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(矿物加工工程专业论文)膨润土吸附废水中重金属离子的研究.pdf.pdf 免费下载
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东耗走学磺士学位论文攘要 膨润土吸附废水中重金属离子的研究 摘要 随着工业的发展,对自然环境和人类生存有着很大危害作用的燕金属废水 排放量日益增多。如粜含重金属离子的液体不经处理落接孺放到蟊然环境中, 貉严重藏胁到人类赖以生存躲她表承和地下承豹安全劐用,并搀制约社会的发 展,所以对含重金属离子废水的有效处置直是人们所关注的热点问题。蒙脱 石独特的箍体结构,佳箕对羹金属离子桶有莛辩静交穰往稻选择穗。膨润处 理废水的方法不但麓零、有效丽旦成本低,并且重金属在脱吸附时的释放率较 低,较少= 次污染。因此,本试验进行了用膨润土吸附的方法去除废水中重金 属离子静磅究。论文主要静磺究内容为:膨满主黠凌承中重金矮离子稔吸辫蕊 律研究;膨润土对二元混合体系吸附的实验研究;膨润土再生实验初步研究: 膨润土吸附废水中重惫属离子作用机理的探讨。 试验萎舅究缝果表鞠,澎润土对缓承中款重金j ;霉枣子c u 2 + 、z n 2 + 、p b 2 + 、n i 2 + 均嫩有较为理想的吸附处理效果。同时,通过试验获得了膨润土吸附c u 叶、 z n 2 + 、p b 2 十、n i 2 + 最佳的吸附条件,在此吸附条件下,膨润对e u 2 + 、z n 2 + 、 p b “、n 的吸醛率分别为9 9 、9 9 0 6 、9 8 。8 9 、8 9 7 。 在c u 2 + z n 2 + 及c u 2 + p b 2 + 二元混合体系中,通过试验发现,膨润土吸附c u 2 + 的效栗较单一体系荮,蔽礁率有一定程废的提离;膨澜士暇辩z n 2 + 、p b 2 + 豹效 果较单一体系差,吸附率有定程度的降低。 在膨润土再生实验初步研究中发现,吸附藏金属离子的膨润土易于再生, 经扫搐电镜分轿,聪吸瓣豹膨润不孬含有被啜辩静黧金属离子。 通过扫描电镜及x 一射线衍射研究分析,表明膨润土对藏金属离子的吸附 不但有表面吸附和孔道吸附,而且还存在膨澜土晶层间的吸附。 关键词。膨润士;吸附;废水;重金属离予 东北大学硕士学位论文 s t u d y o f a d s o r p t i o no n b e n t o n i t et oh e a v y m e t a li o no fw a s t e w a t e r a b s t r a c t w i t ht h ed e v e l o p m e n to fi n d u s t r y ,w a s t e w a t e ri n c l u d e dh e a v ym e t a li o nh a s s e v e r e l yi m p a i r o nn a t u r ee n v i r o n m e n ta n dm a n k i n de x i s t e n c e ,a n dd i s c h a r g e a m o u n to ft h ew a s t e w a t e re x p a n d sq u i c k l y i fw a s t e w a t e ri n c l u d e dh e a v ym e t a li o n d i s c h a r g e s t on a t u r ee n v i r o n m e n tw i t h o u t b e i n gt r e a t e d ,s u r f a c e w a t e r a n d g r o u n d w a t e rw h i c ha r en e c e s s a r yt o h u m a nb e i n ge x i s t e n c es h o u l db ep o l l u t