化学镀用光亮剂研究.doc

2012 届本科届本科毕业论毕业论文（文（设计设计） ） 论论文文题题目：化学目：化学镀镀用光亮用光亮剂剂研究研究 学生姓名：学生姓名： 所在院系：机所在院系：机电电学院学院 所学所学专业专业：机械：机械设计设计制造及自制造及自动动化化 导师导师姓名：姓名： 完成完成时间时间： ：2012 年年 5 月月 18 日日 摘摘 要要 研究了以PPS、DEP、PAP、BBI、PS、ALS、十二烷基硫酸钠为组分的光亮剂 的化学镀镍光亮工艺。通过改变镀镍光亮剂中各组分的含量,考察其对镀层光亮 效果的影响,先通过均匀设计试验得出相关的实验数据，在其基础上再进行正交 优化试验，逐步筛选出光亮效果最佳的化学镀镍光亮剂为:PPS60mg/l, DEP32mg/l, PAP20mg/l, BBI300mg/l, PS300 mg/l, ALS30mg/l,十二烷基硫酸钠 10mg/l。 关关键词键词: :化学镀，光亮剂，光亮剂优化 1 Experimental Study on Brightener for Electroless Plating（2） Abstract The electroless nickel plating brightening process of brightener composed of PPS、DEP、PAP、BBI、PS、ALS、Sodium dodecyl sulfate was studied.The optimal electroless nickel plating brightener was determined by means of studying the brightening effect under various nickel plating brightener contents.Through the uniform design of the correlation of experimental data were obtained.Orthogonal experiments were designed to optimize the processing conditions based on the uniform design.In order to select the optimal electroless nickel plating brightener. The optimal electroless nickel plating brightener is PPS60mg/l, DEP32mg/l, PAP20mg/l,BBI300mg/l, PS300mg/l, ALS30mg/l, Sodium dodecyl sulfate10mg/l. Keywords : Electroless Plating; Brightener；Optimization Of Brightener 目目 录录 1 绪论.1 2 试验材料及方法.2 2.1 光亮剂的组分.2 2.1.1 光亮剂的常用组分.2 2.1.2 试验所用光亮剂的组分.3 2.2 试验方案.4 2.3 实验仪器.6 2.4 光亮镀镍溶液配制.6 2.5 基体材料与化学镀工艺流程.7 2.6 施镀前处理.8 2.6.1 施镀前处理的目的.8 2.6.2 除油.8 2.6.3 除锈.8 2.6.4 清洗.9 2.7 施镀过程.9 2.8 镀后处理.9 2.9 光泽度测量.9 3 试验结果与分析.9 3.1 均匀设计试验.9 3.2 正交优化试验.11 3.2.1 试验一.11 3.2.2 试验二.12 3.2.3 试验三.13 3.2.4 试验四.13 3.2.5 试验五.14 3.2.6 试验六.14 3.2.7 试验七.15 3.3 试验结果.15 3.4 验证试验结果.16 3.5 镀层表面形貌.16 3.6 光亮剂广泛性试验.17 4 结论.17 谢辞.18 参考文献.19 0 1 绪论绪论 化学镀是一种新型的金属表面处理技术，该技术以其工艺简便、节能环保而 日益受到人们的关注。化学镀技术由于其工艺本身的特点和优异性能（它可使镀 层均匀，镀件装饰性好）使其用途相当广泛：在防护性能方面，能提高产品的耐蚀 性和使用寿命；在功能性方面，能提高加工件的耐磨导性、润滑性能等特殊功能。 