（材料加工工程专业论文）304不锈钢热变形条件下动态再结晶行为研究.pdf

中文摘要 中文摘要 3 0 4 奥氏体不锈钢是核电大锻件的主要材料之一。然而目前国内对于该钢的基础研 究还远不能满足实际生产要求，进而影响大锻件热变形工艺的进一步优化。 本文采用g l e e b l e l 5 0 0 d 热模拟实验机对3 0 4 不锈钢进行了单道次等温恒应变速 率热压缩实验，应变速率为o 0 1 、0 0 5 、0 1 、0 5 s ，变形温度为9 5 0 、1 0 0 0 、1 0 5 0 、1 1 0 0 、1 1 5 0 、1 2 0 0 。得到了3 0 4 不锈钢的应力应变曲线，研究了3 0 4 不锈 钢热变形过程初始晶粒尺寸、变形温度、变形量、应变速率等变形参数对奥氏体动态再 结晶和流变应力的影响规律。计算得出3 0 4 不锈钢热变形过程动态再结晶的激活能值 q = 4 6 4 k j m o l ，动态再结晶临界应力和峰值应力。结合变形后试样组织的定性分析得到， 应变速率越低，变形温度越高，越容易发生动态再结晶。晶粒度的定量分析，并采用线 性回归和非线性回归等方法得到了3 0 4 不锈钢动态再结晶的动力学模型、运动学模型、 再结晶晶粒尺寸模型等再结晶规律。 将以上分析所得模型集成到有限元分析软件d e f o r m 中，实现了热成形过程热力和 微观组织耦合模拟技术，并对5 0 m m x 7 5 m m 缩比试样的热压缩过程进行了模拟研究， 获得热变形后内部宏观热力参数和内部动态再结晶分数分布。将模拟值与实测值进行比 对，模拟值与实测值吻合良好，证明本文动态再结晶模型的精确性，以及热力组织耦合 模拟技术应用于工艺模拟预测的适用性，能够进一步应用于工艺优化。 关键词：3 0 4 奥氏体不锈钢；热变形；动态再结晶：流变应力；数值模拟 a b s t r a c t a b s t r a c t 30 4a u s t e n i t i cs t a i n l e s ss t e e li so n eo ft h em a i nm a t e r i a l so fh e a v y f o r g i n g s h o w e v e r , t h ei n v e s t i g a t i o n so fe s s e n t i a lc h a r a c t e ri nc h i n af a rl a g b e h i n dp r a c t i c a lm a n u f a c t u r e ，f u r t h e r m o r e ，t h ef u r t h e ro p t i m i z a t i o no fh o t w o r k i n gp r o c e s sw e r ef i r m l yr e t a r d e d s i n g l e s t r o k eh o tc o m p r e s s i o nt e s t so ft y p e3 0 4a u s t e n i t i cs t a i n l e s ss t e e l w e r ep e r f o r m e do ng l e e b l l5o o dt h e r m o m e c h a n i c a ls i m u l a t o rt o s t u d y t h ei n f l u e n c eo fd e f o r m a t i o nc o n d i t i o n ss u c ha si n i t i a l g r a i n s i z e ，d e f o r m a t i o nt e m p e r a t u r e ，d e f o r m a t i o na m o u n t ，q u a n t i t ya n ds t r a i nr a t e t oa u s t e n i t er e c r y s t a l l i z a t i o nb e h a v i o r sa n df l o w - s t r e s sc u r v e s t h es t r a i n r a t ei s o 01 ，0 0 5 ，0 1 ，0 5 s l , a n dt h e d e f o r m a t i o n t e m p e r a t u r e i s 9 5 0 ，1 0 0 0 ，1 0 5 0 c ，1 1 5 0 。