（材料加工工程专业论文）碳纳米管锡铅复合减摩镀层的制备及其性能研究.pdf

摘要 摘要 滑动轴承是现代机械设备中重要的零部件之一，随着社会经济及科学技术的进 步，我们对轴承材料的需求量急剧增加，并且要求轴承材料要具备各种优异的性能。 因此研究滑动轴承材料的结构与性能并且进一步研制出性能完善的轴承材料是当今 技术研究领域的一大热点。巴氏合金是一种具有优良减摩性能的轴承材料，但其机 械强度较低，因而提高其承载显得尤为重要。本文通过复合电沉积的工艺在锡铅合 金镀层中加入酸处理后的碳纳米管，制备出碳纳米管锡铅复合减摩镀层。通过研究 该镀层的摩擦磨损性能及耐腐蚀性能，分析其减摩和耐蚀机理，以期为复合镀层的 推广应用提供理论与技术支持。主要研究内容如下： ( 1 ) 采用浓硫酸与浓硝酸混酸氧化法对原始碳纳米管进行酸处理以达到良好的 分散效果。调整两种酸的比例，并通过扫描电镜观察酸处理后碳纳米管的形貌，结 果表明：当混酸比例为1 ：1 在常温下超声处理1 0 小时后的酸处理效果最好。 ( 2 ) 研究碳纳米管锡铅复合镀层的制备工艺，研究施镀时间、电流密度、碳纳米 管加入量及搅拌速度等工艺参数对复合镀层组织形貌、镀层硬度及厚度的影响。结 果表明：电沉积时间在1 0 2 0 m i n 之间镀层质量较理想，电流密度为2 a d m 2 时，镀 层硬度出现最大值3 5 3 h v l 0 2 。在相同电流密度下，随着碳纳米管加入量的增加，镀 层硬度出现先增大后减小的趋势，碳纳米管加入量为2 9 l 时，镀层硬度值最大，镀 层厚度随着碳纳米管含量的增加而降低。 ( 3 ) 研究对比了不同工艺参数下制备的碳纳米管锡铅复合镀层与普通锡铅镀层 的摩擦磨损性能。结果表明：在润滑状态下，在不同载荷下碳纳米管锡铅复合镀层 的摩擦因数都低于普通锡铅镀层；在同一载荷下随着碳纳米管含量的增加，复合镀 层的摩擦因数出现先降低后升高的趋势，当碳纳米管含量为2 9 l 时，摩擦因数出现 最小值( o 1 2 ) ，耐磨性能最好；在不同载荷下，碳纳米管复合镀层的磨损量都小于 普通锡铅镀层的磨损量，随着碳纳米管含量的增加，磨损量也出现先减小后增大的 现象。 ( 4 ) 通过电化学测试及模拟轴承的工作环境来研究了复合镀层的耐腐蚀性。结果 表明：碳纳米管复合镀层在3 5 w t n a c l 溶液中的腐蚀电位高于普通锡铅镀层，并 且复合镀层的钝态溶解电流减小，说明耐蚀性提高；模拟轴承的工作环境观察腐蚀 广东工业大学硕士学位论文 后镀层表面的s e m 形貌，由于碳纳米管不易与酸、碱反应，有效的保护了基体， 从而提高了复合镀层的耐腐蚀性能。 关键词：碳纳米管；电沉积；复合镀层；摩擦磨损性能；耐腐蚀性能 i i a b s t r a c t s l i d i n gb e a r i n gi s ak e yc o m p o n e n to ft h em o d e mm a c h i n e r y w i t ht h er a p i d p r o g r e s so fm o d e me c o n o m ya n d s c i e n c et e c h n o l o g y , w eh a v eas h a r pi n c r e a s l n g d e m a n do fb e a r i n gm a t e r i a l ，a n dt h ed e m a n do fu l t r a - f i n ep r o p e r t i e so ft h i sm a t e r i a l t h e r e f o r er e s e a u r c ho nm i c r o s t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so fs l i d i n gb e a r i n gm a t e r i a la n dt h e f u n h e rd e v e l o p m e n to fb e a r i n gm a t e r i a l sw i t he x c e l l e n tp r o p e r t i e si s t h et o pr e s e a r c h f o c u si nr e c e n ty e a r s b a b b i t tm e t a l i sat y p i c a lb e a r i n gm a t e r i a lw i t he x c e l l e n t p e r f o r m a n c eo fa n t i f r i c t i o n ，b u ti ti sp o o r i nm e c h a n i c a ls t r e n g t