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、 、 鼍- 慢角挤压诗删鲁块体超细晶材料的工t ；研究 等径角挤压法制备块体超细晶材料的工艺研究 摘要 等径角挤压( e c a p ) 技术是通过大塑性变形，获得大尺寸亚微米或 纳米级块体材料的有效方法之一。但是，e c a p 超细晶材料的结构均匀 性依赖于所应用的工艺方案、材料的原始结构等诸多因素，尚未找到一 条最佳的e c a p 工艺路线；对不同材料的变形工艺参数的选择与优化等 缺乏全面的研究；对晶粒细化机制的研究有待进一步深入。根据e c a p 的基本理论和目前国内外研究成果，系统分析了等径角挤压过程中的工 艺参数如模具结构及尺寸、挤压次数、挤压路径、挤压速度、挤压温度 和摩擦系数等对e c a p 法制备超细晶材料组织结构及性能的影响。 本文选用铝及铝合金的细化剂a i - 5 ti - b 作为e c a p 变形试样材料进 行实验。确定合适的e c a p 工艺参数，设计制造了模具。在不同工艺路 线条件下进行e c a p 实验，观察a l 一5 t _ b 变形过程中组织和性能的变化， 测定a | - 5 t _ b 应力应变曲线，确定工艺参数对组织和陛能的影响，探 讨了e c a p 过程中a | _ 5 t - b 合金的超细化组织的演化规律。 同时，利用a n s y s 软件进行有限元模拟，对a 卜5 t _ b 的e c a p 变形 规律和组织演化规律进行了分析。通过理论分析和有限元数值模拟，探 索了e c a p 法制备块体超细晶材料的最佳工艺路线。 关键词：材料制备工艺：等径角挤压：超细晶材料： a 卜5 t i - b 广西大学顾士掌位论文等程：角挤压法制鲁块啊d 薯细晶材料的工。艺研究 i n v e s t i g a t i n n go ft h e s t r u c t u r eo fb u l k u 1 月r a f i n e g r a i n e dm a t e r i a lp r e p a r e db ye q u a l c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ( e c a p ) a b s t r a c t e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n gt e c h n o l o g y ( e c a p ) p r o v i d e sa ne f i e c t i v e p r o c e d u r ef o ro b t a i n i n gt h eb u l ks u b m i c r o m e t e ro rn a n o m e t e r s c a l em a t e r i a l sb ys e v e r p l a s t i cd e f o m a t i o n h o w e v e r ，t h eb e s tp r o c e s sh a sn o tb e e nf o u n di nt e c h n i q u es i n c e t h es t r u c t u r a lh o m o g e n e i t yo ft h eu l t r a n n eg r a i n e dm a t e r i a l sd e p e n d so nt h ea p p l i e d t e c h n o l o g i cp r o c e s s e sa n dt h eo r i g i n a ls t m c t u r e so fm a t e r i a l sa n ds oo n a no v e r a l l i n v e s t i g a t i o no nt h ec h o i c e sa n do p t i m i z a t i o no ft e c h n o l o g i cp a t a m e t e r sf o fd i f f e r e l l t m a t e r i a l si ss t i l ll a c k i n g a n dt h em e c h a n i s m so fg r a i nr e f i n e m e n tn e e dt ob ep u t f o r w a r df u r t h e l a c c o r d i n gt ot h ef u n d a m e n t a lt h e o r i e sa n dt h e1 a t e s tr e s e a r c hp r o g r e s s ， w ea n a l y z es y s t e m a t i c a l l ym ei n n u e n c e so nm i c r o s t n l c t u r e sa n dp r o p e n i e so ft h e u l t r a f i n eg r a i n e dm a t