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A仪器分析绪论答案2521 答 物质与电磁辐射互相作用2522 答 J. Heyrovsky2523 答 控制电流2524 答 溶液电化学性质2525 答 电化学分析法、色谱分析法、光学分析法2526 答 被测溶液 pH玻璃电极2527 答 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统4382 答 (1) 恒电流库仑滴定法 (2) 氟离子选择电极法 (3) 沉淀滴定法(或电位滴定法) (4) 电导法 (5) 电解法 (6) 火焰光度法 (7) 气相色谱法 (8) 等离子体发射光谱法(或原子吸收) (9) 紫外-可见分光光度法 (10) 发射光谱法B光谱分析法导论答案1014 答(4)1098 答(3)1103 答(3)1225 答(2)1226 答(1)1227 答(3)1228 答(4)1229 答(2)1230 答(1)1235 答(1)1345 答 (3)1349 答 (3)1352 答(4)1378 答 (3)1733 (2)1734 (2)2030 答可见;红外;红外;紫外。2622 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁; 原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。4046 答紫外、可见C答案: 原子发射光谱法21003 答(2)1004 答(3)1005 答(4)1007 答(2)1016 答(4)1017 答(3)1018 答(4)1024 答(2)1025 答(3)1026 答(3)1085 答(4)1086 答(4)1087 答(4)1089 答(1)1090 答(2)1117 答(4)1174 答(1)1199 答(1)1200 答(3)1218 答(4)1220 答(1)1236 答 (3)1237 答 (3)1238 答 (4)1239 答 (2)1240 答 (1)1241 答 (3)1365 答 (1)1368 答 (3)1377 答 (3)1552 答 (1)1553 答 (4)1554 答 (4)1555 答 (4)1556 答 (2)1557 答 (1)1558 答 (1)1559 答 (1)1560 答 (3)1561 答 (1)1562 答 (1)1563 答 (1)1564 答 (3)1565 答 (1)1566 答 (4)1567 答 (4)1568 答 (4)1569 答 (1)1570 答 (4)1571 答 (1)1572 答 (3)1727 (1)1728 (4)1729 (2)1730 (3)1731 (3)1731 (3)1735 (3)1736 (3)1737 (2)1738 (1)1739 (2)1751 (4)2014 答分辨率,色散率2017 答窄,分辨率,宽,照度。2019 答共振(吸收)线。2023 答蒸发、激发。2048 答一2053 答120,0002059 答各元素的激发电位统计权重;被测元素的浓度和弧焰温度。2070 答高;小。2080 答错误的2082 答不会改善2103 答反衬度,灵敏度2104 答乳剂特性曲线的线性2430 答 自吸2431 答 碳(或石墨)粉; 碱金属、碱土金属的卤化物或碳酸盐2432 答 分析线或分析线对有背景干扰; 扣除背景2433 答 下部(或低含量部分); 上2434 答(1)lgRlg(I分I内)blgclgA (2)SgblgcglgA (3)lgVblgclgA2435 答自吸 I与c无关 50000 要分开此二波长的谱线,必须使R62641, 所以对N50000的摄谱仪应采用二级光谱可使R=250000=100000626414002 答 相同点:都是原子光谱,涉及到价电子跃迁过程。 不同点 1 能量传递的方式不同。 2 发射光谱法是通过测试元素发射的特征谱线及谱线强度来定性定量的,而原子吸收光谱法是通过测试元素对特征单色辐射的吸收值来定量的。 特点:发射光谱法可进行定性和定量分析及多元素同时分析;原子吸收法只可进行定量分析,但准确度更高。4003 答因为谱线强度 I 不仅与元素的浓度有关,还受到许多因素的影响,采用内标法可消除操作条件变动等大部分因素带来的影响,提高准确度。可作内标法分析线对的要求是: 1. 两谱线的激发电位相同或接近。 2. 波长尽可能接近,无自吸。 3. 两谱线的强度不应相差太大。 4. 