化学分析基础知识.ppt

化学分析基础知识 2 课程目的 3 课程目录 第一单元 分析化学概述第二单元 定量分析中数据处理 4 分析化学概述 第一单元 5 第一单元 分析化学的定义 研究获得物质化学组成 结构信息的分析方法及相关理论的科学 分析化学是化学中的信息科学 以降低系统的不确定度为目的 6 一 分析化学的任务及作用 7 8 二 分析方法的分类 9 1 按分析任务 10 2 按分析对象 11 3 按试样用量和操作规模 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 12 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 4 按分析原理 13 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 酸碱滴定法 14 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 氧化还原滴定法 亚硝酸钠法 15 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 电化学分析法 16 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 色谱分析法的分类 色谱分析法 17 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 光分析法的分类 18 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 其他分析法的分类 19 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 三 分析化学的发展趋向 微型高效自动智能 20 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 第二单元 定量分析数据处理 21 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 一 误差 公平 公正 实事求是 金银首饰含金量99 9 测量结果为96 9 例 某标准物质 12 06 平行测定3次 12 03 12 02 12 01 平均值 12 02 如何才能准确呢 说明误差无时不有 无处不在 22 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 一 误差 偏差与精密度 误差的分类 误差与准确度 准确度与精密度关系 1 2 3 4 23 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 方法 仪器 试剂 其他 电压 温湿度 系统误差 偶然误差 人员 1 误差的分类 24 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 单向性 可测性 重复性 无单向性 不可测性 正态分布 特点 能否消除 25 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 讨论 误差减免的方法 试样质量 10 100mg试样体积 1 10ml 小测试 1 判断题过失误差既不属于系统误差 也不属于偶然误差 2 选择题下面那些做法是为了减少系统误差 那些做法是为了减少偶然误差 A 多次测定 取平均值B 校准仪器C 对照实验D 提高业务水平E 空白试验3 填空题系统误差产生的原因有仪器 等几个方面 BCDE A 试剂 人员 方法 2 误差与准确度 准确度 分析结果与真实值的接近程度 误差 绝对误差 相对误差 E x xT Er E T x xT xT 100 误差越 准确度越 哪种表示方法更好 28 小练习 29 例 滴定的体积误差 称量误差 滴定剂体积应大于20mL 称样质量应大于0 2g 20 00mL 2 00mL 0 2000g 0 0200g 0 02mL 0 02mL 0 2mg 0 2mg 小练习 29 真值xT 相对真值 计量学约定真值 理论真值 原子量 分子量 3 偏差与精密度 精密度 偏差 指个别测定结果与几次测定结果的平均值之差 偏差越 精密度越 指相同条件下 n次重复测定结果彼此相符合的程度 离散程度 偏差的表示方法绝对偏差 相对偏差 平均偏差 相对平均偏差 极差 标准偏差 相对标准偏差 变异系数 例1有两组测定值甲组2 92 93 03 13 1乙组2 83 03 03 03 2计算两组数据单次测定平均偏差 单次测定的相对平均偏差 标准偏差和变异系数 小练习 单次测定平均偏差 单次测定相对平均偏差 小练习 35 变异系数 相对标准偏差 标准偏差 哪种表示方法更好 36 4 准确度与精密度的关系 例 A B C D四个分析工作者对同一铁标样 WFe 37 40 中的铁含量进行测量 得结果如图示 比较其准确度与精密度 36 0036 5037 0037 5038 00 表观准确度高 精密度低 准确度高 精密度高 准确度低 精密度高 准确度低 精密度低 不可靠 37 结论 1 精密度是保证准确度的前提 2 精密度高 不一定准确度就高 3 两者的差别主要是由于系统误差的存在 二 有效数字 定义 实际能测量到的数字 包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字 21 00 GB T8170 2008 注意点 保留位数 测量误差 量的单位 0 的作用 对数 指数 误差 偏差 非测量数据 修约规则 四舍六入五保双 举例 将下面的数字修约为4为有效数字 0 3255415 45650 42605150 75016 0851 0 3255 15 46 0 4260 150 8 16 09 小练习 41 修约规则 当尾数 6时 进位 当尾数 4时 舍弃 当尾数 5时 奇进 偶不进 若5后不为零 均进 四舍六入五保双 不可连续修约 1 写出下列有效数字的位数 0 003 1 0 10 4 1 000 12 1000 2 将下列数字修约为2为有效数字 5 44 0 0150 3 46 2 3456 4 25 4 5499 4 15 10500001 0 84501 1位 2位 4位 6位 5 4 0 015 3 5 2 3 4 2 4 5 4 2 1 1 107 0 85 小测试 三 极限数值的判定方法 标准 或技术规范中 规定考核的以数量形式给出且符合该标准 或技术规范 要求的指标数值范围的界限值 例 GB19645 2005规定 铅 mg kg 0 05 不符合不符合符合符合 13 10014 10014 10