c ，1 2 0 0 a c c o r d i n g t ot h e t e s t s ，w eh a v e o b t a i n e dt h es t r a i n s t r e s sc u r v e s ，t h e nc a l c u l a t e dt h ed e f o r m a t i o na c t i v a t i o n e n e r g i e sf o rd y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o ni s4 6 4 k j m 0 1 t h ec r i t i c a l s t r a i no f d y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o na n dp e a ks t r e s sa r ea l s oo b t a i n e da l o n g c o m b i n e d w i t hm e t a l l u r g ys t r u c t u r e so fs a m p l ea f t e rd e f o r m a t i o n ，w ef o u n dt h a tl o w e r s t r a i nr a t ea n d h i g h e rt e m p e r a t u r e a r ei n s t r u m e n t a lt o d y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n t h r o u g hq u a n t i t a t i v ea n a l y s i s ，m o d e l so fr e c r y s t a l l i z e d ，s u c ha sk i n e t i c a n dk i n e m a t i c sm o d e l ，g r a i ns i z em o d e lo f30 4s t a i n l e s ss t e e la r eo b t a i n e d b yl i n e a ra n dn o n l i n e a rr e g r e s s i o nm e t h o d s i n t e g r a t e dt h o s em o d e l si n t of i n i t ee l e m e n ta n a l y s i ss o f t w a r e d e f o r m ， t h e r m a ls t r e s ss i m u l a t i o nh a sc o u p l e dw i t hm i c r o s t r u c t u r es i m u l a t i o nd u r i n g t h ep r o c e s so fh o tf o r m i n g t h i sp a p e rh a ss i m u l a t e dt h ep r o c e s so fh o t c o m p r e s s i o nf o r0 5 0 m m 7 5m ms p e c i m e n s ，t h em a c r o s c o p i ct h e r m a l p a r a m e t e r sa n dr e c r y s t a l l i z a t i o nw i t ht h ef r a c t i o n sd i s t r i b u t i o nw a so b t a i n e d c o m p a r i n gt h ev a l u e sb e t w e e nt h es i m u l a t i o na n de x p e r i m e n t ，w ef o u n d t h e ya r ei ng o o da g r e e m e n tw h i c hp r o v e dt h ea c c u r a c yo ft h ed y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n m o d e l sa n dt h e p o s s i b i l i t y o f a p p l y i n g t h e t h e r m a l o r g a n i z a t i o no fc o u p l e ds i m u l a t i o nt e c h n o l o g yi n t op r a c t i c e ，s oa st o 1 1 1 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 f u r t h e ro p t i m i z et h et e c h n o l o g y k e y w o r d s ：3 0 4 a u s t e n i t i c ；h o td e f o r m a t i o n ；d y n a m i cr e c r y s t a l i z a t i o n ；f l o w s t r e s s ；n u m e r i c a ls i m u l a t i o n i v 声明尸明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在指导教师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文 不包含其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究 做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的 法律责任由本人承担。 