e d a n dc o n f i n es o c i e t yd e v e l o p m e n ts o ,i ti sa l w a y sh e a t i n gp r o b l e mt h a tt r e a t i n g h e a v ym e t a li o no fw a s t e w a t e re f f e c t i v e l y s p e c i a lc r y s t a l ss t r u c t u r e i s g a i n e dt o b e n t o n i t e ,w h i c hm a k e si te x c e l l e n te x c h a n g e a b i l i t ya n ds e l e c t i v i t yt oh e a v ym e t a l i o n t r e a t i n gw a s t e w a t e rw i t hb e n t o n i t eh a sm a n ym e r i t ss u c ha ss i m p l em e t h o d , e f f e c t i v e n e s s ,l o wc o s ta n dl i t t l es e c o n d - p o l l u t i o n s o ,a d s o r p t i o ne x p e r i m e n tw i t h b e n t o n i t et oh e a v ym e t a li o no fw a s t e w a t e ri ss t u d i e d m a i ns t u d yc o n t e n to ft h e s i s i n c l u d e s :a d s o r p t 沁nd i s c i p l i n e o nb e n t o n i t et o h e a v y m e t a l i o n ;a d s o r p t i o n e x p e r i m e n to nb e n t o n i t et ob i n a r ya d m i x t u r es y s t e m ;i n i t i a ls t u d yo nb e n t o n i t e r e p r o d u c e ;a d s o r p t i o nm e c h a n i c s o nb e n t o n i t et oh e a v ym e t a li o no f w a s t e w a t e r e x p e r i m e n tr e s u l ts h o w si d e a la d s o r p t i o ne f f e c ti sg a i n e do nb e n t o n i t et o h e a v ym e t a ls u c ha sc u 2 + ,z n 2 + ,p b 2 + ,n i 2 + a tt h es a m et i m e ,o p t i m u ma d s o r p t i o n c o n d i t i o ni s g a i n e dt h r o u g he x p e r i m e n to nb e n t o n i t e t oc u 2 + ,z n 2 + ,p b 2 + ,n i 2 + , a d s o r p t i o nr a t i oi s9 9 ,9 9 0 6 ,9 8 8 9 ,6 9 7 i n d i v i d u a l l yi nt h i sc o n d i t i o n b yl n e a n so fe x p e r i m e n t ,a d s o r p t i o ne f f e c tt h a tb e n t o n i t ea d s o r b