混合碱的分析 实验报告参考解析.pdf

实验实验 2 2 2 2混合碱的分析（双指示剂法） 关键词 混合碱的分析（双指示剂法） 关键词 混合碱 酸碱滴定 双指示剂法 实验目的实验目的 1. 学习双指示剂法测定混合碱中碱组分含量的原理和方法 2. 掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法 实验原理实验原理 混合碱系 na2co3与 naoh 或 nahco3与 na2co3的混合物。混合碱中各组分可用酸碱 滴定法滴定之。其分析方法有两种：双指示剂法和氯化钡法。其中双指示剂法简便、快速， 在生产实际中应用较广。 所谓双指示剂法就是分别以酚酞和甲基橙为指示剂， 在同一份溶液中用盐酸标准溶液作 滴定剂进行连续滴定， 根据两个终点所消耗的盐酸标准溶液的体积计算混合碱中各组分的含 量。 首先在混合碱试液中加入酚酞指示剂(变色 ph 范围为 8.0-10.0)，此时溶液呈现红色。 用 盐酸标准溶液滴定至溶液由红色恰变为无色时，试液中所含 naoh 被完全滴定，na2co3被 滴定成 nahco3，而 nahco3则不发生反应。反应式如下： naoh+hcl酚酞nacl+h2o na2co3+hcl酚酞nac1+nahco3 设滴定体积为 v1（ml） 。再加入甲基橙指示剂（变色 ph 范围为 3.14.4） ，继续用盐 酸标准溶液滴定，当溶液由黄色转变为橙色即为终点。设此时所消耗盐酸溶液的体积为 v2 （ml） 。反应式为： nahco3+hcl甲基橙nac1+co2+h2o 根据 v1、v2可分别计算混合碱中 naoh 与 na2co3或 nahco3与 na2co3的含量。 当 v1v2时，试样为 na2co3与 naoh 的混合物。中和 na2co3所需 hc1 是由两次滴定加入 的，两次用量应该相等。而中和 naoh 时所消耗的 hc1 量应为（v1v2） ，故 naoh 和 na2co3的质量分数分别为： s m naohmhclcvv naohw )()()( )( 21 = s m conamhclcv conaw )()( )( 322 32 = 当 v10、v20naohcv1 v1v20na2co32cv1或 2cv2 v1，v20nahco3cv2 v1v2naohc(v1-v2) v1v2na2co32cv2 v2v1naco32cv1 v2v1nahco3c(v2-v1) 3、分析结果计算方法 （）当 v1v2且 v20 时，试样为 na2co3与 naoh 的混合物。各组分含量可按下式 计算： （）若 v2=0 且 v10（即滴入甲基橙指示液即显橙色），试样为纯 naoh，则 （）若 v1=v20，该试样为纯 na2co3，则 （）当 v1v2时，试样为 na2co3和 nahco3的混合物。各组分含量可按下式计算： （） 若 v1=0 且 v20 （即酚酞指示液滴入试液中， 试液不显红色） ， 试样为纯 nahco3， 其质量分数为 式中： c(hcl)hcl 标准滴定溶液的浓度，moll-1； v1酚酞终点消耗 hcl 标准滴定溶液的体积，l； v2甲基橙终点消耗 hcl 标准滴定溶液的体积，l； m(naoh)naoh 的摩尔质量，gmol-1； m(1/2na2co3)1/2na2co3的摩尔质量, ，gmol-1； m(nahco3)nahco3的摩尔质量，gmol-1； m试样质量，g。 (6)总碱度的测定 若在试样溶液中直接加入第二化学计量点的指示液（如甲基橙），用盐酸标准滴定溶液 滴定至终点， 根据 hcl 溶液的用量可计算出用 w(na2o)表示的总碱度， 也可直接使用前述测 定中的数据（v1+v2）进行计算。 三、试剂三、试剂 （1）浓 hcl； （2）酚酞指示剂； （3）甲基橙指示剂； （4）na2co3 四、实验内容四、实验内容 1.盐酸溶液的配制 市售盐酸密度为 1.19g/cm3， hcl 的质量分数约为 37%， 其物质的量浓度约为 12moll-1。 