作者签名：么銎竖堑二 日期： 关于学位论文使用权的说明 本人完全了解太原科技大学有关保管、使用学位论文的规定，其 中包括：学校有权保管、并向有关部门送交学位论文的原件、复印 件与电子版；学校可以采用影印、缩印或其它复制手段复制并保存 学位论文：学校可允许学位论文被查阅或借阅；学校可以学术交 流为目的，复制赠送和交换学位论文；学校可以公布学位论文的全 部或部分内容( 保密学位论文在解密后遵守此规定) 。 t 作者签名：么二刍! 幽2 日期： 导师签名：日期：乩哆6 第一章绪论 第一章绪论 1 1 引言 核电是目前最新式、最干净，单位成本最低的一种电力资源，它稳定性高、寿 期长、污染低，在解决资源紧缺，改善环境质量方面具备明显的优势，是可持续发 展的重要能源。髓着世界各国对能源需要量的急剧增加，核电已成为重要的能源工 业。2 0 年来，中国核电发展虽然进展显著，但距世界水平仍有很大的差距。目前全 球核电占电能的比重平均为1 7 ，而中国核发电量占总量却不到2 ，远不到世界 平均水平，更远远低于法国的8 5 和美国3 0 的水平。根据规划，到2 0 2 0 年，中 国核电装机比重将从目前的1 6 上升到4 ，核电的装机容量将达到4 0 0 0 万千瓦。 该规划的实施必将为国家带来丰厚的经济利益，进一步调节能源结构，将有效地解 决资源及环境问题，产生良好的社会效益。我国已拥有相当的核燃料资源和核技术 力量，在经济比较发达和严重缺乏能源的沿海地区，发展核电是改变能源供应紧张 的重要途径【l 】。核岛装置中的主要设备以前多采用板焊结构设计，近年来，随着冶 炼、锻造和热处理工艺技术的不断发展，已多采用由大型锻件组成。然而，我国现 有大锻件制造技术与国外差距明显，一些高端产品如核电大锻件仍然无法国内生 产。出于战略考虑，一些发达国家的大锻件生产技术对中国严格保密，进行技术封 锁，甚至严格限制关键产品出口，使我国的核电关键重大技术装备长期依赖进口。 成为制约我国核电工程建设及制造业的瓶颈。对此，已引起国家的高度重视 2 - 3 】。在 国家中长期科技发展规划和国务院关于加快发展装备制造业若干意见中明 确提出，将重点研究开发第三代核电重大装备所需的关键基础件和通用部件的设 计、制造和批量生产的关键技术，开发大型及特殊零部件成形及加工技术等内容。 因此，我国必须独立自主地研究和掌握大型锻件制造的关键技术，才能保证国家战 略发展的需要。 超低碳奥氏体不锈钢即a s m es a l 8 2 f 3 0 4 ，是核电大锻件的主要材料之一，其 中r p v 的上支撑环、筒凸缘、中心支撑、下支撑等堆内构件以及回路主管道均采 用该类材料制造。堆内不锈钢构件是影响反应堆寿命的心脏部件，要求材料必须具 有极高的均匀性和纯净度、优良的高温性能和耐蚀性能以及强烈的抗中子辐照脆化 敏感性等，因其连续工作数十年不撤换，所以必须确保万无一失。因此，与普通的 奥氏体不锈钢锻件相比，核电不锈钢大锻件不仅体积或重量大，而且要求材料纯净、 锻件组织性能均匀。对于奥氏体不锈钢大锻件来说，晶粒度是一个很重要的显微组 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结品行为的研究 织参数，又是一个很棘手的技术难题。解决的不好，不但影响本来就不富裕的力学 性能，而且超声波检测也难以通过。由于奥氏体不锈钢柱状晶发达，晶粒粗大，又 没有相变，无法用热处理来改变其组织。要获得细晶组织的大锻件，必须在锻造工 艺的加热制度、火次与工序分配、变形量大小等进行科学控制，对生产中采用的锻 造工具及变形方式予以合理设计。因此，为了保证产品的最终质量，我们必须掌握 钢种热变形的组织变化规律。总之，与世界发达国家相比，我国核电不锈钢大锻件 制造技术的差距很大，对于我国目前在建的第二代核电工程以及“十一五 期间将 要发展的第三代核电来说，国内尚不具备相关制造技术。鉴于我国当前核电建设高 速发展的形势，以大型奥氏体不锈钢锻造过程锻件晶粒度变化规律这一关键技术研 究为切入，创新研究方法，它对于提高我国核电设备的大锻件制造技术水平，促进 第三代核电基础件的自主制造有着极其重要的科学意义和实际价值。目前核电不锈 钢大锻件制造技术为少数发达国家所掌握，如日本室兰制钢所( j s w ) 、法国克鲁 索公司( c l i ) ，它们均为世界著名的核电装备制造企业美国西屋公司和法国 法玛通公司的主要铸锻件供应商。j s w 自2 0 世纪6 0 年代后期开始涉足核电大锻件 制造，拥有包括第三代核电的大锻件制造技术，j s w 采用实验和f e m 模拟的方法， 从5 0 k g 的缩比钢锭制备试样，研究再加热温度、锻造压下量和锻造道次之间的关 系以及再结晶与晶粒生长之间的关系，确定了大型奥氏体不锈钢锻件最合适的锻造 条件。在此基础上，制定了详细的锻造工艺方案，并制造出1 1 0 万千瓦核电堆内全 尺寸中心支撑件，采用1 0 3t 纯净钢锭锻造，其外径为3 9 0 4 m m 、厚度为5 4 4 m m ，重量 约5 0t 。c l i 的空心钢锭制造技术在国际上首屈一指，百万千瓦核反应堆压力容器 接管段接管翻边成形、特大型管板及主管道锻造技术等代表该公司锻造技术实力， 该公司大型不锈钢产品包括核电r p v 的底板、顶盖、支撑等板形锻件，壳体、环件 等空心锻件，以及联结r p v 与主泵和s g 的冷热主管道锻件。