随着工业的发展和科技进步，化学镀已成为一种具有很大发展前途的工艺 技术，成为全世界表面处理技术的一个新发展。我国已将化学镀技术广泛用在汽 车工业、石油化工行业、机械电子、纺织、印刷、食品机械、航空航太、军事工业 等各种行业。其中化学镀镍光亮剂也是一个很重要的应用。 化学光亮镀镍的特点： （1）能够在镀液中直接获得全光亮并具有一定整平性的镍层。光亮镀镍是依 靠不同组分的光亮剂而获得，能达到原来普通镀镍层经抛光后的装饰性镀镍层。 （2）有利于连续生产，省去了中间抛光工序，降低劳动强度，改善操作环境， 提高劳动生产率，降低生产成本1。 镀镍光亮剂经过数十年的发展, 到目前已发展到第四代。第一代镀镍光亮剂 以无机金属盐为主体; 第二代为1，4-丁炔二醇和糖精的结合为主; 第三代是1，4- 丁炔二醇与环氧化合物做主光剂; 第四代以吡啶衍生物和炔胺类衍生物及丙炔 醇化合物等复配而成2。这几代镀镍光亮剂中, 第三和第四代镀镍光亮剂与镀镍 光亮剂的中间体（镀镍光亮剂的中间体实际上就是一种可以用来直接配制镀镍光 亮剂的某种化工原材料）关系密切，其中第四代镀镍光亮剂是由各种中间体复配 而成，其各项性能指标均达到最高水平。 我国的化学镀镍光亮工艺发展较晚。我国之前普遍使用的是第三代光亮剂。 第四代镀镍光亮剂的使用是改革开放以后,那时全部靠进口,首先在广东一带使用,以 后逐渐向内地发展。国外一些化工原料公司对镀镍光亮剂中间体的销售也看好 中国市场,这为国内开发研制第四代镀镍光亮剂创造了条件。随着我国技术的进 步，加之与国外的交流，经过短短十几年，我国镀镍光亮剂不断升级换代，新产 品层出不穷。 第四代镀镍光亮剂与之前的光亮剂相比突出优点可归纳为： （1）镀层外观白亮、整平性好、出光速度快,光亮范围很宽，覆盖能力(走位性) 好; （2）镀层结构致密,柔软性好; （3）用量少，分解产物少,耐杂质能力强,槽液稳定性好。 现在有很多说的效果很好的第四代镀镍光亮剂配方，但经应用发现这些配 方效果并不理想或比较起来综合性能不如第三代镀镍光亮剂，而且虽然我国的 1 技术已经很成熟，但是市场鱼龙混杂。因此为满足人们的日常需要，本文就第四 代镀镍光亮剂进行研究，以便得到较合理的新配方。 2 试验试验材料及方法材料及方法 2.1 光亮光亮剂剂的的组组分分 2.1.1 光亮光亮剂剂的常用的常用组组分分 第四代镀镍光亮剂由初级光亮剂（第一类光亮剂）中间体、次级光亮剂（第二 类光亮剂或主光剂）中间体、辅助光亮剂中间体复配而成。初级光亮剂中间体和 次级光亮剂中间体主要起光亮、整平作用，辅助光亮剂中间体协助初级光亮剂中 间体和次级光亮剂中间体正常发挥，将初级光剂中间体和次级光亮剂中间体的 不足之处进行弥补，在镀槽中起增加光亮、整平等作用。化学光亮镀镍能否起到 很好的效果,取决于所选的中间体及它们的的合理配合。 初级光亮剂中间体能使镀层产生压应力，抵消一般镀层中存在的张应力，使 镀层的延展性良好，所以也称初级光亮剂为柔软剂。初级光亮剂中间体能使镀层 中晶粒减小，使镀层产生一定的光亮，但它单独使用不能产生镜面光亮的镀层。 次级光亮剂中间体能使镀层中晶粒变得细小，但产生的高度光亮镀层很脆，且会 使镀层产生很高的拉应力。只有初级光亮剂中间体与次级光亮剂中间体配合使 用，才能发挥各自的最佳作用，使镀层达到全光亮，单独使用任何一种光亮剂中 间体都达不到协同作用的效果。 辅助光亮剂中间体既具有初级光亮剂中间体的作用，又具有次级光亮剂中 间体的作用,在单独使用时却不能得到光亮效果。辅助光亮剂中间体与初级光亮 剂中间体和次级光亮剂中间体配合，能加快出光速度和整平速度，缩短获得光亮 整平时间。辅助光亮剂中间体不是可有可无的组成，而是适当地添加辅助光亮剂 中间体后可使镀镍光亮剂起到如虎添翼的作用。 可以作为初级光亮剂中间体主要有:BSI(糖精)、BBI(双苯磺酰亚胺)、 ASNA(不饱和烯烃磺化物)、ALS(烯丙基磺酸盐)、MHEE(不饱和脂肪酸衍生物)、 MSEE(不饱和脂肪酸的磺化物)、SOB(芳香族磺酸盐)、VS(烃基磺酸盐)、PS(丙炔 磺酸盐)、PN(脂肪不饱和磺酸盐) 等, 另一种常用的物质是HPSS(有机多硫化合 物)3。其中糖精(BSI)是广泛使用的初级镀镍光亮剂中间体, 次级镀镍光亮剂中 间体与糖精进行复配, 效果很好, 使镍镀层的脆性降低, 耐蚀性提高, 并能提高 镀液的抗杂质能力。