饲用大蒜素.doc

Q/TZH 042002Q/AHRS 安徽省瑞森生物科技有限公司 发布2007-04-08实施2007-04-08发布饲用大蒜素 Q/AHRS 01-2007安徽省瑞森生物科技有限公司企业标准ICS古老ICS1Q/AHRS 012007目 次前 言II1 范围12 规范性引用文件13 定义与术语14 分类与命名15 要求26 试验方法27 检验规则38 标签、包装、运输、贮存3附录A4附录B5前 言本标准是本公司根据中华人民共和国标准法、中华人民共和国产品质量法、饲料与饲料添加剂管理条例和农业部饲料药物添加剂使用规范等国家法律法规之规定，参照相关的行业标准而制定，作为本企业大蒜素产品生产、检验、经销的依据。 本标准于2007年04月08日发布，本标准自2007年04月08日起实施。 本标准由安徽省瑞森生物科技有限公司提出并起草。 本标准主要起草人：韦洋I饲用大蒜素1 范围本标准规定了饲用大蒜素的分类与命名要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于安徽省瑞森生物科技有限公司生产的大蒜素。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 6435 饲料水分的测定法GB/T 5917 配合饲料粉碎粒度测定法GB 10648 饲料标签GB/T10649 微量元素预混合饲料混合均匀度测定方法。GB/T 13079 饲料中总砷的测定方法GB/T 13080 饲料中铅的测定方法GB/T13083 氟的检测方法GB/T 13093 饲料中细菌总数的测定方法GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定GB/T 13091 饲料中沙门氏菌的检验方法GB 13078 饲料卫生标准GB/T 14699.1 饲料采样方法GB/T 18823 饲料检测结果判定的允许误差JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督规定农业部公告658号饲料添加剂品种目录3 定义与术语饲用大蒜素：采用化工合成大蒜油，加上特殊的赋形剂精制而成的。具有天然的大蒜香气，且具有诱食、抗菌消炎、防霉驱虫的作用。根据硫醚含量的不同，分为大蒜素型和大蒜素型。4 分类与命名分类与命名见表1表1 分类与命名表产品名称适用对象大蒜素畜、禽、水产饲料大蒜素畜、禽、水产饲料5 要求5.1感官要求色泽均匀一致白色或淡黄色粉末，无发霉变质、结块及异味、异嗅。5.2水分不应高于12%。5.3加工质量5.3.1 粉碎粒度全部通过0.60mm编织筛网,通过率为100%，0.425mm编织筛筛上物应小于等于10%。5.3.2 混合均匀度混合应均匀，经测试后其均匀度之变异系数应不大于7%。5.4 理化指标5.4.1 大蒜素理化指标项目产品分类含量pH值载体试验方法以硫醚计大蒜素153.006.00饲料级沸石粉检测方法见附录大蒜素II83.006.00饲料级沸石粉检测方法见附录5.5卫生指标序 号项 目指 标1砷（以总砷计）的允许量（每千克产品中），mg20.02铅（以铅计）的允许量（每千克产品中），mg30.03氟（以氟计）的允许量（每千克产品中），mg18004沙门氏杆菌不得检出5细菌总数的允许量（每克产品中），细菌总数106个2.00注：其它卫生指标按GB 13078执行。5.6 产品中不应直接添加兽药，不含药物饲料添加剂。5.7 产品中不应添加违禁药物。5.8 净含量偏差：按国家质量监督检验检疫总局令第75号定量包装商品计量监督规定。5.9 饲料添加剂：按农业部公告658号饲料添加剂品种目录有关规定执行。6 试验方法6.1 试样采集与制备6.1.1 试样采集：按GB/T 14699.1的规定执行。6.1.2 试样制备：暂按LS81.1相关规定执行。6.2 检验方法 6.2.1 定量包装商品净含量计量检验规则：按JJF1070的规定执行；6.2.2水分：按GB 6435的规定执行6.2.3感官要求：目测，均匀一致的粉末，无发霉变质，具浓烈的大蒜气味。