sc u 2 + i n c u ”- z n 2 + a n d c u 2 + _ p b 2 + b i n a r ya d m i x t u r es y s t e mi sb e t t e rt h a ns i n g l es y s t e m a n d a d s o r p t i o n r a t i oi n c r e a s e s d e f i n i t e l y b u t ,a d s o r p t i o n e f f e c tt h a tb e n t o n i t e a d s o r b sz n 2 + i nc h 2 + z n 2 + a n dp b 2 + i n c u 2 + p b 2 + b i n a r ya d m i x t u r es y s t e m a r e w o r s et h a ns i n g l es y s t e m ,a n da d s o r p t i o nr a t i od e c r e a s e s d e f i n i t e l y b e n t o n i t e r e p r o d u c ei s s t u d i e d b ye x p e r i m e n ti n i t i a l l y ,w h i c h s h o w st h a t l j f 东北大学硕士学位论文 a b s t r a c t r e p r o d u c ei so b t a i n e de a s i l yt ob e n t o n i t ea d s o r b e dh e a v ym e t a li o n b ya n a l y s i so f s u p e rs t e r e o s c a n ,h e a v ym e t a li o ni sn o tf o u n di no f f - a d s o r p t i o nb e n t o n i t e b ya n a l y s i s o fs u p e rs t e r e o s c a na n dx - r a yd i f f r a c t i o n ,r e s u l ts h o w st h a t a d s o r p t i o n a c t i o n so nb e n t o n i t et o h e a v y m e t a li o ni n c l u d en o t o n l y s u r f a c e a d s o r p t i o n a n d p o r ea d s o r p t i o n ,b u t a l s o c r y s t a l i n t e r l a m i n a t i o n o fb e n t o n i t e a d s o r p t i o n k e yw o r d :b e n t o n i t e ;a d s o r p t i o n ;w a s t e w a t e r ,h e a v y m e t a li o n s v 东北大学硕士学位论文 声明 声明 本人声明所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。沦文中取得的研究 成果除加以标注和致谢的地方外,不包含其他人已经发表或撰写过的研究成 果,也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本 研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 本人签名: 日期: 埘 力卯,) - - 东北大学硕士学位论文第一章绪论 1 1 概述 第一章绪论 随着我国国民经济快速发展和人民生活水平的提高,水体污染的程度在不 断加剧。