（食品科学专业论文）多元素营养粉的冲调性改良.pdf

摘要 摘要 多元素营养粉的冲调性改良 入学时间：2 0 0 7 9 答辩时间：2 0 0 9 6 授予学位时间：2 0 0 9 6 多元素营养粉一种营养丰富的粉状冲调饮料，它是由我国多种产量丰富、优质的豆类、 谷物和种子坚果等食物根据各种原料的营养组成，经过科学搭配，并通过先进生产技术精制 而成的。自上市以来，受到了消费者的一致好评。然而，多元素营养粉存在着冲调性较差的 缺点，即产品在冲调的过程中会出现结块、结团、粉包和搅拌不匀等现象。经过对大量资料 的和产品本身的研究，发现产品中油脂、蛋白质和淀粉这三大物质的水溶特性是影响冲调性 的主要原因。基于这一点，本论文提出将多元素营养粉分成两部分进行处理，即：将多元素 营养粉中的油脂和提油后的粉粕分别处理，以改善多元素营养粉冲调性为目的，并分别运用 微胶囊技术，限制性酶解技术和复配等手段，就多元素营养粉中影响冲调性的这三大物质进 行研究和实验，主要研究结果如下： 多元素营养粉油脂微胶囊包埋实验证明了以乳清蛋白和麦芽糊精为壁材，多元素营养粉 油为芯材，通过喷雾干燥的方法制备粉末化油脂的方法是可行的，可以提高油脂在水中的分 散性。包埋结果显示：乳清蛋白与麦芽糊精比例为7 ：4 ，壁芯比为3 ：2 时微胶囊包埋产率和 效率都较高，分别为9 2 5 6 和7 3 8 4 。水中分散性实验和流动性实验显示，具有较好分散性 的样品为壁芯比为3 ：2 的样品，在7 0 。c 水中最低分散时间为1 6 s ；壁芯比对微胶囊的流动性影 响不大。货架稳定性实验表明微胶囊化的油脂稳定性良好，在常温下能很好的保藏超过1 6 0 天。 限制性双酶水解多元素营养粉粕的实验确定了a l c a l a s e 蛋白酶和中温0 【淀粉酶对粉粕进 行水解的最适条件。实验结果表明，酶解温度6 0 ，时间4 0 m i n ，p h 为7 ，a l c f l a s e 蛋白酶 的添加量3 5 0 0 u g 蛋白质，中温仅淀粉酶的添加量9 0 u g ，底物浓度为2 5 为双酶水解的最 佳条件。水解后的样品进行喷雾干燥，得到的分散时间由原来的8 9 3 4 s 下降为1 5 5 6 s ；分散 稳定时间由原来的1 5 5 4 8 s 上升为4 1 0 4 7 s ，比任意一种单一酶作用有了显著的提高，使产品 的冲调特性得到了很大程度的改善。 多元素营养粉提取油微胶囊和酶解后的多元素营养粉粕复配实验表明，几种不同配比的 复配粉均在7 0 的温度下分散性最好，综合考虑复配粉的粘度、流动性、冲调性和消费者对 糊状物的认知和满意度，确定2 0 的复配比例作为多元素营养粉最佳复配比例。感官评定实 验证明，以1 5 的蔗糖用量和5 5 的冲调浓度为最佳口感条件。g c m s 风味物质分析结果显 示，复配后的多元素营养粉在风味上较好的保留了原样的感官品质。 关键词：多元素营养粉微胶囊双酶协同限制性酶解复配 a b s t r a c t a b s t r a c t t h em u l t i e l e m e n tn u t r i t i o n a lp o w d e ri sak i n do fs o l i dp o w d e rb e v e r a g e ，w h i c hi sc o m p o s e d o fm o r et h a nt w e n t yc h i n e s et r a d i t i o n a lg r a i n sa n dv e g e t a b l e s t h i sp o w d e ri sp r o c e s s e db ym o d e m t e c h n o l o g ya c c o r d i n gt ot h en u t r i t i o np r o p o r t i o no fe a c hm a t e r i a l h o w e v e r , t h ep o w d e ri sh a r dt o d i s p e r s ew h i l ep u t t i n gi n t ow a t e r i ta p p e a r sa g g l o m e r a t i o n ，i n h o m o g e n e o u sa n ds o m ed i s s o l v i n g p r o b l e m sl i k et h a t i ti sf o u n dt h a tt h ef a t ，p r o t e i na n ds t a r c ha r et h r e em a i nr e a s o n st h a tc a u s et h e b a dd i s s o l v i n ga b i l i t yo fp o w d e rp r o d u c t b a s e do nt h i s ，am e t h o do fs e p a r a t i n gt h eo i lf r o mt h e p o w d e ra n dt r e a t i n gt h eo i la n dt h ed r e g