BBI（双苯磺酰亚胺）和糖精的作用基本相同, 单独使用均有 负整平性,可部分取代糖精，并且消耗要小于糖精, 能使镀层白一点，但价格较贵。 2 能作为次级镀镍光亮剂的中间体主要有以下四大类: （1）吡啶类衍生物: PPS（丙烷磺酸吡啶嗡盐）、PPS-OH（羟基丙烷磺酸吡啶嗡 盐）等。它们大都是吡啶的磺化产物或是吡啶的季胺化产物，具有优异的整平能 力。与丙炔醇类衍生物和炔胺类化合物配合使用，有明显的协同效应，是第四代 镀镍光亮剂中必不可少的组分。其中PPS是较为常用的吡啶类衍生物。 （2）丙炔醇类衍生物: PAP（丙炔醇丙氧基醚）、PME（乙氧基丙炔醇醚）等。它 们基本是丙炔醇与环氧乙烷或环氧丙烷等环氧化合物的缩合物, 是优良的镀镍 快速出光剂,具有良好的整平作用和光亮作用，既可以单独使用, 也可以与其它 镀镍中间体组合使用。其中PAP可以使结镀层晶粒变得细小，使镀层有乌亮的效 果。 （3）炔胺类化合物:DEP（二乙基丙炔胺）、MPA（醋酸甲羟孕酮）等。它们大都 是高整平剂，其光亮效果也很好。这类化合物中大部分都含有N基团, 所以具有 较好的整平性,很多炔胺类化合物有些难溶于水。它们在镀液中含有mg/l级即有 光亮、整平作用, 它们是优质镀镍光亮剂中的必不可少的组份。其中DEP光亮整 平效果尤佳。 （4）丁炔衍生物: BEO（二乙氧基丁炔二醇醚）、BMP（单丙氧基丁炔二醇醚） 等。它们一般都是长效光亮剂及弱整平剂, 在中低档第四代光亮剂中也有不少应 用实例, 在半光亮镀镍光亮剂中也应用较多。它们可产生一定的光亮作用, 镀层 脆性较小, 与其它中间体配合使用时,也有较好的效果。 其它的次级镀镍光亮剂中间体大都有提高镀液的分散能力和韧性之作用, 某些还有提高镀液抗杂质的能力。 常用的辅助光亮剂中间体有: PS（炔丙基磺酸钠）、ALS（烯丙基磺酸钠）、 VS（乙烯基磺酸钠）、ATP（S-羧乙基异硫脲氯化物）等等。 除杂剂主要除去镀液中的锌、铜、铁、铬等重金属杂质。在工作的镀液中，难 免会有异金属杂质污染，异金属杂质量小时不足以影响镀层质量，但达到一定量 以上，就会对镀层产生有害的影响。光亮剂组分中的PS、ATP对杂质都有较大的 容忍度，其中PS被认为综合效果最好，可提高镀液分散能力和镀层光亮性，减小 镀层脆性。 镀镍润湿剂主要起消除镀层针孔，降低镀层表面张力，使气泡不滞留于工件 表面的作用。镀镍润湿剂多用十二烷基硫酸钠，它是一种阴离子型表面活性剂。 在保证使用优质十二烷基硫酸钠的条件下，还必须注意镀液性能和工艺条件及 工件的洁净，才能发挥十二烷基硫酸钠在镀液中防针孔作用，避免出现发灰、发 雾等现象。 3 2.1.2 试验试验所用光亮所用光亮剂剂的的组组分分 配制第四代化学镀镍光亮剂可参考如下原则：至少有一种吡啶类衍生物，如 PPS或PPS-OH；至少有一种丙炔醇类衍生物，如DEP、PAP、PME等；至少有一种 低电流密度区光亮整平中间体，如PS、PESS（丙炔嗡盐）等；至少有一种低区走位 杂质容忍物质，如ALS、ATP、VS等4,10。 根据以上分析本试验选取的光亮剂组成成分为PPS（丙烷磺酸吡啶嗡盐）、 DEP（二乙基丙炔胺）、PAP（丙炔醇丙氧基醚）、BBI（双苯磺酰亚胺）、PS（炔丙基 磺酸钠）、ALS（烯丙基磺酸钠）、十二烷基硫酸钠。 以下分别讨论该光亮剂组成成分的作用和特点： （1）PPS（丙烷磺酸吡啶嗡盐） 作用：化学镀镍之强整平剂 特点：纯度高，分解产物少，整平性特佳。 （2）DEP（二乙基丙炔胺） 作用：化学镀镍之光亮剂，强整平剂。 特点：使镀层细腻丰满，不溶于水，需酸化后使用。 （3）PAP（丙炔醇丙氧基醚） 作用：化学镀镍之光亮剂，整平剂。 特点：快速出光剂、整平剂，对镀层可以产生一定乌亮效果。 （4）BBI（双苯磺酰亚胺） 作用：化学镀镍之辅助光亮剂。 特点：初级光亮剂，提高镀层的延展性，具有抗杂和增白的作用。 （5）PS（炔丙基磺酸钠） 作用：化学镀镍之光亮剂，整平剂。 特点：能提光亮性和整平性，效果明显，使镀层脆性小。 （6）ALS（烯丙基磺酸钠） 作用：化学镀镍之辅助光亮剂。 特点：初级光亮剂，提高金属分布能力和延展性。 （7）十二烷基硫酸钠 作用：属阴离子表面活性剂。 特点：易溶于水，与阴离子、非离子复配伍性好，能降低镀液的表面张力， 起润湿作用，具有良好的乳化、发泡、渗透、去污和分散性能。 