c l i 大型不锈钢锻件锻 造技术的关键在于通过控制晶粒度优化其锻造工艺，通过研究3 0 4 不锈钢的动态再 结晶、静态再结晶规律，以及火次之间加热温度、时间对晶粒大小的影响，进而优 化锻造工具形状和大小、变形量，制定出合理的锻造工艺，最终实现不锈钢锻件的 控制锻造【4 1 。加拿大的s t e w a r t 和j o n a s 【5 卅等人对a i s l 3 0 4 不锈钢进行热压缩实验， 研究了3 0 4 不锈钢热压缩的再结晶的动力学和临界条件，得到了变形的应力应变曲 线以及部分模型。韩国的k j m 7 墙】等人对a i s l 3 0 4 不锈钢的动态再结晶的演变作了研 究，他们通过热扭转实验得到了应力和动态再结晶模型。总之，国外先进技术表明： 生产优质核电不锈钢大锻件关键在于锻件内部晶粒细化和均匀，其技术的核心就是 锻造过程中大锻件内部晶粒度的有效控制。因而在尽可能接近于大型锻造工艺条件 2 第一章绪论 下对材料进行深入细致研究，是制定合理锻造工艺的基础，更是进一步优化工艺的 关键所在。 我国在奥氏体不锈钢加工及性能等方面的研究也较多。北京钢铁研究总院研究 奥氏体不锈钢在热轧中变形温度、变形参数与流变应力、再结晶以及再结晶晶粒度 之间的关系，建立了相关数学模型，并用于钢板控轧；上海材料研究所针对奥氏体 不锈钢在核电环境下的应力腐蚀敏感性及微观结构与显微硬度变化进行了研究。 1 9 8 6 年东北重型机械学院材料工程学院的田永君【9 】等人利用热扭转实验方法研究 了奥氏体不锈钢的高温变形行为，得到了动态再结晶临界应变与峰值应变的关系。 2 0 0 1 年中国科学院金属研究所毛萍莉等人利用热压缩实验研究了铸态奥氏体不锈 钢的热变形行为，得到了变形的应力应变曲线、热变形方程式及变形激活能【1 0 1 。2 0 0 7 年上海宝钢的黄俊霞等人得出3 0 4 不锈钢发生动态再结晶的可能性随着变形温度的 升高和应变速率的减小而增加、动态再结晶晶粒尺寸同样随着变形温度的升高和应 变速率的减小而增大【1 1 1 。2 0 0 8 年钢铁研究总院结构材料研究所的熊家强等人研究了 3 0 4 不锈钢的热变形过程中奥氏体动态再结晶规律及流变应力，确定了该材料的动 态再结晶参数、热变形方程等【l 翻。核电用3 0 4 不锈钢属c r - n i 高合金钢，国内对 该钢种大型锻造过程的热变形及微观组织变化研究较少，但在相近的电站护环钢的 研究较为活跃。m n l 8 c r l 8 n 护环钢属c r - m n 高合金钢，虽然其主要合金成分与3 0 4 钢有很大差异，但同为奥氏体不锈钢，其热锻工艺的关键也是锻件的晶粒控制。我 国自2 0 世纪8 0 年代后期开始m n l 8 c r l 8 n 护环钢相关研究工作，一重集团研究 m n l 8 c r l 8 n 钢的热锻临界变形抗力；燕山大学通过试验研究获得了其动态再结晶激 活能及峰值应力o 。、应变e ，与z e n e r - h o l l o m a n 参数的关系；太原科技大学做了 m n l 8 c r l 8 n 钢塑性变形基本工艺参数的试验研究，建立了该钢种在热锻工艺条件下 的动态再结晶和静态再结晶模型。这些研究促进了我国m n l 8 c r l 8 n 钢大型护环的锻 造技术发展，相关企业生产的3 0 0 m w 护环都通过了国家鉴定，但国内制造仍未达到 稳定批量生产大型护环的水平，该钢种护环仍依赖进口。上述研究一方面表明大型 不锈钢锻造的复杂性，另一方面反映出我国相关材料及工艺基础研究与国外先进水 平的明显差距。国内以往的材料及工艺研究中的模型及方法过于单一，具体为对钢 的动、静态再结晶和塑性等材料重要行为，只限于单火次或简单应力应变条件下的 研究，未能考虑实际生产的多火次、多工序变形及复杂应力状态。多火次加热、多 工序变形是大型锻造的固有特征，这种冗长的自由锻造变形过程引起温度、应力和 变形分布的不均匀性，造成大型锻件中复杂的动态、静态再结晶，不同火次之间的 再加热更使得锻件微观组织的变化复杂。因此，如果不充分考虑多火次重复加热、 3 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 反复变形这一因素，会使研究结果与实际生产差别较大，也就很难为大型锻造工艺 与技术提供有效的科学指导。 综上所述，针对我国大型不锈钢锻造技术的落后现状，借鉴国外同类先进技术 研究经验，只有在多火次、多工序变形及复杂应力的大型锻造条件下，深入系统的 研究不锈钢材料的动态再结晶行为和静态晶粒变化规律，才能形成比较科学完善的 锻造技术，获得质量满足要求且稳定生产的优质产品。 1 2 奥氏体不锈钢热变形过程动态再结晶 材料在高温变形时，在适当的变形条件下( 形变温度、形变速率、形变量等) ， 发生再结晶形核和晶核的长大，这个过程称为动态再结晶【1 3 1 。材料的动态再结晶在 热加工过程中能够起到很重要的作用，因为通过动态再结晶能够细化晶粒从而达到 改善材料加工性能的目的。对于3 0 4 不锈钢也不例外，由于3 0 4 不锈钢层错能比较低， 在热变形过程中动态回复的过程不会很强，热变形时，达到一定温度并达到临界变 形量时就会发生动态再结晶。 1 2 。