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有 机 化 学 实 验 报 告实 验 名 称: 重结晶提纯法 学 院: 化学工程学院 专 业: 化学工程与工艺 班 级: 姓 名: 学 号 指 导 教 师: 日 期: 2011年10月22日 1、 实验目的 1、学习重结晶法提纯有机物的原理和方法。 2、掌握抽滤操作方法。二、实验原理 利用混合物中各组分在某种溶解度不同,而使它们相互分离。三、主要试剂及物理性质乙酰苯胺在水中的溶解度数据温度/20255080100溶解度/100mL0.460.560.843.455.5四、试剂用量规格 2.00g乙酰苯胺,0.05g活性碳。五、仪器装置 布氏漏斗:6、 实验步骤及现象步骤现象a.取2.00g粗乙酰苯胺放入150mL的烧杯中,加水40mL,搅拌加热至沸腾,若有少量不溶解,再加水直至完全溶解。第一次加水时,样品溶解,液体略带一点颜色,沸腾时液体表面有黑色粉末漂浮。沸腾时,杯壁有少量晶体附着。b.稍冷,加入活性碳0.05g,继续加热,使之微沸510min。加入活性碳后,液体变成黑色。c.进行减压热过滤,滤液置于干净的烧杯中,使用冰水混合物使其冷却,析出晶体。过滤后,滤液呈无色,带有少量晶体,滤液瓶壁上也有少量晶体附着。冷却后,烧杯中的晶体渐渐析出,有五颜六色的片状晶体悬浮。d.结晶完全后,用布氏漏斗抽压过滤,同时洗涤晶体,过滤后把产品放在一干净的已称量的培养皿中干燥,称量并计算产率。全为白色晶体。七、实验结果称量物粗乙酰苯胺表面皿表面皿+成品成品产率质量/g2.0035.8737.001.1356.5%八、实验讨论 1、水加的太多,导致晶体没有完全析出。 2、减压热过滤时,装置温度稍冷,导致有少许晶体析出,产率降低。
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