2 0 0 0 年,我国污染水体排放总量达4 8 0 亿吨,基本上未经治理直接 排放。近年来,沿岸工业和海洋开发迅猛发展,一些工矿企业和经济开发部f 将大量的工业废水、废渣和其它污染物质直接或间接排入海洋。据统汁,每年 向海洋排放的工业废水和生活废水近7 0 亿吨;沿海地区每年使用化肥8 0 多万 吨,农药2 0 多万吨,其中5 0 通过河流和地表面漫流入海。水污染的;o h m 0 制 约了我国经济和社会的发展。 对自然环境和人类生存有着很大危害的重金属废水排放日益增多。如果含 重金属离子的液体不经处理直接排放到自然环境中,j 4 - 严重威胁到人类赖以生 存的地表水和地下水的安全利用。目前,对含重金属离子废水的有效处置一直 是人们所关注的热点问题。因此,对水资源仅为世界水资源平均水平的1 4 的 我国,加强对污染水治理和相应的技术研究势在必行”1 。 重金属废水主要来自金属矿山、冶金、电解、电镀、农药、油漆、染料等 工、j p 。重金属不能被生物降解为无害物。它们在水中富集起来,造成水体污染, 最终危害人体健康。”。工业废水中有害的重金属主要是指汞、铬、铅、镉、锌、 钴、铜、锰、钛、钒、钼、锑、铋等”3 。而铬、镉、锌、铜等元素的饮食摄取 量则与多种癌症的死亡率呈f 相关”1 。摄入过量的铜,就会刺激消化系统,引 起腹痛、呕吐,与锌共存时毒性可以增加”1 ,人误食可溶性锌盐对消化道黏膜 有腐蚀作用。过量的锌会引起急性肠胃炎症状,如恶心、呕吐、腹痛、腹泻, 偶尔腹部绞痛,同时伴有头晕、周身无力。误食氯化锌会引起腹膜炎,导致休 克死亡“”。铅及其化合物对人体都是有毒的,突出的影响是损害造血和心血管 系统、神经系统和肾脏。铅对造血系统和心血管系统的毒害,主要表现为抑制 血红蛋白合成、溶血和血管痉挛,如每日摄取铅量超过o 3 1 o m g ,就可在人体 内积累,引起贫血、神经炎、肾炎和肝炎。浓度超过0 1 m g l 时,可破坏水体 自净作用1 5 】。镍废水对人类危害也己日益受到人们的关注”。如误服较大量的 镍盐删,可以产生急性胃肠道刺激现象,发生呕吐、腹泻。其毒性主要现象在 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 抑制酶系统。镍及其盐类对电解工人的毒害,主要是导致镍皮炎”1 。 经过多年研究发现,膨润土及其制品具有很高的离子交换性、特殊的吸水 性、可塑性及粘性等。这些特性使人们认识到了膨润土及其制品在环保中的巨 大应用潜力”1 至2 0 世纪8 0 年代以来,膨润土在环保上的应用有了较大发展。从现有资 料可以看出,膨润土环保材料主要是用于废水处理。用于废水与污水净化处理 的膨润土,无论是单一的原土钠化改性,还是制成膨润土复合材料,其主要目 的在于进一步增强其吸附能力,其吸附能力可以超过活性碳,在废水净化中起 捕收剂作用,不仅能吸附大量的有机悬浮物,重金属离子,还能去除细菌、病 毒等微生物。因此,膨润土及其制品可以用于处理多种废水”1 。 此外,大量研究表明”、“3 ,利用膨润土处理含重金属离子的废水不但效果 较好,而且比较经济,同时也为膨润土的开发利用探索出一条可行之路。 1 2 膨润土的性质、分类及应用 1 2 1 膨润土的性质3 2 。3 6 膨润土( b e n t o n i t e ) 又名斑脱岩或膨土岩,有时也称白泥。它是一种以蒙 脱石为主要成份的粘土,它的应用主要是由所含蒙脱石的性质决定的。蒙脱石 属单斜晶系,硬度1 _ 2 ,密度2 3 9 c m 3 ,熔点1 3 3 0 一1 4 3 0 ,晶体颗粒 o 0 2 一o2 微米。质纯的膨润土较罕见,包含高岭石、伊利石、水铝英石等粘 土矿物,大多数含有不等量的杂质,如石英、长石、云母、沸石、黄铁矿等。 膨润土通常为白色,也有浅灰色、乳酪色、浅红色、肉红色、砖红色、褐红色、 黑色、斑杂色等;具有油脂光泽、蜡状光泽或土状光泽,贝壳状或锯齿状断口。 天然膨润土进行提纯成精制膨润土产品,都不同程度地具有亲水性( 或亲 油性) 、膨胀性、吸附性、离子交换性、分散性、悬浮性、粘接性、触变性、 稳定性、无毒性与无刺激性以及电导性能。 ( 1 ) 亲水性 蒙脱石晶层与晶层之间以范德华力结合,键能很弱,易解离。水分子能进 入晶层中间,使晶层键断裂,层距增加,引起品格定向膨胀:同时晶胞带有许 多金属阳离子和羟基亲水基,表现出强烈的亲水性。有些膨润土能吸附5 倍于 , 东魏太学壤士学盏谂文第一章缝论 自国重量的水,其体积能膨胀至吸附前的2 0 3 0 倍。 ( 2 ) 嗷附性与离子交换性 蒙脱石为鼷状的镪硅氧骏盐,其主要鼎跑系由二屡硅氧因獗 本片夹一层铝 氧八面体片组成,属2 :1 型层状硅酸盐矿物。其理论化学式为n a 、 ( h 2 0 ) 4 a 1 2 a 1 。s i 4 一,0 1 d ( o h ) 2 ,半个晶蠡篷申慈鬻离子电蔫 0 1 0 ( o h ) 2 为2 2 个, 八斌体中存在的阳离子数为2 ,四两体中存在的阳离子数为4 。一般硅氧四面 体和( 或) 铝氧八面体中存在的如f e 2 十、f e 3 + 、m g ”、a 1 3 + 等阳离子类质同象 霉换,当鹫换躲离子为低侩时,使结麴蝰鸯窭等当量兹受毫蕊,由屡闼啜稚耀离 子补偿。由于矿体产出的地质环境不同,层间吸附的阳离子和四面体、八面体 的蹙质闻象置欹,可有很大不同,园而蒙脱石的化学成份变化也较大。蒙脱石 晶层闽阳离子与鑫体掇架阒形残电娲投予,期土蒙脱石鑫屡之阕结合力较弱, 能吸附极性水分子,根据阳离子种类及相对湿威,层间能吸附一层绒二屡水分 子。另矫,在蒙脱石菇粒表聪也啜辩一定漪承分子,结梅承良o h 鏊形式存在 予赫格中。蒙脱石晶掇内阳离子置按这一构造特牲决寇了蒙脱石一系列重要性 质。如阳离子交换性、膨胀性、吸附性、分散性、耐火性、润滑性等。晶胞结 构觅謦1 t 。 二层四面体片与一层铝鬣八面体片合在一起叫晶层,晶层在a 、b 二维方 向延伸呈层状,而在c 向平行堆积形成晶体,晶层之间有间隙。四面体片中少 部分图份醚被三侩镪敬代,八嚣体肄中部分铝被二伶镁取 弋,鑫穆中这些正电 离子被较低价离子同晶取代,晶层表面带负电荷,使它具有吸附阳离子和极性 水分子髓力。这t 琏是膨润土通水膨脓以及矮有吸附性、离子交换性静根本原因, 所以蒙脱石是一静天然无枫姻离子交换裁。蒙脱石豹离子交换容量远大予其媳 粘土矿物( 表1 1 ) 。 由予蒙聪石翁特殊结稳,使它有校大篦表西积稿我容,院裘瑟积露达 7 5 0 m 2 g ,因此它对某魑阳离子和极性分予商很强的吸附性。 膨润土是一种薄片状粘土颗粒,如上所述,颗粒表面带有负电荷,显然膨 淘主对金擒疆离子啜辫是在露负电藏鬏缎平蚕上进行豹。毽楚平磊并不是片状 颗粒的全部表面。颗粒还有边缘端面区域,硅氧四面体和铝飘八面体片断裂而 带i f 电。闲此膨润土颗粒是带有两种电荷的晶体。晶鼷平面带负电荷,晶层端 夏带歪电傍。示意表示于璺l 。2 。 东北大学硕士学位论文 第一章绪论 铃驻 瓣璺 越篙 轴eo h o0 a 晶艟平愿 峻匪 埘l 晶聃赫杓示童圈 隰2荔蕊平颟电持靴蛙面电桁 f i g 1 2c r y s t a ll a y e rf i a ts u r f a c ee l e c t r i cc h a r g e w i t hc a r r yt h ee l e c t r i cc h a r g e 表1 1 主要粘土矿物的离子交换容量 t a b l e1 1t h ee x c h a n g ec a p a c i t yo fi o ni nm a i nc l a ym i n e r a l s 序号矿物阳离子交换容量 1高岭石3 1 5 2 多水高岭石( 2 h 2 0 ) 5 一1 0 3 多水高岭石( 4 h 2 0 ) 4 0 一5 0 4绿泥石1 0 4 0 5蒙脱石 8 0 一1 5 0 6蛭石 1 0 0 一1 5 0 ( 3 ) 分散性与悬浮性 无机膨润土中的蒙脱石因其具有的特殊结构,在水中可解离成单位晶胞, 其晶胞颗粒又极为细微( o 0 2 0 ,2 微米) ,且每个蒙脱石晶胞都带有相同数目 的负电荷,彼此同性相斥,在稀溶液中很难聚集成大颗粒,因此表现出极好的 分散性与悬浮性。