1 引言 金属在高温下进行塑性变形时，金属的内部不仅存在着金属流动，同时也发生 组织结构的变化，包括加工硬化、动态回复、动态再结晶以及合金化合物动态析出 等现象，对金属最终的组织、性能和流变应力有着相当重要的影响。材料塑性变形 多是通过位错运动来实现的【1 3 1 。金属变形所施加的外部能量大部分消耗在以滑移或 孪生为主的变形功上，并转变为热而逸散到周围环境中去，只有小部分能量或以弹 性应变或以各种缺陷的形式储存在金属内部，其中弹性应变能约占5 1 0 ，其余则 分布在变形所产生的各种缺陷中。前者反映在变形后各种内应力的大小上，后者表 现在所增加的缺陷的类型和数量上。缺陷所储存的能量也称畸变能。其大小一方面 取决于每一缺陷能量的高低，另一方面又取决于缺陷的数量及分布状态。变形的金 属在温度合适时，可以发生再结晶。再结晶可以理解为冷变形金属在加热的条件下 生成一种全新的组织结构的过程。这一生成过程一般涉及到大角度晶界的迁移，进 而消除变形结构。随着保温时间加长，新的晶粒核心开始形成并长大成小的等轴晶 粒，这就是再结晶的开始。随着保温时间的加长或温度的升高，再结晶部分愈来愈 多，直到原来的晶粒全部被新的小晶粒所代替。进一步保温或升温，新晶粒尺寸开 始增大，这就是晶粒长大现象。 根据温度不同，奥氏体不锈钢热变形过程的再结晶由三个阶段组成：回复、再 4 第一章绪论 结晶、晶粒长大【1 4 1 。 回复过程：显微组织不发生变化，仍为拉长的晶粒，但储存能因为位错的对消 和重新排列、多边形化与亚晶形成而降低，剩余部分为再结晶过程的驱动力。材料 性能的变化表现为硬度降低。 再结晶过程：包括新晶粒的形核及长大过程。是无畸变能或畸变能较低的晶粒 在畸变能较高的基体中进行形核和长大过程。驱动力为畸变能差，阻力为晶界能。 再结晶前后晶粒的晶体类型不变，成分也不变。 再结晶分为动态再结晶、亚动态再结晶以及静态再结晶。再结晶的基本规律是 【1 3 】： ( 1 ) 塑性变形需要超过某个最小的形变量才能发生再结晶，这个最小的形变量 称为临界变形程度； ( 2 ) 再结晶温度随形变量增加而降低，但当形变量大到一定程度后，再结晶温 度趋于某一稳定值； ( 3 ) 再结晶刚完成时的晶粒尺寸主要取决于形变量而和形变温度关系不大。形 变量越大，再结晶刚完成的晶粒尺寸越小。在相同的形变量下，若给定形变时间， 晶粒尺寸随形变温度增加而增加，这是再结晶后晶粒长大的结果； ( 4 ) 一般地，初始晶粒尺寸越大，要获得相同的再结晶程度的形变量越大； ( 5 ) 形变温度越高，要获得相同程度的应变硬化所需的形变量越大。这也意味 着在一定的形变量下，形变温度越高，使以后再结晶温度越高，再结晶后的晶粒尺 寸越大； ( 6 ) 新晶粒不会长入取向相同或取向略有差异的形变晶粒中； ( 7 ) 再结晶完成后继续加热，晶粒尺寸增大。 从以上的再结晶经验规律可以看出，再结晶温度受变形量、变形温度甚至变形 时间等因素的影响，这说明再结晶温度并非是热力学概念而是动力学概念。 1 2 2 动态再结晶的过程 钢材在热变形期间发生的加工硬化、动态回复和再结晶软化之间的矛盾统一会 促使刚才的显微组织发生变化。如图1 2 所示的热变形奥氏体的真应力一真应变之 间的关系分为三个阶段n5 嘲： 第一阶段：塑性变形小，同时应力随着应变量的增加达到最大值。一方面：随应 变量增大，位错密度增加，应力值增加且变形抗力增加，即产生加工硬化。另一方 面：高温下变形，部分位错消失、重排，产生奥氏体的动态恢复和多边形化都使材 s 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 料软化。 臣襄 图1 1 奥氏体热h 口- y - 真应力一真应变曲线与材料组织结构变化示意图 f i g u r e l 1 t h et r u es t r e s s - s t r a i nc a l v eo f a u s t e n i t i c - h e a t e dp r o c e s sa n dt h e s c h e m a t i cd i a g r a mo fm a t e r i a l st i s s u es t r u c t u r et r a n s f o r m a t i o n 由于位错增殖速度相对来说与形变量无关，而位错的消失速度与位错密度绝对 值的大小有关，当形变量增加时，位错密度绝对值也增加，因此位错消失速度增加， 反映在应力一应变曲线上随形变量的增加，加工硬化速度降低，但是加工硬化还是 超过动态软化。 第二阶段：随着变形量增加，金属内部的畸变能不断升高，当畸变能达到一定程 度后，发生奥氏体动态再结晶。动态再结晶的发生与发展使更多的位错消失，材料 的变形应力很快下降。随着变形过程的继续进行，不断形成再结晶核心并继续长大 直到完成再结晶，变形应力降到最低值。 发生动态再结晶所必须的最低变形量称动态再结晶的临界变形量。以。表示， c 的大小与钢的奥氏体成分和变形条件( t 、毛) 有关，c 的最小值可由s e l l a r s 提出的 关系式c 至o 8 e p 【1 7 】得到或者由s u n 等提出的关系式c 薹5 硒p 1 s - 1 9 得到，其中g p 为 发生动态再结晶的峰值应变。 第三阶段：应力稳态阶段。当再结晶完成后钢材内部组织变化趋于平稳，变形 应力也基本不会发生大的变化，趋于一个稳定值。 