4 2.2 试验试验方案方案 因为选了七种组分组成光亮剂，要得到光亮效果最佳的化学镀镍光亮剂，有 一定困难，毫无目的的做不一定能成功。所以要有一定的方案。 均匀设计挑选试验点的出发点是“均匀分散”，它可保证试验点具有均匀分布 的统计特性，可使每个因素的每个水平做一次且仅做一次试验。它着重在试验范 围内考虑试验点均匀散布以求通过最少的试验来获得最多的信息。 正交优化试验是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试 验，这些有代表性的点具备了“均匀分散，齐整可比”的特点，而且可以从所有 的实验数据中找到最优的一个数据，这个数据肯定是最接近最佳的了。正交 试验法虽然大幅度减少试验次数但并不会降低试验的可行度。 本试验采用先做均匀设计试验，然后在均匀设计试验所得的数据基础上，再 安排正交优化试验。 均匀设计试验采用 U16（1612）(均匀设计偏差 D=0.276),即做 16 次试验，每个 因素有 16 个水平，最多可以有 12 列(即 12 个因素)，但本试验只有 7 个因素，只 需 7 列。均匀设计试验方案见表 1，其中各因数代表的成分的用量范围见表 2。 表表 1 均匀均匀设计试验设计试验方案方案 试 验 号 指 标 因数 1因数 2因数 3因数 4因数 5因数 6因数 7 110.001.60014.00260.0162.047.3350.00 212.672.80019.33500.0111.342.0047.33 315.334.00024.67230.060.6736.6744.67 418.005.20030.00470.010.0031.3342.00 520.676.40012.67200.0174.726.0039.33 623.337.60018.00440.0124.020.6736.67 726.008.80023.33170.073.3315.3334.00 828.6710.0028.67410.022.6710.0031.33 931.331.00011.33140.0187.350.0028.67 1034.002.20016.67380.0136.744.6726.00 1136.673.40022.00110.086.0039.3323.33 1239.334.60027.33350.035.3334.0020.67 1342.005.80010.0080.00200.028.6718.00 1444.677.00015.33320.0149.323.3315.33 1547.338.20020.6750.0098.6718.0012.67 1650.009.40026.00290.048.0012.6710.00 表表 2 光亮光亮剂剂各各组组分用量范分用量范围围 指标因数 1因数 2因数 3因数 4因数 5因数 6因数 7 名称光泽度PPSDEPPAPBBIPSALS十二烷 5 基硫酸 钠 单位 mg/l ？10-501-1010-3050-50010-20010-5010-400 在正交优化试验中先将 7 个因素中三个浓度固定不变，另四个因素变化。先 采用 L9（34）的方案，即做 9 次试验，四因素，三水平。方案见表 3： 表表 3 L9（ （34） ）正交正交试验试验表表 试验号因素 1因素 2因素 3因素 4 11111 21222 31333 42123 52231 62312 73132 83213 93321 经过一定的试验次数待四个因素浓度确定后，再采用L4（23）的方案，三因素， 二水平。方案见表4： 表表 4 L4（ （23） ）正交正交试验试验表表 试验号因素 1因素 2因素 3 1111 2122 3212 4221 经过这些试验逐步筛选出光亮效果最佳的化学镀镍光亮剂。 每次试验镀液取 200ml。每次试验所用试件的粗糙度要相同。 2.3 实验实验仪仪器器 实验所用仪器：MN60型光泽度仪;BT-B电子天平（测量化学药品重量，精度 为0.01g）；取溶液体积为5-50ul（+0.5ul)的微量移液器;取溶液体积为100- 1000ul（+5ul)的微量移液器; DZKW-D-2型电热恒温水浴锅(为试验提供所需温度); PHB系列笔型pH计；滴管、烧杯、容量瓶等。 2.4 光亮光亮镀镍镀镍溶液配制溶液配制 在配制化学光亮镀镍溶液时一定要注意所用的化学原料最好用化学纯以上 6 的材料。