配制时先用浓盐酸配成所需要的近似浓度，然后用基准物进行标定，以得准确浓度。 因浓盐酸具挥发性，配制时所取盐酸的量应适当多些。例如要配制 c（hcl）=0.1moll-1 溶液 500ml，经计算需使用密度 1.19 的盐酸 4.2ml，配制时量取 4.5ml，用水稀释至 500ml 即可。 2.盐酸溶液的标定 称取 0.150.2g na2co3，50ml 水，5 滴甲基橙指示剂，用 hcl 滴定至橙色。 3.混合碱分析 移取混合碱试样 25ml 于三角烧瓶中，加酚酞指示液 5 滴，摇匀。 用 0.1mol.l-1的盐酸 标准滴定溶液滴定，至溶液红色恰好褪至无色，为第一化学计量点。记录所消耗盐酸标准滴 定溶液的体积 v1。 再加甲基橙指示液 5 滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至黄色恰变橙色时，煮沸 2min，冷却后继续滴定至橙色为终点，即为第二化学计量点。记录所消耗盐酸标 准滴定溶液的体积 v2。 平行测定三份，并计算试样中混合碱组分含量及总碱度。 五、讨论：讨论： （1）在选择波长时，在 440nm450nm 间每隔 10nm 测量一次吸光度，最后得 出的mix=510nm,可能出在试剂未摇匀，提供的mix=508nm，如果再缩减一点进程，试齐 充分摇匀，静置时间充分，结果会更理想一些。 （2）在测定溶液吸光度时，测出了两个 9，实验结果不太理想，可能是在配制溶液 过程中的原因：a、配制好的溶液静置的未达到 15min；b、药剂方面的问题是否在期限内使 用（未知）因从溶液显色的效果看，颜色有点淡,要求在试剂的使用期限内使用；c、移取 试剂时操作的标准度是否符合要求，要求一个人移取试剂。 （张丽辉） 在配制试样时不是一双手自始至终，因而所观察到的结果因人而异，导致最终结果偏差 较大，另外还有实验时的温度，也是造成结果偏差的原因。 （崔凤琼） 本次实验阶段由于多人操作，因而致使最终结果不精确。 （普杰飞） （1）在操作中，我觉得应该一人操作这样才能减少误差。 （2）在使用分光计时，使用同一标样，测同一溶液但就会得出不同的值。这可能 有几个原因：a、温度，b、长时间使用机器，使得性能降低，所以商量得不同值。 （李国跃） 在实验的进行当中，因为加试样的量都有精确的规定，但是在操作中由于是手动操作所 以会有微小的误码率差量，但综合了所有误差量将成为一个大的误差，这将导致整个实验 的结果会产生较大的误码率差。 （赵宇） 在配制溶液时，加入拭目以待试剂顺序不能颠倒，特别加显色剂时，以防产生反应后影 响操作结果。 （刘金旖） 六、结论：结论： （1）溶液显色，是由于溶液对不同波长的光的选择的结果，为了使测定的结果有 较好的灵敏度和准确度，必须选择合适的测量条件，如：入射波长，溶液酸度，度剂使用 期限 。 （2）吸收波长与溶液浓度无关，不同浓度的溶液吸收都很强烈，吸收程度随浓度 的增加而增加，成正比关系，从而可以根据该部分波长的光的吸收的程度来测定溶液的浓 度。 （3）此次试验结果虽不太理想，但让我深有感触，从中找到自己的不足，并且懂 得不少试验操作方面的知识。从无知到有知，从不熟练到熟练使用使自己得到了很大的 提高。 （张丽辉） 食碱主要成分是 na2co3，但常含少量的 nahco3，如果要测定它们的含量，可用双 指示剂法，即在滴定中，用两种指示剂来指示两个不同的终点。 因为 co3 2-的 k b1 =1.810-4，k b2 =2.410-8；k b1 / k b2 =104。故可用 hcl 分步滴定 na2co3， 第一计量点终点产物为 nahco3， ph=8.31； 第二计量点终点的产物为 h2co3， ph=3.88。所以，在混合碱溶液中用 hcl 溶液滴定时，首先 na2co3与 hcl 反应， 只有当 co3 2-完全转变为 hco 3 -后，hcl 才能进一步跟 nahco 3反应。因此，测定到 第一等量点时，用 hcl 滴定使 co3 2-