e r i a l sc a u s e db yt e c h l l 0 1 0 9 i cp a r 锄e t e r ss u c ha ss t m c t u r ea n d d i m e n s i o n so fe c a pd i e s ，t h en u m b e ro fp r e s s i n g ，t h er o u t e so fe c a p ，t h ev e l o c i t i e s ， t e m p e r a t u r ea n dt h ef r i c t i o ns t a t e so f t h ee c a p a 1 5 t i ba 1 1 0 y ，o n ek i n do f g r a i nr e 矗n e r sf o ra l u m i n u ma n da l u m i n u mb a s e d a l l o y s ，w a su s e da st h ee x p e r i m e n t a lo b j e c to fe c a pe x p e r i m e n t b yt h ee x p e r i m e n t t h eo p t i m i z i n gt e c h n 0 1 0 9 i cp a r 锄e t e r sw e r ed e t e n n i n e da n dt h ec o r r e s p o n d i n gd i ew a s d e s i g n e da n dm a n u f h c t u r e d b yp e r f b n n i n gt h ee x p e r i m e n t si nd i f 艳r e n tt e c h n o l o g i c p r o c e s s e s ，w eo b s e r v e dt h ec h a n g e so fm i c r o s t n l c t u r e sa n dp r o p e r t i e s ，m e a s u r e dt h e s t r e s s s t r a i nc u r v e sa i l db e a to u tt h ei n n u e n c e so ft e c h n 0 1 0 9 i cp a r 锄e t e r s o n m i c r o s t m c t u r e sa n dp r o p e n i e si nt h ed e f o m a t i o n t h e nt h ee v o l u t i o no fu l t r a - f i n e d s t m c t u r e so ft h eo b j e c tw a sd i s c u s s e di nt h ee x p e r i m e n t m e a n w h i l e t h ed e f b m a t i o na n dt h es t m c t u r a le v 0 1 u t i o ni nt h ee c a pw e r e i t 广西大掌司陆学位论文 等径角挤压法制鲁块依超细晶材料的工艺研究 a n a l y z e dt h r o u g ht h ef i n i t ee l e m e n ts i m u l a t i o nu s i n gt h ea n s y ss o f t w a r e t h eb e s t t e c h n o l o g i cp r o c e s sw a se x p l o r e do ft h eb u l ku l t r a - f i n eg r a i n e dm a t e r i a l si nt h ee c a p p r o c e d u r e ，t h r o u g ht h et h e o r e t i ca n a l y s i st o g e t h e rw i t ht h ef i n i t ee l e m e n ts i m u l a t i o n k e y w o r d s ：t 0 c h n o l o g i e so fp r e p a r i n gm a t e r i a l s ；e q h a lc h a n n e la n g u l a r p r e s s i n g ；u i t r a f i n eg r a i n e dm a t e r i a l s ； a l - 5 t i - b l i i 广茸大尊嘲哥士掌位静文等径角挤置醅确i 萱r 块嘲趣细矗材料的工艺研究 1 1 引言 第一章绪论 等径角挤压( e q u a lc h a n n e l a n g u l a r p r e s s i n g ，简称e c a p ) 工艺是大塑性变形法 制备块体纳米材料的方法之一，它能显著地细化晶粒，获得超细晶结构( 亚微米 级甚至纳米级) ，为提高材料的综合性能、发展新材料和改善传统材料性能创造了 条件。