ss e p a r a t e l y , t h e np u t t i n gt h e mt o g e t h e rw a sp r o p o s e d ， w h i c hc a nn o to n l yi m p r o v et h ed i s p e r s i n ga b i l i t yo ft h eo i l ，p r o t e i na n ds t a r c h ，b u tc a nm a i n t a i nt h e o r i g i n a lc h a r a c t e r i s t i c so ft h i sp r o d u c t t h em i c r o e n c a p s u l a t e dt e c h n o l o g y , l i m i t e d e n z y m a t i c h y d r o l y s i sa n dc o m b i n i n gm e t h o dw e r eu s e di nt h ee x p e r i m e n t w eu s ew h e yp r o t e i na n dm a l t o d e x t r i na sw a l lm a t e r i a l ，m u l t i e l e m e n tn u t r i t i o n a lp o w d e ro i l a sc o r em a t e r i a lt op r e p a r em i c r o e n c a p s u l a t e dm u l t i - n u t r i t i o n a lo i l s p r a y - d r y i n gw a su s e di nt h i s p r o c e s s t h er e s u l t ss h o w e dt h a tt h eo p t i m u mp r o p o r t i o no fw a l la n dc o r e ( w w ) w a s3 ：2 ，w h i c h m e ya n dm e ew e r e9 2 5 6 a n d7 3 8 4 ，r e s p e c t i v e l y e x p e r i m e n t so nf l o w a b i l i t yr e f l e c t e dt h e p r o p o r t i o no fw a l la n dc o r ed i dn o ta f f e c tt h ea n g l eo fr e p o s ea n dp a r t i c l ed i s t r i b u t i o nv e r ym u c h w h e nm e a s u r i n gt h es h e l fl i f e ，t h em i c r o c a p s u l es h o w e dab e t t e rs t a b l es t o r a g ec h a r a c t e rt h a nt h e o i ln o te n c a p s u l a t e d ，t h ef o r m e ro n ec a nl a s tm o r et h a nf i v em o n t h sd u r i n g s t o r a g ei nr o o m t e m p e r a t u r e t h es a m p l ew i t hp r o p o r t i o no fw a l la n dc o r e ( w w ) 3 ：2c a nd i s p e r s ei nw a t e r h o m o g e n o u s l yb yo n l y16 s a n dt h eb e s td i s s o l v i n gt e m p e r a t u r ei s7 0 a l c a l a s ea n dm e d i u mt e m p e r a t u r ea l p h a a m y l a s ew e r eu s e di ni m p r o v i n gt h ed i s s o l v i n g a b i l i t yo fm u l t i n u t r i t i o n a lp o w d e rd r e g s w h e nt h e yh y d r o l y z e dt h es u b s t r a t es i m u l t a n e o u s l y , i tw a s f o u n dt h a tt h eb e s tc o n d i t i o n so fb i e n z y m a t i ch y d r o l y s i sw e r e6 0 。