食品安全国家标准 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB xxxxxxxx食品安全国家标准食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯（征求意见稿）2010-发布 2010-06-01 实施中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布中 华 人 民 共 和 国 卫 生 部 发 布20XX-xx-xx 发布 20XX-xx-xx 实施GB xxxxxxxx1食品安全国家标准食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯1范围本标准适用于以食用淀粉为原料与磷酸化试剂和乙酰化试剂反应制得的乙酰化二淀粉磷酸酯，同时可能经过酶处理、糊精化、酸处理、漂白处理而得的蒸煮或预糊化食品添加剂乙酰化二淀粉磷酸酯。磷酸化试剂种类：三偏磷酸钠、三氯氧磷。2化学名称乙酰化二淀粉磷酸酯/乙酰化双淀粉磷酸酯3技术要求3.1 原辅料3.1.1 原料3.1.1.1 马铃薯淀粉应符合 GB/T 8884 的要求。3.1.1.2 玉米淀粉应符合 GB/T 8885 的要求。3.1.1.3 小麦淀粉应符合 GB/T 8883 的要求。3.1.1.4 木薯淀粉应符合 NY/T 875 的要求。3.1.1.5 其他淀粉应符合相关的国家标准或行业标准的要求。3.1.2 辅料 3.1.2.1 应符合相关产品的国家标准或行业标准或国家相关规定的要求。3.1.2.2 乙酰化试剂种类与用量：乙酸酐，不超过淀粉干基质量分数的8.0%或乙酸乙烯酯，不超过淀粉干基质量分数的7.5%。3.2 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求项 目 要 求 检验方法色泽、状态白色、类白色或淡黄色。呈颗粒状、片状或粉末状，无正常视力可见杂质气 味 具有产品固有的气味，无异味。取样品50g置于洁净的白色瓷盘中，在自然光线下，用肉眼观察其色泽、状态、杂质，鼻嗅其气味。GB xxxxxxxx23.3 理化指标：应符合表 2的规定。表 2 理化指标项 目 指 标 检验方法谷类淀粉 15.0其他单体淀粉 18.0干燥失重 /（%）马铃薯淀粉 21.0GB/T 12087总砷（以 As 计）/(mg/kg) 0.5 GB/T 5009.11铅（Pb ） /(mg/kg) 1.0 GB 5009.12重金属 (以 Pb 计)/( mg/kg) 20 GB/T 5009.74二氧化硫/(mg/kg) 30 GB/T 22427.13乙酰基/(% ，m/m) 2.5 附录 A 中 A.4乙酸乙烯酯残留（仅限于用乙酸乙烯酯作为酯化剂）/(mg/kg) 0.1 附录 A 中 A.5马铃薯或小麦淀粉为原料 0.14残留磷酸盐，(以P 计 ),% 其它原料 0.04 GB/T 22427.11GB xxxxxxxx3附录 A检验方法A.1 安全提示本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、试剂溶液及样品溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603的规定制备。A.3 鉴别试验A.3.1 显微镜检测未经糊化处理保持颗粒结构的变性淀粉，可直接通过显微镜观察鉴定淀粉颗粒形状，大小和特征。在显微镜的偏振光下，可以观察到典型的偏光十字。A.3.2 碘染色将 1g 的淀粉样品加入 20mL 的水中配成悬浮液，滴入几滴碘液，颜色范围为深蓝色到棕红色。A.3.3 铜还原称取2.5 g样品，置于一长颈烧瓶里，加入10 mL稀盐酸（0.82 mol/L）和70 mL水，混合均匀，回流3 h，冷却。