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第3讲物质的制备 一 几种气体制备的反应原理 特别提醒 制取h2时 不用氧化性的酸 可加少量cuso4利用原电池原理来加快反应速率 制co2时不能用稀硫酸和碳酸钙固体制备 生成微溶的caso4覆盖在caco3表面阻止反应进行 氯气有毒 注意尾气用naoh溶液吸收 收集no用排水法 既可防止no被氧化 又可除去可能混有的no2 互动探究1实验室制取氨气还可用哪些方法 答案 实验室制取氨气 除用氯化铵和消石灰加热外 还可用浓氨水制取 可以加热浓氨水使nh3挥发出来 可用浓氨水和生石灰混合 生石灰与水反应放热 使nh3挥发出来 二 气体的收集装置 特别提醒 气体的发生装置不能死记硬背 要依据反应原理中各反应物的状态和反应条件来确定 注意一些气体的其他特殊制法 有毒气体必须有尾气吸收装置 利用气体的性质选择不同的吸收方法 互动探究2气体的收集方法如何确定 答案 根据气体溶解性和密度与空气的平均密度相比较 相对分子质量与29比较 把气体的收集方法分为 排液法 常为排水法 和排气法 常为排空气法 1 排液法 难溶或微溶于水且不与水发生化学反应的气体 例如 h2 o2 co ch4 no 只能用排液法收集 等 注 cl2不能用排水法收集 但可用排饱和食盐水法收集 co2可以用排饱和nahco3法收集 排液法的典型仪器是 注意导管只能伸入集气瓶内少许 2 排气法 不与空气反应且密度与空气相差较大的气 体 又可分为向上排空气法和向下排空气法 向上排空气法 相对分子质量大于29的气体 如co2 so2 h2s cl2 no2 只用排空气 hcl等 向下排空气法 相对分子质量小于29的气体 如h2 ch4 nh3等 用排气法收集气体时 导气管一定要伸入集气瓶底部 把空气尽量排出 为了减少空气扩散 集气瓶口可盖上毛玻璃片 试管口轻轻塞上一小团疏松的棉花 1 气体的净化 1 净化原则 不减少被净化气体的量 不引入新的杂质 操作简便 易于分离 2 气体的净化装置与方法 三 净化 干燥和尾气处理装置 燥剂不能干燥具有强还原性的气体 注意h2 co so2虽具有还原性 但可用浓h2so4干燥 2 常用干燥装置及干燥剂的选用 2 气体的干燥 1 干燥的原则 干燥剂只能吸收气体中含有的水分而不能与气体发生反应 如酸性干燥剂不能干燥碱性气体 碱性干燥剂不能干燥酸性气体 具有强氧化性的干 选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂除去杂质 如o2 h2s 可将混合气体通过盛有cuso4溶液的a装置除去杂质 3 尾气的吸收 1 用水吸收的是hcl nh3 注意防倒吸 等 2 用烧碱溶液吸收的是cl2 so2 no2 h2s等 3 用燃烧的酒精灯可点燃除去的是co等 特别提醒 当气体中含有多种杂质时 若采用洗气装置 通常是除杂在前 干燥在后 若用加热装置除杂时 通常是干燥在前 除杂在后 互动探究3常用的气体干燥剂可分为哪几种 答案 常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类 a 酸性干燥剂 如浓硫酸 五氧化二磷 硅胶 酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体 如co2 so2 no2 hcl h2 cl2 o2 ch4等气体 b 碱性干燥剂 如生石灰 碱石灰 固体naoh 碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体 如nh3 h2 o2 ch4等气体 c 中性干燥剂 如无水氯化钙等 可以干燥中性 酸性气体 如o2 h2 ch4等 考点透析 考点1气体的制备 典例1caco3广泛存在于自然界 是一种重要的化工原料 大理石主要成分为caco3 另外有少量的含硫化合物 实验室用大理石和稀盐酸反应制备co2气体 下列装置可用于co2气体的提纯和干燥 1 用浓盐酸配制1 1 体积比 的稀盐酸 约6mol l 1 应选用的仪器是 a 烧杯b 玻璃棒c 量筒d 容量瓶 2 上述装置中 a是溶液 nahco3溶液可以吸 收 3 上述装置中 b物质是 用这个实验得到的气体测定co2的相对分子质量 如果b物质失效 测定结果 填 偏高 偏低 或 不受影响 