c ，4 0 m i n ，p h7 ，t h ep r o p o r t i o no f a l c a l a s ea n ds u b t r a c tw a s3 5 0 0 u g p r o t e i na n dt h ep r o p o r t i o no fm e d i u mt e m p e r a t u r e a l p h a - a m y l a s ea n ds u b s t r a t ew a s9 0 u gs t a r c h ，t h ec o n c e n t r a t eo fs u b t r a c t2 5 i tw a ss h o w e dt h a t t h ed i s p e r s i o nt i m ea n dd i s p e r s i o ns t a b l et i m ew e r em u c hb e t t e rt h a nt h es a m p l e s t r e a t e db ye a c h o n eo ft h ee n z y m e ss o l e l y t h ec o m b i n i n ge x p e r i m e n ts h o w e dt h a tt h eb e s td i s p e r s i n gt e m p e r a t u r eo fs a m p l e sw i t h d i f f e r e n tc o m b i n i n gp r o p o r t i o n sw a s7 0 c o n s i d e r i n gt h ev i s c o s i t y , t h ef l o w a b i l i t ya n dt h ed e g r e e o fs a t i s f y i n go ft h ec o n s u m e r s ，i ti sd e t e r m i n e dt h ep r o p o r t i o n2 0 o fc o m b i n i n gp o w d e ri st h eb e s t s a m p l e s u g a ra m o u n to f15 a n dt h es a m p l ec o n c e n t r a t i o no f5 5 c a nm a k et h eb e s tt a s t e g c - m s e x p e r i m e n ts h o w e dt h ec o m b i n i n gn u t r i t i o n a lp o w d e rc a nm a i n t a i nt h eo r i g i n a lf l a v o rw e l l k e yw o r d s ：m u l t i n u t r i t i o n a lp o w d e r , m i c r o e n c a p s u l a t i o n ，l i m i t e de n z y m a t i ch y d r o l y s i s ， c o m b i n i n gm e t h o d i i 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含 本人为获得江南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。 与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明 确的说明并表示谢意。 签名：查墨窒 日期：伽罗年占肌日 关于论文使用授权的说明 本学位论文作者完全了解江南大学有关保留、使用学位论文的规 定：江南大学有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和 磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、 汇编学位论文，并且本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。 + 保密的学位论文在解密后也遵守此规定。 签名：砬导师乏名：胜 日期沙。1 年6 月、r 日 1 引言 1 引言 1 1 多元素营养粉简介 1 1 1 什么是多元素营养粉 多元素营养粉是一种营养丰富的粉状冲调饮料，它是由我国多种产量丰富、优质的食物 资源：黑芝麻、白芝麻、麦胚芽、核桃仁、燕麦片、江米、黄米、黑米、大枣、黄豆、黑豆、 红小豆、荞麦、薏米、南瓜、胡萝b 、山药、松子、茯苓、枸杞、桂圆、百合、杏仁、芡实、 莲子等，根据各种原料的营养组成，参照中国营养学会推荐的膳食标准，结合不同人群的生 理需要及营养素的需要量，科学搭配多种原料精制而成。多元素营养粉采用先进的闪蒸一膨化 微波干燥工艺生产技术制成，富含多种优质蛋白质、不饱和脂肪酸、碳水化合物、维生素、 微量元素及矿物质，体现了中国传统的均衡膳食的理念。各种营养素全部来自天然的“五谷 杂粮、果蔬干果，避免了常见的营养不良或营养过剩的现象。产品方便携带，香气浓郁，是 一类纯天然新型高营养健康食品。 1 1 2 多元素营养粉的营养价值 多元素营养粉，顾名思义，是由多种营养价值高的食品通过不同的比例加工而成的粉状 食品。