1 2 3 动态再结晶的发生条件 热轧3 0 4 不锈钢应力应变曲线最大应力值与形变速度亡、温度t 之间符合以下 关系【5 。6 ，2 0 也l 】 ；啾 s i r i h ( 叫 “e x p ( 鲁) ( 1 叫) 6 第一章绪论 z = 亡e x p ( q d 。艰t ) ( 卜2 ) 式中：a ，a - 常数； n - 加工硬化指数； q d 。r - 变形激活能( j m o l 1 ) t t - 变形温度( k ) ； r - 气体常数( j m o l 。1 。k 以) ； z z e n e r - h o l l o m o n 参数，即温度补偿变形速率因子。 z 可表示为毛和t 的各种组合，因为z 参数结合了热加工过程中的温度、应变 速率等参数，因此常用来表征热处理特征，反映热加工状态【2 2 1 。当z 一定时，随 的增加，材料组织由动态回复到部分动态再结晶再至完全动态再结晶。反之，当 一定时，随着z 值的变大，材料组织由完全动态再结晶到部分动态再结晶再至动态 回复。也就是说，当一定时，在某一z 值以上得不到动态再结晶组织，这个值就 为上临界值z c 。z 。随的增加而增加，即在较大的z 值下也可能产生动态再结晶。 因而动态再结晶能否发生要由z 和来决定。只有当z 。时才能发生动 态再结晶，这两个条件缺一不可【1 3 1 。 综上所述，当变形量一定时，在温度t 较高、变形速率毛较低时易于发生再结 晶。 1 2 4 已有动态再结晶模型 2 0 世纪6 0 年代以来各国学者对钢的热塑性变形过程中的组织变化规律开展了 大量的研究，针对新钢种或是新工艺下的热塑性变形过程中组织变化的数学模型的 研究方兴未艾。最初的研究，集中在热塑性变形过程中动态回复及再结晶的微观机 理上。自2 0 世纪7 0 年代开始，研究集中在动态回复、再结晶以及晶粒长大过程的 定量数学描述上，主要有两类数学模型：位错模型和唯象理论模型【2 3 1 。下面列出一 些学者所建立的主要动态再结晶数学模型： ( 1 ) 位错模型【2 4 1 为了计算动态再结晶的体积分数，s a n d s t r o m 和l a n g n e r b o r g 等【2 5 1 引入两个位错 密度体积分布函数，通过计算临界形核能、晶界迁移速度和单位体积可动晶界面积， 建立了再结晶体积分数变化率与位错密度体积分布函数的关系。r o l l e t 等口6 1 通过研 究单晶金属材料，提出了一组能够描述再结晶过程中螺位错交滑移、刃位错攀移及 空位聚集等微观组织演化的非线性方程组。l a a s r a o u i 和j o n a s 【2 7 】等在实验的基础上 给出了热变形过程中真应力一应变的关系式，与实验数据吻合较好。 7 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 金泉林等2 8 】立了描述动态再结晶过程的演化方程，提出了动态再结晶过程的演 化方程和包含动态再结晶过程的热塑性本构方程，并在数值模拟计算中取得较好结 果。高维林在传统位错理论的基础上，利用耗散结构理论和协同学原理建立了金 属动态再结晶模型，并给出了动态再结晶的一个简明判据。 上述以位错理论为基础的再结晶模型虽然具有一定的理论基础，但由于位错密 度实验上很难定量测量，理论计算中又涉及很多微观参数，这些参数很难获得，从 而使得这类模型在应用上受到了一定的限制。 ( 2 ) 唯象理论模型 目前大多数学者都采用唯象的j o h n s o n - m e h l a v r a m i - k a h n o g o r a v ( j m a k ) 方程亦 即a v r a m i 方程来描述再结晶再结晶动力学关系： x = 1 一e x p ( - b t ”)( 卜- 3 ) 式中，x 为再结晶体积分数，b 和1 1 为常数，t 为再结晶时间。 r o b e r t s 和b o d e n t 3 0 1 等人对动态再结晶的动力学作了实验和理论上的研究，他 们对3 0 4 不锈钢和4 4 3 9 型钢在初始晶粒尺寸不同的情况下的a v r a m i 曲线作了比较， 发现这两种钢动态再结晶的动力学行为与a v r a m i 方程符合很好。这说明用a v r a m i 方程描述等温再结晶体积分数与时间的关系与实际相符合。 在j m a k 方程的基础上，国内外的研究者建立了不同的动态再结晶分数的数学 模型，这些模型基本上都是以热加工参数z 的表达式为原型，它们的计算值与实测 值都取得了较好的吻合。该类模型的数学表达式中的参数来自实验，计算精度较高 且与实际热变形之间有定量的关系。现将搜集到的模型列出，其中3 1 6 不锈钢的再 结晶模型因为与3 0 4 不锈钢的再结晶类型相似，可作为参考借鉴。 ( 1 ) s u n g - i ik i m 等的3 1 6 模型3 1 】 s u n g - i ik i m 等用a i s l 3 1 6 不锈钢棒材进行热轧实验，对钢中奥氏体动态再结 晶及晶粒长大模型进行了研究，得出了a i s l 3 1 6 不锈钢的动态再结晶及晶粒长大模 型。作者指出，对于a i s l 3 1 6 不锈钢，有： z = i e e x p ( q ( r t ) ) = a ( s i n h o 0 0 8 5 6 0 p ) n ( 卜- 4 ) 其中q 为活化能，a 和n 为实验常数，唧是峰值应力，r 为气体常数，t 为温度。 