（机械制造及其自动化专业论文）ptpztpt薄膜微力传感器的研究.pdf

大连理工大学硕士学位论文 摘要 m e m s 技术的发展为基于压电薄膜和硅微加工技术韵微传感器和微执行器的研究 带来了巨大的机遇。压电式微力传感器具有低能耗、高灵敏度、易于与压电微执行器集 成等优点使其具有很大的应用价值。本文以p z t 、p 1 r p z t i y r 压电薄膜悬臂粱式微力传 感器为研究对象，研究了压电薄膜制备及表征，并对压电薄膜悬臂梁式微力传感器进行 了仿真、制作和测试。 通过应用有限元软件a n s y s l o 0 对压电薄膜微悬臂梁结构进行静力分析、模态分 析和谐响应分析，研究了静态和动态下压电薄膜微悬臂梁的结构尺寸对微力传感器灵敏 度的影响。 采用溶胶凝胶法在p t t i s i 0 2 s i 衬底上制备了p t 、p z t 和p t p z t p t 压电薄膜， 研究了这三种压电薄膜的制备工艺以及通过研究p z t 薄膜结晶和取向与不同p t 种子层 厚度的关系，得到了2 0 n m 厚的p t 种子层对p z t 薄膜的结晶和取向具有明显的影响。 在两种退火工艺下比较了p z t 和p 1 y p z t ，p t 两种薄膜的特性。退火工艺一下，p t p z l y p t 薄膜较p z t 薄膜结晶更加完善；退火工艺二下，p 1 僵z 聊t 薄膜较p z t 薄膜除了结晶 更加完善外，并沿( 1 0 0 ) 晶向择优取向，且具有良好的介电性能，但漏电流有所增加。 通过干法刻蚀和湿法腐蚀相结合的体硅工艺，制作了两种不同尺寸的p z t 或 p 1 作z 1 佃t 压电薄膜微悬臂粱结构，并测试了它们的弹性系数与灵敏度。用p z t ， p 1 仰研伊t 薄膜作压电层，尺寸为1 0 0 0 p m x 2 0 0 p m x l o v t m 的微力传感器的灵敏度分别为 0 0 4 2 m v p n 和0 0 4 5 m v p 瓜；用p z t ，p t p z m 盯薄膜作压电层，尺寸为 5 0 0 p m x l 0 0 i u n x l o 岫的微力传感器的灵敏度分别为0 0 0 4m v g n 和o 0 0 7m v ! a n 。当微 悬臂梁尺寸相同时，用p t p z t ，p t 薄膜做压电层比用p z t 薄膜作压电层的微力传感器 具有较大的灵敏度。 关键词：压电分析；p z t 薄膜；p t p z t p t 薄膜；微悬臂梁；徽力传感墨 大连理工大学硕士学位论文 1 1 壕r e s e a r c ho f p t p z t p tm i c l o f o r c es e n s o r a b s t r a c t t h es t u d yo fm i c r oe l e c t r m n e c h a n i c a l s y s t e m sm 忸m s ) h a ss h o w ns i g m f i c 锄t o p p o m m i f i e sf o rm i c f o s e u s o r sa n dm i c r o a c h i 羽r d r sb a s e do np i e z o e l e c t r i cf i l m sa n ds i l i c o n m i c r o m a c h i n i n gt e c h n o l o g y 1 1 p i e z o e l e c t r i cm i c r o f o r c es e n s o r so f f e ral o to fa d v a n t a g e s f o rm e m s a p p l i c a t i o n ss u c ha sl o we n e r g yl o s s ，h i g hs e u s i b f l i t y ，a n de a s i l yi n t e g r a t e dw i t h p i e z o e l e c t r i cm i c r o a c t u a t o r s n em i c r o f o r c es e n s o r sb a s e d0 1 1t h ep 觋h f p z l 帆 p i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m sa r er e g a r d e d 笛t h er e s e a r c ho b j e c t si nt h i st h e s i s ，t h ep 聘口a 痢o na n d p r o p e r t i e so ft h et h i nf i l m sa r er e s e a r c h e d a n dt h es i m u l a t i o n , f a b r i c a t i o na n dt e s t i n go ft h e m i c r o f o r c e $ e b s o i sb a s e do nm i c r o c a n t i l e v e rs t r u c t u 他sa f cd o n e s t a t i