h t h u s ，i ti sn e c e s s a r yt o i m p r o v et h eb e a r i n gc a p a c i t y o ft h i sm a t e r i a l w eu s ec o m p o u n de l e c t r o - d e p o s i t i o n p r o c e s s f a b r i c a t e dc a r b o nn a n o t u b e s ( c n t s ) s n - p bc o m p o s i t ec o a t i n gb ya d d i n g p r e a c i d i z e dc n t si nt h es n p bc o a t i n g s t h i s t h e s i ss t u d i e dt h ef r i c t i o na n dw e a r p r o p e r t i e sa n dt h ee r o s i o nr e s i s t a n c eo ft h ef a b r i c a t e dc o a t i n g si no r d e rt or e s e a r c ht h e a n t i 衔c t i o na i l de r o s i o nr e s i s t a n c em e c h a n i s m a n dt h i sm a y c o n t r i b u t et ot h ef u r t h e r p o p u l a r i z a t i o na n da p p l i c a t i o no f t h i sn e wc o a t i n g t h em a i nc o n t e n t sw e r ea sf o l l o w s ； ( 1 ) u s i n g c o n c e n t r a t e ds u l f u r i ca c i da n d c o n c e n t r a t e dn i t r i ca c i dm i x e da c i d o x i d a t i o nf o rt h ep r e a c i d i z a t i o no ft h er a wc n t s t os c a t t e rr e a c haf i n ed i s p e r s i o n b y c h a n g i n gt h ep r o p o r t i o no ft w oa c i da n db ys e m m o r p h o l o g ya n a l y s i so ft h ea c i d i z e d c n t s w ef o u n dt h a tw h e nt h ep r o p o r t i o no ft w oa c i di s 1 ：1a n dt h e10h o u r s u l t r a s o n i c t r e a t m e n ta tr o o mt e m p e r a t u r eg o tt h eb e s tr e s u l t ( 2 ) r e s e a r c h e dt h ef a b r i c a t i n gp a r a m e t e r s o ft h ec n t s s n - p bc o a t i n g ，i n c l u d i n g c o a t i n gt i m e ，c u r r e n td e n s i t y , a d d i n ga m o u n to f t h ec n t sa n dt h es t i r r i n gs p e e dt ot h e e f l e e to ft h eo fc o m p o s i t ec o a t i n gm o r p h o l o g i e s ，h a r d n e s sa n d t h i c k n e s so ft h ec o a t i n g s t h er e s u l t ss h o w st h a t ，w h e nt h ee l e c t r o d e p o s i t i o nt i m ei s 10 - 2 0m i n u t e sw eh a v ea b e t t e rq u a l i t yo ft h ec o a t i n g s ，a n dw h e nt h ec u r r e n td e n s i t yi s 2 a d m 2w eg o tap e