为了尽可能减少实验过程中干扰因素必须用蒸馏水或去离子水配制化 学光亮镀镍溶液。 先分别配出PPS、DEP、PAP、BBI、PS、ALS、十二烷基硫酸钠这七种溶液， 分别放至七个容量瓶中。 在BT-B电子天平上放一干净的吸水纸，取0.5g的PPS（固体），配置成浓度为 5mg/ml的溶液；在BT-B电子天平上放一干净的烧杯，取0.5g的PAP（液体），配置 成浓度为5mg/ml的溶液；在BT-B电子天平上放一干净的烧杯，取2g的PS（液体）， 配置成浓度为20mg/ml的溶液；在BT-B电子天平上放一干净的烧杯，取0.5g的 ALS（液体），配置成浓度为5mg/ml的溶液；在BT-B电子天平上放一干净的吸水纸， 取0.5g的十二烷基硫酸钠（固体），配置成浓度为5mg/ml的溶液。 因DEP（液体）不溶于水，BBI（固体）难溶于水，DEP和BBI溶液的配置需要经 过特殊处理： （1）DEP的酸化工艺(以酸化10kgDEP计算) 1）将4.5kg浓硫酸缓慢加入5.5kg水中，搅拌并冷却至室温，配成10kg稀硫酸。 2）将10kgDEP缓慢滴加到10kg稀硫酸中，边滴加边搅拌，至DEP完全酸化无分 层现象即可，控制酸化产物的pH=1-5。 3）上述酸化工艺属于放热反应,DEP的滴加速度越慢效果越好。如果有条件，最好 在密闭的容器内自动滴加，并有搅拌和冷却装置，可以减少DEP的挥发损耗5。 参照上述方法配置成浓度为100mg/ml的溶液。 （2）BBI溶解方法(以溶解10kgBBI计算) 1）理论上1.2kgNaOH可以完全中和10kgBBI。 2）将1.2kg的NaOH溶解在120kg水中。 3）取上述NaOH水溶液110kg，将称量的10kgBBI倒入其中搅拌，在用剩余10kg的 NaOH水溶液慢慢滴加至pH=7即可5。 参照上述方法配置成浓度为20mg/ml的溶液。 取一定量的镀液倒入一干净的烧杯中，然后用微量移液器逐个取 PPS、DEP、PAP、BBI、PS、ALS、十二烷基硫酸钠这七种溶液，并倒入镀液中，最 后搅拌均匀即可。 2.5 基体材料与化学基体材料与化学镀镀工工艺艺流程流程 本试验用两种粗糙度不同 A3 碳钢作为基体材料 ,先用40mm 25mm 0.8mm规格的试件，后用40mm 25mm 1.5mm规格的试件。 化学光亮镀镍的基本工艺流程为：试件-除油-蒸馏水浸洗-除锈-水洗蒸 馏水浸洗-光亮镀镍-水洗-蒸馏水浸洗吹干检测光泽度-封装。 7 工艺条件包括镀液成分是化学光亮镀镍过程中极为重要的影响因素,必须严 格按照实验的要求来进行: (1)温度要求严格控制在85 左右。温度过低,化学镀镍光亮反应速度会减慢, 镀层光亮范围将变窄，光亮效果变差。温度过高,化学镀镍光亮反应太快不易控制,且 能耗较高；溶液中水分蒸发量增加，镍盐容易水解，容易产生毛刺；过高的温度会 降低镀液的分散能力。 (2)pH值要求控制在4. 85. 2的范围之内。pH值较低时，容易产生针孔；pH 较高时，镀液有较好的分散能力，过高的pH值会造使镀层出现粗糙、起泡、发脆 等缺陷。 (3)每块试件施镀时间 40 分钟。 2.6 施施镀镀前前处处理理 2.6.1 施施镀镀前前处处理的目的理的目的 施镀前处理在整个镀覆过程中是非常重要的工序，施镀前试件的表面质量 是保证和提高镀覆层质量的先决条件。试件表面可能被油脂、锈痕等沾污，它们 的存在将影响镀覆层的完整性，使镀覆层出现脱皮、麻点、花斑、发雾等疵病。在 锈蚀或油污的金属试件表面上，不可能获得结合力牢固、防腐蚀性能良好的镀覆 层。 实践证明，镀覆层出现各种瑕疵，在很大程度上是由于施镀前处理不当造成 的，而这一点却往往被人们忽视。镀覆层质量的好坏既受化学镀液组成和操作条 件的影响，也受基体表面状况制约，要获得优质的镀覆层，进行施镀前表面处理 工艺是十分重要的。 在化学光亮镀镍前，A3 碳钢表面需要进行的施镀前处理的流程包括：除油、 除锈、清洗等过程。 2.6.2 除油除油 除油的目的是清除零件表面的各种动、植物及矿物油脂、油污。为了保证在 被镀覆金属产品的表面获得高质量的镀层，必须在镀覆过程之前，预先除去零件 表面的油污。若除油不当，很可能导致镀不上，导致试验失败。 本试验直接使用洗衣粉除油，先用清水冲洗，把试件上面能洗去的杂质全部 洗干净，注意尽量把试件表面的污黑色的东西用手檫掉，然后涂上洗衣粉后再用 水洗。