e c a p 技术与传统的金属材料塑性加工工艺相比，由于变形过程中不改变材 料的横截面面积和截面形状，故只需较低的工作压力，能实现材料的反复定向、 均匀剪切变形，在特别大的变形量下使材料获得均匀、显著细化的晶粒组织【2 ，3 1 。 与制各块体纳米材料的其它方法相比，e c a p 避免了研磨中可能带入的杂质及超细 微粉冷压合成法制备的超细晶材料中存在的大量的微空隙【4 5 ，6 1 ，是制备三维大尺 寸的致密超细晶块体材料的有效工艺，具有很大的工业应用潜力【2 1 。 2 0 世纪8 0 年代前苏联科学家s e g a l 【3 】就提出了这种基于大塑性变形理论的 e c a p 方法制备大块超细晶材料，将试样压入一个特别设计的模具中以实现大的剪 切变形来细化晶粒。9 0 年代后，俄罗斯科学家v a l i a e v 【7 】发现利用该技术可以使材 料产生大应变从而细化多晶材料的晶粒，获得亚微米级或纳米级的超细晶结构。 自此以来，等径角挤压技术受到了材料学界和工业界的广泛重视，世界各国的科 学家竞相开展对这种新技术的研究工作。目前美国、日本、韩国和俄罗斯等国家 的科研工作者正在从事e c a p 法制备工艺及其e c a p 材料性能、应用的研究，铝【8 】、 铜1 9 1 、钛1 0 1 1 】、铝合金协1 6 1 等多晶体金属在e c a p 方法下微观结构及力学性能的 变化已经有了初步的认识，影响晶粒细化效果的因素也在研究当中。e c a p 技术已 成为当代材料科学研究的热点，特别是俄罗斯科学家【 】采用等径角挤压技术加工 1 4 2 0 铝合金，随后在高应变速率和3 5 0 温度下采用超塑性成形加工出内燃机的 活塞，大大地提高了零件的生产率，具有重要的现实意义。 随着对等径角挤压技术细化多晶材料晶粒的机理研究、微观结构和性能关系 以及工艺参数优化等研究的深入进行，等径角挤压技术将展现广阔的研究潜力和 应用前景。 广西大掌硕士掌位论文等侄；角挤压诗删萱良体超细晶材料的工艺研究 1 2e c a p 工艺研究现状 1 2 1e c a p 工艺原理 e c a p 技术就是将试样压入一个特别设计的模具中以实现大变形量的剪切变 形工艺【18 1 ，如图1 所示。等径角挤 压模具内有两个截面尺寸相等、形 状相同的，并以一定角度交接的通 道，两通道的内交角为m ，外接弧 角为1 i r 。在等径角挤压过程中，试 样与模具中的通道尺寸紧密配合并 与模壁润滑良好，在冲头压力p 的 作用下向下挤压，当经过两通道的 交截处时，试样产生近似理想的剪 切变形。由于不改变材料的横截面 形状和面积，故反复挤压可使各次 图卜l 等径角挤压的技术原理 f i 9 1 - 1s c h e m a t i ct e c h n i q u ep r i n c i p l eo f e c a p 变形的应变量累积迭加而达到相当大的总应变量，导致位错的重排从而细化晶粒。 等径角挤压技术不同于传统的大塑性变形技术，它以纯剪切方式实现块体材 料的大塑性变形，在不改变材料横截面面积和形状的条件下，只经过数次变形所 产生剪切应变量就相当于正应力作用下完成1 0 0 ：1 甚至1 0 0 0 ：1 压下率的累积应变 量，这是常规轧制、挤压等加工方法所不能达到的。另外，试样在重复挤压时，可 以通过不同的挤压路径实现剪切平面和剪 切方向的改变，从而得到不同的微观结构 【3 ，1 4 ，1 9 2 们。 e c a p 法是在不改变材料横截面的情 况下，以纯剪切的方式( 图2 ) 实现块体材 料的剧烈塑性变形，形成亚微晶或纳米结 构。e c a p 法必须满足以下要求【4 ，1 0 】： 图卜2e c a p 过程中的剪切原理 l 、在材料内部能够获得大角度晶界的 f i 9 1 2s h e ”i n gp r i n c i p l eo f e c a p 广西大学硕士掌咖啼鲁文奄瞧角挤压醅鲁制鲁块体超细矗材料的工- 艺研究 超细晶粒结构； 2 、为了获得稳定的性能，整个试样中的亚微晶、纳米结构应是均匀的 3 、经过很大的塑性变形后，试样不能产生机械损坏或裂纹。 1 2 2e c a p 超细晶结构的形成机制及结构特点 1 2 2 1e c p 超细晶结构的形成机制 目前学术界对e c a p 超细晶粒的形成机制争论颇多，一般认为e c a p 的关键 在于纯剪切变形，即通过剪切形变的交互作用导致晶粒细化。e c a p 的纯剪切变形 区从理论上说是无穷小的，变形速率是无穷大的，且变形均匀，从而使材料组织 和性能发生显著变化，形成亚微米、纳米级晶粒尺寸的超细组织。多晶体塑性变 形时，由于各个晶粒取向不同，各晶粒的变形既相互阻碍，又相互促进。塑性变 形初期是多系滑移，形成分布杂乱的位错缠结，变形量稍大，就形成了胞状结构。 随着变形量的提高，位错胞数量增加，尺寸减小，胞内几乎没有位错存在，胞壁 的位错却愈加稠密。当位错胞的直径达到极小值时，不再随变形量的增加而减小。 此后，若继续进行e c a p ，大的变形量使能量升高，引起位错的交滑移，发生动态 回复。随着过程的不断进行，使胞壁位错纠结不断地凝集，变为二维界面，形成 清晰的小角度的亚晶界或大角度晶界( 相邻晶粒间的取向差大于1 5 。