解析 1 配制一定体积比的溶液 不需要容量瓶 2 根据实验所用药品 制得的气体中可能含有h2s hcl和水蒸气 根据除杂的要求 除去h2s可选用cuso4溶液或酸性kmno4溶液 碳酸氢钠溶液用于吸收hcl气体或吸收酸性气体 3 b物质用于干燥制得的co2 可选用中性干燥剂 无水cacl2 或酸性干燥剂 p2o5 若干燥剂失效 水蒸气会被当做co2来测量 由于水蒸气比co2轻 所以会造成测定结果偏低 答案 1 abc 2 cuso4溶液 或酸性kmno4溶液 吸收hcl气体 或吸收酸性气体 3 无水cacl2 偏低 技能归纳 1 除去杂质气体的常见方法 易溶于水的气体可用水吸收 酸性气体杂质可用碱吸收 碱性杂质气体用酸吸收 有还原性的气体可用恰当的氧化剂吸收 常见的除杂试剂如下 1 强碱溶液 如naoh溶液 除酸性气体 2 饱和酸式盐 饱和nahco3除去co2中的hcl so2等 饱和nahso3除去so2中的hcl so3 还可用浓硫酸除去so3杂质 等 3 酸性kmno4 除还原性气体 且该还原性气体的氧化产物不是气体 2 气体的净化常用仪器 干燥管 洗气瓶 途径一 加热nano2 致癌物 有毒 与nh4cl的混合浓溶液制取n2 途径二 将空气通过灼热的活性铜粉制得较纯净的n2 途径三 加热条件下用nh3还原cuo得到纯净的n2和活性铜粉 如图所示 给出了按上述途径制取n2可供选择的几种实验装置 学以致用 1 某化学实验小组在实验室通过下列途径制取氮气 1 按途径一制取n2时 应选用上述装置中的 填字母 下同 做氮气发生装置 2 按途径三制取n2时所需要的氨气可用浓氨水与生石灰做原料制取 发生装置为 为制取并收集较纯净的n2 只允许含少量的水蒸气 按气流从左到右的顺序列出所需的上述装置字母 若要通过实验现象验证c处有水产生 必须在c装置前后都连接e装置 其中填充的固体药品按前后顺序分别为 3 上述三种制取n2的途径中 途径二和途径三两条途径常常被协同使用而越来越受到人们的关注 这种方法 与途径一相比 优越性在于 答案 1 f 2 a aecbd 碱石灰 或无水氯化钙 无水cuso4 3 活性铜粉可以循环使用 避免使用有毒物质 减少环境污染 或其他合理答案 考点2常见无机物的制备 典例2纳米tio2在涂料 光催化 化妆品等领域有着极其广泛的应用 制备纳米tio2的方法之一是ticl4水解生成tio2 xh2o 经过滤 水洗除去其中的cl 再烘干 焙烧除去水分得到粉体tio2 用现代分析仪器测定tio2粒子的大小 用氧化还原滴 定法测定tio2的质量分数 一定条件下 将tio2溶解并还原为ti3 再以kscn溶液作指示剂 用nh4fe so4 2标准溶液滴定ti3 至全部生成ti4 请回答下列问题 1 ticl4水解生成tio2 xh2o的化学方程式为 2 检验tio2 xh2o中cl 是否被除净的方法是 3 下列可用于测定tio2粒子大小的方法是 填字母代号 a 核磁共振法b 红外光谱法 c 质谱法d 透射电子显微镜法 4 配制nh4fe so4 2标准溶液时 加入一定量h2so4的原因是 使用的仪器除天平 药匙 玻璃棒 烧杯 量筒外 还需要下图中的 填字母代号 5 滴定终点的现象是 6 滴定分析时 称取tio2 摩尔质量为mg mol 1 试样wg 消耗cmol l 1nh4fe so4 2标准溶液vml 则tio2质量分数表达式为 7 判断下列操作对tio2质量分数测定结果的影响 填 偏高 偏低 或 无影响 若在配制标准溶液过程中 烧杯中的nh4fe so4 2溶液有少量溅出 使测定结果 若在滴定终点读取滴定管刻度时 俯视标准液液面 使测定结果 解析 1 设ticl4的系数为1 根据元素守恒 可知tio2 xh2o的系数为1 hcl的系数为4 再根据o元素守恒 可知h2o的系数为 2 x 2 检验沉淀是否洗净的方法是取少量洗涤液 检验溶液中溶解的离子是否还存在 3 核磁共振法用于测有机物中含有多少种氢原子 红外光谱法用于分析有机物中含有何种化学键和官能团 质谱法常用于测有机物的相对分子质量 透射电子显微镜法可以测定微粒的大小 4 nh4fe so4 2易水解 故需加入一定量的稀硫酸抑制其水解 配制一定物质的量浓度的溶液时 还需要容量瓶和胶头滴管 5 因为是用kscn作指示剂 终点时nh4fe so4 2不再反应 将生成红色的fe scn 3 6 