除油效果一般为目测，即工件表面能完全被水润湿就是油污完全除尽的标 志。 8 2.6.3 除除锈锈 在自然环境中，A3 碳钢是很容易被氧化和腐蚀的金属。除锈的目的就是去 除表面的氧化层。试件表面有氧化层将会严重影响施镀效果。 盐酸对金属氧化物具有较强的溶解能力，但对试件溶解缓慢，过腐蚀危害小， 酸洗后的工件表面干净。试验表明：在 2%15%盐酸溶液中酸洗，Fe2+含量小于 16%时。所以本试验选用 15%的盐酸溶液除锈。除锈效果一般为目测，待到试件 表面有一层密集均匀的气泡后即可（一般浸入溶液中 3 分钟即可），取出试件后 再用清水冲洗干净。 2.6.4 清洗清洗 除油和除锈两个处理工序之间设计的用蒸馏水浸洗工序的目的在于防止除 油工序带出的溶液对除锈工序溶液的污染，以保证镀覆层附着力。 在除锈之后，也需将试件冲洗干净，并再用蒸馏水浸洗，防止除锈工序带出 的溶液对镀液的污染，影响施镀效果。 2.7 施施镀过镀过程程 图图 1 化学化学试验试验装置装置图图 将配制好的镀液放入DZKW-D-2型电热恒温水浴锅中进行加温，当温度达到 所需温度时，把经过施镀前处理的试件放入镀液中，进行施镀。施镀时间为40分 钟，40分钟之后将试件从镀液中取出。该装置可挂起试件，使试件缓慢匀速地旋 转，这能搅拌镀液，可提高镀层的光亮度、均匀性和致密度,降低孔隙率，减少针 孔。 2.8 镀镀后后处处理理 施镀完取出镀件后要立即进行镀后处理，清除镀件表面的残积物，如水迹、 残留镀液等，以保证施镀的效果不被影响。取出镀件后，先用清水冲洗 2030 秒， 再用蒸馏水浸洗，然后用吸水纸擦拭镀件，并尽量用吹风机把镀件以尽量快的速 9 度吹干。 2.9 光光泽泽度度测测量量 用 MN60 型光泽度仪测出镀件的光泽度，记录数据即可。测镀件光泽度之前， 要对 MN60 型光泽度仪进行校准。镀件两面的镀层都要测，取较大值。测完光测 度后，将镀件封装。 3 试验试验结结果与分析果与分析 3.1 均匀均匀设计试验设计试验 均匀设计试验结果见表 5： 表表 5 均匀均匀设计试验结设计试验结果果(一一) 试 验 号 PPS (mg/l) DEP (mg/l) PAP (mg/l) BBI (mg/l) PS (mg/l) ALS (mg/l) 十二烷基 硫酸钠 (mg/l) 光泽 度 (Gs) 110.001.60014.00260.0162.047.3350.0092 212.672.80019.33500.0111.342.0047.33123 315.334.00024.67230.060.6736.6744.67115 418.005.20030.00470.010.0031.3342.00106 520.676.40012.67200.0174.726.0039.3382 623.337.60018.00440.0124.020.6736.6799 726.008.80023.33170.073.3315.3334.00140 828.6710.0028.67410.022.6710.0031.33122 931.331.00011.33140.0187.350.0028.67133 1034.002.20016.67380.0136.744.6726.00126 1136.673.40022.00110.086.0039.3323.33125 1239.334.60027.33350.035.3334.0020.67129 1342.005.80010.0080.00200.028.6718.00124 1444.677.00015.33320.0149.323.3315.33123 1547.338.20020.6750.0098.6718.0012.67144 1650.009.40026.00290.048.0012.6710.00127 在此次试验的基础上，把各组分的浓度均扩大一倍，再做一次，试验结果见 表 6： 表表 6 均匀均匀设计试验结设计试验结果果(二二) 试 验 号 PPS (mg/l) DEP (mg/l) PAP (mg/l) BBI (mg/l) PS (mg/l) ALS (mg/l) 十二烷基 硫酸钠 (mg/l) 光泽 度 (Gs) 120.003.20028.00520.0324.094.66100.0132 10 225.345.60038.661000222.684.0094.66122 