人参中菌核净残留量的测定方法

ICS B05DB 22吉 林 省 地 方 标 准DB 22/ TXXX2011人参中菌核净残留量的测定方法GC-ECD法Determination of dimetachlone residue in Panax ginseng by GC-ECD method送审稿（送审稿）（本稿完成日期：）2011 - XX - XX发布 2011 - XX - XX实施吉 林 省 质 量 技 术 监 督 局 发布DB22/ TXXX2011I前言本标准编写的格式、结构和内容均按照GB/T 1.1-2009 标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给出的规则进行编写修订。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。 本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心） 。本标准主要起草人：李月茹、张敏、陈丹、许煊炜、孟欣欣、陈颖、庞佳莹。 DB22/ TXXX20111人参菌核净残留量的测定方法 GC-ECD 法1范围本标准规定了人参( Panax ginseng C.A.Mey.)中菌核净残留量的气相色谱-电子捕获检测方法。本标准适用于人参产品（所有人参种类及相关产品）在菌核净农药残留量的测定。本标准方法的检出限为 0.002 mg/kg，测定下限是 0.008 mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）GB7172-87 土壤水份测定法3原理人参中残留的菌核净农药采用有机溶剂在超声波发生器的条件下提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，然后用气相色谱电子捕获检测器进行检测，用保留时间定性，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682中规定的至少二级用水。4.1正己烷：优级纯，用全玻璃蒸馏器蒸馏，在本实验色谱条件下，进样 1 L 测定，应无干扰峰。4.2乙腈：优级纯。4.3丙酮：用全玻璃蒸馏器蒸馏，在本实验色谱条件下，进样 1 L 测定，应无干扰峰。4.4无水硫酸钠：分析纯，300干燥 2 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。4.5固相萃取柱：弗罗里硅土，容积 6 mL,填充物 1000 mg，市售。4.6铝箔。4.7菌核净农药标准品，浓度为 1000 g/ml/支4.8 菌核净农药标准溶液准确称取一定量（精确至 0.1 mg）农药标准品，用正己烷稀释，配制成 100 g/ml(保质期 1年)单一农药标准储备液，贮存在-4 以下冰箱中。使用时根据菌核净农药在 ECD检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准工作液。5仪器设备DB22/ TXXX201125.1气相色谱仪：配有电子捕获检测器 ECD。5.2 分析实验室常用仪器设备。5.3旋转蒸发仪。5.4 氮吹仪。5.5 漩涡混合器。5.6 中药粉碎机。6试样的制备6.1抽样同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。抽样的数量如商品件数不足5件，逐件取样；5100件，随机取样5件；1001000件，按5%取样；超过1000件的，超过部分按1%取样。抽取的样品量一般不应少于实验所需用量的3倍，即1/3量供分析检测用，1/3量供复检用，剩余1/3则留原样保存。抽取的样品量不少于250 g，超过时可采用粉碎后四分法取舍。6.2试样制备样品经风干后用用高速中药粉碎机粉碎，通过40 目筛，充分混匀后装瓶密封写好编号后，置于冷藏室内，待测。7分析步骤7.1提取准确称量1 g供试人参样品（人参切成断、绞碎烘干后，磨成粉末），置50 mL具塞锥形瓶中，先用10 mL乙腈（4.2）浸泡2 h，加入0.2 g无水硫酸钠（4.4）后在超声波发生器中提取一次30 min，滤过。然后用10 mL乙腈（4.2）在超声波发生器中分两次提取，滤过；每次 30 min，合并3次滤液，用15 mL乙腈（4.2）分三次洗涤锥形瓶与残渣过滤到滤液里。7.2净化7.2.1浓缩将上述滤液收集到100 ml平底烧瓶中于40 减压浓缩近干,氮气吹干，加入2 ml正己烷（4.1），盖上铝箔，备用。7.2.2净化将弗罗里硅土小柱先依次用 5 mL丙酮+正己烷（1+9） 、5 mL正己烷（4.1）预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述备用液，用 100 ml平底烧瓶接收洗脱液，用 10 mL 正己烷+丙酮（1+9）冲洗烧瓶后淋洗弗罗里硅土柱,并重复一次。将盛有淋洗液的 10 0mL平底烧瓶置于40下减压旋转浓缩至小于 5 ml，氮气吹干，加入 2 ml正己烷（4.1） ，然后转移至 2 ml螺口玻璃样品瓶中，密封，待测。测定7.2.3色谱参考条件7.2.3.1色谱柱DB22/ TXXX20113石英毛细管柱DB-17（50%聚苯基甲基硅氧烷）柱，30 m0.25 mm0.25 m或相当者。7.2.3.2温度检测器温度：280 。进样口温度：260 。柱温： min)4(260min)15(20min)1(90 in/20in/10 7.2.3.3气体及流量载气：高纯氮气 流速 1 mLmin。尾吹气：高纯氮气 流速50 mLmin。7.2.3.4进样方式进样量为1 l，不分流进样。7.2.4色谱分析分别吸取1.0 l标准溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。8分析结果计算8.1定性分析测得的样品溶液中保留时间（RT）分别与标准溶液菌核净的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中保留时间与标准溶液菌核净的保留时间相差都在0.05 min内均可认定为菌核净。对于有检出的样品用第二根极性不同色谱柱或 GC-MS定性，避免产生假阳性。8.2 定量结果计算样品以原样计，样品中被测农药含量以质量分数 计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算： (1)fVm21式中： 从标准曲线中查得的样品菌核净浓度，单位为毫克每升（mg/L） ；V样品提取液的体积，单位为毫升（mL） ；V1标准溶液的进样体积，单位为微升（L） ；