动态机械分析仪使用及管理办法.doc

動態機械分析儀(DMA)使用及管理辦法儀器名稱：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980廠牌： TA Instruments (美商沃特斯), USA型號： DMA 2980A. 儀器簡介儀器簡介(附件一)B. 使用前注意事項及操作步驟1. 管理辦法使用安全事項(附件二)2. 操作步驟(附件三)C. 儀器管理1. 校內使用者請填寫預約使用申請書(附件四)2. 校外使用者請填寫貴儀中心委託檢測單(附件五)3. 儀器校正步驟(附件六)4. 管理、服務人員職責 (附件七)恆溫只限為100 , 20 min室溫升溫至1000-1400 ：升溫速率=10-20 /min室溫升溫至1000-1500 ：升溫速率= 0.1-25 /min室溫升溫至1000 ：升溫速率=5-40 /min室溫升溫至1000 ：升溫速率= 0.1-100 /min升溫參數100 mg 200 mg試片最重1400 1500 最高溫度本儀器設限條件儀器極限條件 DTA-TGA儀器主體介紹： TGA： 試料與基準物在一定速率升溫或降溫，利用示差電力補償其溫度差。 DSC： 試料經加熱反應，使質量產生變化並利用天平儀紀錄重量。 試料與基準物在同一熱條件下升溫或降溫，兩者產生溫度差 (T)。 DTA-TGA儀器量測系統可分為熱差分析 (DTA)、示差分析 (DSC)及熱種分析 (TGA) DTA： 試料與基準物質 (ex：空氣)，經控制溫度變化過程 (升溫、降溫或恆溫)，使材料產生物理變化，如受熱後液化或昇華等。DTA-TGA儀器利用熱電偶 (thermocouple)紀錄試料與基準物質的溫度差、比熱容差或反應熱差；結合天平儀裝置紀錄重量變化。 使用極限條件與設限條件：原理附件一：儀器簡介動態機械分析儀(DMA)TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980DMA 是測量樣品在程式溫度過程中，在一定頻率的交變力的作用下的應變行為，測量其儲能模量、損耗模量和損耗因數等參數隨溫度、時間與力的頻率的函數關係。由此可以得到材料的粘彈譜（粘彈性能隨溫度與頻率的變化關係），推斷材料的內在結構轉變如玻璃化轉變、二級相變、鏈段鬆弛、蠕變等過程，並可計算相關的轉變活化能。儀器名稱：TA Instruments Dynamic Mechanical Analyzer DMA 2980廠牌： TA Instruments (美商沃特斯), USA型號： DMA 2980DMA 原理所有材料在溫度變化時都會有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯硬化等，而為一窺材料在不同溫度下的物性，常用的量測工具之一是動態機械分析儀(Dynamic Mechanical Analyzer, DMA)。一般材料會受到自然界中的三種環境變化影響而改變其物理特性，分別為力量(Force)、 頻率(Frequency)以及溫度(Temperature)。施加大小不同的力量於材料時，材料特性會有所不同；施力的頻率不同，材料特性亦有所不同，施力頻率高則材料會變得更為堅硬，施力頻率低則材料會較為柔軟；相較之下，溫度的變化即更為顯而易見，因為所有材料同時擁有黏性 (Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性，不同材料的差別僅在於兩者的比例不同而已。因此在DMA中，利用施力於樣品，但樣品反應延遲，測得相角差()，再計算成為損失模數(E”)，由樣品反應的振幅(Amplitude)計算到儲存模數(E)。其中Tan高的材料代表黏性行為較為明顯，Tan低的材料代表彈性行為較為明顯。因此，在DMA中最先得到的數據是Tan, Storage Modulus E及Loss Modulus E”，再藉由此三種數據去發展，求得其他數據，如Complex Modulus, Shear Modulus等。