330.668.00049.34460.0121.373.3489.34143 436.0010.4060940.020.0062.6684.00123 541.3412.8025.34400.0349.452.0078.66129 646.6615.2036880.0248.041.3473.34141 752.0017.6046.66340.0146.730.6668.00136 857.3420.0057.34820.045.3420.0062.66129 962.662.0022.66280.0374.6100.057.34134 1068.004.40033.34760.0273.489.3452.00137 1173.346.80044220.0172.078.6646.66142 1278.669.20054.66700.070.6668.0041.34121 1384.0011.6020160.0400.057.3436.00141 1489.3414.0030.66640.0298.646.6630.66119 1594.6616.4041.34100.0197.336.0025.34141 16100.018.8052.0580.096.0025.3420.00136 在前两次试验的基础上，把各组分的浓度均再扩大一倍（即为第一次试验时 浓度的 4 倍），再做一次，试验结果见表 7： 表表 7 均匀均匀设计试验结设计试验结果果(三三) 试 验 号 PPS (mg/l) DEP (mg/l) PAP (mg/l) BBI (mg/l) PS (mg/l) ALS (mg/l) 十二烷基 硫酸钠 (mg/l) 光泽 度 (Gs) 140.006.40056.001040648.0189.3200.0124 250.6811.2077.322000445.2168.0189.3134 361.3216.0098.68920.0242.7146.7178.7130 472.0020.80120.0188040.0125.3168.0125 582.6825.6050.68800.0698.8104.0157.3122 693.3230.4072.001760496.082.68146.7124 7104.035.2093.32680.0293.361.32136.0111 8114.740.00114.7164090.6840.00125.370 9125.34.00045.32560.0749.2200.0114.7126 10136.08.80066.681520546.8178.7104.0130 11146.713.6088.00440.0344.0157.393.32133 12157.318.40109.31400141.3136.082.68117 13168.023.2040.00320.0800.0114.772.00134 14178.728.0061.321280597.293.3261.32125 15189.332.8082.68200.0394.6872.0050.6895 16200.037.60104.01160192.050.6840.00133 3.2 正交正交优优化化试验试验 根据均匀设计试验中所得镀件光泽度为 140Gs 以上的配方大致确定各因素 的范围，把范围变化较大的先固定下来，固定 PPS、PS、十二烷基硫酸钠的浓度 11 不变，PPS 浓度为 40mg/l，PS 浓度为 40mg/l，十二烷基硫酸钠的浓度为 40mg/l， 取得是均匀设计试验所得范围的中间值。改变 DEP、PAP、BBI、ALS 的浓度，从 最小值开始增加，DEP 浓度最小值选为 4mg/l；PAP 浓度最小值选为 20mg/l；BBI 浓度最小值选为 100mg/l；ALS 浓度最小值选为 10mg/l。做正交试验一(见表 8)。 3.2.1 试验试验一一 表表 8 正交正交试验试验一一 试验号 DEP(mg/l) PAP(mg/l)BBI(mg/l)ALS(mg/l)光泽度(Gs) 142010010102 24402002094 346030030125 482020030114 584030010114 68601002094 7122030020122 8124010030110 91260 20010107 均值 1107112.7102107.7 均值 2107.3106105103.3 均值 3113108.7120.3116.3 均差6418.313 各因素效应 曲线 从效应曲线，可清晰的看出应当增大 DEP、BBI、ALS 的浓度，减小 PAP 的 浓度。 