其中的“元素 主要包括谷物、豆类、种子三大类作物。 1 谷物类： 荞麦：荞麦的营养价值很高，其蛋白含有较多的赖氨酸和色氨酸，生物价较高，是一种 完全蛋白；荞麦淀粉近似大米淀粉，食用后易被人体消化吸收；养麦脂肪的组成较好，7 5 以上为亚油酸或其他不饱和脂肪酸。 燕麦：燕麦味甘、性凉，是营养价值极高的禾谷类作物之一，补气益力，除湿止泻，裸 燕麦俗称莜麦。燕麦面营养丰富，在禾谷类作物中蛋白质含量最高，并含有人体必需的8 种 氨基酸，且比例接近人体需要；燕麦脂肪的主要成分也是不饱和脂肪酸。 小麦胚芽：小麦胚芽是小麦制粉的副产物，它是小麦籽粒的精华。小麦粒中胚芽仅占2 ， 其余为麸子和胚乳。虽然胚芽的占有率很小，但却含有高浓度的维持生命运动的营养成分如 脂肪、蛋白质及多种维生素、矿物质等。 江米：江米又叫糯米，因其香糯粘滑，常被用以制成风味小吃，深受大家喜爱。江米富 含b 族维生素，能温暖脾胃，补益中气，对脾胃虚寒、食欲不佳、腹胀腹泻有一定的缓解作 用。 黑米：黑米的颜色之所以与其他米不同，主要是因为它外部的皮层中含有花青素类色素， 这种色素本身具有很强的抗衰老作用。 薏米：薏米又称薏仁、苡仁等，属禾本科植物。其脂肪中含有丰富的亚油酸；所含b 族 维生素和钙、磷、铁、锌等无机盐也十分可观。此外，薏米还含有药用价值很高的薏苡素、 薏苡脂、三萜化合物等，这些特殊成分，也就是薏米具有防癌抗癌作用的奥秘所在。 玉米：玉米又名苞谷、棒子、玉蜀黍，是粗粮中的一种。玉米种的纤维素含量很高，具 江南大学硕士学位论文 有刺激胃肠蠕动、加速粪便排泄的特性。另外，玉米胚芽所含有的营养物质能增强人体新陈 代谢、调整神经系统功能。玉米油能降低血清胆固醇，预防高血压和冠心病的发生。 小米：小米又称要米，是我国一种传统滋补作物。由于小米不需要精制，因此保存了许 多的维生素和无机盐，小米中的维生素b 1 可达大米的几倍，具有防止消化不良及1 3 角生疮 的功能。 2 豆类： 黄豆：黄豆中的豆固醇能改善和降低血脂和胆固醇，从而降低患心血管疾病的概率；大 豆脂肪富含不饱和脂肪酸和大豆磷脂，有保持血管弹性、健脑和防止脂肪肝形成的作用；黄 豆纤维还可加快食物通过肠道的时间，有助于减肥。 黑豆：黑豆含丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物及胡萝b 素、维生素b 1 、b 2 、烟酸等 营养物质，并含有少量的大豆黄酮。 红小豆：红小豆又名赤豆。红小豆富含淀粉，还含有较多的皂角苷，可刺激肠道，具有 良好的利尿作用；红小豆还含有较多的膳食纤维，具有良好的润肠通便、预防结石、健美减 肥的作用。 3 坚果、种子类 芝麻：芝麻中含有丰富的营养物质，其脂肪含量达6 7 1 左右。芝麻油中以油酸、亚油 酸、棕榈酸甘油酯为主要成分。芝麻是一种高蛋白作物，其营养价值可与鸡蛋、肉相媲美。 芝麻中含有人体8 种必须氨基酸，含有丰富的脂肪、卵磷脂、维生素a 、b 、e 、k ，及锌、 钙、磷、铁等元素。 核桃仁：核桃营养丰富，含有丰富的蛋白质、脂肪、矿物质和维生素，脂肪中含有亚油 酸多，营养价值较高。此外，还含有丰富的b 族维生素、维生素e ，可防止细胞老化，增强 记忆，延缓衰老。核桃仁还含有亚麻酸、及钙、磷、铁，是人体理想的肌肤美容剂。 松子仁：松子仁含有丰富的磷脂、不饱和脂肪酸、多种维生素和矿物质，具有促进细胞 发育、损伤修复的功能。松子仁含有丰富的亚油酸、亚麻酸、棕榈碱、挥发油等，是中老年 入和妇女的滋补佳品。 杏仁：杏仁所含的营养物质十分均衡，不仅含有丰富的蛋白质、脂肪，还含有植物成分 所特有的纤维素等。杏仁中所含的胡萝b 素、硫胺素、核黄素、尼克酸等物质是极其珍贵的 药用物质。 芡实：又名鸡头米，含碳水化合物极为丰富，约为7 5 4 ，而脂肪含量仅为o 2 ，因而 极容易被人体吸收，是秋季进补的首选食物。 各元素具体成分详见附录。 1 2 粉状冲调产品的研究及加工现状 市场上谷物果蔬类粉状冲调产品种类繁多且数量大，如黑芝麻粉、核桃粉、豆奶粉等等， 其特点为用开水一冲即可食用，符合现代人生活节奏快、需要省时的需求。然而，此类产品 多存在冲调性差，结块严重，易分层、难均匀的缺陷。笔者查阅了大量文献，发现此类产品 中蛋白质和淀粉的性质和含量是影响冲调性的主要因素。 2 1 引言 蛋白质在水中的分散性不同于食盐在水中的溶解程度。蛋白质的分散性用以衡量粉状产 品与水形成均匀分散液的容易程度。而蛋白质亲水性和疏水性侧链基团存在状态及其分布会 影响蛋白质的分散性能。淀粉含量较高的物料与水接触时，会在淀粉与水交界处迅速形成一 个糊化层，这个糊化层具有较高的粘度和不易透水性。在机械搅拌下，可以包容干粉形成团 块。由此可见，淀粉糊化引起淀粉分子之间相互作用是产生结块的根本原因之一。 目前提高粉状冲调产品冲调性的工艺主要分成三大类： 1 添加剂的添加和喷涂 有学者通过改变粉体之间接触的界面膜的性质来改变粉体的流动和冲调等特性。如袁永 俊和陈宝琳研究同时将一定阿拉伯树胶，和羧甲基纤维素钠以及卜环糊精同时喷涂在豆奶 粉上，由于改变了颗粒之间膜的摩擦系数，因此可以将其冲调性提高【2 l 。胡秋林等添加单甘 脂、卵磷脂等添加剂到米粉中进行挤压膨化，可以使米粉冲调性得到一定程度的改善【3 】。