a k p o i n to fh a r d n e s so f3 5 3 h v l o g t h eh a r d n e s so ft h ec o a t i n gf i r s t i n c r e a s e sa n dt h e n d e c r e a s ew i t ht h ei n c r e a s i n go fc n t s a d d i n g ，u n d e rac e r t a i nc u r r e n td e n s i t y a n dt h e p e a kp o i n to c c u r sw h e nt h ec n t sa d d i n ga m o u n ti s2 9 l w h i l et h et h i c k n e s so ft h e c o a t i n gd e c r e a s e sw i t ht h e i n c r e a s eo ft h ec n t sa m o u n t ( 3 ) t h ef r i c t i o na n dw e a rp r o p e r t i e so fb o t ht h ec n t s s n p bc o m p o s i t ec o a t i n g sa n d 1 1 1 广东工业大学硕士学位论文 t h ec o n v e n t i o n a ls n p bc o a t i n g sw e r ei n v e s t i g a t e d t h er e s u l t si n d i c a t et h a t ，t h ef r i c t i o n c o e f f i c i e n to ft h ec n t s s n - p bc o m p o s i t ec o a t i n gi ss m a l l e rt h a nt h es n - - p bc o a t i n gu n d e r d i f f e r e n tl o a d s t h ef r i c t i o nc o e f f i c i e n tf i r s td e c r e a s e sa n dt h e ni n c r e a s e sw i t ht h ea d d i n g a m o u n to ft h ec n t sa tac e r t a i nl o a d a n dt h ef r i c t i o nc o e f f i c i e n tr e a c h e st h e b o t t o m ( 0 12 ) w h e nt h ec n t sa m o u n ti s2 9 la n di th a sab e s tp e r f o r m a n c eo fw e a r r e s i s t a n c e u n d e rd i f f e r e n tl o a d s ，t h ew e a rl o s so ft h ec n t s s n - p bc o m p o s i t ec o a t i n gi s l e s st h a ni ti si nt h ec o n v e n t i o n a ls n p bc o a t i n g s ，a n dt h ew e a rl o s sf i r s td e c r e a s e sa n d t h e ni n c r e a s e sw i t ht h ei n c r e a s i n go ft h ec n t s a m o u n t ( 4 ) t h i st h e s i sa l s os t u d i e dt h ee r o s i o nr e s i s t a n c ep r o p e r t i e so ft h ec o m p o s i t ec o a t i n g s b yt h ee l e c t r o c h e m i c a le x p e r i m e n t sa n db ys i m u l a t i n gt h ew o r k i n ge n v i r o n m e n to ft h e b e a r i n g s t h er e s u l t ss h o wt h a t ，t h ec n t s s n p bc o m p o s i t ec o a t i n gh a v eah i g h e r c o r r o s i o np o t e n t i a lt h a nt h eo r