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金相分析技术 前言 相是组成材料 影响材料性能的一种微观结构单元 因此 为了得到具有理想性能的材料 十分有必要对其进行了解和研究 我们要求材料不仅在宏观上具有均匀统一的组织结构 还要求其在微观上协调 均匀 使材料在变形过程中各晶粒能够相互协调与配合 从而表现出理想的力学性能 内容 金属的宏观性能和内部组织结构的关系相的形成过程金属的内部组织结构对宏观性能的影响研究金属组织结构的方法金相样品的制备结论 金属材料的结晶 金属材料的结晶 结晶的基本过程 形核 长大 液态金属中存在着原子排列规则的小原子团 它们时聚时散 称为晶胚 温度降低到一定时 一些大尺寸的晶胚将会长大 称为晶核 晶核形成后便向各方向生长 同时又有新的晶核产生 晶核不断形成 不断长大 直到液体完全消失 每个晶核最终长成一个晶粒 两晶粒接触后形成晶界 不同金属的微观组织 体系内部 物理性质和化学性质完全相同 均匀一致 用肉眼或普通显微镜观察 的部分称为一个相 Zn 3 Mg合金共晶组织400X Al 4 5 Cu合金组织450X 不同金属的微观组织 Cu 20 Ni的铜合金铸态组织 由于非平衡结晶 呈现出树枝状晶体 枝晶偏析 放大倍数 100 x Cu 20 Ni合金均匀化退火组织 多边形晶粒放大倍数 100 x 不同的处理工艺对金属的影响 枝晶偏析容易导致合金塑性 韧性下降 易引起晶间腐蚀 降低合金的抗蚀性能 Al 12 Si合金组织分析 块状晶 针状共晶放大倍数 100X Al 12 Si合金变质处理组织分析 树枝状初晶 共晶放大倍数 100X 不同的处理工艺对金属的影响 块状晶 针状晶 内容 金属的宏观性能和内部组织结构的关系相的形成过程金属的内部组织结构对宏观性能的影响研究金属组织结构的方法金相样品的制备结论 相图 Al Cu合金的相图 合金的强化机理 Al Cu合金的性质 Al2Cu是一种强化相 参与固溶 沉淀强化 使合金再热处理后具有较高的机械性能 其机械加工性能也得到了改善 但抗腐蚀性能较差 Al Mg2Si相图 Al Mg Si合金 Mg2Si在Al中的固溶度 共晶温度 1 85wt 500 C 1 05wt 200 C 0 09wt Al Mg2Si系合金有明显的时效硬化效应 Al Mg Si合金体系中Mg和Si的原子个数比为2 1 质量比为1 73时 Si刚好完全形成Mg2Si相 叫做平衡相合金体系 如果Mg Si质量比小于1 73 则Si的含量超过形成Mg2Si当量所需的Si 形成硅过剩合金系 过剩硅可以提高合金的强度 但过剩硅的存在可能导致材料的脆性增加 所以硅含量一般不能超过太多 该系合金的特性 中等强度 耐腐蚀性能好 焊接性能好 工艺性能好 易挤压出成形 氧化着色性能好 Al Mg Si合金 内容 金属的宏观性能和内部组织结构的关系相的形成过程金属的内部组织结构对宏观性能的影响研究金属组织结构的方法金相样品的制备结论 不平衡结晶 热处理对1235铝合金材料的影响 复熔共晶球 热处理对1235铝合金材料的影响 回复与再结晶 回复 冷变形金属在低温加热时 其显微组织无可见变化 但其物理 力学性能却部分恢复到冷变形以前的过程 再结晶 冷变形金属被加热到适当温度时 在变形组织内部新的无畸变的等轴晶粒逐渐取代变形晶粒 而使形变强化效应完全消除的过程 a 黄铜冷加工变形量达到CW 38 后的组织 b 经580 C保温3秒后的组织 回复与再结晶 c 580 C保温4秒后的金相组织 d 580 C保温8秒后的金相组织 回复与再结晶 e 580 C保温15分后的金相组织 f 700 C保温10分后晶粒长大的的金相组织 回复与再结晶 金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能 工艺性能及物理性能有密切的关系 细晶粒金属的材料的机械性能 工艺性能均比较好 它的冲击韧性和强度都较高 在热处理和淬火时不易变形和开裂 粗晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差 金属材料的晶粒大小与浇铸工艺 冷热加工变形程度和退火温度等有关 金属材料的强度在很大程度上取决于晶粒的大小 正如Hall Petch公式所描述的强度和晶粒尺寸之间的函数关系 0 Kd 1 2式中 为屈服强度 0 K为常数 d为晶粒直径 晶粒尺度 试验表明 由于晶界强度高于晶内 在拉力作用下 在晶界处呈竹节状 晶粒尺度 晶粒细化 在Al Mg Si合金材料中加入Mg进行晶粒细化 第二相粒子与基体晶粒尺寸属同一数量级 称为聚合型两相合金 第二相强化 第二相粒子细小而弥散地分布在基体晶粒中 称为弥散分布型两相合金 弥散强化 相的分布 形状 大小对材料的影响 钢中的二次渗碳体硬脆相网状分布于晶界中 导致很大的应力集中 造成早期断裂 影响晶粒的结合 并使晶粒变形受阻而导致强度降低 相的分布 形状 大小对材料的影响 硬脆相 相的分布 形状 大小对材料的影响 内容 