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文档简介

定义分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法例如,用四氯化碳分离碘水中的碘,就采用分液法分离碘的四氯化碳溶液和水。 仪器分液使用的仪器是分液漏斗分液漏斗有球形、梨形(或锥形)、筒形3种。梨形及筒形分液漏斗多用于分液操作使用。球形分液漏斗既作加液使用,也常用于分液时使用。 实验室常见分液漏斗分液漏斗的规格以容积大小表示,常用为60 mL、125 mL 2种。 另外,分液还需要烧杯与铁架台进行辅助。 操作分液的操作步骤是:先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内,加塞然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中(如需振荡液体,则应充分振荡后再静置)待液体分成两层后,旋开旋塞,使下层液体从漏斗管流下在旋开旋塞之前,应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔,使与大气相通,否则,液体就不能通过旋塞从下口流出当下层液体流尽时,立即关闭旋塞,然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。 注意事项 分液过程1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可太多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。 2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。 3)振荡时,塞子的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出,及时关闭活塞,防止上层液体流入烧杯中。 4)长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。 萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,通用于石油炼制工业。目录读音cu q 概述 分液漏斗萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提(通用于石油炼制工业),是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。 利用相似相溶原理,萃取有两种方式: 液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃; 用CCl4萃取水中的Br2. 固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。 萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液液萃取。 原理 原理示意图利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数1的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。属于物理变化。用公式表示。 CA/CB=K CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。 有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。 要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。 设:V为原溶液的体积 w0为萃取前化合物的总量 w1为萃取一次后化合物的剩余量 w2为萃取二次后化合物的剩余量 wn为萃取n次后化合物的剩余量 S为萃取溶液的体积 经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即: w1/V =K w1=w0 KV (w0-w1)/S KV+S 同理,经二次萃取后,则有 w2/V =K 即 (w1-w2)/S w2=w1 KV =w0 KV KV+S KV+S 因此,经n次提取后: wn=w0 ( KV ) KV+S 当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。 仪器:分液漏斗 用四氯化碳萃取碘水中的碘常见萃取剂:水, 苯 ,四氯化碳 要求: 萃取剂和原溶剂互不混溶 萃取剂和溶质互不发生反应 溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 相关规律:有机溶剂溶易于有机溶剂,极性溶剂溶易于极性溶剂,反之亦然 audislee简单点说给你听:萃取是利用两者的溶解度不同。萃取,溶解原理,比如说现在A跟B混在一块,有一种溶剂C,它与A相溶,但不与B相溶,那么我们可以在AB的混合液中加入C,此时A溶入于C,与B分离,化学里边讲的分层。 应用 多级液液萃取器萃取与其他分离溶液组分的方法相比,优点在于常温操作,节省能源,不涉及固体、气体,操作方便。萃取在如下几种情况下应用,通常是有利的:料液各组分的沸点相近,甚至形成共沸物,为精馏所不易奏效的场合,如石油馏分中烷烃与芳烃的分离,煤焦油的脱酚;低浓度高沸组分的分离,用精馏能耗很大,如稀醋酸的脱水;多种离子的分离,如矿物浸取液的分离和净制,若加入化学品作分部沉淀,不但分离质量差,又有过滤操作,损耗也大;不稳定物质(如热敏性物质)的分离,如从发酵液制取青霉素。萃取的应用,目前仍在发展中。元素周期表中绝大多数的元素,都可用萃取法提取和分离。萃取剂的选择和研制,工艺和操作条件的确定,以及流程和设备的设计计算,都是开发萃取操作的课题。2萃取和分液的物理状态不一样。举个不太恰当的例子,杏是一种常见的水果,如果我们现在想做杏仁露,这时我们需要的就是杏的核的部分,我就可以理解成是萃取;但是现在又出现了一种情况,就是有一个人他想把杏仁和杏肉分开,做成两种食品,这时我们就可以理解成分液了蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。简介词语的解释蒸馏zhng li 基本解释 1. distill加热液体使变成蒸气,再使蒸气冷却凝成液体,从而除去其中的杂质 2. still用蒸馏法制造或提取 详细解释 1. 形容热气蒸腾。 明 宋濂 赠刘俊民先辈诗:“今年度 庾岭 ,热气甚蒸馏。” 2. 把液体加热使变成蒸气,再使蒸气冷却凝成液体以除去其中所含杂质。 鲁迅 故事新编理水:“饮料他们要多少有多少,一万代也喝不完。可惜含一点黄土,饮用之前,应该蒸馏一下的。” 定义指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。 特点1通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。 2蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。 3能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。 分类1按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏 2按操作压强分:常压、加压、减压 3按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏 4按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏 主要仪器蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管牛角管,酒精灯石棉网,铁架台锥形瓶,橡胶塞 溶液蒸馏含有非挥发性组分的溶液蒸馏时,溶剂蒸气由冷凝管导出,不挥发性的组分留在瓶内残液中,一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出,从而达到分离目的。由拉乌尔定律,在一定压力下,稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数: p溶剂=po溶剂x溶剂 式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压; 由于溶液中x溶剂1,溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度,从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气 压(B点)低于水的蒸气压(A点)。在100oC时水会沸腾(在1个大气压下),而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下(B点)溶液才会沸腾。对于这一类溶液,蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂,或者是用来得到固体溶质。 方法分类闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。 简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。 精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。 实验室蒸馏操作 蒸馏烧瓶蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面: (1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离; (2)测定纯化合物的沸点; (3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度; (4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。 加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。 加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒12滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。 观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出

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