d i n a r ys n p bc o a t i n g si nt h e3 5 w t n a c ls o l u t i o n s ，a n d t h ep a s s i v ed i s s o l u t i o nc u r r e n to ft h ec o m p o s i t ec o a t i n g sd e c r e a s e s ，t h e r e f o r et h ee r o s i o n r e s i s t a n c ei si m p r o v e d t h es e m m o r p h o l o g yo ft h ec o a t i n g sa f t e rb e e np r o c e s s e da tt h e b e a r i n gw o r k i n ge n v i r o n m e n ts i m u l a t i o nt e s ts h o w st h a tt h ec n t si sn o te a s yr e a c t i o n w i t ha c i da n da l k a l i ，t h ec n t se f f e c t i v e l yp r o t e c tt h em a t r i x ，t h u si m p r o v e st h ee r o s i o n r e s i s t a n c eo ft h ec o m p o s i t ec o a t i n g s k e y w o r d s ：c a r b o nn a n o t u b e s ，e l e c t r o d e p o s i t i o n ，c o m p o s i t ec o a t i n g ，f r i c t i o na n d w e a rp r o p e r t i e s ，e r o s i o nr e s i s t a n c e i v 广东工业大学硕士学位论文 co n t e n t s a b s t r a c t ( c h i n e s e ) v i i i a b s t r a c t ( e n g l i s h ) ：一i i i i c o n t e n t s ( c h i n e s e ) ”v c o n t e n t s ( e n g l i s h ) v i i i c h a t p t e r1i n t r o d u c t i o n 1 1 1b a c k g r o u n da n ds i g n i f i c a n c eo ft h i sr e s e a r c h 1 1 2i n t r o d u c t i o na b o u ts l i d i n gb e a r i n gm a t e r i a l 3 1 2 1p e r f o r m a n c er e q u i r e m e n to fs l i d i n gb e a r i n gm a t e r i a l ”3 1 2 2d e v e l o p m e n ta b o u ts l i d i n gb e a r i n ga l l o y 。”4 1 3s e a r c ho nc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n gt e c h n o l o g y 6 1 3 1c o c e p to fc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n gt e c h n o l o g y 6 1 3 2c h a r a c t e r i s t i co fc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n gt e c h n o l o g y 6 1 3 3m o d e lo fc o m p o s i t ee l e c t r o p l a t i n gt e c h n o l o g y 7 1 4s u m m a r i z eo fc a r b o nn a n o t u b e s 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滑动轴承又称为轴瓦，在使用过程中非常容易损坏，随着社会经济和交通运输 业的发展进步，对轴瓦材料的需求越来越大。现代的机械设备都在向着高速、损耗 低、轻型化等方向发展【1 5 1 ，并且，对于人类本身来说，也都希望可以生活在一个绿 色环保无污染的世界里。