藉由所得數據的判斷可知，材料隨溫度變化的強度、黏性、彈性、Tg點、制震效果、材料混煉效果、各種相轉變點等。DMA發揮得當，甚至可取代大部分的物性分析儀器。DMA 2980 主要規格一、DMA 2980的儀器規格1. 外形尺寸深度 43.2 cm；寬度 66 cm；高度：打開爐子 71 cm 關閉爐子 56 cm2. 重量38.6 Kg3. 用電120 Vac；50/60 Hz；7 amps4. 溫度範圍-150 to 6005. 最大樣品長度50 mm6. 最大樣品寬度5 mm7. 最大樣品厚度5 mm to 10 mm, 隨夾具種類而變8. 最大樣品移動範圍25 mm9. 有效施力範圍0.001 to 18 N10. 樣品氣氛受流量控制的鈍氣或空氣二、DMA 2980的溫度控制規格1. 溫度範圍-150 to 6002. 可程控加熱速率0.1 to 50/min, 0.1/min的可調量3. 可程控冷卻速率0.1 to 10/min到1004. 溫度再現性25. 恆溫控制穩定性+/- 0.1 above 50；+/- 0.1 below 506. 爐子自動移動功能有三、DMA 2980的粘彈性實驗值量測性能1. 模量範圍103 Pa to 3 1012 Pa，視夾具種類而定2. 模量準確性+/- 13. 頻率範圍0.01 to 200 Hz4. 頻率可調性低頻區：0.01 Hz；高頻區：1.0 Hz5. 最大施力18 N6. 最小預張力0.001 N7. Tan 範圍0.001 to 108. Tan 解析度0.000019. Tan 靈敏度0.000110. 動態振幅範圍+/- 0.5 to 10.00 m11. 形變解析度1 nm四、DMA 2980的夾具種類及樣品尺寸規格1. 雙或單懸臂(共三組) (Dual/Single Cantilever)(雙)長度：大號/中號/小號=35/20/8(mm)(單)長度：大號/中號/小號=17.5/10/4(mm)寬度最大15mm, 厚度最大5mm2. 三點彎曲(共兩組) (3-Point Bend)(大號)長度：大跨距/小跨距=50/20(mm)(小號)長度：大跨距/中跨距/小跨距=15/10/5(mm)寬度最大15mm, 厚度最大7mm3. 伸張，薄膜用 (Tension, Film)長度：5 to 30mm寬度：最大8mm厚度：最大2mm4. 伸張，纖維用長度：5 to 30mm直徑：最小15丹尼, 最大0.8mm5. 剪切三明治 (Shear Sandwich)兩塊相同的方形樣品，邊長10mm，厚度每塊最大4mm6. 壓縮 (Compression)兩組平行圓板，大圓板直徑40mm，小圓板直徑15mm，厚度最大10mm7. 穿刺 (Penetration)依不同需求而安置三種探針(Probe)(1) 穿刺型探針，測熔點、Tg用(2) 半圓球型探針，測軟化點(Soft Point)用(3) 圓柱型探針，測線性尺寸變化用TA Instruments 2980 Dynamic Mechanical Analyzer Measured Propertieso stiffness modulus and energy dissipation of composites, thin films, fibers, cured foams, and elastomerso Tan deltao glass transition temperatureso secondary transitions o energy damping Test Parameters o temperature range-150 to 500 Co frequency range0.001 to 10.0 HZ Modes of Operation o fixed frequency temperature scan o resonant frequencyo stress relaxation o creep