两谱线应不受其它谱线干扰。4009 答1. 在同一系列的标准试样和分析试样中应含有相同量的内标元素。内标元素(应不含分析元素)如果是外加的,则在分析试样中该元素原有的含量必须极微或不存在。 2. 分析元素和内标元素的挥发率必须相近,以避免分馏现象,否则发光蒸气云中原子浓度之比随激发过程而变。 3. 分析线与内标线的激发电位和电离电位应尽量相近,这样,谱线的强度比可不受激发条件改变的影响。 4. 分析线与内标线的波长应比较接近,强度也不应相差太大,这样可减少照相测量上引起的误差。 5. 分析线与内标线应没有自吸现象,并且不受其它元素的干扰。4018 答感光板的反衬度 r 和惰延量 Hi 都与波长有关,在分析线对的波长相距很近时,它们的反衬度和惰延量才相等,因而内标法定量公式 DS=rblgc + rlgA 才成立。4019 答摄谱仪常从线色散率、分辨率及集光本领三个方面说明其光学特性,要分析 Fe 310.0666nm,310.0304nm,309.9971nm 三条谱线, 摄谱仪的最小分辨率为 R = l/Dl = 3100/0.33 = 94004021 答 (1) 如图。S-lgH 为乳剂特性曲线。曲线分曝光不足、过度和正常三部分。光谱定量分析一般应在正常曝光部分工作。S-lgH曲线对于选择感光板、曝光时间、显影条件及试样浓度等有重要参考价值。 (2) 如图。由于 lgI = blgc + lgA 得 lgI - lgc 光谱定量分析工作曲线。在一定浓度范围内分析校准曲线为一直线,b 为斜率,在高浓度下,曲线弯曲;A随工作条件变化。为了消除这些影响,采用内标校准曲线法。 (3) 如图。DS-lgc 为内标工作曲线。它是最基本的光谱定量分析方法,标准试样不少于三个,该方法的优点是准确度较高。4023 答发射光谱分析中常用的光源有:直流电弧、交流电弧和电火花三种。 直流电弧:电极温度高,分析的绝对灵敏度高,背景小,电弧温度一般可达40007000K, 可激发 70 种以上的元素。但弧光游移不定,重现性差,适用于做定性分析及低含量杂质的定量分析。 交流电弧:电极温度低于直流电弧,电弧温度稍高于直流电弧,激发能力稍强于直流电弧,灵敏度则稍低,但稳定性比直流电弧高,操作简便安全,适用于光谱定性定量分析。 电火花:电极温度低,灵敏度低,火花温度高,可以激发难激发元素,放电稳定性好,适用于金属及合金的定量分析及难激发元素的分析。4024 答元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺,可为查找谱线时作对照用。4026 答 (1) 了解感光板的性质; (2) 选择合适的曝光时间; (3) 选择适合的浓度范围; (4) 由 S 值推算 lgI 。4035 答具有四大优点: 1. 精密度高; 2. 检测限低; 3. 基体效应小; 4. 线性范围宽。4037 答31S0- 31P04042 答弧焰温度和元素的电离电位。4045 答当某一元素的谱线射出弧层时,由于弧层外部的同类冷原子对此辐射产生吸收,使得光强与原子的浓度不呈正比关系,这种现象称为自吸。4131 答温度高可达 10000 K,灵敏度高可达10-9; 稳定性好,准确度高,重现性好; 线性范围宽可达 45 个数量级; 可对一个试样同时进行多元素的含量测定; 自吸效应小; 基体效应小。4132 答lgR = lg(I分/I内)= b lgc + lgA I分 - 分析线强度 b - 自吸常数 A - 常数 c- 待测元素浓度 I内 - 内标线强度选择内标元素:被测元素与内标元素应有相近的理化性质,挥发率必须接近。内标元素可为基体或试样不含有的外加元素,且它含有的分析元素小到可以忽略。内标线的选择:与分析线激发电位、电离电位尽量接近。 二者的波长、黑度要接近,内标线没有自吸并不受其它元素影响。4134 答原子线:原子被激发所发射的谱线。 离子线:离子被激发所发射的谱线。 灵敏线:一些激发电位低的谱线,它的发光强度大。 分析线:分析过程中所使用的谱线,也即确定某一元素是否存在的谱线。 分析线对:定量分析中的分析线对由分析线与内标线组成。从被测元素中选一根谱线作为分析线,从内标元素中选一条谱线作为内标线,以它们的相对强度比lgR作工作曲线,使光源强度对谱线强度影响得到补偿。4137 答(3)(2)(1), 因为火花温度(即激发温度)很高。4139 答选择灵敏度高而反衬度低的板, 以增加分析灵敏度。4140 答直流电弧最大。直流电弧工作时,阴极射出的电子,在电场加速下不断轰击阳极,在阳极表面上形成一个温度极高的斑点,在碳电极上,这个斑点称为阳极斑, 由于阳极温度很高,一般都将试样置于阳极碳棒孔穴中,所以直流电弧蒸发能力最高。