a = 9 3 4 1 0 1 7 ，n = 4 9 3 ，q = 4 1 3 8 k j m o l 。 ( 2 ) s u n g - i ik i m 等的3 0 4 模型【7 8 】 s u n g - i ik i m 等对a i s l 3 0 4 不锈钢进行热扭转实验研究得到a i s l 3 0 4 不锈钢动 态再结晶模型： 8 第一章绪论 z f 亡e x p ( q ( r t ) ) = a ( s i n h o 0 0 7 6 0 p ) n ( 卜5 ) 报道中指出，3 0 4 不锈钢再结晶激活能q = 3 8 0 k j r n o l 。 ( 3 ) 田永君所研究的模型【9 】 田永君等人利用热扭转实验方法研究了奥氏体不锈钢1 c r l 8 n i 9 t i 的高温形变 行为，得到了变形参量与奥氏体不锈钢动态再结晶时的流变应力与组织变化的对应 关系，并采用迭加方法导出了动态再结晶临界应变与峰值应变的关系。 奥氏体不锈钢的峰值应力唧和温度t 、应变速率毛的关系可用下式描述： 毛- a e x p ( b o p ) e x p ( - q ( r t ) ) ( 1 6 ) 其中a 、b 为实验常数，q 为再结晶激活能，r 为气体常数。作者采用最小二乘法 进行二元回归得到q = 4 3 7 k j m o l 。 1 3 课题研究的背景及意义 与世界发达国家相比，我国核电不锈钢大锻件制造技术的差距很大，对于我国 目前在建的第二代核电工程以及“十一五 期间将要发展的第三代核电来说，国内 尚不具备相关制造技术。鉴于我国当前核电建设高速发展的形势，以大型奥氏体不 锈钢锻造过程锻件晶粒度变化规律这一关键技术研究为切入，创新研究方法，它对 于提高我国核电设备的大锻件制造技术水平，促进第三代核电基础件的自主制造有 着极其重要的科学意义和实际价值。第三代核电大锻件具有超大型化、超纯净化、 高性能且要求均匀等特点，其制造技术难度进一步提高。加之应用基础研究一直滞 后于实际生产，进而影响对热加工工艺的进一步优化。材料热变形的主要目的是为 了寻求合适的热变形工艺参数( 变形温度、变形速率、变形量等) ，并通过合理控 制这些工艺参数，把握材料热变形过程中显微组织的变化，从而达到改进材料综合 性能的目的。然而，由于各种条件的限制，我们很难在现场进行实验研究。而且要 精确的控制各种工艺参数也很困难，因而实验室里热变形物理模拟就成了我们用以 改进锻件质量、节约成本不可或缺的手段之一。通过热模拟机，利用物理模拟，我 们可以在实验室分析工业生产现场的条件和热变形工艺参数对材料的性能的影响。 实验室物理模拟技术在钢铁锻造新工艺的开发，钢铁产品性能的改善等方面正在扮 演着越来越重要的角色。归结起来，一是可以节约在现场进行实验研究的成本，二 是可以对各种工艺参数进行精准的控制。从而使现场的工业生产得以在实验室实 现，各工艺参数的变化对材料性能的影响都可通过热模拟机进行分析与研究。为此， 本文针对核电大锻件常用材帕0 4 不锈钢，对其在热变形过程中的动态再结晶及 9 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 力学行为进行研究，通过热模拟机( g l e e b l e l 5 0 0 d ) 运用小试样( 0 8 m m 1 2 m m ) 进行物理模拟，得出流变应力模型、动态再结晶模型，并运用1 0 0 t 压机对0 5 0 m m 7 5 m m 圆柱试样进行模型验证。为实现模型的现场应用，实现热变形过程的精准 把握，为实际工艺制定( 优化) 提供参考依据。 1 4 课题研究的内容： ( 1 ) 3 0 4 不锈钢动态再结晶规律的研究 利用单道次压缩实验研究3 0 4 不锈钢动态再结晶与试样初始晶粒尺寸、温度、 变形量、应变速率等变形工艺参数之间的关系，得到3 0 4 不锈钢应力一应变曲线， 动态再结晶形变激活能，动态再结晶运动学模型、动力学模型、再结晶晶粒尺寸模 型等。 ( 2 ) 3 0 4 不锈钢热变形应力应变曲线分析研究 依据试验得到的应力应变曲线，分析热变形过程中流变应力与变形工艺参数 ( 变形温度、变形速率、变形量等) 及动态再结晶之间的关系。 ( 3 ) 3 0 4 不锈钢缩比实验研究 运用1 0 0 t 油压机对0 5 0 m m 7 5 r a m 圆柱试样进行压缩，分析变形后的动态再 结晶分数，金相组织等。 ( 4 ) 3 0 4 不锈钢热变形动态再结晶数值模拟与物理实验的比较 最后，将单道次实验所得模型集成到有限元分析软件d e f o r m 中，实现了热成 形过程热力和晶粒度耦合模拟技术，并对0 5 0 m mx7 5 r a m 缩比试样的热压缩过程进 行了模拟研究，获得热变形后内部宏观热力参数和内部晶粒尺寸分布。将模拟值与 实测值进行比较，从而得出3 0 4 不锈钢再结晶模型的适用性评价。 