性能好的高纯钠基膨润土加水形成胶凝溶液后,几乎永远处 于悬浮状态。 ( 4 ) 粘接性与触变性 由于蒙脱石晶胞颗粒细小,且具有很大不规则的表面,并带有电荷,层f 刚 的羟基与水形成氢键,其颗粒在水介质中相互交联形成连续网络结构,能形成 溶液或摄胶等粘接性。但这种溶胶或凝胶当施加外力或搅拌时具有很好的流动 衷藏大学硬士学蹙谂文第一章缮稔 性和润滑性,停止搅拌时又自行恢复成凝胶状。这种优良的触变性能凝胶,能 持久地均匀悬浮,无沉淀和离析。 ( 5 ) 稳定蛙与无毒经 膨润土能耐3 0 0 。c 高温,1 4 0 逸出自由水和吸附水,3 0 0 逸出层问水, 5 0 0 失去结晶水。具有良好的热稳定性。几乎不溶子水和有机溶剂,微溶于 强黢耪强缀,零滋下不会被强氧化裁羲强逐蒙裁被塥,具有良好豹纯学稳定性。 膨润对人、畜、植物无腐蚀、无毒、无刺激性。 1 。2 。2 膨澳主的分类m 。引 膨润土按其中蒙髋石为主的可交换桎阳离予的种类和数灏分类。天然膨漓 主要分为钙基膨澜、锄鏊膨润、锂基膨润和氮基膨润等。天然锂基 膨润土和氢基膨润土很少,大量的是钙基膨润士和钠撼膨润土。世界天然钙基 膨润土占总储量的7 0 一 8 0 ,我国9 0 以上耩钙攀土。我国是戳其主鬻可交换阳 毫子豹类型来划分。如:钙蕊膨润是攒可交换阳离子是c a 2 + 为主的膨澜; 钠基膨润土是指可交换阳离子以n a 2 + 为燕的膨润土;锂基膨润土、氢基膨润 土依此类推。嚣前,我国也以碱往系数k 来巅分锊基膨润和镝湛膨澜。 k l 豹膨润土为钠基膨润。碱蛀系数k - ( e n 。+ + e k + ) ( e 一2 + 十e m 9 2 + ) ,其中e 是指阳离子的交换容量,单位为毫克当 量1 0 0 克干膨满。 美国般根据交换性锄、钙离予比值划分: 钠基膨润土:e n a + e c 。2 + 囊l ; 钙基膨润:e n 。+ e c a 2 + 伊利石,高岭石:不同类型蒙脱石对p b 吸附能 力大小顺序为:钠基蒙脱石 钙基蒙脱石。杭瑚等利用膨润土吸附一絮凝法处 理废水中的重金属离子也取得了较好的效果。其主要优点是成本低,操作简便, 对含有低浓度重金属离子的废水处理效果好。但浚法的使用还有相当局限性。 絮凝沉降速度还不够快。沈学优等探讨了利用膨润土、高岭土、伊利石等三种 粘土去除废中n i 2 + 、c u 2 + 、z n 2 + 、c d 2 + 和适宜条件,结果表明,膨润土吸附电 镀废水中重金属离子的处理效果好于其他两粘土。刘伟、王林山等以酸性膨润 土与聚丙烯酰胺( p a m 非离型) 联用处理含重金属离子( c u 2 + 、z n 2 + 、n i 2 + ) 废水,处理某电镀厂实际废水,去除率( p h = 9 ) 分别大于9 7 2 、9 4 3 9 6 、9 1 9 。 夏海萍及柯家骏研究了膨润土对溶液中重金属离子c u 2 + 的吸附动力学进行了 研究。何宏平等研究了蒙脱石、伊利石、高岭石对水体中c u ”、p b ”、z n ”、 c d ”、c r 3 + 等重金属离子吸附容量的实验研究,3 种矿物吸附容量大小顺序为: 蒙脱石,伊利石 高岭石。同一矿物对不同重金属离子也有不同的吸附容量, 蒙脱石对c u ”、c r 3 + 有很好的选择性,高岭石和伊利石对p b 2 + 、c r 3 + 有较好的 亲和力。孔家寿等利用膨润土与m g 、a 1 等化合物按一定比例混合,经焙烧后 用来处理含铬、磷废水,经一次或几次处理后,出水水质均可达到国家排放标 准。孙胜龙等指出天然钙基膨润土水洗后,经钠、铝物化改性后,可去除溶液 中大于9 5 0 , 6 的c r “。用一次水洗膨润土处理含c r 4 + 溶液即可满足国家排放标准。 改性膨润土与活性炭相比,处理低浓度含c r 4 + 溶液相似,在处理高浓度含c r 4 + 溶液时,其效果好于活性炭。金辉等试验了搅拌时间、溶液p h 值、膨润土用 量对膨润土吸附h g 效果的影响,还将有机膨润土与膨润土对h g 的吸附絮凝 处理作了比较。