尽 管添加不同的稳定剂和添加剂可以提高粉体的水溶性，可添加剂的引入不仅会影响产品原有 的风味，而且不符合当代人对食品“纯天然”的要求。 2 加工工艺的改变 像辐照、微波加热、炒制、热烘等加工方法均可起到增香和改善冲调性的目的。如魏建 春用高压湿热处理的方法处理果蔬混合黑芝麻粉，即在压力5 8 8 m p a 、温度1 6 4 的饱和水蒸 气中湿热处理2 0 m i n ，之后均质，喷雾干燥，使其粉状产品冲调性得到了一定程度的改善【4 】。 其主要劣势在于，这种纯物理的加工方式不能使冲调性得到显著的改善。 3 酶法降解 由于大分子物质降解成小分子物质后有利于其在水中分散，因此有学者使用不同的酶将 蛋白质、多糖等大分子物质水解，从而改善粉体的冲调性。如a l c a l a s e 酶是一种非特异性肽 键内切酶，主要作用于含疏水性羟基肽键，因此，经该酶作用后，水解产物中亲水性和疏水 性侧链基团存在状态分布会出现变化，影响其分散性能【5 】。 可是酶法改性存在三个问题，其一，几乎将原料中的一种或几种成分完全降解，改变了 原料原有的性状。其二，尽管冲调性得到了改善，但是在水解的过程中会产生苦味以及其他 不好的风味，影响口感。其三，完全水解会用到大量的酶，这会大大增加成本，不利于工业 化生产。 1 3 立题依据和主要研究内容 1 3 1 立题依据 多元素营养粉不同于任何市场上以某种物质为主要原料的粉状冲调产品，它集黄豆、黑 豆、薏米、荞麦、黑芝麻、核桃仁等优质食物资源的营养成分于一身，科学搭配，符合中国 消费者的膳食标准和对营养素的需要量。产品携带方便，食用简单，迎合了人们在快节奏的 社会中对膳食平衡的需求，有广阔的市场前景。 多元素营养粉作为粉状冲调产品的一员，同样存在着冲调性差，结块严重，易分层、难 均匀的缺陷。这种感官上的不足不仅会造成产品口感不佳，还会在冲调过程中造成不便，影 响消费者的消费心理，易造成年轻消费群体的流失，使得产品本身的社会及经济意义不能充 江南大学硕士学位论文 分体现。 本文的目的在于在不添加任何添加剂的条件下，从本质上改善其冲调性，将产品制成速 溶多元素营养粉。所谓速溶粉不单纯是溶质分子均匀分布于溶剂之中的化学溶解，而是一种 商品概念；所谓速溶，实质是复杂的水溶性蛋白、非水溶性蛋白、糖、脂肪等在水中产生复 杂的物理与化学变化，形成既有溶液、又有上述物质络合物或缔合物的悬浊液、乳浊液的反 应体系【6 】。 多元素营养粉中的脂肪含量高达2 0 。油脂是弱极性或者非极性分子，很难溶于极性溶 剂水中。天然食品中的油脂总是以不同的方式和其他物质缔合在一起，从而间接影响其他物 质在水中的分散性。可是油脂中不仅含有营养成分，并且含有大量呈味物质。因此仅将油脂 除去以提高产品冲调性的方法并不可取。运用微胶囊技术可以将液态油制成固体粉末油脂， 可以使其具有良好的分散性、水溶性和稳定性。因此笔者提出将产品的油脂分离出来，单独 进行微胶囊包埋后再与其余部分复配，还原到产品体系中的想法。这样不仅解决了油脂在水 中的分散问题，并且最大限度的保留了油脂的芳香和营养。尽管将油脂压榨出来再进行复配 会增加产品的成本，但良好的冲调性会吸引更多的消费者，这就脱离了初级处理的低端产品 范畴。脱油后的多元素营养粉含有含量很高的蛋白质和淀粉。对蛋白进行酶法水解，可将大 分子蛋白质水解成小分子肽类和氨基酸，能改善蛋白分散性，降低粘度；而过度水解，会使 埋藏在长肽链结构内部疏水性氨基酸大量暴露而导致产生苦味，这对于食品饮料而言是不可 接受的。实际上，蛋白在水解初始阶段并没有苦味l7 1 ，因此对蛋白质进行限制性酶解，控制 其水解程度是有必要的。另外，酶解淀粉降低糊化度的方法固然可以提高冲调性，但是淀粉 的过度水解却使得体系粘度降低，不能冲调出消费者期待的糊状食品，因此只有对淀粉进行 限制性酶解才能达到期望的效果。限制性酶解不仅对提高产品的冲调性很有意义，并且很大 程度上降低了酶的用量，资源消耗低，大大节约了成本。最后通过将二者的合理复配，可以 研制出冲调性和感官指标俱佳的多元素营养粉成品。成分分析见表1 1 。 1 3 2 主要研究内容 论文的研究主要内容包括以下几方面： 1 针对多元素营养粉中的高油脂含量影响冲调性的因素，将提取出的油脂用速溶浓缩乳 清蛋白和麦芽糊精进行微胶囊包埋。 2 针对脱油后的多元素营养粉中蛋白质和淀粉影响冲调性、造成结团的因素，提出限制 性酶解的方法，用a l c a l a s e 蛋白酶和q 中温淀粉酶对脱油后的多元素营养粉进行限制性酶解， 确定最佳酶解条件使冲调性得到最大改善。 3 确定最好的复配比例使其既能最大限度的保留多元素营养粉原有的配比性状，又能获 得良好的冲调特性，并使其拥有很好的口感和风味。 