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文档简介

.游离氧化钙测定 一、 溶液制备 1. 无水乙醇：含量不低于99.5（V/V） 2. 氢氧化钠-无水乙醇溶液（0.4g/L）：将0.4g氢氧化钠溶于100 ml无水乙醇中。3.甘油无水乙醇溶液 ：将500ml丙三醇与1000ml无水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混匀，用氢氧化钠-无水乙醇溶液中和至微红色。储存至干燥密封的瓶中，防止吸潮。4.苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液 ：称取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸溶于1000ml无水乙醇中，储存于带胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶中。二、 方法提要在加热搅拌下，以硝酸锶为催化剂，使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙，以酚酞为指示剂，用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定。三、试验步骤： 1.苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙置于瓷坩埚中，在（95025）下灼烧至恒量，从中称取0.04g氧化钙，精确至0.0001g，置于250mL干燥的锥形瓶中，加入30mL甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10 min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至为微红色消失。再装上冷凝管 ，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热10 min后不出现红色为止。 2.称取0.5g试样，精确至0.0001g,置于250ml干燥的锥形瓶中，加入30ml甘油无水乙醇溶液，加入约1g硝酸锶，放入一根搅拌子，装上冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，在搅拌下微沸10min后，取下锥形瓶，立即用苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至微红色消失。再装上冷凝管，继续在搅拌下煮沸至红色出现，再取下滴定。如此反复操作，直至在加热 10min后不出现红色为止。四、计算公式 ： 1. 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算： T CaO = （m1000）/v1 T CaO苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度，mg/ mL m1氧化钙的质量，g v1滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL2. 游离氧化钙的质量百分数X fCao 按下式计算 ：X fCao = T CaO V2(m2 1000 )= (T CaO V2 0.1 )m2XfCao游离氧化钙的质量百分数，T CaO每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/mLV2
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