取0.5 mL冷却溶液，加入5 mL 热碱性酒石酸铜试液，产生大量红色沉淀物。碱性酒石酸铜试液的配制：a）溶液A：取硫酸铜晶体 (CuSO45H2O) 34.66 g，晶体应无风化或吸潮迹象，加水溶解定容到500 mL。将此溶液保存在小型密封的容器中。b)溶液B：取酒石酸钾钠晶体(KNaC 4H4O64H2O) 173 g 与 氢氧化钠(NaOH) 50 g，加水溶解定容到500 mL。将此溶液保存在小型耐碱腐蚀的容器中。c)溶液A 和溶液 B等体积混合，即得碱性酒石酸铜试液。A.3.4 乙酰基鉴别A.3.4.1 原理乙酸盐是由乙酰化淀粉皂化释放出来的。经浓缩后，通过与氢氧化钙共热，乙酸盐转变为丙酮，丙酮与邻硝基苯甲醛作用呈现蓝色。 A.3.4.2 鉴别方法将约 10g 样品分散于 25 mL 水中，再加入 20 mL 0.4mol/L NaOH 溶液。摇动 1h 后过滤。滤液在110烘箱中蒸发，用少量水溶解剩余物，并转移至测试管中。在测试管中加入氢氧化钙并加热。如果样品是醋酸酯淀粉，就会有丙酮蒸汽产生。其蒸汽能将经现配的溶解有饱和邻硝基苯甲醛的 2mol/L NaOH 溶解浸湿过的纸条变蓝色。如果用 1 滴经 10 倍水稀释过的浓盐酸溶液去除上述氢氧化钠试剂的原始黄色后，这种蓝色将更加清晰。A.4 乙酰基的测定 A.4.1 方法原理 醋酸酯淀粉在碱性条件下（pH 值 8.5 以上）易皂化，故用过量碱将醋酸酯淀粉皂化，然后用标准酸来滴定剩余的碱即可测定出乙酰基的含量。A.4.2 试剂和材料A.4.2.1 0.1mol/L NaOH溶液。A.4.2.2 0.45mol/L NaOH溶液。GB xxxxxxxx4A.4.2.3 0.2mol/L HCl溶液。A.4.3 仪器和设备机械振荡器。A.4.4 分析步骤准确称取 5g(绝干)样品于 250mL 锥形瓶中，加入 50mL 蒸馏水中，3 滴酚酞指示剂，混合均匀后用 0.1mol/LNaOH 溶液滴定至微红色，再加入 25.0mL, 0.45mol/L NaOH 标准溶液，在机械振荡器上剧烈震荡 30min 进行皂化。取下瓶塞，用洗瓶冲洗碘量瓶的塞子及瓶壁，将已皂化过的含过量碱的溶液，用 0.2 mol/L HCl 标准溶液滴定至红色消失即为终点，体积为 S。以 25.0mL0.45mol/L NaOH 标准溶液为空白，用 0.2mol/L HCl 标准溶液滴定的体积为 B.A.4.5 结果计算乙酰基含量以乙酰基质量分数 w0 计，数值以%表示，按公式（A.1）计算：（A.1）1043.)(0WNSBw式中：N盐酸溶液的浓度，mol/LW样品质量，gB空白耗用的盐酸标准溶液体积，mLS样品耗用的盐酸标准溶液体积，mL0.043与1mL浓度为1.000mol/L 盐酸标准溶液相当的乙酰基质量，gA.5 乙酸乙烯酯残留的测定A.5.1 仪器装置色谱系统推荐配置：采用的气相色谱仪配有2m x 2mm（内径）玻璃柱，内填充聚苯乙烯型色谱固定相/ 多孔性聚合物微球（Porapak Q ） ，粒度80-100 目（或相当目数） ，并配有火焰离子化检测器，操作条件如下：- 载气流量（氮气）：20mL/min- 进样口温度：200- 柱温：50 - 检测器温度：200 A 5.2 标准淀粉配制精确称取150mg乙酸乙烯酯（试剂级）放入 100mL容量瓶。用蒸馏水溶解并稀释至所需体积。取1mL配好的溶液放入10mL容量瓶并用蒸馏水稀释至所需体积。将1mL 该稀释溶液加入到装有30g相同植物来源未改性淀粉作为测试物质，并配有隔膜塞的100mL烧瓶中。立即用隔膜塞密封烧瓶。此为乙酸乙烯酯含量为5mg/kg的标准淀粉配制。A 5.3 操作程序称取30g测试物质加入配有隔膜塞的100m