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文档简介

。原子荧光光谱法测定土壤中镉含量一、方法提要试样用酸溶解后，在酸性介质中，试样中的镉被硼氢化钾（KBH4）还原成镉的挥发性组份，由载气（氩气）带入原子化器中，在氩氢火焰中原子化，在特制空心阴极灯的照射下，基态镉原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与镉含量成正比，与标准系列比较定量。二、试剂和材料除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 M cm，所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% （v/v）硝酸浸泡24 h，然后用去离子水冲洗干净、备用。2.1 硝酸。2.2 盐酸2.3 硫酸。2.4氢氧化钾。2.5 硫脲。2.6 抗坏血酸。2.7 镉信号增强剂1号。2.8 镉信号增强剂2号。2.9 乙醇2.10 标准空白体系的配制：称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中，后加入20 mL的盐酸，不断搅拌至完全溶解。2.11 还原剂体系的配制：称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中，加入100 mL乙醇，不断搅拌至试剂完全溶解，后加入380 mL水。三、仪器、设备3.1 原子荧光光谱仪（北京金索坤技术开发有限公司）。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平（精度为0.1g、0.1mg）。3.4 超纯水制备系统。3.5 实验室常规玻璃器皿。四、分析步骤1、样品预处理称取约0.1g（精确到0.0001g）土壤样品于50 mL烧杯中，加入8mL硝酸及2mL硫酸（即硝酸与硫酸比例为8:2），于电热板上消解至溶液尽干，无白烟冒出，后用标准空白介质定容至一定体积，待测。2、标准曲线的绘制准确吸取0.10g/mL的镉标准溶液0.00 mL（空白）、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中，用标准空白介质稀释至刻度，即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00g/L，摇匀待测。3、测定开机设置好各项参数，待仪器稳定后方可进行测定。测定时，将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定，测定供试液中待测元素含量。五、注意事项（1）原子荧光测镉时，对介质酸度要求极高，酸度过高或过低，测试灵敏度会急剧下降，要求前处理时酸必须赶尽。（2）在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅，铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制（如加入0.2%氰化钠），铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除（即在待测样品溶液中加入0.4%氯化钡和0.4%硫酸钾，待沉淀完全且溶液静置澄清后测试）。
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