的晶界是大 角度晶晃) ，在塑性变形的过程中晶粒不断转动和倾斜，逐渐形成大角度晶界，从 而实现组织的超细化。 在e c a p 过程中晶粒的细化过程一般可分为三个过程( 如图1 3 ) ： 过程中位错结构寺演化 f i g 1 - 3v a r i a t i o no fd i s l o c a t i o ns t r u c t u r a l 模型 广西大掣顾士掣啦论文习啼龟角崩h 匪翻洲鲁诗培讨d 雹细晶材料的工艺习院 1 、粗大的晶粒沿剪切的方向被拉长成为带状组织，大晶粒被粉碎成一些具有 小角度晶界的亚晶( 高密度位错缠结，形成位错胞) ； 2 、亚晶被继续破坏，开始出现具有大角度晶界的等轴晶组织( 胞壁和胞内位 错密度不同，异号位错相互抵消，位错密度下降) ； 3 、具有大角度晶界的等轴晶组织大量形成( 柏氏失量垂直于晶界的位错保留 下来形成y 型位错壁) 。 这些大角度晶界的等轴晶是独立的晶粒，同时，随着变形量的继续增大，晶 粒间的位向差继续增大，大角度晶界形成，晶粒被细化到亚微米级甚至纳米级。 1 2 2 2e c a p 材料的微观结构及特点 e c a p 材料的微观结构的特征是含有高密度位错的大角度晶界以及晶界上的 非平衡结构。在低温下通过冷轧、冷拉等大变形的方法能够显著细化晶粒，从而 大大提高材料的机械性能。但其微观结构通常是带有小角度倾斜晶界的等轴晶。 通过e c a p 法所形成的主要是包含大角度晶界的等轴晶结构。i s l 锄g a l i e v 等认为， 通过透射电镜观察到等径角挤压a 1 4 c u 0 5 z r 等轴晶组织的扩展厚度消失形貌在 退火后消失，这种扩展与晶界处存在大量的弹性应变和晶体点阵的扭转有关，并 且测定了e c a p 制备的纯c u 的晶界附近的弹性应变。结果表明，这种弹性应变的 分布很不均匀，它随着与晶界距离的长大而下降，到距晶界2 0 n m 处基本不存在， 而在晶界处有最大值。在c u o 4 4 c 卜o 2 z r 合金中，用e c a p 法挤压8 1 2 次后得 到了晶粒尺寸在1 6 0 n m 左右的超细晶粒，位错密度高达1 0 ”1 0 1 4 m ，在热力学 上处于不稳定状态，而且，位错分布不均匀，在晶粒中心位置几乎没有位错，大 部分都处于晶界处，表明晶界上存在很高的内应力。故e c a p 法与传统方法所获 取的材料的微观结构是不同的，它的晶粒尺寸一般在2 0 0 n m 3 0 0 n m ，晶粒内部通 常都有一些严重扭曲变形的晶格结构22 1 。因此，e c a p 材料的微观结构的特征是 含有高密度位错的大角度晶界以及晶界上的非平衡结构。这种结构是在e c a p 法 所提供的高压、相对较低的温度以及很大的变形下实现的。 4 鼍哩毛角朝玉 圣削鲁块嘲啦细晶丰h 斗的工艺研究 1 2 3e c a p 超细晶材料的性能 1 2 3 1 物理性能 等径角挤压超细晶晶体含有大量的内界面和非平衡晶界结构，因而表现出一 些不同于普通多晶材料的物理性能和力学性能。 当晶粒细化到亚微米级时，材料的一些基本的物理参数如居里温度、得拜温 度、磁性、弹性模量、扩散系数等，将发生明显的改变。在超细晶金属中，一般 通过测量d e b y e w a l l e r 参数与温度的关系来确定得拜温度【2 3 1 。超细晶n i 的得拜温度 为2 9 3 k ，明显低于正常的n i 的得拜温度( 3 7 5 k ) ，而超细晶铜的得拜温度为2 3 3 k ， 比正常值低2 3 。一般认为，在纳米材料中，得拜温度的改变归因于晶界附近原 子热振动的加强和靠近晶界附近区域点缺陷的增加。但等径角挤压制备的超细晶 材料的晶粒尺寸明显大于气相沉积制备的纳米材料的晶粒尺寸。因此，在超细晶 材料中得拜温度的改变不可能仅与晶界附近的原子有关。但是，由于非平衡晶界 和长程弹性应力区的出现，超细晶材料在部分区域如晶界附近展现了较高的静态 和动态的原子错排，使得晶界处的晶格振动的频率降低。因此，可以推测超细晶材 料中得拜温度改变的主要原因是在发生弹性扭转的晶界附近的得拜温度的下降， 而在晶粒内部得拜温度与粗晶材料近似。 1 2 3 2 力学性能 在试样的晶粒达到亚微米级时，材料的强度和超塑性将会有很大的改善。根 据对1 1 0 0 ，3 0 0 4 等几种牌号的铝合金进行实验后分析所得出的数据【2 4 ，25 1 ，可以看 出等径角挤压方法在改善材料的力学性能方面有很大的优势。 v a l i e v 等人【4 ，9 1 研究了通过等径角挤压方法制备的超细晶纯铜的力学行为。结 果表明：等径角挤压材料的变形行为不同于普通多晶材料，应力应变曲线有两个 特点【2 6 也9 】：在变形的开始阶段( 真应变小于5 ) 应变硬化十分明显，而真应变大于 1 0 时应变强化效应几乎不存在；屈服强度非常高，达到4 0 0 m p a ，是普通多晶材 料的几倍。 利用等径角挤压加工的样品在室温下会有很好的强度和塑性。但是，等径角 广西大掌硕士尊啦论文等径角挤压法制萱域嘲d 晦细晶材事 的工艺研究 挤压方法也有一定的缺陷，利用该方法加工的样品的高温性能不好。