6.2.4粉碎粒度：按GB/T 5917的规定执行。6.2.5混合均匀度：按GB/T 10649的规定执行。6.2.6 总砷：按GB/T 13079的规定执行。6.2.7 铅：按GB/T 13080的规定执行。6.2.9 氟：按GB/T 13083的规定执行。6.2.10 细菌总数：按GB/T 13093的规定执行。6.2.11 大肠菌群：按GB 4789.3的规定执行。6.2.12 沙门氏菌：按GB/T 13091的规定执行。6.2.13 大蒜素中硫醚的测定 见附录A6.2.14 饲料检测结果判定允许误差：按GB/T18823规定执行。6.2.15 定量包装商品净含量计量检验规则：按JJF1070规定执行。6.2.16 定量包装商品计量监督规定的净含量偏差：按国家质量监督检验检疫总局令第75号执行。7 检验规则产品需经公司质量检验部门检验合格并附有合格证后方可出厂。检验分出厂检验、定期检验和型式试验三种。7.1 出厂检验7.1.1 检验项目：感官要求、硫醚含量、水分，混合均匀度。7.1.2 定期检验：混合均匀度等至少每季度检验一次,由本厂委托有检验资质的机构检验。7.1.3 组（批）与抽样：同一配方在同一天内或同一班次连续生产量为一批量，不足一天按一天计，随机取样2kg。7.1.4 判定：如检验中有一项指标不合格，应重新加倍抽样，对该不合格项进行复检，仍不合格者判定该批产品为不合格。7.2 型式试验7.2.1 型式试验在下列情况下进行：a）当生产工艺、原料有重大改变时；b）当出现检验结果与上次型式试验结果有重大差异时；c）正常生产每半年一次周期检验；d）停产半年及半年以上恢复生产时。7.2.2 抽样：从出厂合格产品中随机取样2kg，用四分法分成两份，一份检验，一份留样。7.2.3 判定：如检验中有一项指标不合格，应取留样对该不合格项重新进行复检，复检结果仍不合格者即判定该产品为不合格。其卫生指标中微生物指标不得复检。8 标签、包装、运输、贮存8.1 标签应符合GB 10648的规定，并标有“本产品不得直接饲喂”字样。8.2 包装定量包装商品净含量计量检验按JJF 1070规定执行，双层包装，内层为塑料薄膜，外层为塑料编织袋，双线封口，包扎牢固，并具有防潮湿能力。8.3 运输符合防潮、防晒要求，车船运输必须加盖雨布。并不得与有毒有害物品混装混运。8.4 贮存 必须符合防潮、防晒要求。堆放地面要有隔离物，并与墙壁保持一定距离。堆放高度不得超过十一袋以上。不得与有毒有害物品混贮。8.5 保质期 在符合8.28.4的条件下，保质期为24个月。附录A（规范性附录）大蒜素中硫醚的检测方法【性状】本品为白色或淡黄色粉末，具特殊的蒜香味。【鉴别】取本品2g，加无水乙醇5ml混匀后过滤，滤液加10NaOH溶液5ml，煮沸5min即呈棕红色。取本品2g，加无水乙醇5ml混匀后过滤，滤液加10Na2S溶液5ml，即呈黄色。由以上即可定性判断本品含有二烯丙基三硫醚和二烯丙基二硫醚。【定量分析】用分析天平称取样品5g左右，放于滤纸筒中，然后将滤纸筒放入索氏脂肪提取器的提取管中，在提取瓶中加入无水乙醚100ml，在水浴上加热回流10小时，然后蒸出乙醚，将提取器中的大蒜油用无水乙醇冲稀后转移到10ml的容量瓶中并稀释至满刻度。吸取上述稀释液100ul，注入无灰滤纸做成的纸袋中，立即将纸袋封闭，并夹在燃烧瓶的铂金丝上，点燃纸袋尾部留有的供点燃用的纸条，立即放入已装有吸收液（100ml水和1ml过氧化氢）并且充分充氧的燃烧瓶中，按紧瓶塞，放置2h，使烟雾完全吸收后，用少量水冲洗瓶塞和铂丝，合并洗液及吸收液，加热煮沸除去过量的过氧化氢，冷却，加甲基红乙醇溶液2滴，用0.01N的氢氧化钠标准溶液滴至黄色，扣除空白。二烯丙基三硫醚的含量的计算见式1：x= 60（v-v0）M 100(1) 1000GV1V2x式中二烯丙基三硫醚的含量（）v所取样品氢氧化钠溶液体积（ml）v0空白试验所耗氢氧化钠溶液体积（ml）M氢氧化钠溶液的摩尔浓度（mol/L）G样品重量（g）V1所取滤液体积（ml）V2样品定容体积（ml）附