3.2.2 试验试验二二 仍固定 PPS（40mg/l）、PS（40mg/l）、十二烷基硫酸钠（40mg/l）浓度不变，根据 表 8 的效应曲线重新确定改变 DEP、PAP、BBI、ALS 的水平参数做正交试验二 (见表 9)。 表表 9 正交正交试验试验二二 试验号 DEP(mg/l) PAP(mg/l)BBI(mg/l)ALS(mg/l)光泽度(Gs) 1121030030103 212154004085 312205005080 12 416104005087 5161550030104 6162030040100 7201050040108 8201530050110 9202040030126 均值 189.399.3101111 均值 29796.399.397.7 均值 3111.310297.389 均差225.73.722 各因素效应 曲线 从效应曲线，可清晰的看出应当增大 DEP 的浓度。再结合正交试验一，可确 定 PAP 的浓度为 20 mg/l，BBI 浓度为 300 mg/l、ALS 浓度为 30mg/l 时，光亮效 果最佳。 3.2.3 试验试验三三 固定 PPS（40mg/l）、PAP（20mg/l）、BBI（300mg/l）、PS（40mg/l）、 ALS（30mg/l）、十二烷基硫酸钠的浓度不变，因上两次试验光泽度整体较低，再 根据均匀设计试验所得数据这次试验将十二烷基硫酸钠的浓度改为 20mg/l。只 改变 DEP 的浓度，做试验三(见表 10)。 表表 10 DEP 含量含量对对光亮度的影响光亮度的影响 试验号DEP(mg/l)光泽度(Gs) 120138 224146 328129 432148 536140 由上述实验结果，可以看出当 DEP 浓度为 32mg/l 所得镀件光泽度值最大， 结合试验一（表 8）和试验二（表 9）可以确定当 DEP 浓度为 32mg/l 时所得镀件光 亮效果最佳。所以确定 DEP 浓度为 32mg/l。 3.2.4 试验试验四四 因前述试验 PAP、BBI、ALS、DEP 的浓度已确定。现采用 L4（23）方案，固定 前面以优化过的浓度最优值不变，即 PAP 浓度为 20mg/l，BBI 浓度为 13 300mg/l，ALS 浓度为 30mg/l，DEP 的浓度为 32mg/l。改变十二烷基硫酸钠、 PPS、PS 的浓度，做正交试验四(见表 11)。 表表 11 正交正交试验试验四四 试验号十二烷基硫酸钠 (mg/l) PPS(mg/l)PS(mg/l)光泽度(Gs) 11535100135 21540150146 32035150142 42040100136 均值 1140.5138.5135.5 均值 2139141144 均差1.52.52.5 各因素效应曲线 从效应曲线，可清晰的看出应当减小十二烷基硫酸钠的浓度，增大 PPS、PS 的浓度。 3.2.5 试验试验五五 根据表 11 的效应曲线重新确定十二烷基硫酸钠、PPS、PS 的水平参数，前面 以优化过的浓度最优值不变，做正交试验五(见表 12)。因为第一种试片用完，以 下试验均改用另一种粗糙度的试片。 表表 12 正交正交试验试验五五 试验号十二烷基硫酸钠 (mg/l) PPS(mg/l)PS(mg/l)光泽度(Gs) 11045150217 21050200233 31545200222 41550150212 均值 1225219.5214.5 均值 2217222.5227.5 均差8313 14 各因素效应曲线 从效应曲线，可清晰的看出应当继续减小十二烷基硫酸钠的浓度，继续增大 PPS、PS 的浓度。 3.2.6 试验试验六六 根据表 12 的效应曲线重新确定十二烷基硫酸钠、PPS、PS 的水平参数，前面 以优化过的浓度最优值不变，做正交试验六(见表 13)。 表表 13 正交正交试验试验六六 试验号十二烷基硫酸钠 (mg/l) PPS(mg/l)PS(mg/l)光泽度(Gs) 1550200201 2560250223