这是因为其 性能受退火温度影响很大，短时退火后，样品虽然没有出现再结晶，但晶粒出现 部分回复，内部应力松弛，从而在不牺牲强度的情况下提高了样品的塑性。但是， 随着再结晶退火温度的升高和退火时间的延长，试样的力学性能又会趋向于粗晶 合金的性能。 采用e c a p 与热处理工艺相结合可以改善7 0 5 0 和2 2 2 4 铝合金的力学性能22 1 。结 果发现，e c a p 后进行固溶和时效处理，晶粒细化到0 6um ：力学性能明显提高， 7 0 5 0 合金的抗拉强度ob 为6 1 6 m p a ，延伸率6 为1 7 ，2 2 2 4 合金的抗拉强度ob 为 6 1 8 m p a ，延伸率6 为1 2 。 1 2 3 3 超塑性 当晶粒细化至亚微米级时，可获得低温或高应变速率超塑性。 材料的超塑性变形基本上是晶界在高温下滑移造成的。根据晶界滑移的理论 模型，细化晶粒，升高温度以及增大界面能可以提高变形速率。因此细化晶粒， 阻止晶粒长大是提高扩散蠕变速率的有效手段。若将晶粒尺寸从微米量级细化至 亚微米量级甚至纳米量级，形变速率会提高几个量级，则可在较低温度下实现超 塑性变形。而e c a p 材料容易获得小于1 0 l lm 的晶粒尺寸，故在超塑性加工方面具 有很大的优势。一些学者【3 舢3 6 1 研究中发现许多e c a p 材料在高应变速率下具有很好 的超塑性。有许多研究4 ，2 6 2 8 ，2 9 ，3 7 1 显示，等径角挤压技术不仅明显地降低材料的超 塑性流变温度，而且在平均晶粒尺寸为0 5 1 o um 的超细晶材料中获得高应变速 率超塑性。并且主要为大角度晶界的微观结构的存在是在铸造铝合金中获得高应 变速率超塑性的重要条件。 v a l i e v 等【4 】通过等径角挤压制备出超细晶1 4 2 0 铝合金，平均晶粒尺寸为0 4 u m ， 微观组织为含弥散细小( o 1um ) 第二相粒子的两相结构，此合金在7 0 0 k 时仍相当 稳定。对这种合金的超塑性研究发现，在温度为6 7 3 k ，应变速率1 1 0 0 s o 时，材 料在延伸率为1 2 4 0 仍不断裂，即使在1 1 0 0 s o 的应变速率下，延伸率也达到 l 0 0 0 ，并且变形过程中流变应力低于3 0 m p a ，表现出均匀变形，没有缩颈现象。 亚微米晶材料中展现的优良的超塑性不仅与平均晶粒尺寸有关，还取决于加 工过程中产生的亚微米晶材料的结构。利用等径角挤压技术加工材料获得超细晶 鼍。害 角挤压诖删j r 块喇q 电自日晶材料的工t 珊究 结构，提供了获得优良的超塑性的机会即低温高应变速率超塑性，但纳米晶合金 的超塑性行为，通常伴随着明显的加工硬化现象，这种加工硬化与小晶粒中晶界 难以滑移导致了变形机制的改变。 1 2 3 4 疲劳性能 等通道转角挤压后，c u 、a 1 m g 合金、t i 等由于获得了超细晶组织，其疲劳 性能也相应提高m 3 9 】。观察s n 曲线，超细晶( o 2u m ) c u 在所有应力范围内的疲 劳寿命比粗晶( 3 5um ) c u 高：超细晶( o _ 3um ) a 1 m g 合金的疲劳极限与退火态粗晶 ( 3 5um ) a 1 m g 合金相比没有提高，但高应力区的疲劳寿命大幅提高；超细晶( 0 3 pm ) t i 与粗晶( 3 5um ) t i 相比，其疲劳极限从2 3 8 m p a 提高到3 8 0 m p a ，大小相当 于粗晶( 3 5um ) t i 的屈服强度，因而可以承受比粗晶t i 的屈服强度还高的循环应 力，故疲劳寿命的提高是非常显著的。 1 3e c a p 超细晶材料的影响因素 超细晶材料的结构与性能不仅与金属材料的强度和塑性有关，还与变形过程 中的工艺参数有关。等径角挤压变形参数多而复杂，包括有效应变、挤压道次、 模具角度、摩擦状态、变形途径、剪切方向、挤压速度和挤压温度等等。 1 3 1 有效应变 在等径角挤压过程中，挤压试样通过模具一次累积的当量应变由下式计算1 6 】： 去 2 咧辩m 喇+ 斟m t ， n 次挤压后当量应变为 1 3 2 有效应变与挤压道次 根据累积等效应变公式，随着挤压次数的增加，累积的塑性变形量就会越大， 故晶粒细化的程度应该更高。但1 w a h a s h i 【引等人研究发现原始晶粒为1 m m 左右的 广西大曾n 页士学位论文奄吒龟角挤压法制鲁块体超细晶材料的工艺司”宅 纯铝试样挤压四次后，晶粒尺寸可细化到1 3 m ，挤压到8 次后晶粒基本不再细 化。c h a n g 等人【4 0 】用9 9 9 a l 试样在同一条件下挤压不同的结果表明，在经过四 次挤压之后，晶粒的平均尺寸已经小于o 8 | im ，纵横比大约是2 8 。此后随着挤压 次数的增加晶粒的几何尺寸和纵横比基本上保持不变，但是晶粒问的位向差随挤 压次数增加而增大，大角度晶界逐渐增加。s h i h 等【4 1 1 用纯铜、f e 玎a s s e 等【1 3 】用6 0 6 1 铝合金以及其他许多学者的试验都证明了这个结论【4 2 ，4 3 】。这是因为塑性变形过程 中位错的增殖、湮灭及回复作用的结果。变形不大时，位错密度较小，金属内积 聚的内能也较小，这时位错湮灭速度要小于增殖速度，回复作用不是很明显，位 错密度增大，晶粒细化作用较明显。