高考化学 元素及其化合物 专题08 独立实验的评价知识点讲解学案.doc

专题08 独立实验的评价 1（2017课标）（一套独立完整实验装置的评价）实验室用h2还原wo3制备金属w的装置如图所示（zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气），下列说法正确的是a、中依次盛装kmno4溶液、浓h2so4、焦性没食子酸溶液b管式炉加热前，用试管在处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度c结束反应时，先关闭活塞k，再停止加热d装置q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气【答案】b 2（2018北京）实验小组制备高铁酸钾（k2feo4）并探究其性质。资料：k2feo4为紫色固体，微溶于koh溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生o2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备k2feo4（夹持装置略）a为氯气发生装置。a中反应方程式是_（锰被还原为mn2+）。将除杂装置b补充完整并标明所用试剂。_c中得到紫色固体和溶液。c中cl2发生的反应有3cl2+2fe(oh)3+10koh2k2feo4+6kcl+8h2o，另外还有_。（2）探究k2feo4的性质取c中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有cl2。为证明是否k2feo4氧化了cl而产生cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加kscn溶液至过量，溶液呈红色。方案用koh溶液充分洗涤c中所得固体，再用koh溶液将k2feo4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是k2feo4将cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。ii方案可证明k2feo4氧化了cl。用koh溶液洗涤的目的是_。根据k2feo4的制备实验得出：氧化性cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入mnso4和足量h2so4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 2kmno4+16hcl2mncl2+2kcl +5cl2+8h2o cl2+2ohcl+clo+h2o fe3+ 4feo42+20h+4fe3+3o2+10h2o 排除clo的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：feo42在过量酸的作用下完全转化为fe3+和o2，溶液浅紫色一定是mno4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀h2so4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） ii.产生cl2还可能是clo-+cl-+2h+=cl2+h2o，即kclo的存在干扰判断；k2feo4微溶于koh溶液，用koh溶液洗涤的目的是除去kclo、排除clo-的干扰，同时保持k2feo4稳定存在。制备k2feo4的原理为3cl2+2fe（oh）3+10koh=2k2feo4+6kcl+8h2o，在该反应中cl元素的化合价由0价降至-1价，cl2是氧化剂，fe元素的化合价由+3价升至+6价，fe（oh）3是还原剂，k2feo4为氧化产物，根据同一反应中，氧化性：氧化剂氧化产物，得出氧化性cl2feo42-；方案ii的反应为2feo42-+6cl-+16h+=2fe3+3cl2+8h2o，实验表明，cl2和feo42-氧化性强弱关系相反；对比两个反应的条件，制备k2feo4在碱性条件下，方案ii在酸性条件下；说明溶液的酸碱性的不同影响物质氧化性的强弱。该小题为开放性试题。若能，根据题意k2feo4在足量h2so4溶液中会转化为fe3+和o2，最后溶液中不存在feo42-，溶液振荡后呈浅紫色一定是mno4-的颜色，说明feo42-将mn2+氧化成mno4-，所以该实验方案能证明氧化性feo42-mno4-。（或不能，因为溶液b呈紫色，溶液b滴入mnso4和h2so4的混合溶液中，c（feo42-）变小，溶液的紫色也会变浅；则设计一个空白对比的实验方案，方案为：向紫色溶液b中滴加过量稀h2so4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色）。知识点讲解（1）实验顺序围绕主要问题思考：如选择适当的实验路线、方法；所用药品、仪器简单易得；实验过程快速、安全；实验现象明显。思考有关物质的制备、净化、吸收和存放等有关问题：如制取在空气中易水解的物质（如al2s3、alcl3、mg3n2等）及易受潮的物质时，往往在装置末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气进入。思考实验的种类及如何合理地组装仪器，并将实验与课本实验比较、联靠。（如涉及到气体的制取和处理，对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为：发生 除杂质 干燥 主体实验 尾气处理。