ca n a l y s i s ，m o d a la n a l y s i sa n dh a r m o n i cr e s p o n s ea n a l y s i so ft h em i c r o c a n t i l e v e r s m a c t u r ew i t hp i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m sa l ed o n eu s i n ga n s y s i o 0s o f t w a r e i ti so b t a i n e dt h a t t h ee f f e c t so ft h es 仃u c t u r es i z eo ft h em i c r o c a n t i l e v e rw i t hp i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m s0 1 1t h e s e u s i t i v i t i e so f t h em l c r o f o r c es e n s o r su n d e rs t a t i cs t a t ea n dd y n a m i cs t a t e ，n l cp t p z ta n dp 啦t 伊t p i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m sa r ed e p o s i t e db ys o l - g e lm e t h o do n p t 们7 s i 0 2 s is u b s m a t e s t h ep r e p a r a t i o nt e c h n o l o g i e so ft h et h r e ek i n d so fp i e z o e l e c m ct h i n f i l m sa n dt h er e l a t i o n so f t h eo r i e n t a t i o na n dc r y s t a l l i z a t i o no f p z tt h i nf i l ma n dd i f f e r e n tp t s e e d i n gl a y e rt h i c k n e s sa r er e s e a r c h e d i ti so b t a i n e dt h a tt h er e s u l to ft h e2 0n a n o m c t c t t h i c k n e s sp ts e e d i n gl a y e rh a sa no b v i o u se f f e c to i lt h eo r i e n t a t i o na n dc r y s l a l l i z a f i o no f p z t t h i nf i l m t h ep r o p e r t i e so f t h ep z ta n dp 1 j f p z 忑母1t h i nf i l m sa t ec o m p a r e du n d e rt w ok i n d s o fa m e a l i n gp r o c e s s - n l ep t p z t p tt h i nf i l mh a sm o r cc o m p l e t ec r y s t a l l i z a t i o nt h a np 2 t t h i nf i l mu n d e rt h ea n n e a l i n gm o c 嚣so n e ；1 1 p t ，p z t 伊tt h i nf i l ma l s oh a sm o 北c o m p l e t e c r y s t a l l i z a t i o nt h a np z tt h i nf i l mu n d e rt h ea n n e a l i n gp r o c e s st w o a n di th a s ( 1 0 0 ) p r e f e r r e d o r i e n t a t i o n , b e t t e rd i e l e c t r i cp r o p e r t y , b u tt h el e a k a g ec u r 彻l ti si n c r e a s e dl i t t l e t h et w od i f f e r e n tm i c t o c a n f i l c v 岛- sw i t ht h ep z to f p 1 f p z l 母tp i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m a 口芑f a b r i c a t e dw i t hb u l ks i l i c o nt e c h n i q u eo fd r ye t c h i n ga n dw e td c h i n ga n dt h e i re l a