溶剂残留验证VIP

食品安全国家标准 复合袋、膜溶剂残留的测定验证报告验证内容及结果：1.标准品及纯度：色谱级试剂: 甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯纯度分别为（）：99.5、99.5、99.5、99.5、99.5、99.9、99.9、99.5、99.57、99.9、99.68、99.61密度分别为（g/ml）：0.792、0.790、0.790、0.785、0.804、0.805、0.901、0.809、0.887、0.867、0.898、0.8642.仪器及测定条件仪器名称 Agilent 6890 气相色谱仪Agilent 1888 自动顶空进样器色谱柱 SE-30 30m0.53mm1m 大口径毛细管柱检测器温度 氢气流速 空气流速 尾吹氮气流速FID 参数220 40 ml/min 400 ml/min 20ml/min程序升温 柱温 40，保持 5min，后以 10/min 的速率升至 120，保持 2min。恒定流速 5ml/min顶空加热温度 100顶空加热时间 60min分流比 5:13.标准曲线及相关系数用微量进样针分别量取标准品：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯各 5l 注入预先加有 5ml 环己烷的 10ml 容量瓶中，加环己烷到刻度，混匀。分别取 2l、5l 、10l、15l、20l 注入 20ml 平衡瓶中，迅速盖上瓶盖密封，按本方法操作进样 1.0ml。含量 x（g） 0.8 2.0 3.9 5.9 7.9峰面积 y 3.23 8.10 16.63 23.12 35.23甲醇y=ax+b y=4.3760x-0.6795 相关系数 r0.99521含量 x（g） 0.8 2.0 3.9 5.9 7.9峰面积 y 6.17 15.51 32.74 44.69 64.74乙醇y=ax+b y=8.0852x-0.3794 相关系数 r0.99744含量 x（g） 0.8 2.0 3.9 5.9 7.9峰面积 y 6.81 17.08 34.4 51.54 69.65丙酮y=ax+b y=8.8498x-0.3883 相关系数 r0.99995含量 x（g） 0.8 2.0 3.9 5.9 7.8峰面积 y 7.85 19.52 38.43 58.39 78.48异丙醇y=ax+b y=10.0703x-0.5528 相关系数 r0.99990含量 x（g） 0.8 2.0 4.0 6.0 8.0峰面积 y 7.99 20.28 41.87 63.10 85.58正丙醇y=ax+b y=10.7698x-1.0385 相关系数 r0.99991含量 x（g） 0.8 2.0 4.0 6.0 8.0峰面积 y 7.46 21.01 42.64 64.16 87.29丁酮y=ax+b y=11.0219x-1.3390 相关系数 r0.99991含量 x（g） 0.9 2.3 4.5 6.8 9.0峰面积 y 6.85 19.07 35.04 53.18 72.48乙酸乙酯y=ax+b y=7.9865x-0.2124 相关系数 r0.99949含量 x（g） 0.8 2.0 4.0 6.0 8.0峰面积 y 7.77 21.14 45.24 69.23 95.81正丁醇y=ax+b y=12.2035x-2.9285 相关系数 r0.99963含量 x（g） 0.9 2.2 4.4 6.6 8.8峰面积 y 8.61 21.55 43.42 65.65 90.86乙酸正丙酯y=ax+b y=10.3397x-1.3380 相关系数 r0.99954含量 x（g） 0.9 2.2 4.3 6.5 8.7峰面积 y 17.31 41.16 82.90 122.90 171.78甲苯y=ax+b y=19.6602x-1.6539 相关系数 r0.99942含量 x（g） 0.9 2.2 4.5 6.7 9.0峰面积 y 9.48 22.80 47.61 69.69 100.51乙酸丁酯y=ax+b y=11.0856x-1.6409 相关系数 r0.99849含量 x（g） 0.9 2.2 4.3 6.5 8.6峰面积 y 17.65 38.34 85.51 122.49 179.55二甲苯y=ax+b y=20.7752x-4.7805 相关系数 r0.996644.