根据得失电子守恒 有 1ti3 1fe3 故n fe3 n ti3 n tio2 cv 10 3mol 其质量分数为 7 nh4fe so4 2溶液溅出 其物质的量浓度减小 消耗的体积增大 百分含量偏大 若滴定终点时俯视滴定管 则读取的体积比实际消耗的体积偏小 质量分数偏小 答案 1 ticl4 x 2 h2otio2 xh2o 4hcl 2 取少量水洗液 滴加agno3溶液 不产生白色沉淀 说明cl 已除净 3 d 4 抑制nh4fe so4 2水解 ac 5 溶液变为红色 6 或 7 偏高 偏低 技能归纳 几种重要无机物的制备 续表 学以致用 2 氢化镁 化学式为mgh2 是一种常用的焰火剂 遇水易发生反应 某兴趣小组拟选用如下装置制备氢化镁 2 用连接好的实验装置进行实验 实验步骤如下 检查装置气密性后 装入药品 打开分液漏斗活塞 请按正确的顺序排列下列步骤 a 加热反应一段时间b 收集气体并检验其纯度 c 关闭分液漏斗活塞d 停止加热 充分冷却 1 请选择必要的装置 按气体流向的连接顺序为 填仪器接口处的字母编号 剂 请你设计一个实验 用化学方法区分氢化钠与氢化镁 写出实验简要步骤及观察到的现象 3 实验结束后 某同学取少量产物 小心加入热水中 观察到有气泡冒出 该反应的化学方程式为 4 氢化钠也是一种金属氢化物 常用做缩合剂 烷化 答案 1 i d c g h j k a 或i d c g h k j a 2 badc 3 mgh2 2h2omg oh 2 2h2 4 各取适量的粉末于两支试管中 然后向试管中加水 有气泡产生 若得到无色澄清溶液则为nah 若溶液中有沉淀产生则为mgh2 典例3某研究性学习小组为合成1 丁醇 查阅资料得知一条合成路线 ch3ch2ch2choch3ch2ch2ch2oh co的制备原理 hcoohco h2o 并设计出原料气的制备装置 如图 考点3常见有机物的制备 1 实验室现有锌粒 稀硝酸 稀盐酸 浓硫酸 2 丙醇 从中选择合适的试剂制备氢气 丙烯 写出化学反 应方程式 2 若用以上装置制备干燥纯净的co 装置中a和b的作用分别是 c和d中盛装的试剂分别是 若用以上装置制备h2 气体发生装置中必需的玻璃仪器名称是 在虚线框内画出收集干燥h2的装置图 3 制丙烯时 还产生少量so2 co2及水蒸气 该小组用以下试剂检验这四种气体 混合气体通过试剂的顺序是 填序号 饱和na2so3溶液 酸性kmno4溶液 石灰水 无水cuso4 品红溶液 4 合成正丁醛的反应为正向放热的可逆反应 为增大反应速率和提高原料气的转化率 你认为应该采用的适宜反应条件是 a 低温 高压 催化剂 b 适当的温度 高压 催化剂 c 常温 常压 催化剂 d 适当的温度 常压 催化剂 5 正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1 丁醇粗品 为纯化1 丁醇 该小组查阅文献得知 r cho nahso3 饱和 rch oh so3na 沸点 乙醚34 1 丁醇118 并设计出如下提纯路线 试剂1为 操作1为 操作2为 操作3为 解析 1 制备氢气选用锌粒和稀盐酸 反应的化学方程式为zn 2hclzncl2 h2 制备丙烯选用2 丙醇和浓硫酸 反应的化学方程式为 h2o 2 在题给装置中 a的作用是保持分液漏斗和烧瓶内的气压相等 以保证分液漏斗内的液体能顺利加入烧瓶中 b主要是起安全瓶的作用 防止倒吸 c为除去co中的酸性气体 选用naoh溶液 d为除去co中的h2o 试剂选用浓硫酸 若用题给装置制备h2 则不需要酒精灯 3 检验丙烯和少量so2 co2及水蒸气组成的混合气体各成分时 应首先选 无水cuso4检验水蒸气 然后用 品红溶液检验so2 并用 饱和na2so3溶液除去so2 然后用 石灰水检验co2 用 酸性kmno4溶液检验丙 烯 4 因为合成正丁醛的反应为气体体积减小的放热反应 为增大反应速率和提高原料气的转化率 选b 5 由操作1后得到 滤液 和信息 可知 试剂1应为nahso3饱和溶液 操作为过滤 加入乙醚时1 丁醇易溶解于其中 故操作2为萃取分液 根据两种有机物沸点的不同 操作3应为蒸馏 答案 1 zn 2hclzncl2 h2 ch3chch2 h2o 2 恒压 防倒吸 naoh溶液 浓h2so4 分液漏斗 蒸馏烧瓶 3 或 4 b 5 饱和nahso3溶液 过滤 萃取 