Accessories Available: o regular serrated clamps for stiff samples o thin film tension clampso 2-point bending clampso 3-point bending clampso single cantilever bending clampso dual cantilever bending clampso foam/elastomer compression clamp20 / 20附件二：DMA 2980 管理辦法及使用安全事項動態機械性質分析儀(DMA) 管理辦法內容1. 試片不得為含有毒性、腐蝕性、揮發性、含水分、低熔點材料， 違者立即取消該員認證資格，經三個月後才可申請再次認證，通過 後即回復認證資格。2. 若於預約當日，無法如期到場，且未以電話告知取消時段，累計 兩次以上者，停權三個月。3. 若因人為操作不當，導致儀器故障，立即取消該員認證資格，經 六個月後才可申請再次認證，通過後即回復認證資格。4. 若因人為操作不當，導致儀器嚴重故障或是損毀，立即取消該員 認證資格，不得再次提出申請認證。5. 因實驗需要，需更改儀器參數，請事先告知研究助理，經許可後 才可更改之，若在無許可情況下自行任意更改實驗參數經發現 後，取消認證資格，並不得再次提出申請認證。6. 本儀器須經使用認證考核通過後，才可預約使用，若發現無證 照、停權者或取消認證資格者擅自使用，將以現行犯處理，並告 知其指導教授。7. 校外委託測試相關事項儀器設備名稱收費標準管理辦法負責人及聯絡電話動態機械性質分析儀(DMA)1800元(件/小時)溫度範圍：-160500低溫部分，液態氮使用費另計。有材料系 黃繼遠 3411-300管理老師：黃繼遠 教授管理學生：曹耕毓聯絡電話：02-25925252-3411-101附件三：操作步驟實驗程序1. 確定GCA連接妥善。2. 打開主機 ”POWER” 鍵，完成信賴度測試，並開始暖機。3. 打開主機 ”HEATER” 鍵。4. 排放除水機內的積水與殘壓。5. 確定除水機內之積水完全清除，再打開除水機電源。6. 打開GCA的電源(如果需要做室溫以下之實驗)，確定通過自我測試，點亮 ”Ready” 燈。7. 打開控制電腦，載進 ”Thermal Solution”，取得與DMA2980之連線。8. 打開DMA控制軟體的”即時訊號”(Real Time Signal)視窗，確定最下面的 ”Frame Temperature” 與 ”Air Pressure” 都己OK。若有接GCA則需顯示 ”GCA Liquid Level：若干 % full”。9. 按 “Furnace” 鍵打開爐體，檢視是否需安裝或換裝夾具?若是，請依標準程序完成夾具安裝。10. 若有新換夾具，則記得重新設定夾具的種類，並逐項完成夾具的校正(MASS/ZERO/COMPLIANCE)。11. 若沿用原有夾具，請按 “Float” 鍵，依要領檢視驅動軸漂動狀況，以確定處於正常。12. 準備好樣品，裁成試片量測其精確的尺寸。對於會有污染、流動、反應、粘結等顧忌的樣品，需事先做好防護措施。有些樣品可能需要一些輔助治具，才能有效的安裝在夾具之上。13. 小心正確的安裝好樣品試片，確定位置下中沒有歪斜。14. 調整溫度熱偶的位置，使盡量靠近試片。15. 編輯測試方法，並存檔。16. 編輯頻率表(多頻掃瞄時)或振幅表(多變形量掃描時)，並存檔之。17. 指定測試的模式(DMA/TMA/等五項中之一)。18. 打開 ”Experimental Parameters” 視窗，輸入樣品名稱、試片尺寸、操作者姓名及一些必要的註記。指定空氣軸承的氣體源及存檔的路徑與檔名，然後載入實驗方法與頻率表與振幅表(若是TMA則無頻率表或振幅表)。19. 打開 ”Instrument Paramentrs” 視窗，逐項設定好各個參數，如：數據取點間距、振幅、靜荷力、Auto-strain、啟始位移歸零等。20. 