s t i c c o e f f i c i e n t sa n ds e n s i t i v i t i e sa 托n m 盆g u 砒t h es e u s i t i v i t i e so ft h e1 0 0 0 p m x 2 0 0 p m x l o p a n s i z e sm i c r o f o r c e 鸵n 淑w i t hp 豇n 母及帆p i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m sa r e0 0 4 2 m v i s na n d 0 0 4 5 m v i l n ；t h es e n s i t i v i t i e so f5 0 0 p a n x l 0 0 1 l r n x l o p ms i z e sm i c r o f o r c es 0 1 o rw i t hp z t p t 伊z 1 y p tp i e z o e l e c t r i ct h i nf i l m sa 砖o 0 0 4 m v l l 小ia n d0 0 0 7 m v p i t h em i c r o f o r c e s e n s o rw i t hp t p z r p td i e z o e l e c t r i ct h i nf i l mh a sm o 砖s e n s i t i v i t yt h a nt h em i c r o c a n t i l e v e r w i t hp z tp i e z o e l e c t r i ct h i nf i l mw h e nt h em i c r o c a n f i l e v e rh a st h e 蛐es i z e 一i i p t p z r p t 薄膜微力传感器的研究 k e yw o r d s ：p i e z o e l e c t r i ca n a l y s i s ：p z tt h i n 丘l m ；p t p 孤竹t h i n 丘l m ；m i c r o c a n f i l e v e r ： m i c r o f o r c es c - 1 s o r 独创性说明 作者郑重声明：本硕士学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工 作及取得研究成果尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得大连理 工大学或者其他单位的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的同志 对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意 大连理工大学硕士学位论文 大连理工大学学位论文版权使用授权书 本学位论文作者及指导教师完全了解“大连理工大学硕士、博士学位 论文版权使用规定”，同意大连理工大学保留并向国家有关部门或机构送 交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权大连理 工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，也 可采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编学位论文。 作者签名：遣婆盘 导师签名 上监年上月上日 大连理工大学硕士研究生学位论文 1绪论 1 1 微力传感器的概述及研究现状 硅微机械传感器是研制最多、应用最广的m e m s 产品，主要包括压力传感器、加 速度计、流体传感器、化学传感器等。近年来，随着微纳米技术和生物技术的迅速发展， 微尺度环境下的微力测量已经受到了入们的广泛关注，基于m e m s 技术的微力传感器 作为一种重要的测试工具，主要应用于微机器人系统、微操作及微装配系统、微摩擦学 研究、生物力学研究、微小植入式外科( m i s ：m i n i m a l l yi n v a s i v es u r g e r y ) 、单细胞操 作、扫描力显微镜( s p m ) 系统等领域。与目前的商用力传感器相比，基于m e m s 技 术的微力传感器具有以下两个特点：一是微力传感器本身的尺寸为微米或毫米量级，能 够满足在微尺度环境下工作的要求：二是微力传感器主要用于m n - - z n 量级的微力测量。 目前，微力传感器的工作原理主要有压阻式、电容式、压电式三种。 1 1 1 压阻式微力传感器 压阻式微力传感器是目前研究最多，应用最广的微力传感器。从结构上主要分为悬 臂梁式和四梁式结构。对于压阻悬臂梁式微力传感器，主要应用在不同环境下的微小力 测量或微操作过程的微小力反馈，此时微悬臂梁不但可以测量被操作物体所受的力，还 可以作为对物体进行操作时的制动器或支撑臂。压阻四梁式微力传感器主要应用于生物 力学，或测量微小粒子的受力情况。它的特点是可以测量多维微力。 