蒸馏 常见有机物制备的注意事项 1 关于乙酸乙酯的制备需要注意的事项 1 加药品时 应先加乙醇 再加乙酸 浓h2so4 2 制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高 要保持在60 70 左右 液体沸腾后 应改用小火加热 事先可在试管中加入几片碎瓷片 以防止液体暴沸 3 导管兼起冷凝的作用 故应长一些 深入试管中的导管只能接近饱和na2co3溶液的液面上2mm处 不要伸到na2co3溶液中去 防止na2co3溶液倒吸入加热反应 技能归纳 物的试管中 4 用饱和na2co3溶液吸收蒸出物的作用 中和乙酸 溶解乙醇 以便闻到蒸出的ch3cooch2ch3的香味 能降低ch3cooch2ch3的溶解度 可使ch3cooch2ch3更好地浮在液面上分层 便于用分液漏斗分液 5 酯化反应是一个可逆反应 为了提高酯的产量 必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行 在实验室里一般采用乙醇过量的办法 2 检验葡萄糖时 银氨溶液配制的注意事项 1 试管要洁净 否则 没有银镜产生或产生的银镜不光亮 2 溶液混合后 振荡要充分 3 加入的氨水要适量 氨水的浓度不能太大 以2 为宜 滴加氨水的速度要缓慢 否则氨水易过量 4 加碱可使乙醛与银氨溶液在常温下发生反应 但如滴加氢氧化钠过量 反应速率太快 产生的银镜会发黑 5 银氨溶液只能临时配制 不能久置 实验完毕应立即 将试管内的废液倒去 用稀硝酸溶解管壁上的银镜 然后用水将试管冲洗干净 学以致用 3 已知下列数据 在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下 1 配制该混合溶液的主要操作步骤为 写出制取乙酸乙酯的化学方程式 在30ml的大试管a中按体积比1 4 4的比例配制浓硫酸 乙醇和乙酸的混合溶液 按右图连接好装置 装置气密性良好 用小火均匀地加热装有混合溶液的一个 30ml大试管5 10min 待试管b收集到一定量产物后停止加热 撤出试管b并用力振荡 然后静置待分层 分离出乙酸乙酯层 洗涤 干燥 请根据题目要求回答下列问题 2 上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是 填字母 a 中和乙酸和乙醇 b 中和乙酸并吸收部分乙醇 c 乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中更小 有利于分层析出 d 加速酯的生成 提高其产率 3 步骤 中需要小火均匀加热操作 其主要理由是 指出步骤 所观察到的现象 4 某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置 图中的铁架台 铁夹 加热装置已略去 与上图装置相比 该装置的主要优点有 答案 1 在一个30ml大试管中注入4ml乙醇 再缓缓加入1ml浓硫酸 边加边振荡试管 待冷却至室温时 再加入4ml乙酸并摇匀 ch3cooh ch3ch2ohch3cooch2ch3 h2o 2 bc 3 因为反应物乙醇 乙酸的沸点较低 若用大火加热 大量反应物随产物蒸发而损失 温度过高可能发生其他副反应 在浅红色碳酸钠溶液层上方有无色液体 闻到香味 振荡后碳酸钠溶液层红色变浅 4 a 增加了温度计 有利于控制发生装置中反应液温度 b 增加了分液漏斗 有利于及时补充反应混合液以提高乙酸乙酯产量 c 增加了冷凝装置 有利于收集产物 实验探究有关制备型实验题的解题策略 制备型实验一直都是化学实验的主体 高考化学实验大多是以物质的制备实验为线索进行综合实验知识的考查 制备实验大多来源于课本 是在课本实验原理的基础上对课本实验的创新和改进 要求同学们对改进作出评价或在此基础上继续改进和完善 1 一般思路 目标产品 确定反应原理 选择原料 设计反应路径 设计反应装置 控制反应条件 分离提纯产品 2 物质制备的类型 1 限定几种原料 制备一种或几种物质 2 限定几种原料 要求用几种不同方法制备一种物质 3 自选原料 制备某一物质 4 用含杂质的物质为原料 提纯某一纯净物 5 由给定废料回收 提取或制备某一物质 示例 亚氯酸钠

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