1 0 第二章实验材料及方法 第二章实验材料及方法 2 1 实验材料 实验材料来自太钢集团轧钢一厂冶炼的热轧态的3 0 4 不锈钢，加工成用于单道 次热压缩实验用的8 m m 1 2 r a m 的圆柱状试样及用于缩小比试样镦粗实验用的 0 5 0 m mx7 5 m m 的圆柱状试样，该钢的主要化学成分如下表： 表2 1实验用3 0 4 不锈钢的化学成分 t a b l e2 1 t h ec o m p o s i t i o no fe x p e r i m e n t a l3 0 4s t a i n l e s ss t e e l 元素c rn im ns icnp 含量1 8 08 12 01 0 50 0 60 0 50 0 4 60 0 3 其余 2 2 实验方案 本课题实验包括：分析初始奥氏体晶粒尺寸对热变形影响的加热实验；分析动 态再结晶及流变应力的单道次热压缩实验；验证单道次热压缩实验所得动态再结晶 模型的缩小比试样镦粗实验；分析热变形水淬后试样显微组织的金相显微组织观察 实验。 本文后面章节出现的试样编号均对应的是本章实验方案表中的试样编号。 2 2 1 加热实验 为了研究变形前的奥氏体晶粒尺寸对动态再结晶及变形过程流变应力曲线的 影响程度，我们利用热模拟机进行了加热实验。将试样加热到不同温度保温不同时 间，使试样晶粒长大到不同程度，并使其中一部分降至一定温度变形5 0 后水淬。 取四个试样，利用热模拟机以5 c s 的加热速度两两加热到1 1 0 0 。c 、1 2 0 0 c ，并分。 别保温1 2 0 s 、2 4 0 s 后，其中两个水淬以得到高温固溶后的组织；另外两个以2 0 s 的冷却速率冷却到1 0 0 0 ，以0 0 5 s 。1 的应变速率压缩变形5 0 ，获得热变形流变 应力曲线，水淬后观察组织。具体实验方案参数如表2 2 所示。工艺示意图如图2 1 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 温 鏖 表2 2加热实验方案表 t a b l e2 2 h e a t i n ge x p e r i m e n ts c h e m et a b l e s 时间s 图2 1加热实验工艺示意图 f i g u r e2 1 t h es c h e m a t i cd i a g r a mo fh e a t i n ge x p e r i m e n t a lp r o c e s s 2 2 2 单道次热压缩实验 单道次热压缩实验主要是研究各热变形参数( 应变速率、变形温度，变形量等) 与奥氏体动态再结晶的关系以及研究钢在高温变形中变形抗力变化规律。具体实验 方案如表2 3 所示。将试样以5 s 的升温速率加热到1 2 5 0 c ，保温1 8 0 s ，然后以 2 0 s 分别冷却到9 5 0 、1 0 0 0 、1 0 5 0 、1 1 0 0 、1 1 5 0 、1 2 0 0 并保温3 0 s ， 再以o 0 1 、o 0 5 、o 1 、o 5 s d 的应变速率分别进行压缩，应变量达到0 5 后立即水淬。 具体实验方案参数如表2 3 所示，工艺示意图如图2 2 。 1 2 第二章实验材料及方法 表2 3单道次热压缩实验方案 t a b l e 2 3 t h ee x p e r i m e n ts c h e m eo f s i n g l ep r o c e d u r eh e a t - c o m p r e s s e d 1 3 3 0 4 不锈钢热变形条件下动态再结晶行为的研究 p 倒 赠 时间s 图2 2单道次热压缩实验工艺示意图 f i g u r e2 2 t h es c h e m a t i cd i a g r a mo f s i n g l ep r o c e d u r eh e a t c o m p r e s s e de x p e r i m e n tp r o c e s s 温 墓 时间v a i n 图2 3缩比试样工艺示意图 f i g u r e2 3 t h ep r o c e s ss c h e m a t i cd i a g r a mo fs p e c i m e np r o p o r t i o n a l l yc o m p r e s s e d 1 4 第二章实验材料及方法 2 2 3 缩比试样镦粗实验 缩比试样镦粗实验采用0 5 0 m m x 7 5 m m 的圆柱状试样。利用热电阻炉将三个试 样以5 0 m i n 的升温速率分别加热到1 1 0 0 、1 1 5 0 、1 2 0 0 ，各自保温6 0 m i n ， 然后在太原科技大学微机控制电液伺服万能试验机w a w - 1 0 0 0 上进行热变形，变形 速率为lr a i n s ，变形约5 0 完后立即水淬。工艺示意图如图2 3 2 2 4 金相显微组织观察实验 上述实验中试样淬火后都要进行金相实验以观察内部组织。实验方案：将变形后 的试样沿加载方向线切割后取四分之一，研磨抛光制成金相试样，用三氯化铁盐酸 溶液侵蚀后在研究级正立智能数字万能材料显微镜a x i oi m a g e ra i m 下观察微观组 织。使用截线法统计晶粒尺寸。 2 3 实验设备 2 3 1g l e e b l e l5 0 0 d 热模拟机 g l e e b l e 动态热力学模拟试验机是一种应用最广泛的热力学模拟机。它自1 9 4 6 年在美国伦塞勒工学院第一台样机诞生并成立d s i 至今，经过近6 0 年不断的修改与 完善