结果表明,膨润土絮凝法对h g 有着较好的吸附效果,溶液中 仅加聚氯化铝时,h g 的去除率很低,但与膨润土吸附絮凝时h g 的去除率较 高,浇明膨润土对h g 有较强的吸附作用。有机膨润士对h g 的吸附效果比膨 1n 东北大学硕士学位论文第一章绪论 润土吸附絮凝法略好,但是以丰富而廉价的膨润土作为污水处理剂,用吸附絮 凝法处理含h g 废水是令人感兴趣的,其主要优点是成本低,操作简便,在实 际废水处理中能够推广应用。 1 4 2 膨润土吸附重金属离子存在的问题 膨润土以其对废水中重金属离子良好的吸附性能得到了人们普遍的关注, 取得了可喜的成果。但目前这些研究成果还仅局限于实验室规模,对于实际废 水中污染物的吸附处理研究还较少。其主要原因是膨润土是一种粉末状 粘土,经水浸泡后发生溶胀,形成泥浆,固液很难分离。解决的方法是在用于 污水处理前,先把膨润土加工成一定的形状,经过一定处理后使其在水中能够 保持这种形状。因此,适宜的加工条件是将膨润土用于实际污水处理时必须解 决的首要问题。而且实际污水由于来源不同,成分复杂,因此,处理污水时的 条件和随后的再生条件的研究就需要具体问题分析,如此限制了膨润土对含重 金属废水处理的快速推广”0 3 。 1 4 3 膨润土处理含重金属离子废水的应用前景 尽管膨润土吸附重金属离子存在一些不足,但作为污水处理材料,膨润土 还具有渚多优点“”:( 1 ) 储量丰富,价廉易得;( 2 ) 制各方法简单;( 3 ) 吸附性能良好,可去除水中无机和有机的污染物:( 4 ) 具有较高的化学和生物 稳定性:( 5 ) 容易再生。因此,可以预言它将是取代传统废水处理材料的一个 理想选择,必将得到广泛的应用。 1 5 本课题研究的主要内容: 随着人们对环境污染问题重视程度的不断提高,对废水处理的要求越来越 高。应用传统的处理方法不但费用高,应用设备较多,且工艺较复杂,并伴有 二次污染问题的存在。而膨润土本身所具有的良好性质,对重金属离子有较强 的吸附作用,且成本低、操作简单。 基于以上认识,本课题主要就以下几个方面进行系统的研究工作: 糸乾灾学壤壹学位论文第一章缝逢 l 、膨润土吸附单一重金属离子体系的吸附规律研究; 2 、膨润土吸附多种重金属离子混合体系的吸附规簿研究 3 、黪澜土再生熬秘步搽讨: 4 、膨润土吸附重金属离子机理探讨。 通过本研究,希望能对我围废水处理、环境净化及膨润土的深加工开辟新 的邋路。 东北大学硕士学位论文第二章试验研究材料、仅器及试验方法 第二章试验材料、仪器及试验方法 2 1 试验材料与仪器 2 1 - 1 试验材料 试验所用膨润土为商业用土。由一h 海试四赫维化工有限公司( 原上海试剂 四厂) 生产。批号:0 0 0 4 1 0 1 1 ,化学纯c p 。 技术条件:膨胀性试验合格 胶质性试验合格 p h ( 2 5 ) 8 0 1 0 5 杂质最高含量:砷( a s ) o ,0 0 1 砂质o 0 5 所用膨润土经东北大学化验室分析,主要矿物化学成分为s i 0 2 、a 1 2 0 3 、 m g o 、c a o 、f e 2 0 3 、n a 2 0 、k 2 0 、f e o 。成分含量如表2 1 。 表2 1 膨润土化学组成 t a b l e 2 1c h e m i c a lc o m p o s i t i o no fb e n t o n i t e s i 0 2a 1 2 03m g oc a 0f e 2 0 3n a 2 0k 2 0 f e o 6 16 9 14 33 1 7 5 2 18 2 3 4 5 3 3 12 o 17 2 1 2 试验仪器、设备 本试验所用主要仪器设备见表2 2 。 