综合种种因素，对发动机、内燃机等的重要零配件滑动轴 承就提出了严格的要求，要求其具有以下优良的性能：高强度、高韧性、承载能力 高、良好的耐磨性、耐腐蚀性、顺应性、潜藏性等等。因此，研究滑动轴承材料的 结构与性能并且进一步研制出性能完善的轴承材料是当今技术研究领域的一大热 点。 传统轴瓦的结构形式有几种：整体铝合金、整体铜合金、钢背+ 减摩合金层、 钢背+ 减摩合金层+ 镀层，前两种已经被淘汰，主要运用后面两种结构形式。前苏联 学者沙尔滨在1 9 8 9 年提出了减摩理论“轴承合金中的金相组织具有一个多相结构， 其分布应该是在软基体上分布着硬质点( 或相) 或硬基体上分布着软质点1 6 j ，。因而， 根据摩擦学理论，滑动轴承合金可以分为两种不同的构造即“硬基体加软质点型 和“软基体加硬质点型 ，对于这两种截然不同的构造，具有各自的优缺点。对于硬 基体加软质点型来说它具有很高的强度及承载能力，但是不足之处在于摩擦磨损性 能不能达到我们的需求，具有很差的顺应性、嵌藏性，在工作过程中容易对轴部位 造成损害。而后者软基体加硬质点型，较前者来说具有很好的耐磨性，但是它的强 度硬度非常低，承载能力差，比如说巴氏合金，它是一种具有优良减摩性能的锡基 或铅基软合金，它具有很好的塑性、韧性并具有较低的摩擦系数。但对于巴氏合金 来说，通常它的硬度只有h v l 3 3 5 ，所以承载能力低，目前巴氏合金主要被用来做 各种机械设备发动机内燃机等的滑动轴承材料，充分利用了其优良的摩擦磨损性能。 巴氏合金的组织结构是：硬质点均匀分布在软基体上，软基体使得巴氏合金的顺应 广东工业大学硕士学位论支 性、嵌藏性等较硬基体有了很大的提高，经过一段时间的摩擦磨损过程后，软相基 体相里凹陷，而硬相质点向外突出，这样的话在两个接触面之间出现空隙，此空隙 成为了润滑油的一个储存空间，从而一定程度上提高了巴氏合金的耐磨性。而突出 来的硬质点提高了巴氏合金的强度，便于支撑对偶件。 随着现代科技的发展进步，对发动机内燃机等设备上轴承材料的要求也日益提 高，因此巴氏合金虽然具有着优良的减摩性能，但其承载能力低，而其它硬基体加 软质点型合金虽然有较高的承载能力但摩擦性能差的问题已日益突出，这就要求轴 承材料必须具备优良的减摩性能及承载能力。因此，研究这种具备优良综合性能的 滑动轴承材料具有非常重要的使用意义。 虽然承载能力差但巴氏合金具备优良的减摩性能、顺应性、嵌藏性等，所以在 目前来看，巴氏合金在制备滑动轴承的材料中还是占有主要的地位。在工作过程中， 经过长时间的摩擦接触面的温度急剧上升，巴氏合金的轴瓦可能会因为高温而出现 粘着磨损，从而发生烧瓦的事故。为了解决巴氏合金的弊端问题，国内外众多的研 究学者设法运用加入某种物质的办法预期达到强化巴氏合金的目的。 ，已有一些研究显示在巴氏合金中加入铜、锑等元素来增强巴氏合金的承载能 力，但最终由于软基体硬度过高或硬质相过多而失去了其优良的减摩性能。另有科 学家在锡基巴氏合金中加入碳纤维【_ 丌，结果显示由于碳纤维的增加使得巴氏合金的 减摩性能更加优良，并且延长了轴承在工作过程中的磨损时间。但这种实验在进行 的过程中包括热压工艺，在热压工艺过程中碳纤维容易与基体的界面反应，使其脆 性提高，因此这种方法未能得到广泛应用。 碳纳米管的出现为国内外相关轴承材料的研究学者带来了新的希望，碳纳米管 具备优异的力学、物理、化学、光学、电学等性能。碳纳米管的平均杨氏模量为1 8 t p a ， 平均弯曲强度为1 4 2 g p a ，拉伸强度是钢的1 0 0 倍，密度仅为钢的1 6 【8 】，并且不易 与酸、碱发生反应，具有很好的化学性能。因此是用来增强巴氏合金性能的一种理 想材料。碳纳米管在能够提高巴氏合金机械性能的同时它本身具有自润滑性能，因 此在巴氏合金中添加碳纳米管还能够起到降低摩擦系数的作用，提高巴氏合金的耐 磨性【9 j 。因此，用碳纳米管作为软基体合金的增强相，来制备减摩性能与承载能力 相结合的轴承具有很大的发展空间。 2 第一章绪论 1 2 滑动轴承材料的概述 1 2 1 滑动轴承材料的性能要求 滑动轴承的构造如图1 - 1 ，它的两个重要组成部分为轴颈和轴瓦，在摩擦副中， 轴颈被轴承所支撑着，而轴瓦就是与轴颈相配的零件，制作轴颈和轴瓦的材料合成 轴承材料。 轴 图1 - 1 滑动轴承的结构示意图 f i g 1 - 1s k e t c hd i a g r a mo fs l i d i n gb e a r i n g 滑动轴承的主要功能就是支撑轴类零件，并且使两个接触面发生相对滑动的关 键零部件。滑动轴承在工作过程中的特点就是转轴表面相对于轴承表面有滑移运动， 因为有两个接触面之间的滑移，所以必定会发生摩擦磨损，经过长时间的摩擦轴承 表面温度升高会增加功耗的损失，而磨损会导致轴承失效。