精密度取 OPP/AL/PE 复合膜样品 0.01m2（按内表面积计） ，裁成两张放入 20ml 平衡瓶中，盖上瓶盖密封，按本方法操作进样 1.0ml。经定性分析本样品的残留溶剂为甲醇。序号取样量S1，m 2进样体积V2，ml平衡瓶中甲醇含量 M2，mg样品中甲醇的平均含量， mg/ m2 S，mg/ m2 RSD，%1 0.01072 0.01033 0.01094 0.01015 0.010760.01 1.00.01051.05 0.0294 2.80由表可见，分别精密吸取上述加标样品顶空气 1ml 进样，结果 S 为 0.0294。RSD 为2.80，结果符合规定。5.准确度取 OPP/AL/PE 复合膜样品 0.01m2（按内表面积计） ，裁成两张放入 20ml 平衡瓶中，盖上瓶盖密封，用微量注射针加入甲醇标准品 10l（用微量进样针量取甲醇标准品 10l 注入预先加有 5ml 环己烷的 10ml 容量瓶中，加环己烷到刻度，混匀，每 1l 相当于甲醇 0.788g） ，进样 1.0ml。由表可见，加标 3 次，回收率范围 96.2100.5，平均回收率 98.4，准确度符合规定要求。验证结论：经验证，方法回收率范围 96.2100.5，精密度试验 RSD 范围 2.80，基本达到建立方法的要求。6、检出限按信噪比 3：1 定检测限的原则，本方法各溶剂的检出限分别为：甲醇 220ng、乙醇 16ng、丙酮 39ng、异丙醇 39ng、正丙醇 80ng、丁酮 80ng、乙酸乙酯 90ng、丁醇 80ng、乙酸丙酯88ng、甲苯 17ng、乙酸丁酯 63ng、二甲苯 17ng，当样品取样量为 0.01m2 时，检出浓度分别为 0.02mg/m2；0.002 mg/m2；0.004 mg/m2；0.004 mg/m2；0.008 mg/m2；0.008 mg/m2；0.009mg/m 2；0.008 mg/m2；0.009 mg/m2；0.002mg/m 2；0.006 mg/m2；0.002mg/m 2。本方法经上海 CDC 验证，方法切实可行。7、验证数据本次验证共抽取来自黄山永新股份有限公司、上海人民塑料印刷厂、惠州宝柏包装有限公司、江苏彩华包装集团公司、上海三樱包装材料有限公司、无锡国泰彩印有限公司、南京真旺塑料包装有限公司、北京德宝商三包装印刷有限公司、中山天彩包装有限公司和南方包装有限公司等国内 10 家大型食品复合膜生产厂生产的纸塑、铝塑、塑塑等多品种复合膜共计 50 批，按本试验方法进行了溶剂残留的测试，结果见下表：序号取样量S1， m2进样体积V2， ml平衡瓶中甲醇含量M2，mg样品中甲醇的含量，mg/ m2样品本底的甲醇含量，mg/ m2样品加标的甲醇含量，mg/ m2回收率，平均回收率，%1 0.0177 1.77 96.22 0.0181 1.81 98.430.01 1.00.0185 1.851.05 0.79100.598.4溶剂残留量单位为 mg/m2序号 材质结构 甲醇 乙醇 异丙醇 正丙醇 丙酮 丁酮 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 正丁醇 甲苯 乙酸丁酯 总量1 PET/VMCPP 7.6 / / / / 0.5 0.2 / / 0.3 / 8.62 BOPP/CPP 2.8 / / / / / 1.7 / / 1.3 / 5.83 BOPP/VMPET/PE 0.2 / / / / / / / / 0.2 / 0.44 PET/AL/NY/PE 1.9 / / / / 0.3 9.7 / / 0.4 / 12.35 PET/PE / / / / / 0.5 1.3 0.3 / / / 2.16 BOPA/PE / / / / / / / / / / / /7 BOPP/LDPE/CPP / / / / / / / / / 1.0 / 1.08 BOPET/AL/CPP 0.2 0.2 / / / / 6.9 / / / / 7.39 BOPET/VMPET/PE 0.3 / / / / / 0.2 / / 0.3 0.6 1.410 纸 /LDPE/AL/PE 1.2 / 0.2 2.7 / / / / / / 0.3 4.411 NY/PE 1.7 / / / / / 2.7 / / / / 4.412 PET/SPET/CPP 2.8 / / / / / 0.6 / / / / 3.413 PET/AL/PE 0.7 / / / / / 0.2 / / / / 0.914 PET/AL/NY/PE 2.9 / / / / 1.4 3.5 / / / / 7.815 纸/AL/PE 1.9 / / / / / 1.6 / / / / 3.516 PET/VMCPP / 0.7 1.2 / / 0.4 / / / 0.3 / 2.617 POPP/CPP / 0.7 0.3 / / / 0.2 0.3 / 1.0 / 2.518 OPP/VMPET/PE 0.3 / / / / / 0.5 0.1 / 1.1 / 2.019 PET/VMPET/CPP / / / / / / 0.2 / / 0.1 / 0.320 BOPP/PE/VPET/CPP / / / / / / 0.1 / / 1.5 / 1.621 NY/KNY/PE 4.6 / / / / 0.1 22 / 0.4 / 0.5 27.622 SOPP/PE / / / / / / 1.3 / / 0.2 / 1.5序号 材质结构 甲醇 乙醇 异丙醇 正丙醇 丙酮 丁酮 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 正丁醇 甲苯 乙酸丁酯 总量23 MT/LDPE / / / / / / / / / / / /24 BOPA/LDPE / / / / / / / / / / / /25 MT/VMCPP / / / / / / / / / / / /26 BOPP/LDPE/CPP / / / / / / / / / / / /27 BOPP/LDPE / / / / / / / / / / / /28 BOPA/LDPE / / / / / / / / / / / /29 BOPA/AL/LDPE / / / / / / 0.4 / / / / 0.430 BOPET/LDPE/AL/LDPE 0.2 0.1 / / / 0.1 0.3 / / / / 0.731 BOPA/CPP / / / / / / / / / / / /32 BOPET/LDPE/纸 / / / / / / / / / / / /33 OPP/VMCPP 0.4 / / / / / / / / 0.5 / 0.934 PET/AL/ONY/PE 0.2 / 0.1 / / 0.5 44 / / 0.1 / 44.935 PET/AL/ONY/PE 0.3 / / / / 0.3 25 / / 0.2 / 25.836 OPP/CPP 0.3 / / / / / 0.2 / / 0.6 / 1.137 PET/LLDPE / / 0.1 / / 0.1 1.5 / / / / 1.738 PET/AL/PE / / / / / 0.7 9.2 / / / / 9.939 ONY/PE / / / / / 1.1 2.8 / 0.1 / / 4.040 油墨/AL/ 热封涛 0.5 1.7 0.2 / / / 0.2 / 15 / / 17.641 PET/纸/PE/AL 0.3 0.4 0.2 1.3 0.3 / 0.2 / / / / 2.742 PET/VMPET/PE / / / / / / 1.9 / / / / 1.943 PET/AL/PE 1.3 / / / / 0.2 1.8 / / / / 3.344 BOPP/PE/MPET/PE / / / / / 0.2 0.5 / / / / 0.745 BOPP/CPP 0.3 / / / / / 2.2 0.2 / / / 2.746 NY/PE 2.4 / 0.4 / / 0.2 5.8 / / 0.1 / 8.9序号 材质结构 甲醇 乙醇 异丙醇 正丙醇 丙酮 丁酮 乙酸乙酯 乙酸正丙酯 正丁醇 甲苯 乙酸丁酯 总量47 纸/AL/PE 0.2 3.0 / 0.8 / / 0.2 / 0.2 / / 4