表1 1 多元素营养粉基本成分分析表 t a b l e1 - 1t h eb a s i cc o m p o n e n to fm u l t i - e l e m e n tn u t r i t i o n a lp o w d e r 4 2 材料与方法 2 1 主要实验材料 浓缩乳清蛋白w p c 8 0 麦芽糊精d e 值15 2 0 多元素营养粉提取的油脂p 脱油后的多元素营养粉2 + 浓缩乳清蛋白w p c 8 0 麦芽糊精d e 值1 5 2 0 a l c a l a s e 蛋白酶 仅中温淀粉酶 n a o h 丙三醇 葡萄糖 甲醛溶液 3 ，5 2 硝基水杨酸 2 2 主要实验仪器 2 材料与方法 l p 2 0 0 l a 电子天平 p l 2 0 3 电子分析天平 h h 4 数显恒温水浴锅 r 心5 高剪切分散乳化机 p y r i sld s c 差式扫描热量仪 电子扫描显微镜 实验用高压均质机j h g q 5 4 p 6 0 g z 5 高速离芯造粒喷雾干燥机 m a s t e r s i z e r 2 0 0 激光衍射粒径分析仪 l p 2 0 0 1 a 电子天平 p l 2 0 3 电子分析天平 s h a b 恒温数显振荡器 实验用高压均质机j h g q 5 4 p 6 0 g z 5 高速离芯造粒喷雾干燥机 d f y - 6 0 0 摇摆式高速中药粉碎机 d v - i i + p r o 型旋转粘度计 f i n n i g a nt r a n c em s 气质联用仪 上海爱兰比亚国际贸易有限公司提供 山东保龄宝生物技术有限公司提供 河南弥诺食品有限公司提供 河南弥诺食品有限公司提供 上海爱兰比亚国际贸易有限公司提供 山东保龄宝生物技术有限公司提供 诺维信生物工程有限公司 诺维信生物工程有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 国药集团化学试剂有限公司 常熟市衡器厂 梅特勒托利多公司 江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司 上海氟鲁克流体机械有限公司 美国p e r k i n e l m e 公司 q u a n t a 2 0 0 ，f e i 公司 上海张堰轻工机械厂 无锡市阳光干燥设备厂 英国m a l v e m 仪器有限公司 常熟市衡器厂 梅特勒托利多公司 金坛荣华仪器制造有限公司 上海张堰轻工机械厂 无锡市阳光干燥设备厂 温岭市林大机械有限公司 b r o o k _ f i e l de n g i n e 对n g 公司 美 雪f i n n i g a n 质谱公司 r ：多元素营养粉中的油料作物如黑芝麻、白芝麻、松子、大豆、麦胚芽、核桃等压榨出来的油脂 2 ：油料作物榨油后的饼粕与其他高淀粉物质如江米、薏米、小米等谷物类物质的混合物 江南大学硕士学位论文 2 3 实验方法 2 3 1 微胶囊制作基本工艺流程t 乳清蛋白与麦芽糊精一溶于6 0 。c 去离子水叶加入多元素营养粉提取的油脂一1 0 0 0 0 r m i n 剪切l m i n - - * 4 0 m p a 均质两次一喷雾干燥，进风温度1 8 0 c ，出风温度8 0 _ 放入干燥器，置 入冰箱后中以待实验【8 】 2 3 2 微胶囊表面油的测定 将准确称重的微胶囊混合油样品( m 1 ) 放在滤纸上( 滤纸已叠好放在5 0 m m 玻璃漏斗上) ， 然后用1 0 m l 的乙醚浸泡洗涤滤纸上的样品，用已称重的干燥三角瓶( m 2 ) 收集滤液，待溶剂全 部从漏斗中流出后，紧接着加入与第1 次等量的1 0 m l 乙醚浸泡洗涤样品，这样重复2 次后， 先在减压条件下蒸出大部分乙醚，再放入6 0 。c 烘箱中烘至恒重( m 3 ) ，表面油含量的计算公式 如下【8 】： 表面油含量( g ) ：( m 3 - m , ) 1 0 0 2 3 3 微胶囊总油的测定 称取一定量的样品，完全溶解后，加入无水乙醇、无水乙醚和石油醚混合溶剂，充分振 荡抽提后静置分层，上层油相移出。再用石油醚萃取2 次，上层油相合并，挥发溶剂，得出 总油油质量【引。 2 3 4 微胶囊化产率和效率( m e y , m e e ) 的测定 微胶囊化产率c ) = 蓦焉鬻，。 微胶囊化效率c ，= c 一雩鬓霞器，。【8 】 2 3 5 微胶囊的表观形态 采用扫描电镜( s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ，s e m ) 观察微胶囊的微观结构。首先将微胶 囊样品用2 5 ( v v ) 的戊二醛于4 c 固定l h ，用磷酸缓冲液( p h 7 2 ) 漂洗三次；再用l ( v v ) 锇酸固定lh ，用磷酸缓冲液( p h 7 2 ) 漂洗三次；然后经5 0 、7 0 、9 0 、1 0 0 ( v v ) 乙醇逐级脱水，用醋酸异戊酯置换出乙醇后，采用临界点干燥进行干燥，微胶囊样品 用双面胶固定铝制载物台上，经离子溅射仪喷金后，置于扫描电镜下观察，拍照。工作条件 为：加速电压5l ( v ；放大倍数1 2 0 0 倍。 2 3 6 微胶囊休止角的测定 将漏斗固定于坐标纸( 纸放置于水平台上) 上方一定高度，从漏斗加入物料直到形成的堆 积圆锥顶部与漏斗底部刚好接触，测定圆锥直径，以漏斗底高度与圆锥半径比作为正切值计 算休止角【9 1 。 6 2 材料与方法 t g 。= 瓦h + 8 = 面t 9 0 + 8 l 么默 l 一e 卜_ 图2 - 1 休止角定义 f i g u r e2 - 1 d e f i n i t i o no fa n g l eo fr e p o s e 2 3 7 微胶囊粒径分布测定 四点均匀取样后将样品与无水乙醇混合配制成悬浮液，一般样品浓度应控制在l 1 0 之间。