因为这种摩擦磨损情况 的出现，轴承在使用过程中都会保持很好的润滑状态来尽量减少摩擦磨损所造成的 危害。但是这只是一种理想化的状态，在实际工作过程中并不能达到很好的流体润 滑的效果，轴承与轴颈之间会处于一种边界润滑的状态，所以在现实中，摩擦磨损 以及升温这些情况是不能够彻底避免的，最重要的就是选择性能优良的轴承材料来 尽量降低这些情况所带来的负面作用。因此，我们就要求滑动轴承材料要具备以下 优异的性能f l o 1 1 】： ( 1 ) 减摩性：材料要具有降低摩擦阻力的性质，与轴颈材料和润滑剂有关。 ( 2 ) 耐磨性：材料抵抗磨损的能力，与材料的组织、硬度等有关。 ( 3 ) 抗咬合性：轴瓦在工作过程中如果润滑条件不足，处于干摩擦或是半干 广东工业大学硕士学位论文 摩擦的状态时，轴与轴瓦会在突然之间发生接触，也就是没有润滑的条件下金属表 面直接接触时，轴承合金发挥其自润滑特性来对抗咬合的能力。因此轴承合金的亲 油性在抗咬合性能中起到了关键性的作用，巴氏合金、带涂层的铜基和铝基合金都 具有很好的亲油性，相应的其抗咬合性能优良，而没有涂层的铜基以及锡铝含量较 低的合金其抗咬合性能不佳。 ( 4 ) 顺应性：轴承合金对于安装不准确、轴孔不同心、轴变形或轴孔变形等 因素的适应能力。巴氏合金、锡铝合金都是具有优异顺应性能的轴承材料，但是铜 基的顺应性就较差。 ( 5 ) 嵌藏性：在工作过程中，一些金属屑或是杂质之类的东西会通过润滑油 进入到两个接触面之间微小的空隙里，在这种情况下，轴承材料根据自身的塑性变 形来嵌入外来的异物或污物，以避免轴承表面被异物划伤或磨损的能力，轴承材料 的嵌藏性与材料的显微组织、硬度、屈服强度、合金层及镀层的厚度有关。 ( 6 ) 磨合性：轴承材料借助表层的弹塑性变形来补偿滑动表面初始配合不良 的性能，也就是说新的轴承在工作一段时间以后，将刚开始不适应的那部分磨掉， 使其与轴颈能够紧密的贴合在一起的能力。弹性模数低以及可塑性好的软金属具有 优异的磨合性，巴氏合金的磨合性能最好、铝基次之、铜基最差。 ( 7 ) 耐蚀性：是指轴承材料能够抵抗润滑油中存在各种杂质腐蚀的能力。轴 承材料的耐腐蚀性主要与材料中的化学成分以及环境中的腐蚀介质有关，锡基巴氏 合金及铝基有很好的耐腐蚀性，铅基及锌基合金较差。 ( 8 ) 抗疲劳性：在施加载荷发生变化时，轴承材料抵抗疲劳损坏的能力。通 常是通过抗拉强度、抗压强度、延伸率等数据来评定轴承材料的抗疲劳性。轴承在 发生疲劳损坏时，在材料的表面受最大剪切应力的地方开始产生裂纹，在多层滑动 轴承材料中，裂纹垂直于表面的方向向里延伸，一直到达背材的结合处，然后沿着 背材扩展并相互连接而脱落。 1 2 2 滑动轴承材料的发展 滑动轴承材料有着很长的发展过程，历史可以追溯到公园前3 2 5 0 年左右，当 时人们采用木制或石制滑动轴承来支撑旋转装置，提高旋转速度，有利于陶器产品 的成型。近一个多世纪以来，滑动轴承材料及成型工艺有了很大的改进，下面简单 4 第一章绪论 介绍几种滑动轴承材料的研究进展。 ( 1 ) 巴氏合金 国外对于巴氏合金的研究比较早【12 1 ，1 8 3 9 年jb a b b i t t 发明了一种适合蒸汽发动 机使用的白色软质轴承合金，称为巴氏合金【净17 1 ，由于其具有优良的减摩性能，因 此被广泛应用于汽车发动机、内燃机以及各种工程机械领域中，直到今天，它仍然 称得上是一种性能较好的滑动轴承材料。起初巴氏合金主要以锡锑为主 ( s n _ s b - c u o b ) ，后来，为节约价格昂贵的锡，逐渐采用铅基( p 卜s n - _ c u ) 取代 锡基。无论是锡基还是铅基，都是软基体低熔点的材料，所以其具有优良的减摩性、 抗咬合性、嵌藏性以及磨合性，然而其承载能力以及耐热、耐疲劳性能较差。巴氏 合金在1 5 0 时其硬度和疲劳强度大约是常温时的1 3 ，因此要求其工作温度不超过 1 0 0 。 1 9 2 0 年格罗奥夫( j g r o o f f ) 提出了电镀铅锡合金的第一个专利，并用于海军 鱼雷储气瓶的内表面电镀，到2 0 世纪四十年代开始用于轴瓦的电镀，美国利夫兰 ( l e v el a n d ) 公司设计和制造了一种薄壁双金属巴氏合金轴承，并于1 9 3 2 年获得专 利。1 9 5 2 年舒尔茨( s c h u l t s ) 提出了在铝及铝硅合金基体上电镀铅锡铜三元合金的 专利。1 9 5 3 年舍夫( s c h o e f e ) 发表了轴瓦使用铅锡铜三元合金的综述。 ( 2 ) 铝合金轴承材料 铝合金轴承材料具有较好的耐疲劳强度和轴瓦表面性能，因此应用在许多的内 燃机上，尤其是a 1 s n 2 0 c u ，这种轴瓦的优异之处在于它经过加工制造完后不需要再 进行额外的电镀。美国菲特尔莫固轴瓦公司研究出的轴承材料a 5 0 0 ，具有很好的 耐磨性、耐腐蚀性和