4147 答光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的,谱线强度可以用光电直读法,也可以用照相法记录。 在被测元素的谱线中选一条分析线,在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线,根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线,然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。4148 答 (1) 灵敏度高, 10-9g数量级的成分不难测定。因为 ICP 的火焰温度可高达10000 K,能激发一般光源难激发的元素,不易生成难熔金属氧化物,背景小,故灵敏度高。 (2) 精密度好,1% 的误差范围很易实现。因为试样用溶液法进样,气化均匀,没有试样溅散问题。 (3) 线性范围宽,可达 45 个数量级。因 ICP 光源中试样微粒集中在高频涡流的轴向通道内,试样浓度、微粒形状都不会影响原子化和激发效率,对低浓度试样, 背景低, 对高浓度试样又无自吸危害,故分析的浓度范围宽。 (4) 基体影响小。同一标准溶液可用于不同的试样。 (5) 因不用电极,光谱干扰及背景小。4364 答直流电弧激发温度较低,只能激发一些低电离电位及中等电离电位的元素,故谱线少,背景低。而电火花的激发温度较高, 还能激发出高电离电位的原子线及离子线,故出现的谱线较多, 特别是离子与电子复合时产生的连续光谱, 造成较深的背景。4365 答选用同一均称线对时,测得其在两块光谱板上的黑度差为DS1及DS2,求得转换系数KDS1DS2,然后将试样分析线对的黑度差与K相乘得到转换后的黑度差,便可直接在标准工作曲线上查出试样含量。4367 答由照明系统、准光系统、分光系统及检测系统组成。 照明系统: 将光源发出的光聚焦, 并均匀照射在光谱仪的入射狭缝上 准光系统: 将入射光转变成平行光, 照射在分光装置上。 分光系统: 入射平行光经棱镜或光栅分光,再经暗箱物镜聚焦,并按波长顺序从出射狭缝输出。 检测系统: (1)用肉眼观测的叫看谱镜。 (2)用光谱感光板摄取光谱, 将光强转变成黑度, 再用测微光度计测其黑度的称为摄谱仪。 (3)用光电检测器将光强信号转变为电信号测量的,称为光电直读光谱仪。4368 答 最后线: 元素含量减少而最后消失的谱线。 共振线: 是基态原子与最低激发态(共振态)原子间跃迁产生的谱线, 谱线强度大,常用作分析线。 分析线: 用于定性和定量分析的谱线。4369 答在发射光谱法中定量分析公式 IAcn 无自吸时 n1, IAc, 有自吸时n1, 往往不是常数。根据公式IAcn 绘制4370 答应选用紫外吸收光谱仪, 应采用石英制作棱镜与透镜, 因为普通玻璃会吸收紫外线。4371 答由阴极放出的电子, 不断轰击阳极表面, 使阳极表层形成高温亮斑, 即阳极斑点。阳极斑点有利于试样蒸发而提高分析灵敏度。 在电场作用下, 于阴极附近形成密集的空间阳离子层, 即阴极层, 它的激发温度高, 原子或离子浓度大, 滞留时间长, 使激发概率增大, 可用于降低元素的检测限。4372 答(1)直流电弧 (2)电火花 (3)交流电弧 (4)高频电感耦合等离子体4374 答含有Ca,Mg,Na,Si,Cu; 不存在Al, 可能有Ag4375 答曝光不足: AB部分, 黑度在0.6以下 曝光正常: BC部分, 黑度在0.61.8 曝光过度: CD部分, 黑度在1.8以上 展度范围 lgI0.621.8 斜率 rtana0.974376 答通常有四种方法: (1)显现法 (2)比较光谱线法 (3)均称线对法 (4)阶数法4383 答 在干板长波(可见光区)部分会有谱线出现, 其它短波大部分均为空白.因为短波(紫外部分)光被干板基(玻璃)所吸收, 无光透过, 所以乳剂不被感光, 因此处理后为空白, 看不到谱线.长波(可见光区)会透过玻璃, 使乳剂感光,所以处理后, 可看到谱线。4513 答 石英棱镜; 感光板(答案根据各学校仪器回答)4514 答 (1)4515 答 (3)4516 答 将曝过光的AgX还原成Ag; 使未感光的AgX与Na2S2O3作用生成可溶性盐而溶于水.4531 答 (2)4532 答 光阑, 避免板移造成机械误差, 而使波长产生位差,译谱时发生困难。4533 答 第一激发态, 基态.4600 (1)原子发射光谱半定量分析,因为一次摄谱即可进行全部元素测定。 (2)石墨炉原子吸收分光光度法,因为灵敏度高。 (3)原子吸收分光光度法或ICP原子光源发射光谱分析法,因为前者灵敏简便,选择性好,后者灵敏度高,线性范围宽。 (4)冷原子吸收法最合适,因为操作方便,干扰少。 (5)原子吸收分光光度法,ICP原子光源发射光谱法,原子荧光光度法。4601 内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下: 取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中,在选定波长下分别测定发射强度计算出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度,用待测物与内标物两相对强度之比求出各试样的浓度。4602 原子发射光谱所检测的是激发态原子数,而原子吸收检测的是基态原子数,火焰不稳定,其温度差DT将导致激发态原子数目的比例显著改变,而基态原子数目比例改变很小,故原子发射光谱对火焰的不稳定性较敏感。4603 (1)(a) 为分析线有背景。 此时待测元素含量低,背景强度几乎等于分析线强度(IbI1),即 多一附加项,同样的c所得的lgR要大,故工作曲线向纵轴弯曲。(3分)(b)为内标线有背景。即 曲线平移一段距离(),但仍保持线性关系。(3分)(2)(a)对测定结果有影响。(2)(b)对测定结果无影响。(3分)D答案:原子吸收与原子荧光光谱法111001 答 (2)1002 答 (3)1006 答 (4)1008 答 (2)1012 答 (3)1015 答 (2)1084 答 (2)1092 答 (1)1093 答 (3)1094 答 (2)1099 答 (4)1100 答 (1)1102 答 (2)1175 答 (3)1176 答 (1)1196 答 (2)1197 答 (1)1242 答 (1)1243 答 (3)1244 答 (4)1310 答 (4)1311 答 (4)1312 答 (4)1313 答 (1)1314 答 (4)1315 答 (4)1316 答 (3)1317 答 (2)1318 答 (3)1319 答 (2)1320 答 (4)1321 答 (4)1322 答 (4)1323 答 (3)1325 答 (1)1326 答 (1)1328 答 (3)1329 答 (1)1330 答 (2)1331 答 (3)1332 答 (3)1337 答 (4)1347 答 (3)1348 答 (4)1350 答 (2)1351 答 (2)1353 答 (2)1354 答 (1)1356 答 (4)1358 答 (3)1360 答 (2)1361 答 (4)1362 答 (2)1363 答 (4)1364 答 (4)1366 答 (3)1369 答 (2)1370 答 (2)1373 答 (2)1375 答 (3)1376 答 (1)1379 答 (1)1380 答 (3)1740 (3)1741 (4)1742 (4)1743 (3)1744 (2)1745 (2)1746 (4)1747 (2)1748 (3)1749 (4)1750 (3)2018 答 谱线半宽度;中心频率。2020 答 多普勒(热变宽);劳伦茨(压力或碰撞);0.00x nm。2021 答 吸收;原子吸收;分子吸收;锐线光源;连续光源。2022 答 激发;发射。2025 答 应先开助燃气,后开燃气;先关燃气,后关助燃气。2026 答 La3+ ;Sr2+ ;EDTA ;8-羟基喹啉。2027 答 内标;间接分析;标准加入。2046 答 透过参比池的光强;透过试样池的光强。2047 答 避免透过光的影响;激发;获得适宜波长的激发光;发射;分出所选定波长的荧光。2049 答不对。因红外辐射能量低,光源和检测器的稳定性又比较差,弱信号需要放大,故对红外光谱仪应采用双光束光学系统以减少误差。2052 答氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收,基态原子也吸收连续辐射,但其吸收度可忽略。2057 答UV - VIS不同于AAS 及 IR;AAS和IR的单色器均在吸收池后的原因是避免AAS火焰中非吸收光的干扰和使 IR 光谱能获得精细结构。2069 答一致的。2081 答难原子化氧化物2109 答1吸收单位为 mg/(mL1)2300 答灵敏度高; 选择性好; 抗干扰能力强; 能测定的元素多2301 答共振; 原子的激发态和基态之间的共振跃迁 共振跃迁概率比其它跃迁大很多,所以共振荧光强度最大, 分析灵敏度最高.2302 答将固定体积的试样注入通惰性气体保护下的石墨管中,经热处理后试样迅速地原子化得到峰形的吸收信号. 