当变形量达到一定程度后，位错的增殖和湮 灭达到动态平衡，同时随着内能的增加，回复作用逐渐明显，再挤压时晶粒的大 小和纵横比基本上不再变化。 纯铝在等径角挤压之后微观组织的透射电镜观察表明【4 1 ，4 4 1 ，采用等径角挤压 的方法挤压一道次以后，材料微观结构中出现变形带，变形带上的晶粒沿剪切方 向被拉长，晶粒尺寸为4 pm 。在晶粒中出现大量的亚晶界，电子衍射花样显示其 界面为小角度。亚晶界上的位错较少，因而亚晶界的运动主要依赖几条甚至一条 位错线的滑移。随着挤压道次的增加，晶粒沿拉长方向进一步被破碎，亚晶界的 位错激增，晶格缺陷增加。晶粒尺寸随着挤压道次的增加而减小，到第四次挤压 时，晶粒尺寸仅为1 2 i lm ，继续增加挤压道次晶粒的细化并不明显。由于亚晶界 上的位错密度的增加，使得亚晶之间的位相差增大。亚晶界上的位错取向会发生 变化形成大角度晶界，此时界面位相差在1 0 。2 0 。之间。另外由于晶粒内部原 子扩散很不明显，位错只发生滑移而不发生攀移，晶格上的缺陷无法消除，位错 会集中在亚晶界上而不会相互抵消，从而在亚晶界上形成非平衡结构。 c h a i l g 等人【4 0 】通过电子背散射衍射分析了纯铝在等径角挤压之后的晶粒位相 差与剪切应变之间的关系。结果表明，亚晶的位相角和角度分布都随着挤压道次 的增加而增加。在单次挤压后所有位相角都小于1 2 。，第二次挤压后，大部分的 位相角仍为小角度，但出现有些位相角大于1 5 。的亚晶；第三次挤压后可明显发 现有些区域的位相角大于5 0 。；第四次挤压导致一角度从5 。到6 0 。连续的位相 角分布，如果将位相角大于1 5 。的定义为大角度位相角，此时大角度位相角仅占 4 0 。进一步的挤压将增加大角度界面的百分含量，1 6 次挤压后，大角度界面占 等径角挤且# 去制块体期细晶材料的工艺研究 6 2 ，这被认为是晶粒的典型结构。挤压次数对晶粒细化的影响有待于深入研究。 1 3 3 有效应变与模具角度 由式( 1 1 ) 知，在试样与模壁完全润滑的条件下，每次挤压的过程中，等效 剪切应变的增加值是模具的特征参数，且仅与由角和1 l r 角有关。每道次的应变量 随模角巾、1 l r 的变化如表1 1 所示。 表卜1每道次应变随模角咖、c l i 的变化 t a b l e1s t r a i nv a r y i n gi nd i 虢r e n td i ea n g l e 。 o 。1 0 。2 0 4 3 0 。4 0 。4 5 。5 0 。8 0 。7 0 4 8 0 。9 0 。 9 0 。1 1 5 51 1 0 01 0 5 51 0 1 6o 9 8 30 9 6 90 9 5 70 9 3 50 9 2 0o 9 1 00 9 0 7 1 2 0 4 0 6 6 70 6 5 0o 6 3 5o 6 2 2o 6 1 3o 6 0 90 6 0 70 6 0 5 1 3 5 。0 4 7 80 4 7 00 4 6 20 4 5 70 4 5 4o 4 5 3 1 5 0 。 o 3 0 9 0 3 0 6 0 3 0 3 0 3 0 2 由此可看出： 1 ) 巾= 9 0 。，1 l r = o 。时，得到的应变值最大，巾= 9 0 。时，应变量总是保持在 一个很高的范围内。因此，为了得到一个总的应变量，由= 9 0 。需要的循环次数最 少。从中和v 的影响程度来看，巾起主导作用； 2 ) 当模具内角巾一定时，每道次的应变量随模具外角1 l r 的增加而减小。当由 为9 0 。，1 l r 从0 增大到9 0 。时，每道次的应变量从1 1 5 5 减小到o 9 0 7 ，变化了 2 1 5 ：对于巾= 1 2 0 。时，应变值由o 6 6 7 下降到o 6 2 9 ，变化了5 7 ：而对于击 = 1 3 5 。和1 5 0 。时，变化不明显。可见，随着中值的增加，1 l r 值对应变值的影响越 来越小。 3 ) 当m + 1 l r = 1 8 0 。时，应变出现最小值。如中分别为9 0 。、1 2 0 。、1 3 5 。和 1 3 5 。时，应变分别为o 9 0 7 、0 6 0 5 、o 4 5 3 、0 3 0 2 。 4 ) 理论上，采用低中角模具单次挤压所产生的剪切应变可以通过采用中高角 模具进行二次挤压或多次挤压来实现。例如，由角为9 0 。的模具与巾角为1 3 5 。 鼍啼龟角挤压法制鲁峡体超细晶材料的工艺研究 所产生的有效应变分别为o 9 5 7 和o 4 7 8 ，两者基本上相当。用低中角模具难以挤 压相对较硬的样品，一般采用高巾角模具。 n a k a 8 h i m a k 【4 5 1 采用m 角分别为9 0 。、1 1 2 5 。、1 3 5 。、1 5 7 5 。的模具对纯 铝进行了研究。为了比较相同的累积当量应变下不同通道夹角组合晶粒细化的效 果，在不同组合下对试样挤压不同的次数，使累积当量应变基本相同，样品所经 受的有效应变约为4 ( 如表1 2 ) 。 