优点 , 本方法现已被广泛的应用于环境保护、食品卫生、饮用水、矿泉水等各类水质的测定。 参考文献 1 肖永红，高良敏等 . 淮南市十涧湖中汞污染现状研究 J .安徽农业科学， 2010,38（ 1） 2 GB/T 7469-1987，水质总汞的测定 ；高锰过硫酸钾消解法 ；双硫腙分光光度法 3 Shao L J,Gan W E,Su Q D.Anal Chin.Acta,2006,562128-133 4 Liang Li-Na,Jiang Gui-Bin,Hu Jing-Tian.ChineseJ.Anal Chem( 分析化学 ),2001,29(4):403-405 文档资料：原子荧光光谱法测定地下水中的汞分析 完整下载 完整阅读 全文下载 全文阅读 免费阅读及下载 阅读相关文档 :探讨工程招标存在的问题及对策 体外预应力技术在桥梁加固中应用的思考 探讨工商管理信息化发展对策 我国道路桥梁建设的施工管理 天然气管道施工存在 的问题研究 讨论建筑工程现浇混凝土施工技术 探讨建筑工程中建筑施工技术的应用 探讨建筑电气施工管理工作 谈谈园林中水景的设计和施工 浅析分层教学在中职院校体育教学中的应用 电子商务专业课程设计改革探索 大学生的情绪管理 浅谈计算机专业 F