将盛有悬浮液的容器放到超声波分散器中，打开电源开关，即开始进行超声波分散处 理，超声波分散时间为3 r a i n ，将分散好的悬浮液样品放入测试容器中，打开仪器上的搅拌器， 对容器中的液体进行搅拌，同时启动电脑系统进行测试。激光粒径分析仪是基于激光散射的 粒径分析仪，基于光学测定装置用以获得颗粒粒径的光散射信号，计算软件处理这些信号并 完成颗粒粒径分布的分析结果：粒度分布，频率分布、累积分布，体积平均径( d 4 。3 ) 等，每个 样品重复四次，并计算其平均值。 2 3 8 微胶囊贮藏稳定性研究 根据a r r h e n i u s 经验公式，对于正常的化学反应，反应温度每升高1 0 ，反应速度升高 1 倍( k 【t + 1 0 1 依m = 2 ，k 为反应速度常数) 。而速度常数与食品货架寿命成反比，即反应速度常 数k 越大，货架寿命越短。本实验中将微胶囊和油脂样品在6 2 + 1 条件下处理1 5 d ，每隔7 2 h 进行取样测定。在6 2 下储存1 天相当于在2 2 * ( 2 下储存1 6 天【l o 】。 表2 一l 温度与货架寿命系教的关系 t a b l e2 1 r e l a t i o n s h i pb e t w e e nt h et e m p e r a t u r ea n ds h e l fl i f em o d u l u s 温度( ) 6 25 24 23 22 21 51 2 货架寿命系数 12481 63 03 2 2 3 9 微胶囊热学性质：差式量热扫描仪分析 取1 0 m g 样品置于铝盒中压片，以空铝盒为空白对照，氮气流速为2 0 m l m i n ，升温速率 为1 0 m i n ，扫描范围为2 0 。c 。1 0 0 。糊化起始温度、最高温度、终了温度等参数在配套通 用分析软件( u n i v e r s a la n a l y s i sp r o g r a m ，v e r s i o n l o d ，t ai n s t r u m e n t s ，n e w c a s t l e ，d e ) 中分析 得到。 2 3 1 0 微胶囊水溶分散性实验 取样品2 5 9 ，分散于4 0 m l 去离子水，记录从搅拌开始到粉块全部分散所需时间；重复3 次，取其平均值，作为该样品分散时剐5 1 ： 7 江南大学硕士学位论文 2 3 1 1 脱油多元素营养粉蛋白酶酶解反应 配制一定浓度脱油多元素营养粉配置的溶液( 以蛋白含量计) ，调整至所需p h 值，加入 反应所需酶量，在恒温振荡器中一定温度下反应。水解一定时间后，将酶解液在沸水浴中置 1 5 m i n ，以钝化蛋白酶终止反应，离心后取上清液，测定蛋白质水解度。另制得的溶液进行喷 雾干燥，放入冰箱备用【5 1 。 2 3 1 2 蛋白质水解度( d h ) 的测定 本实验采用甲醛滴定法】。 2 3 1 3 脱油多元素营养粉中温u 淀粉酶酶解反应 称取一定量的样品，用柠檬酸磷酸氢二钠配制的缓冲溶液配置成一定浓度的溶液( 以淀 粉计) 。在恒温水浴振荡器中糊化3 0 m i n ，冷却后，调节p h ，并加入c a c l 2 使水解液中c a , + 浓度为0 0 1 m o l l ，以保证a 淀粉酶的热稳定性，再加入淀粉酶溶液，在要求的温度下进行酶 解反应。反应结束后，取水解液l m l ，沸水浴5 m i n 钝化酶终止反应，离心后取上清液，测定 葡萄糖含量。另制得的溶液进行喷雾干燥，放入冰箱备用【1 2 】。 2 3 1 4 葡萄糖当量的测定 葡萄糖当量，d e 值，反映淀粉的水解程度。本实验采用3 ，5 二硝基水杨酸d n s 比色 法测定葡萄糖当量【1 2 】。 本实验测得标准曲线为：) r = 0 9 4 4 4 x 0 0 2 7 7 ，其中r 2 = o 9 9 6 6 2 3 1 5 分散时间测定 取2 9 样品，溶于4 0 m l 去离子水，分散均匀，转移到1 0 m l 量筒内，记录从搅拌开始到粉 块全部分散所需时间；重复三次，取其平均值，作为该样品分散时洲5 | 。 2 3 1 6 分散稳定时间测定 取2 5 9 样品，溶于2 5 m l 去离子水中，分散均匀，转移到1 0 m l 量筒内，记录开始静置时 间到溶液分层时间；重复三次，取其平均值，作为该样品分散稳定时间【引。 2 3 1 7 产品糊性质测试 ( 1 ) 溶解度和膨胀度【1 3 】 分别在不同膨胀温度下( 5 0 、6 0 、7 0 、8 0 、9 0 ) 搅拌加热5 0 m 1 3 0 ( w v 以淀粉计) 样品3 0 m i n ，然后3 0 0 0 r m i n 离心2 0 m i n ，取上层清液于1 0 54 c 中烘干，称质量得被溶解淀粉 质量a ，计算出其溶解度。由离心管中膨胀淀粉的质量p 计算其膨胀度。 a 溶解度( ) = 三w 1 0 0 d 膨胀度( ) 2 南1 0 0 8 2 材料与方法 式中：w 为样品质量 ( 2 ) 样品粘度性质： 用d v - i i + p r o 型旋转粘度计，在温度为7 0 ( 2 ，转速为6 0 r m i n 的条件下进行样品的粘度 测定。 