（2）仪器连接的顺序所用仪器是否恰当，所该仪器是全用还是选用；仪器是否齐全，如制有毒气体及涉及有毒气体的实验是否有尾气的吸收装置；安装顺序是否合理，如是否遵循“自上而下，从左到右”；气体净化装置中不应先经干燥，后又经过水溶液洗气；仪器间连接顺序是否正确。如洗气时“长进短出”，干燥管除杂质时“大进小出”，排水量气时“短进气，长出水”等。（3）实验操作的顺序 连接仪器，根据实验目的，注意事项，安全问题等，按气体流动顺序连接好实验仪器； 检查气密性，在整套仪器连接完毕后，应先检查装置的气密性，然后装入药品。检查装置气密性的方法要依装置而定； 装药品进行实验操作。（3）解题时，应全方位思考的问题 检查气体的纯度。点燃或加热通有可燃性气体（h2、co、ch4、c2h4、c2h2等）的装置前，必须检查气体的纯度。例如用h2、co等气体还原金属氧化物时，需要加热金属氧化物，在操作中，不能先加热，后通气，应当先通入气体，将装置内的空气排干净后，检查气体是否纯净（验纯），待气体纯净后，再点燃酒精灯加热金属氧化物。 加热操作先后顺序选择。若气体产生需加热，应先用酒精灯加热产生气体的装置，等产生气体后，再给实验需要加热的固体物质加热。例如用浓硫酸和甲酸共热产生co，再用co还原fe2o3，实验时应首先点燃co发生装置的酒精灯，生成的co赶走空气后，再点燃fe2o3的酒精灯，而熄灭酒精灯的顺序则相反，原因是：在还原性气体中冷却fe可防止灼热的fe再被空气中的o2氧化，并防止石灰水倒吸。 冷凝回流的问题。有的易挥发的液体反应物，为了避免反应物损耗和充分利用原料，要在发生装置设计冷凝回流装置。如在发生装置安装长玻璃管等。 冷却问题。有的实验为防止气体冷凝不充分而损失，需用冷凝管或用冷水或冰水冷凝气体（物质蒸气），使物质蒸气冷凝为液态便于收集。 防止倒吸问题。在某些实验中，由于吸收液的倒吸，会对实验产生不良的影响，如玻璃仪器的炸裂，反应试剂的污染等，因此，在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施：a 切断装置：将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断，以防止液体倒吸，如实验室中制取氧气、甲烷时，通常用排水法收集气体，当实验结束时，必须先从水槽中将导管拿出来，然后熄灭酒精灯。b设置防护装置倒立漏斗式：如图（2）甲所示，这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积，有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时，导管内压强减少，吸收液上升到漏斗中，由于漏斗容积较大，导致烧杯中液面下降，使漏斗口脱离液面，漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内，从而防止吸收液的倒吸。肚容式：如图（2）乙所示，当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后，导气管内压强减少，使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差，吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内，从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。蓄液式：如图（2）丙所示，当吸收液发生倒吸时，倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来，以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。平衡压强式：如图（2）丁所示，为防止反应体系中压强减少，引起吸收液的倒吸，可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置，起着自动调节系统内外压强差的作用，防止溶液的倒吸。 具有特殊作用的实验改进装置。防堵塞安全装置：如图（3）所示，为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出，用橡皮管连接成连通装置（见恒压式）；为防止粉末或糊状物堵塞导气管，可将棉花团置于导管口处（见防阻式（i、ii）。液封装置：如图（3）所示，为防止气体从长颈漏斗中逸出，可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管（见液封式）防污染安全装置：如图（4）所示，灼烧式可用于除尾气co；吸收式可用于除cl2、h2s等；收集式可用于防止有毒气体进入空气中。 拆卸时的安全性和科学性。实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性，有些实验为防止“爆炸”或“氧化”，应考虑停止加热或通气的顺序，如对有尾气吸收装置的实验，必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯，以免造成溶液倒吸；用氢气还原氧化铜的实验应先熄灭加热氧化铜的酒精灯，同时继续通氢气，待加热区冷却后才能停止通氢气，这是为了避免空气倒吸入加热区使铜氧化，或形成可爆气；拆卸用排水法收集需加热制取气体的装置时，需先把导气管从水槽中取出，才能熄灭酒精灯，以防止水倒吸；拆卸后的仪器要清洗、干燥、归位。典例1有资料显示过量的氨气和氯气在常温下可合成岩脑砂(主要成分为nh4cl)，某小组对岩脑砂进行以下探究。.岩脑砂的实验室制备(1)c装置中盛放碱石灰的仪器名称为_。(2)为使氨气和氯气在d中充分混合并反应，上述装置的连接顺序为adc_、_jihgb。(3)装置d处除易堵塞导管外，还有不足之处为_。