波兰的i c d o m a n s l d 、p j a n u s 、p g r a b i e c ，法国的r p e r e z 、n c h a i l l e t ，瑞士的 s f a h l b u s c h 、a s i l l ，德国的s f a t i k o w l l 】合做的一个基于在扫描电镜上操作的纳米机器 人传感器的欧洲项目，成功研制了一种压阻式的纳米机器人微力传感器，该传感器由一 个带有压阻电路的硅悬臂梁组成，它可以测量1 - 6 0 0 毫牛的力，力分辨率为1 0 p n 。这 种传感器作为微操作工具用来夹持微小物体。微力传感器的扫描电镜图如图1 1 所示。 波兰的t e o d o rg o t s z a l k 、p b c r r a b i o c ，德国的i w r a n g e l o “2 l 合做了一个新型的压 阻微探针，它的灵敏度为纵向1 2 6 t t v n r n ，横向o 4 6 t t v n m ，可测量几十n n 的力。其 主要应用在原子力显微镜( a i m ) 和摩擦力显微镜( m ) 上。压阻传感器如图1 2 所 示。 哈尔滨工业大学的秦磊，李满天，孙立宁【3 】开发了一种基于m e m s 技术制作的三维 微力传感器，传感器为完全对称结构，由4 根垂直放置和l 根悬臂放置的硅梁连接而成。 p t p z t l r r 薄膜微力传感器的研究 每根粱上设计了一个利用m e m s 工艺制作的惠斯通电桥，该种电桥应变系数大，在很大 程度上简化了电桥处理电路的设计。并设计了传感器信号检测电路，确定了减小温度对 检测精度影响的方法。该传感器检测量程为- 2 0 5 n ，重复定位精度优于9 1 m n ，分辨力优 于0 9 5 m n 。三维微力传感器如图1 3 所示。 图1 1 微力传感器的扫描电镜图：( a ) 压阻悬臂梁的微力传感器的正面；( ”悬臂粱的端部( 夹钳 面积) ；( c ) 背面的空穴；( d ) 正面的压焊盘 f 培1 1 s e m i m a g eo f t h e m i c r of o r c es , 目l s o r ：( a ) f rn ts i d eo f t h es r w i t hp i e z o r e s i s t i v ec a 耐l e v e r ； c o ) e n do f t h ec a n f i l v e r ( g r i p p i n ga r e a ) ；( c ) b a c k s i d ec a , i t y ；( d ) f i o n t - s i d ed e p r e s s i o nf o rp a d s 图1 2 用于原子力显微镜和摩擦力显微镜的压阻传感器 f i g 1 2 p i e z o r e s i s t i v es e n s o ru s e df o ra t o m i cf o r c em i c r o s c o p ya n dl a t e r a lf o r c em i c r o s c o p y 浙江大学陈海初和南昌大学张蕊华嗍合作采用硅基应变片设计了一种可用于精密微 装配作业过程，检测x 、y 、z t y 向微接触力的三维微力传感器。测试了微力传感器的性 能指标，在x 、y 、z3 个方向的微力测量分辨率为0 0 0 1n ，测量精度可达o 0 0 5n ，测量 范围为- o 5 + o 5 n 。并设计了微装配作业控制系统，利用该传感器实现力与位移的混合 一2 一 大连理工大学硕士研究生学位论文 控制，顺利完成了q ) 1 8 0 t u n e r 型轴与巾2 t t m 微型孔间的精密微装配实验研究。微力传 感器如图1 4 所示。 图1 i3 三维微力传感器整体图 f 嘻1 33 - dm i c r o f o r c e $ e n s o l ri n t e g r a t e dg r a p h 图1 _ 4 ( a ) 微力传感器，( b ) 微力传感器结构示意图 f i g 1 4 ( a ) m i c r o f o r c e 辩i 馏吒c o ) s c h e m a t i cd i a g r a mo f m i c r o f o r c es e n s o r 甄n 咖鹏 1 1 2 电容式微力传感嚣 图1 5 为美国明尼苏达大学设计并制作的二维悬臂梁式电容微力传感器【5 】，通过检 测梳齿结构的电容来测量施加在悬臂梁尖端上的力。可测量x 和y 两个方向的力，梳齿 结构的横向运动提高了器件的灵敏度，x 和y 方向的分辨率分别达到o 0 1 u n 和0 2 4 州， 这种微力传感器应用于单个细胞操作的力反馈。微力传感器制作采用体硅加工工艺，在 s o i 晶圆上利用深度反应离子刻蚀( d r i e ) 技术制作高深宽比三维结构。 h s t 在2 0 0 2 年初启动了一项历时五年的计划。旨在实现对于1 0 4n 以下的集中 力能够进行稳定地、可靠地、准确地实现与测量，并且相对误差低于万分之一。为了实 现这一目标，n i s t 应用约瑟夫森和量子霍尔效应，通过调节精密电容的微间距产生一 定大小和方向的微力。主要是在保持电容器两端电压不变的条件下，通过测量两个极板 上电荷量随极板间距的变化量来得到微力的大小嘲，如图1 6 所示。 