表2 2 试验中所用的主要仪器设备 t a b l e 2 2t h e p r i m a r yi n s t r u m e n t sa n de q u i p m e n t su s e di ne x p e r i m e n t 仪器设备名称品牌、规格、型号用途 台式高速离也、机品牌:h i t a c h i固液分离 规格:t g l 1 6 型号:0 - 2 0 0 0 0 r m i n 东袭大学疆圭学位论文第二章试整牵 突耱辩、搜器爱试骏蠢法 精密酸度计 型号:p h s 3 c测p h 值 光栅分光光度计型号:7 2 2测吸光度及溶液中重金 属离子浓凌 电子天平型号:b l l 5 0穆量药品夔量 扫描电镜 品牌:f t 本岛滓s u p e r 观察矿物形态、能谱分析 型号:s s x 5 5 0 x 射线繇袈搜銎号:d m a x r b溅甏溺闯距 磁力加热搅拌器型号:7 8 1傲吸附实验 电热蒸馏水器规格:t t 一9 9 1制备蒸馏水 2 。2 实验方法 2 。2 。1 港渡的配制方法 2 ,2 1 。1 标准潜藏的浆制方法 ( 1 ) 铺标准溶滚豹配稍 取c u c l 2 1 3 。4 5 9 ,加去离予水1 0 0 0 m l ,配制成0 。l m o l l 的铜标准溶 液。 ( 2 ) 镍标溅溶滚戆配裁 取n i s 0 4 6 h 2 0 2 6 2 8 9 ,加丧离子水1 0 0 0 m l ,配制成0 1 m o l l 的镍标 准溶液。 ( 3 ) 锌拣漆溶液瓣琵到 取z n s 0 4 7 h 2 0 1 4 4 9 ,加去离子水1 0 0 0 m l ,配制成0 0 0 5 m o l l 的锌 标准溶液。 ( 4 ) 铅标准溶渡的配制 取p b ( n 0 3 ) 2 1 6 6 9 ,加去离子水1 0 0 0 m l ,配制成0 0 0 5 m o l l 的锚标 准溶液。 2 。2 。l 。2 缓冲溶液的昆铡 堡! ! 查兰堡主堂垡堡壅 塑三兰堇墼塑塞签塾:堡矍墨苎墼查鲨 ( 1 ) p r i m 5 的缓冲溶液配制 将无水醋酸钠3 0 克和冰醋酸3 0 m i 溶于l o o m l 去离子水中,稀释至5 0 0 m ; ( 2 ) p h = 5 的缓冲溶液配制 将无水醋酸钠1 6 4 克和冰醋酸6 3 m l 溶于1 0 0 m l 去离子水中,稀释至 5 0 0 m l ; ( 3 ) p h = 6 的缓冲溶液配制 将无水醋酸钠3 2 8 克和冰醋酸1 2 5 6 m i 溶于1 0 0 m l 去离子水中,稀释至 5 0 0 m 。 2 2 1 3 显色剂及隐蔽剂的配制 ( 1 ) 0 1 m o l l 的e d t a 显色剂的配制 取1 8 6 9 乙二胺四乙酸钠加一定量去离子水 瓶中,加去离子水至刻度线,摇匀待用。 ( 2 ) 0 0 0 1 m o l l 的二甲酚橙显色剂的配制 取0 3 8 9 二甲酚橙加一定量去离子水,溶解, 离子水至刻度线,摇匀待用。 加热溶解,注入0 5 l 容量 注入0 5 l 容量瓶中,加去 ( 3 ) 0 1 m o l l 的硫脲隐蔽剂的配制 取3 8 i g 硫脲加一定量去离子水,溶解,注入0 5 l 容量瓶中,加去离子 水至刻度线,摇匀待用。 2 2 2 膨润土吸附重金属离子分析方法 膨润土吸附铜、镍离子采用e d t a 作显色剂。”1 。 膨润土吸附铅、锌离子采用二甲酚橙作显色剂”“。 乙二胺四乙酸( e d t a ) 与大多数阳离子形成1 :1 稳定络合物,所有这 些络合物均溶于水,而且除了金属离子本身有色的以外,无色金属离子形成的 络合物也是无色的。 阳离子与e d t a 或其衍生物形成稳定的有色络合物的反应通常导致某些 有色离子如铜、镍的颜色加深。过量试剂( e d t a ) 不影响颜色深度或色调, 因而可以掩蔽所有无色阳离子,致使它们不能产生干扰。 15 东北大学硕士学位论文第二章试验研究材料、仪器及试验方法 显色反应可用下式表示: m + r = m r 被测离子显色剂有色络合物 二甲酚橙的水溶液在很宽的酸度范围内呈黄色。它与许多阳离子形成深红 色或红紫色络合物,并与锌、铅等阳离子形成1 :1 络合物。 耿一定量标准c u 2 十、n i 2 + 溶液于容量瓶中,加适量及相应的缓冲溶液及适 量e
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