特点: 绝对灵敏度高; 试样可直接在原子化器中进行处理.; 试样用量少;可直接进行固体粉末分析2303 答非吸收线扣除背景; 用空白溶液校正; 用氘灯作背景扣除; 用塞曼效应的原子吸收分光光度计扣除背景2304 答光源电流( 或灯电流 ); 火焰类型及燃助比; 燃烧器高度; 吸收波长 单色器通带( 或狭缝宽度 ); 喷雾器的调节2305 答物理干扰; 化学干扰; 光谱干扰; 电离干扰2306 答脱溶剂; 蒸发; 解离过程; 电离过程; 化合过程2307 答空气-乙炔焰; 氧-乙炔焰; 笑气-乙炔焰; 空气-氢气焰 空气-煤气焰; 空气-丙烷焰等2308 答在原子吸收光谱中, 吸收曲线的极大值处的吸收称 峰值吸收 , 在峰值吸收系数的一半( K0/2 ) 处吸收曲线呈现的宽度称为 半宽度 , 在原子吸收谱线的轮廓内围绕中心频率吸收系数的积分面积, 称为 积分吸收 ,它是基态原子吸收贡献的总吸收值.2309 答自然宽度; 多普勒变宽; 压力变宽; 场致变宽; 自吸变宽2329 答1.燃助比大于化学计量; 2.燃助比小于化学计量; 3.富燃; 4.贫燃2330 答1.锐线 2.原子 3.背景 4.连续 5.原子2331 答1.四 2.中间薄层2332 答1.准确度较高 2.测量步骤较简单2333 答1.同一 2.切光 3.光源不稳 4.原子化器干扰2334 答1.电离干扰 2.低2335 答1.高 2.另选测定波长 3.分离去除干扰元素2336 答1.中心波长( 频率 ) 2.谱线宽度 3.空心阴极灯( 锐线光源 )2337 答1.共振 2.等于2338 答1.积分吸收 2.峰值吸收系数2339 答1.长 2.无辐射跃迁2344 答1.干燥 2.分解( 灰化 ) 3.原子蒸气2345 答1.钨棒 2.待测元素 3.低压惰性气体2347 答1.发光强度 2.自吸 3.变宽2350 答低 高2351 答积分吸收 吸收线半宽 吸收线半宽2471 答 雾化器,预混合室,燃烧器.2472 答 导电, 溅射阴极表面金属原子, 从而激发金属原子发射出特征谱线2610 试样中各组分的浓度与化学性质、火焰的类型及温度; 提高原子化温度、选择合适火焰类型、加入释放剂、保护剂和光谱缓冲剂。2611 提供热能使试样蒸发原子化,其中待测元素转变成基态气态原子,入射光束在这里被气态基态原子吸收。 2612 光源发射出的分析线,其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽即锐线光源),辐射强度大,稳定性高,背景小; 空心阴极灯,高频无极放电灯。2613 分子吸收、光散射; 更严重。2614 愈严重。2615 保护剂EDTA,释放剂La盐或Sr盐。2616 都有单色器。2617 火焰原子化器的温度、被测元素的电离电位及其浓度、共存元素的电离电位及其浓度;增加; 元素的电离电位和浓度。2618 灯电流、分析线、狭缝宽度、火焰类型、燃助比、燃烧器高度、溶液提升量。2619 使 空心阴极灯发射出的锐线光透过为焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域(以期得到较高的灵敏度和较低的检出限)。2620 斯托克斯(Stoks); 大于。2641 温度高,干扰小,背景低,稳定 ,适用于多种元素测定; 温度低,还原性强,背景高,干扰多,适用于难离解易氧化的金属元素的测定; 温度低,氧化性强,有利于测定易解离易电离的元素 。2642 多普勒变宽(或热变宽)。3064 答 l = hc/DE =30803080 答 DE = hc/l DE = 2.1 eV3081 答 D/l = 7.1610-7(T/M)1/2l0 Dl = 0.1610-2nm3083 答 hc 6.6310-34Js31010cm/s Ei = = = 9.310-19J l 213.9 nm10-7cm/nmNi gi Ei = exp( )N0 g0 kT Ni 9.310-19 J = 3exp( ) N0 1.3810-23(J/)3000 Ni 9.310-19 J lg = 3N0 2.3031.3810-23(J/)3000 Ni lg = 9.75 3N0 Ni = 1.810-10 3N0 Ni = 5.410-

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