p t p z t p t 薄膜微力传感器的研究 电容极板之间的能量变化可以表示为： d w = f d z = 妄矿2 d c( 1 1 ) 式中，d w 为能量的变化量，为微力，出为电容器上下电极的间距变化量，v 为 电容器上的电压，d c 为电容器的电容值变化量。 微力，可以表示为： ，：昙矿：譬 ( 1 2 ) 2出 、7 通过系统误差分析和理论计算，对于1 0 州的微力的测量，误差在万分之五左右。 这是2 0 0 3 年的报道，这个项目目前还在进行当中。 图1 5 二维悬臂梁式电容微力传感器系统 f i g 1 5 a m i c r o f o r c es e n s o r w i t h c 印i t 叩c cc a n t i l e v e r c o n 五g m f i o n 图1 6n i s t 的微力测量系统示意图 f i g 1 6s c h e m a t i co f m i e r o f o r c em 删e n ts y s t e mo f n i s t - 4 - 大连理工大学硕士研究生学位论文 加拿大多伦多大学的s my 等人成功研制了一种梳状的电容式微力传感器芯片， 这种传感器采用一种新的体硅加工工艺，采用d r i e ( d e e p - r e a c t i v ei o ne t c h i n g ) 和s o i ( s i l i c - i n 霸i l 矗o r ) 技术加工而成。这种传感器成功用于测量果蝇起飞时瞬同的上升 力，并且在生物医学方面也有潜在的应用。传感器的灵敏度可以达到1 5 m v p a n ，分辨 率为o 6 8 9 n ，测量带宽为7 8k h z ，具有低功率、低噪音、温度影响小的特点。微力传 感器的原理图、结构图及实际应用图如图1 7 所示i 。 ( a ) ( b )( c ) 图1 7 梳状电容式微力传感器芯片( a ) 原理图( ”结构s e m 图( c ) 应用 f 皓1 7a 咖f o r c e 船n s o rw i t hac 咖b - d v e n f i g l 硝石 1 1 3 压电式微力传感器 美国密歇根州立大学s h 锄等【协1 l 】制作了基于p v d f 薄膜的悬臂梁式微力传感器， 用于m e m s 和i c 领域微装配及生物微操作的力反馈中，将p v d f 传感器与微操作探针 集成，采用定制的电路将探针操作物体时所产生的微力信号提取出来，并进行处理。通 过微力传感器对微操作中的接触力或冲击力的测量，调节探针对物体的作用以保持其安 全操作。图1 8 为基于p v d f 薄膜悬臂梁式微力传感器的微操作系统框图。此微力传感 器可以测量亚州范围的力。 p t p z t p t 薄膜微力传感器的研究 图1 8 基于p v d f 薄膜悬臂梁式微力传感器的微操作系统框图 f 培1 8 b l o c kd i a g r a mo f n l em i c r o m a n i p u l a l i o ns y s t e mb a s e do n 廿l cp v d fc a n t i l e v e rf o r c es e n s 盯 日本东京大学的t r o b 等对基于p z t 薄膜的压电悬臂梁式微力传感器做了系统的研 究，它用于扫描力显微镜( s f m ) 动态轻敲成像模式的微悬臂，操作中微悬臂采用两种 振荡模式，即外加振荡器激励模式 1 2 - 1 4 1 或压电微力传感器自激励模式f 1 5 m 。扫描样品形 貌时，探针敲击样品所产生的作用力使探针发生变形。由正压电效应，集成在微悬臂上 的压电薄膜产生与变形对应的电荷。扫描探针显微镜的反馈回路保证不同扫描点的压电 输出电荷与参考值相同，从而实现样品与探针的恒力成像。用压电微悬臂探针代替传统 原子力显微镜中的激光探针光敏检测器系统，具有可减小系统占用空间，不需精密的 光学对准操作等优点。基于p z t 薄膜的微悬臂梁结构采用体硅加工工艺制作。图1 9 为 基于压电微力传感器的动态扫描力显微镜系统框图【l 习，在此系统中压电微悬臂梁由外部 振荡器激振，1 2 5 p s n 长基于p z t 薄膜( 极化后) 微悬臂梁的微力传感器位移分辨率为 0 7 ( 肥，衄。 图1 9 基于p z t 薄膜微力传感器的动态扫描力显微镜系统框图 f i g 1 9 b l o c kd i a g r a m o f a d y n a m i cs f mu s i n g t h e p z t f o r c e s 翻1 s o f 一6 一 大连理工大学硕士研究生学位论文 大连理工大学刘梦伟1 1 研研制了双层和双片p z t 薄膜压电悬臂梁式微力传感器，如 图1 1 0 所示。双层压电p z t 薄膜悬臂梁式微力传感器的灵敏度和力分辨率分别达到 8 8 3 f c t t n 和11 3 n n ：双片残叮薄膜微悬臂梁结构作为传感和执行功能集成器件，传感 元件最大灵敏度为s 3 0 f c 州，力分辨率为1 2 0 n n ：执行元件最大尖端驱动力为1 7 3 7 - - - 0 3 6 t t n n 。 ( a ) 双层压电薄膜硅基微悬臂粱( b ) 双片压电薄膜硅基微悬臂梁 图1 1 0 基于双p z t 薄膜压电单元的微悬臂梁光学照片 f i g 1 1 0 p h o t oo f m i c r o c a n f i l e v e r sb a s e do i lt w op z tp i e z o e l e c u i ct h i n f i l mc e l l s 综上，基于硅微加工技术的微力传感器主要有压阻式、电容式及压电式三种类型。 其中压阻式微力传感器的应用最为成熟，压电式微力传感器具有灵敏度高，易于与微执 行器集成等优点，但由于结构制作中涉及到压电薄膜的制各和压电薄膜与其它材料微加 工工艺兼容等问题，目前压电式微力传感器的研究尚处于起步阶段。微力传感器的结构 主要为悬臂梁式和四梁式结构，其中悬臂梁结构应用最广，主要应用在微装配系统、生 物微操作、扫描力显微镜中。 1 2 压电薄膜的结构和特性及制备方法概述 1 2 1p z t 压电薄膜的结构 丌铁电材料的晶体结构为典型的a b 0 3 型钙钛矿结构，图1 1 1 为p z t 的晶体结 构。半径较大的p b 2 + 占据晶胞的顶点位置，半径较小的t i 4 + 或矿占据晶胞的体心位置， 面心分别由六个0 2 占据，立方p z t 的晶格可以看成是由氧八面体堆积而成的，由于氧 p t p z t p t 薄膜微力传感器的研究 八面体围成的空隙比t i 钾和矿离子的直径大，处于氧八面体空隙的t i 针或z r 4 + 离子易 于偏离氧八面体的体心位置，产生自发极化。 ( ) 瓢渤幻哂 图1 儿锆钛酸铅的晶体结构 f i g 1 。i l c r y s 诅ls m l e t u r e o f l e a d z i r c o n , a t e t i t a n a t e p b 岛h 铀隅l a r d ) 图1 1 2p b ( z r l 。t i 0 0 30 z t ) 系统相图 f i g 1 - 1 2 p h a s ed i a g r a mo f t h ep b ( z r ) t i ：t ) 0 30 z t ) s y s t e m t i 离子半径( o “埃) 和z 岛子半径( o 7 7 埃) 相近，并且它们的化学性质相 近，所以p b z 帕3 与p b t i 0 3 可以以任意比例形成( p b ( z r l - x t i x ) 0 3 ) 连续固溶体，图1 1 2 为锫钛酸铅固溶体的相副。可以看出p z t 系统具有以下特点： ( 1 ) 居里温度以上，对于任意z r t i 比，其结构都是顺电立方相，不具铁电性。 ( 2 ) 居里温度以下，当锆钛比为5 3 4 7 时，存在一条准同型相界( m p b ) ，准同 型相界左边( 富锆一边) 为三角晶相，准同型相界右边( 富钛一边) 为四方晶相。在准 一8 一 大连理工大学硕士研究生学位论文 同型相界区域四方铁电相和三角铁电相共存，结构活性最大，有利于机械能和电能之间 的相互转换，相界区p z t 材料的压电性能优异。 ( 4 ) 在两相区内，极化电场可能有多种取向的极化方向，导致材料的异常极化特 性。 ( 5 ) 准同型相界几乎垂直于相图的成分轴，相界组分材料的性能对温度的敏感性 小。 1 2 。2p z r 压电薄膜的特性 p z t 具有一系列优异的性能，如铁电性、压电性、热释电性、介电性及电光效应、 非线性光学效应、光折变效应等各种光学效应。根据不同的应用要求可以分别制成陶瓷 和薄膜。 铁电性就是指材料在一定的温度范围内具有自发极化，且其自发极化可以因外电场 反向而反向的特性，这种材料最明显的特征就是有电滞回线，如图1 1 3 所示。 1 鳓听 够饱。 图1 1 3 电滞回线及空同偶极子捧列 v i e , 1 1 3 e l e c t r i cl o o pa n dt h ea r r a n g e m e n to f s p a f i 目dd i p o l e s 压电性就是指薄膜在外力作用下发生形变引起薄膜表面产生电荷的性质。据今为 止，p z t 铁电材料是所有压电陶瓷和薄膜中压电性能最好的材料，这是因为p z t 薄膜 具有明显的正压电效应和逆压电效应。 在居里温度点，薄膜铁电相与顺电相转交时，薄膜的介电常数会发生反常，这种反 常使p z t 薄膜具有极高的介电常数( 可达10 3 1 0 4 ) 。 由于温度变化使薄膜晶体产生极化的现象称为热释电效应。温度变化a t 导致自发 极化a p s ，两者关系为：a p s = ，a t 。式中p 为热释电系数，p 值越高，薄膜的热释 p t p z r v r 薄膜微力传感器的研究 电性能越好。 掺镧( l a ) 的p z t 铁电薄膜( p i z t ) 具有良好的光学和电学性能，通过调整l a 的掺杂量和p z t 的化学组成可以使薄膜具有良好的电光、弹光及非线性等光学性能。 1 2 3p z t 压电薄膜的制备方法 在一定的材料( 如硅、玻璃、陶瓷等) 表面通过物理、化学的方法淀积或生长出 0 0 1 p r o 到几个微米之间的一层或多层的有机或无机薄膜材料，称为薄膜的制备。p z t 薄膜的主要制备方法有溅射( s p u t t e r i n g ) 法，溶胶凝胶( s o l - g e l ) 法，金属氧化物化 学气相沉积( m o c v d ) 法，金属有机物热分解( m o d ) 法，脉冲激光沉积( p l d ) 法 等。 