表卜2 不同通道夹角挤压等效应变 t 铀l e2e f 诧c t i v es t m i no fd i f f c r e n td i e 她g l e 国m h鲰鲋赫】j 复，舾j 嚣知i 张罗 一i l ( 1 0 辩2 i - 匏)3 l 4 锈6 f 1 3 7 ) 一2 2 21 )3 ( 2 1 ) 瓤三3 4 ) 9 五0 5 ) ，4 4 4 2 劫段永2 )9 ( 4 2 1 )1 9 4 3 3 ) 一5 7 永镛，1 i 5 i 扔2 l 禾7 8 ) 结果表明，采用巾= 9 0 。的模具最容易获得含大角度晶界的等轴晶结构。另外， 前两种模具在应变约为4 都能产生含大角度晶界的等轴晶结构，但后两者模具在 应变约为4 却不能产生含大角度晶界的等轴晶结构。 l e e 等人则认为超细晶组织的获得不仅与每次挤压的应变量有关，而且还与累 积应变有关，虽然随着模具角度的增加，每次应变量减小，但增加挤压次数同样 可以得到均匀的超细晶组织。在8 3 m n l s 的速度下采用巾= 1 4 0 。的模具挤压纯铝， 同样得到了具有大角度晶界的超细晶组织，这与n a k a s h i m a 等人的结论相矛盾， 因此模具角度对e c a p 材料的影响有待于进一步的研究【4 ”。 1 3 4 变形途径 在等径角挤压过程中，挤压道次和样品通过通道时的方向对于显微组织的细 化十分重要。目前，根据样品在每道次间旋转方向和角度的不同，主要研究的等 径角挤压的工艺路线有四种2 ，6 ，4 6 1 ( 如图1 4 所示) ： 1 0 鼍啜角封f 噩诗 制备块体超细- b 材料的工艺研究 路径a ：每道次挤压后，试样不旋转，直接进行下一道次挤压 路径b a ：每道次挤压后，试样按9 0 。，交替旋转进行挤压； 路径b c ：每道次挤压后，试样按同一方向旋转9 0 。进入下一道次； 路径c ：每道次挤压后，试样旋转1 8 0 。后，进入下一道次。 一些学者在研究等通道转角挤压c u 【4 7 ，4 引、a l 及其合金o 。3 2 ，4 6 ，4 7 ，4 8 。50 1 、n i i3 1 、 t i 【5 1 1 、钢铁5 2 】等材料的显微组织时，观察到工艺路线对晶粒细化效果或显微组织 的演化具有重要的影响。 繁壤 图1 4等径角挤压的四种变形途径 f i g 1 - 4 f o u rd i f 传r e n tp r e s s i n gr o u t e si ne c a p 1 w a l l a s h 【1 9 1 等与g h o l i n i a 【4 6 1 等的 研究具有两个不同的比较典型的实 验结果。在巾= 9 0 。时，1 w a h a s h 【1 9 】 等对纯铝研究了不同工艺路线( a 、 b c 、c ) 的影响，认为b c 路线比a 、 c 路线具有更快的晶粒细化效果， o h i s h i 等则对b a 、b c 路线进行 了对比实验，认为b c 比b a 更有效； l o n g d o n 【5 4 】等认为各工艺路线的晶粒 图卜5 挤压试样方向示意图1 f i g 1 5s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no f at y p i c a le c a pf a c i l i t y 广西大掣_ i n b 尊啦论文鼍- 憧角挤压法制j 赶臂霉_ 细晶材料的工艺研究 细化效果为b c c a 或b a ，而当巾= 1 2 0 。时，g h o l i n i a 【4 6 1 等研究了4 道次挤压 时各工艺路线对于a l - 3 m g - o 2 z r - 0 2 f e 合金的晶粒细化效果的影响，认为大小为a b c b a c 。f u r u k a w a 【2 0 】等尝试了如下的解释：以工艺路线b c 、c 分别挤压 4 n 、2 n ( n 为整数) 道次时单元立方体 可恢复原状，而以工艺路线b a 、a 挤压时则不断加剧畸变；b c 路线 比c 路线更有效的原因是由于以c 路线的挤压过程中没有使z 面得到 变形，( 单元立方体x 、y 、z 面的位 向及挤压过程中的变形分别如图 1 5 ，图1 6 所示) 。由于这些说法 不能解释巾= 1 2 0 0 时a 路线的有利 影响，g h o l i n i a 【4 6 】等指出，以c 、 b c 、b a 路线挤压时剪切应力有逆 向变化因而产生可逆变形，使一些 位错由于反应而湮灭，位错密度降 低，但这种解释也很不全面。 对于不同工艺路线的影响，目 前还 提高 有待于全面系统的实验研究以 认识。 1 3 5 变形途径和剪切方向 竺型竺：ql21 1 芏：兰：! 竺翌： x口口一 - 一一一一 一 ay 口么尹一 z 口口口口口口口0a x 口 矿 、 、 b ay 口占尹彩，_ _ 自，_ _ ，r - ，一一 z 口 凸衫7 x b _ 一e 警- - - 一 x口口 矿0口白 夕口口 r r y口z 7 口口口 口 z口口口口z 少口 x口口d 口口口口口口 cv口口口口彳少口 z 口口口口口口口口口 图1 6 挤压变形示意图1 f i g 1 6 s h e a r i n g c h a r a c t e r i s t i c sf o o d i f f e r e n tp r e s s i n gr o u t e s 1 w a h a s h i 【1 9 】等研究了各工艺路线挤压时相邻道次的剪切面的位向关系变化f 如 图1 - 7 ) ，认为由于亚晶带在相互交截的剪切面上的各自发展促进了大角度晶界的 迅速形成和晶粒的细化。 