2 3 1 8 产品物理性质的测试 ( 1 ) 松密度和实密度【1 4 】 流动性和粘结性：粉末的流动性和粘结性指数分别以c a r r ( c a r r ，1 9 6 5 ) 指数和h a u s n e r ( h a u s n e r ，1 9 6 7 ) 比表示。c i 和h r 按以下公式计算得到。 滢警。买省度 噼豢圳。 以c i 和h r 值表示的粉末流动性和粘结性分级见表2 - 2 表2 2 以c a r r 和h r 指标分级的粉末流动性和粘结性 t a b l e2 - 2c l a s s i f i c a t i o no fp o w d e rf l o w a b i l i t ya n dc o h e s i v e n e s sb a s e do nc ia n dh r ( 2 ) 复配粉吸水和吸油能力【1 5 】 称取1 9 样品于1 5 m l 离心管中，加入水或色拉油1 0 m l 并搅拌l m i n ，静置3 0 m i n 后，以 3 0 0 0 r m i n 离心3 0 m i n ，计算每g 样品的吸水或吸油体积。 2 3 1 9 产品冲调性质的测试 ( 1 ) w a i 和w s i 1 7 】 w a i 意味着每克固体样品所得到的胶体的重量，反应了样品的亲水性。取2 5 9 磨碎的样 品在3 0 时与3 0 m l 蒸馏水一起放入恒重的蒸发皿中，称量留下的胶体的重量，计算w a i 。 w s i 意味着干样品溶解于溶剂的比率，反映了样品在溶剂中的分散性。将w a i 测定中的上清 液蒸发后，测得溶解于上清液中的样品的重量，计算w s i 。 计算公式：w a i = m 2 。- m l 1 0 0 w m l ：离心管重量( g ) m 2 ：盛有胶体的离心管重量( g ) w - 样品重量( g ) 计算公式：w s i ( ) = m 2 。- m l 1 0 0 w m l ：蒸发皿重量( g ) 。 9 江南大学硕士学位论文 m 2 - 上清液蒸发后蒸发皿重量( g ) w ：样品重量( g ) ( 2 ) 结块率的测趔博】 称取2 0 9 样品于烧杯中，加8 0 c 开水1 8 0 m l ，然后静置1 0 m i n ，观察表面结块、分层现 象；取一小块2 0 目筛网，对每个处理进行过滤，缓慢用清水冲洗结块物，沥干，带筛网称重， 然后减去筛网重即为结块物的重量。 2 3 2 0 产品感官品质测试 ( 1 ) g c m s 风味分析 固相微萃取法( s p m e ) ： 在1 5m ls p m e 样品瓶中加入1 0m l 样品，将项空瓶放入水浴中平衡。在5 5 恒温条件 下，进行s p m e 萃取。将已经老化好的s p m e 针头插入样品瓶中，用手柄将石英纤维头推出， 暴露到顶空的气体中萃取。萃取1 5m i n 后，用手柄使纤维推回到针头内，拔出针头。将吸附 了分析组分的萃取头插入g c m s 进样器中，使待测组分解析，进入g c m s 进行分离和分析。 色谱条件：p e2 0 0 0 弹性石英毛细柱，柱长及口径选择：6 0m o 3 2m m 1um ；柱温： 两阶程序初始温度4 0 2m i n ，第一阶升温5 m i n ，终温1 2 0 ，第二阶升温1 2 m i n ，终 温达2 5 0 ，恒定1 0m i n 。根据分离效果，调整速率；进样口温度：2 5 0 ；流量：柱流量0 8 8 m l m i n ，不分流；质谱条件：采集方式，全扫描，采集质量范围3 3 - - 4 5 0 ；电离方式：电子 轰击( e i ) ；放射能量：7 0e v ；离子源温度：2 0 0 ，接口温度2 5 0 【1 9 】。 ( 2 ) 风味评定【2 0 】 以微胶囊和酶解后的粉粕对多元素营养粉进行调配，调配参数包括物料浓度，蔗糖用量， 冲调温度，采用b ( 3 4 ) 正交组合实验进行感官评定，鉴评员为5 名本实验室的学生，分别对 样品的香味、甜度和口感等三个方面进行评价与评分，每项满分为1 0 分，评分标准见表2 4 ， 最后采用加权评价法计总分对产品进行配比优化。 表2 - 3 因素与水平 t a b l e2 - 3f a c t o r sa n dl e v e l sf o rs e n s o r ye v a l u a t i o n l o 3 结果与讨论 3 结果与讨论 3 1 多元素营养粉油的微胶囊包埋优化条件及其冲调性质研究 3 1 1 多元素营养粉油微胶囊包埋效果的测定 在壁材选择中，考虑到本产品的食用要求，应优选易在水中分散的壁材。乳清蛋白不仅 具有在水中的良好的分散性，并且可以增加产品的营养性和风味，因此选择其为微胶囊壁材 的主要蛋白质成分。根据报道，碳水化合物在壁材中起到填充亲水性壁材结构的作用，可以 很好的提高包埋率【2 1 1 。尤其是高d e 麦芽糊精含有小分子糖较多，亲水性较强，可以在壁材 中起到很好的填充骨架蛋白质的作用。两者相结合，可以较好的改善微胶囊的光洁度和包埋 效率。因此本文选用乳清蛋白辅以麦芽糊精为壁材材料，对多元素营养粉油进行微胶囊包埋。 o o 9 0 8 0