溅射( s p u t t e r i n g ) 法 2 0 - 2 1 】可以分为直流( d c ) 和射频( i l f ) 溅射，就是在真空 环境下，通过在电场作用下所产生的等离子体对靶材进行轰击，将靶材表面的材料飞溅 到待溅射的衬底上，形成薄膜。溅射的特点是与半导体工艺兼容性好，容易大面积成膜， 结合力好，表面均匀，生长温度低，结构致密性好，阻抗高，但是溅射得到的薄膜一般 应力比较大，需要后续的热处理，溅射过程中容易出现大量的铅的流失，影响p z t 薄膜 材料的结构和电学性能参数。另外，溅射功率、衬底温度、气体流量以及后处理温度对 薄膜质量的影响相当大。溅射工艺需要有溅射设备和工作气体，因此成本相对比较高。 溶胶凝胶( s o l - g e l ) 2 2 2 3 法的基本原理是在有机溶剂中加入含有所需元素的化合 物形成均匀溶液，再把溶液通过水解和缩聚反应形成凝胶，把凝胶用一些方法均匀地涂 敷在衬底上，再通过热处理( 干燥，预烧，烧结) 的方法除去薄膜中剩余的有机成分， 形成薄膜。溶胶凝胶法具有如下优点：( 1 ) 合成温度较低；( 2 ) 由于水解和缩聚反 应在溶液中进行，可以使各种成分在分子量级上均匀混合；( 3 ) 化学计量比容易控制， 掺杂容易；( 4 ) 工艺简单，无需真空设备，可以大面积成膜，成本低。该方法的缺点 是p z t 薄膜致密性稍差。 水热法( h y d r o t h e r m a l ) 刚是利用溶液在碱性溶液中的p b 2 + 和乃竹与t i 衬底的化学 反应来制备p z t 铁电薄膜。该方法包括两个步骤：首先是溶液中p b 2 + 和矿与t i 衬底 在高温、高压下反应生成分离的p b t i 0 3 和p b z a 0 3 ，然后p b t i 0 3 和p b z x 0 3 沉积在衬底上 成为具有铁电性的p z t 薄膜。水热法制备得到的p z t 薄膜均匀且适应于衬底表面形貌， 因此已应用于超声微马达等驱动器的制作中，但是水热法得到的薄膜结构疏松，加上反 应是在碱性溶液中进行，因此还不能用于硅基微器件的制作。 大连理工大学硕士研究生学位论文 脉冲激光沉积法( p u l r e dl a s e rd e p o $ i t i o n ，p l d ) 网是上世纪8 0 年代发展起来的一 种新型薄膜沉积技术。它利用高功率的准分子脉冲激光照射到一定组分比的靶材上，使 靶材表面数十纳米厚的物质转变为羽辉状的等离子体，沉积到衬底上形成薄膜。这种方 法的主要优点是：( 1 ) 可以制备与靶材成分一致的复杂组分铁电薄膜，薄膜组分容易 控制；( 2 ) 可引入氧气等活性气体，这对多元氧化物薄膜，特别是铁电薄膜的制备极 为有利：( 3 ) 生长速率快。沉积参数易调；( 4 ) 换靶装置灵活，便于实现沉积多层铁 电薄膜；( 5 ) 可实现原位退火，系统污染少等。由于脉冲激光沉积法设备昂贵，并且 受激光光斑大小的限制，薄膜沉积速度慢。均匀性差，难以制得高质量大面积薄膜。 分子束外延法瞄1 是在严格控制和超高真空( 1 0 - 8 l o 。1 0 p a ) 的条件下，在单晶衬底 上，沿着某一晶面外延生长出原子级厚度和平整度的薄膜，而且薄膜厚度、组分、掺杂 等都可精确控制，适合生长优质的单晶薄膜及超晶格薄膜，生长速度缓慢，关键是材料 与衬底的晶格常数( 失配小于l o ) 及类型要匹配，结晶取向相同，热膨胀系数相近。 金属有机物热分解( m o d ) 2 6 - 2 刀法的基本原理同溶胶凝胶法非常相似，只是原料 是有机盐，并且在制备前驱体溶液后不进行水解和缩聚过程，而直接进行涂敷，热处理 条件也同于溶胶凝胶法。m o d 法制备薄膜除了具有溶胶壤胶法制备薄膜的优缺点外， 由于无需水解和缩聚反应，因此工艺更加简单，成本低，并且可以阻止金属有机物的热 挥发问题。m o d 方法的关键问题是选择合适的金属有机物原料，并且控制好热处理温 度。m o d 法在热处理的时候薄膜的体积会发生很大变化，它对于薄膜微观结构的变化 起到了至观重要的地位，薄膜在热分解的过程中很容易发生薄膜的开裂，必须严格控制 热处理条件。 金属氧化物化学气相沉积( m o c v d ) 法工艺比较复杂，成本较高，需要专用设备。 由于彤玎薄膜中含有重金属离子，会对设备造成污染，因此，采用这种方法制备p z t 薄膜的报道较少。 1 3 微机械加工技术概述 微机械加工技术( m i c r o m a c h i n i n g ) 是用于制作微传感器、微执行器及微机电系统 中微机械部件和结构的关键加工技术，在m e m s 研究和开发中占有极其重要的地位。可 分为体微机械加工技术和表面微机械加工技术。体微机械加工技术是对单晶硅或生有表 面膜的体硅进行腐蚀，从而得到预期微型结构的一种加工技术。表面微机械加工技术是 对沉积或生长在基片上的多层膜进行加工，得到各种微机械结构的加工技术。 1 3 1 体微机械加工技术 在体微机械加工技术中，关键的步骤是腐蚀工艺。腐蚀工艺分为湿法腐蚀和干法腐 蚀网。干法腐蚀是利用高能束或某些气体进行的腐蚀，被腐蚀表面粗糙度较低，腐蚀效 果好，但对工艺条件要求较高。