(4)检验氨气和氯气反应有岩脑砂生成时，除了蒸馏水、稀hno3、agno3溶液、红色石蕊试纸外，还需要的试剂为_。.天然岩脑砂中nh4cl纯度的测定(杂质不影响nh4cl纯度测定)已知：2nh4cl+3cuo3cu+2hcl+n2+3h2o。步骤：准确称取1.19g岩脑砂；将岩脑砂与足量的氧化铜混合加热(装置如下)。(1)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将h和k中装入蒸馏水，然后加热g，_，则气密性良好。(2)装置h的作用_。(3)实验结束后，装置i增重0.73g，则天然岩脑砂中nh4cl的质量分数为_。(4)若用k中气体体积测定nh4cl纯度，当量气管内液面低于量筒内液面时，所测纯度_(填“偏高”、“ 无影响”或“偏低”)【答案】 干燥管 e f 无尾气处理装置 氢氧化钠浓溶液 导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱 吸收反应产生的水蒸气，防止对hcl测定造成干扰 89.9% 偏低.(1)连接好仪器后，检查装置的气密性时，先将h和k中装入蒸馏水，然后加热g，导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱，则气密性良好；正确答案：导管末端有气泡冒出，停止加热，量气管内形成一段水柱。(2)产生的气体通过装置h中的浓硫酸，能够吸收混合气体中的水蒸气，防止对hcl测定造成干扰，减小实验误差；正确答案：吸收反应产生的水蒸气，防止对hcl测定造成干扰。(3) 装置i增重为氯化氢气体的质量，0.73g氯化氢的物质的量为0.02mol，根据反应2nh4cl+3cuo3cu+2hcl+n2+3h2o可知，消耗氯化铵的量为0.02mol，质量为0.0253.5=1.07g，则天然岩脑砂中nh4cl的质量分数为1.07/1.19100%=89.9%；正确答案：89.9%。(4)当量气管内液面低于量筒内液面时，所测定氮气的体积偏小，根据反应2nh4cl+3cuo3cu+2hcl+n2+3h2o可知，氯化铵的质量偏小，所测纯度偏低；正确答案：偏低。典例2钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳索钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0g放入耐高温反应管中与o2反应，除去未反应的o2，收集到干燥混合气体x 1.12l(已折算成标准状况下的体积)。（1）科研小组用下图所示实验装置检验混合气体x的组成。装置b中的试剂是_，装置c的作用是_。若观察到_(填实验现象)，证明x中含有co。（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有fe3+之外，还可能含有fe2+。要确定其中的fe2+，可选用_(填序号)。a.kscn溶液和氯水 b.kscn溶液和铁粉c.稀盐酸和k3fe(cn)6溶液 d.稀h2so4和kmno4溶液（3）科研小组用下图所示装置(部分)测定so2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体x缓慢通过实验装置，当观察到_(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112ml(已换算成标准状况)。则气体x中so2的体积分数为_，碳素钢中碳元素的质量分数为_(保留1位小数)。【答案】 品红溶液 验证x中是否含有co2 e中黑色固体逐渐变红，f中澄清石灰水变浑浊 cd 中溶液由蓝色突变为无色 5% 2.4%无色时说明碘恰好反应完了，测试可以测得消耗二氧化硫的量。发生反应so2+i2+2h2o=h2so4+2hi，参与反应的二氧化硫的量为n(so2)=n(i2)=0.010.025=0.00025mol，n(x)=0.112l22.4l/mol=0.005mol，二氧化硫体积分数为0.000250.005=0.05，体积分数为5%。混合气体的物质的量为1.12l22.4l/mol=0.05mol，x中c原子的物质的量为0.05mol(1-0. 05)=0.0475mol，碳素钢中碳元素的质量分数为(12g/mol0.0475mol) 24g100%=2.4%，故答案为：中溶液由蓝色突变为无色；5% ；2.4%。典例3亚硝酰氯(nocl)是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水反应生成一种烈化物和两种氧化物。某学习小组在实验用c12和no制备nocl并测定其纯度，相关实验(装置略去)如下。请回答:(1)制备cl2发生装置可_ (填大写字母)，反应的离子方程式为_。(2)欲收集一瓶干燥的氯气，选择装置，其连接顺序为:a_(按气流方向，用小写字母表示)，若用到f，其盛装药品为_。(3)实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(nocl)实验室也可用b装置制备no，上图x装置的优点为_(至少写出两点)检验装置气密性并装入药品，打开k2,然后再打开_(填“k1”或“k3”)，通入一段时间气体，其目的为_，然后进行其他操作，当z有一定量液体生成时，停止实验。若无装肖y,则z中nocl可能发生反应的化学方程式为_(4)取z中所得液体mg溶于水，配制成250ml溶液，取出25.00ml,以k2cro4溶液为指示剂，用cmol/lagno3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为22.50ml.已知:ag2cro4为砖红色固体;ksp(agcl)=1.5610-10,ksp(a