z h u 和l o w e l 2 l j 等认为研究各工艺路线对晶粒细化的作用应综合考虑剪切面， 晶体结构和变形织构间相互作用，因为相邻挤压道次间剪切面的夹角随巾角、随 着工艺路线的不同而变化。当由= 9 0 。时，相邻挤压道次间剪切面的夹角巾分别为： 9 0 。( a ) 、6 0 0 ( b a ) 、6 0 。( b c ) 、o o ( a ) ；当m = 1 2 0 。时，则分别为：6 0 。( a ) 、4 1 4 。( b a ) 、 广西大掣阉t 士尊啦论文鼍叶龟角挤压洁蒯鲁块体超细晶材料的工艺研究 4 1 4 0 ( b c ) 、o 。( a ) 。对 于面心立方金属如a l ， 滑移系为 1 1 1 ) ， 滑移面 1 1 1 ) 之间夹角 为7 0 5 0 ，因而前一次 变形的结构面与下一 次变形的剪切面的夹 角须接近7 0 5 。才有利 于激活 1 1 1 ) 面上的位 错滑移，当由= 9 0 。时的 b c 路线或中= 1 2 0 。时 的a 路线挤压时比较 符合这个要求，因此具 有晶粒细化的显著效 果。 路径a 路径b c 路径b a 路径c a ) 巾= 9 0 。 图卜7 与工艺路线相关的剪切平面示意图 f i g 1 - 7 s h e a rs t r a i np l a n e sf o re a c he c a pr o u t e sf o r d i e sw i t h 由= 9 0 0o r 由= 120 。 北京航空航天大 学材料学院李永霞等人5 5 1 采用等径角挤压技术对高纯铝进行室温大塑性变形，通 过不同角度模具沿路径a 组合挤压，实现了高纯铝的晶粒细化，晶粒尺寸可达0 6 um 以下，且硬度和屈服强度显著增加。用9 0 。模具沿路径a 相临两次挤压的剪 切面之间交角为9 0 。，沿路径b c 相临两次挤压剪切面的交角为6 0 。，用1 2 0 。 模具沿路径a 相临两次挤压的剪切面之间交角为6 0 。；而9 0 。模具和1 2 0 。模具 沿路径a 组合挤压过程中，相邻两次挤压的剪切平面互相交割，交角为7 5 。；模 具组合挤压使得高纯铝在相对较小的塑性变形情况下得到超细晶粒结构，细化效 果最为明显；说明等截面通道角形挤压方法中剪切平面间夹角对晶粒细化效果的 影响是非常大的。当然，e c a p 工艺路线对晶粒细化的影响还有待于更全面和更深 入的研究。 目前，对于挤压工艺路线对显微组织演化的影响的研究集中在通过透射电镜 和电子背散射衍射分析的结果，侧重于分析微观结构向主要为大角度晶界的等轴 晶结构演化进程的快慢，缺乏宏观上的分析，缺乏将微观组织特征与宏观剪切变 鹰篚藁眶翅彩圈髟 鼍呵毫角挤压 毒咖鲁爿黼细晶利- 年唪的工艺研究 形行为结合起来研究不同加工路线的显微组织演化特征。 1 3 6 挤压速度 通过对纯铝和a 1 1 o ( 质量分数) m g 合金的研究表明，挤压速度在1 0 2 1 0 m m s 范围内对平均晶粒尺寸影响不大，但在较低的挤压速度下，变形过程中的 回复作用时间较长，因此更多的位错可以被晶界吸收掉，这使得材料的微观结构 就更加均匀，更加趋向平衡态56 1 。k 锄a c h i f 5 7 1 和l e e 等人也得出了类似的结果： 通常等径角挤压速度不小于5 m l “s 。当等径角挤压速度为1 8 m m s 时，挤压过程中 温度的增加量与原始材料的极限拉伸应力几乎成正比【5 引。 对挤压后的材料进行静态实验的结果发现，9 9 9 9 a l 材料的屈服应力随着挤 压速度的加快而升高，而a 1 1 m g 材料的屈服应力基本不随挤压速度的变化而变 化。这和a 1 1 m g 材料中含有的m g 对回复作用的阻碍有关。 有人对挤压过程中的变形热及其对晶粒尺寸的影响作过研究1 5 9 1 ，在较高温度 下的挤压速度和变形热对微观结构的演化和晶粒大小的影响还有待进一步研究。 但是挤压速度对微观组织精细结构的影响不能忽视。晶粒回复往往在较低的 挤压速度下更容易发生，这是因为在较低的速度下，晶粒回复的时间就会相对变 长，而这时的显微组织也趋于平衡，外来位错不断减少【5 “。s e m i a t i nsl 等对挤压 过程中的变形热及其对晶粒尺寸的影响作过一定的研究，但在较高温度下的挤压 速度和变形热对微观结构的演化和晶粒大小的影响还有待进一步研究f 59 1 。 1 3 7 挤压温度 从热力学的角度来看，金属塑性变形中如果温度越高，原子具有的内能高， 原子热运动更剧烈，变形后处于不稳定的高自由能状态的金属向变形前低能状态 回复的趋势就越大，因此，挤压过程中温度对晶粒细化必然产生影响。 n a s h t a 等人1 6 0 】在室温、3 7 3 k 、4 7 3 k 、5 7 3 k 四种温度下对三种不同的材料 ( 9 9 9 9 纯a l 、a l 3 m g 和a l 一3 m g - o 2 s c ) 采用工艺路线b c 进行了挤压。通过 对挤压后的透射电镜照片和选区电