目前被广泛使用的是湿法腐蚀工艺，包括各向同性与各 向异性腐蚀。各向同性腐蚀是在各个方向上腐蚀速度相等，可以制作出任意横向几何形 状微细图形结构的腐蚀方法；而各向异性腐蚀则是与被腐蚀晶片的结构方向有关的一种 腐蚀方法，利用掩蔽图形与不同晶面的对准角关系，可以制作出深度达几十微米的不同 二维空间结构，如v 型槽、悬臂梁等。实验研究表明，( 111 ) 晶面的腐蚀速率远低于其 它结晶方向上的腐蚀速率，而( 1 0 0 ) 晶面上的被腐蚀面最光滑。在各向异性腐蚀中， 广泛使用的腐蚀液有e d p ( e t h y l e n e d i a m i n e p y r o c a t c c h 0 1 ) 、t m a h ( m t r a m c t h y la m m o n i u m h y d r o x i d e ) 溶液和k o h 溶液。就这三种腐蚀液比较而言，e d p 是最适合于微机械加工的 腐蚀剂；t m a h 溶液腐蚀效果较好，得到的腐蚀表面光滑，但是价格较贵；k o h 溶液的 优点在于无毒，价格便宜，且加入异丙醇( i s o p r o p y la l c o h o l ，i p a ) 后得到的腐蚀表面 也很理想。 在各向异性湿法腐蚀过程中，腐蚀速率应被精确控制。这是因为腐蚀速率直接关系 到被腐蚀表面的粗糙度，而这恰恰是m e m s 的关键参数，在某些具有特殊用途的系统中， 如光学m e m s ，这一要求更加突出。如果腐蚀速率过快，得到的腐蚀表面会很粗糙；如 果腐蚀速率过慢，则可能会连同掩模一起腐蚀掉，所以选择一个恰当的腐蚀速率是很关 键的。对于腐蚀速率的控制可从腐蚀温度、腐蚀液的浓度等方面着手。 1 3 2 表面微机械加工技术 相对于采用物理、化学方式去除基底材料的体硅微加工，表面微加工在基底上逐层 添加材料来制作微结构，通过去除牺牲层使结构层与衬底层脱开，从而允许结构层运动。 表面微机械加工技术的优势在于，它可以制造尺寸更小的传感器，而且这种技术与现有 的i c 技术完全兼容。它充分利用了现有的i c 工艺，对于微结构的控制可达到非常精确 的程度。表面微机械加工技术的两个关键工艺是：1 、沉积低应力薄膜制作微结构，低 压气相沉积技术( l p c ) ) 淀积的多晶硅或氮化硅是目前使用较多的微结构材料；2 、 去除牺牲层释放微结构，通常采用l p c v d 方法淀积的磷硅玻璃( p s g ) 作为牺牲层材 料，采用i - i f 溶液快速腐蚀牺牲层得到可移动的微结构。表面微机械加工技术的主要问 题是存在界面应力和粘附等问题。 大连理工大学硕士研究生学位论文 1 4 有限元压电分析 压电薄膜悬臂梁式微力传感器是一个由多层膜组成的微结构，为了清晰各层膜厚度 及微悬臂梁结构对微力传感器输出电压的影响，运用有限元软件a n s y s l 0 0 从静态和 动态两个方面分析了这种影响。 大型通用有限元分析软件a n s y s 融结构、流体、电磁场、声场和耦合场分析于一 体，功能强大。在模态分析、谐响应分析、压电耦合分析等方面模块成熟、稳健。模拟 分析过程中通过合理建立模型、选择单元、划分网格、定义参数等。最终所得的数据具 有较强的参考价值，起到定性、定量指导的作用。 压电分析在m e m s 中的仿真模拟，尤其是在压电传感器的设计中占有相当重要的 地位。a n s y s 的压电分析功能可用来分析二维和三维结构对a c 、d c 或任意随时间变 化的电、机械载荷的响应，确定应力、变形、模态、电磁场强度、电磁通密度、电导纳、 阻抗、电磁耦合系数等物理量的大小和分布，广泛应用于换热器、振荡器、谐振器、麦 克风等电子设备的分析与设计。 在a n s y s 中有四种分析可用来求解不同方面的压电响应： ( 1 ) 静态分析求变形、电场、磁通密度以及应力分布等； ( 2 ) 模态分析求固有频率和振型； ( 3 ) 谐波响应分析求系统对谐波载荷( 电流、电压和力等) 的响应，这种分析能以 相对于输入载荷的任何相位角来完成； ( 4 ) 瞬态响应分析求系统对任意随时间变化载荷( 电流、电压和力等) 的响应。 1 5 本论文的研究内容 m e m s 技术的发展为基于压电薄膜和硅微加工技术的微传感器和微执行器研究带 来了巨大的机遇，本课题来源于国家自然科学基金资助重大计划“半导体集成化芯片系 统基础研究”中的重点基金课题“适用于s o c 的声、热、力微型传感器系统”( n s f n o 9 0 2 0 7 0 0 3 ) 中的子课题。毫克级微小力传感器系统研究”。 本文所研究的主要内容如下： l 、运用有限元软件a n s y s l 0 0 对压电薄膜微悬臂梁的结构尺寸( 包括微悬臂梁的 长度、宽度、硅基底的厚度、二氧化硅的厚度、上下电极的厚度以及p z t 的厚度) 对微 力传感器静态和动态特性的影响进行了仿真分析，仿真结果为制备压电薄膜悬臂梁式微 力传感器提供了有效的参考依据； 2 、运用溶胶凝胶法配制了钛酸铅( p t ) 和锫钛酸铅( p z t ) 薄膜的前驱体溶胶。 找到了适合制备p t 种子层的两种退火工艺，并结合p t 种子层的两种退火工艺制备了 p z t 和肌t ，p t 薄膜，并对薄膜的表面形貌、相成分、电性能进行了表征和分析； 3 、运用干法刻蚀和湿法腐蚀相结合