按下主機面板上的 ”MEASURE” 鍵，打開即時訊號視窗，觀察各項訊號的變化是否夠穩定(特別是振幅)，必要時調整儀器參數之設定值(如靜荷力與Auto-Strain)以使達到穩定。21. 確定有好的開始(Pre-view)後便可按 “Furnace” 鍵關閉爐體，再按 “START” 鍵，開始正式進行實驗。22. 只要在連線(on-line)狀態下，DMA2980所產生的數據會自動的，一次次的轉存到電腦的硬碟中。實驗結束後，完整的檔案便存到硬碟裡。23. 如果因為某種原因而導致連線失敗的話，實驗數據仍持續儲存到主機內的記憶體內，只要不關機或另外再進行新的實驗，數據不會被刪除。只要在選擇Utilities/Data Transfer之後，便可強制將記憶體內的數據轉存到硬碟之內。24. 假設不中途主動停止實驗，則會依據原先載入的實驗方法完成整個實驗。假如覺得實驗不需要再進行的話，可按 “STOP” 鍵停止(數據有存檔)或按 “SCROLL-SYOP” 或 “REJECT” 鍵停止(數據不存檔)。25. 實驗結束後，爐體與夾具會依據設定之 “End Conditions” 回復只狀態，若有設定 “GCA Auto Fill” 則之後會繼續進行液氮自動填作業。26. 將試片取出，若有污染需予以清除。27. 若不再繼續其他實驗，又擔心供電不穩的話，可以關掉DMA2980；否則持續開著也無妨，它不會干擾數據的分析，或其他熱分析模組的操作。28. 關機步驟如下：(1) 按 ”STOP” 鍵，以便儲存Position校正值。(2) 等待5秒後，使驅動軸真正停止。(3) 關掉 “HRATER” 鍵，此時自然與電腦離線。29. 關閉其他周邊配備。30. 進行排水(Compressor 氣壓桶、空氣濾清調壓器、GCA)31. 結束實驗結果的分析與報告印出後，可將電腦關閉。關閉時將打開的視窗一一關掉後，再按 “Shout Down” 結束，這才是正常結束程序。附件四：預約使用申請書材料所高分子加工實驗室DMA使用申請書使用者姓名： 申請日期： 年 月 日 級別： User A User B 無 操作方式： 自行操作 委託操作(操作者： )實 驗 室： 指導教授簽名： 樣品成分(wt% or mol%)： 帶動氣體：Air N2 O2 Argon 其他( ) 測試目的： 預期可能產生的有害物質及有毒氣體(請確實填寫)：有 無 不確定 產生氣體(請列出 ) 使用DMA夾具種類： 高分子加工實驗室提供-DMA實驗夾具 由高分子加工實驗室負責教授簽認 高分子加工實驗室負責教授簽名： 附件五：貴儀中心委託檢測單大同大學貴重儀器中心動態機械分析儀系統 (DMA) 委託檢測單 委託操作序號：_ 委託者 (使用者)姓名：申請日期： 年 月 日 單 位：主管簽章： 取件方式： 自取 郵寄 e-mail收件日期： 年 月 日 聯絡電話：手機號碼： 聯絡地址（就讀系所）： e-mail address： 使用儀器之目的(請詳填 )： 期刊論文 研討會論文 畢業論文 建教案 專題研究報告 專書 專刊 其他 研究計劃名稱： 特性： 有毒 空氣不穩定 熱不穩定 無以上性質 薄片 塊材 纖維 其他 帶動氣體：Air N2 其他( ) 測試夾具：雙或單懸臂三點彎曲伸張薄膜用伸張薄膜用剪切三明治壓縮穿刺 檢測項目： DMA 簡述材料成份：檢測條件：樣品數： 件 審查結果： 不接受委託 原因： 可接受委託 預定完成日期： 年 月 日 收費金額：新台幣 元 儀器負責人： 聯絡電話 注意：本報告所載事項僅作為參考資料，不得作為廣告、出版品、商業推銷或其他工商認證 請填寫完 動態機械分析儀系統 (DMA) 委託檢測單，寄e-mail給黃雪芬老師(首次申請請附名片)貴儀中心負責老師：黃雪芬老師電話：02-25925252-3478-10 E-mail：.tw附件六：儀器校正步驟附件七：管理、服務人員職責1. 管理學生及老師資訊： 儀器管理老師儀器管理學生姓 名黃繼遠 教授曹耕毓連絡電話02-25925252-3411-300