金属的宏观性能和内部组织结构的关系相的形成过程金属的内部组织结构对宏观性能的影响研究金属组织结构的方法金相样品的制备结论 金相分析 金相分析是人们通过金相显微镜来研究金属和合金显微组织大小 形态 分布 数量和性质的一种方法 显微组织是指如晶粒 包含物 夹杂物以及相变产物等特征组织 利用这种方法来考查如合金元素 成分变化与显微组织的关系 冷热及其它加工对组织的影响 应用金相检验还可对产品进行质量控制和产品检验以及失效分析等 金相显微镜的成象原理 人眼的鉴别能力 0 15 0 30mm 金相显微镜的放大原理 1 物镜细节AB通过物镜得到放大的倒立实角A1B1 A1B1的细节虽已为被区分开 但其尺度仍很小 仍不能为人眼所鉴别 因此 还需第二次放大 2 目镜当经第一级放大的倒立实象处于目镜的主焦点以内时 人眼可通过目镜观察到二次放大的A3B3的正立虚象 观察物体的细节经物镜放大后的实象落到目镜主焦点以内后 人眼观察可看到经两次放大后的虚象 A3B3虚象就是经物镜和目镜两次放大后的组合物象 金相显微镜的成象原理 显微镜总的放大倍数 金相显微镜的成象原理 任何一种金相显微镜均主要由光学系统 照明系统 机械系统 附件装置 包括摄影或其它装置 组成 金相显微镜的构造 1 载物台2 镜臂3 物镜转换器4 微动座5 粗动调焦手轮6 微动调焦手轮7 照明装置8 底座9 平台托架10 碗头组11 视场光阑12 孔径光阑 4 型金相显微镜的机械结构 内容 金属的宏观性能和内部组织结构的关系相的形成过程金属的内部组织结构对宏观性能的影响研究金属组织结构的方法金相样品的制备结论 试样制备 试样制备工作包括许多技巧 需要有长期的实践经验才能较好地掌握 同时它也比较费时和单调 往往使人感到厌烦 由于研究材料各异 金相显微制样的方法多种多样 其程序通常可分为取样 镶样 磨光 机械抛光 或电解概抛光 化学抛光 腐蚀等几个主要工序 无论哪一个工序操作不当 都会影响最终效果 因此 不应忽视任何一个环节 不适当的操作可能形成 伪组织 导致错误的分析 取样 选择合适的 有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步 包括选择取样部位 检验面及确定截取方法 试样尺寸等 一 取样部位的选择取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点 加工工艺过程及热处理过程 应选择有代表性的部位 生产中常规检验所用试样的取样部位 形状 尺寸都有明确的规定 详见有关行业和国家颁布标准 例如 零件失效分析的试样 应该根据失效的原因 分别在材料失效部位和完好部位取样 以便于对比分析 对铸件 必须从表面到心部 从上部到下部观察其组织差异 以了解偏析情况 以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响 取样 二 试样的截取取样时 应保证被观察的截面不会因为截取而产生组织变化 因此对不同的材料要采用不同的截取方法 1 对于软材料 可以用锯 刨等加工方法 2 对于硬材料 可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法 3 对于硬而脆的材料 可以用锤击方法 4 在大工件上取样 可用氧气切割等方法 5 在用砂轮切割或电火花切割时 应采取冷却措施 以免试样因受热而引起组织变化 取样 三 试样尺寸金相试样的大小以便于握持 易于磨制为准 通常显微试样为直径15mm 高15 20mm的圆柱体或边长为15 25mm的立方体 对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样 要进行镶嵌或机械夹持 1 试样取下后 一般黑色金属要用砂轮打平 对于很软的材料 如铝 铜 镁等有色金属 可用锉刀锉平 2 磨砂轮时应利用砂轮的侧面 并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动 施加压力要均匀 这样既可以保证使试样磨平 还可以防止砂轮侧面磨出凹槽 使试样无法磨平 3 在磨制过程中 试样要不断用水冷却 以防止试样因受热升温而产生组织变化 4 在一般情况下 试样的周界要砂轮或锉刀磨成45 角 以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破 取样 磨光分为粗磨与精磨 1 粗磨粗磨的目的是为整平试样 并磨成合适的形状 金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外 更重要的是应尽可能减少表层损伤 该道工序本身应做到尽可能减少损伤 以便于进行下道工序 磨光 图为试样经过切割加工及磨光工序后 表面变形层厚度变化示意图 图中A B C均为变形层 越往里 变形量越小 D为未受损伤的组织 此过程要注意防止金属过分发热 磨光 2 精磨精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕 为下一步抛光打好基础 精磨通常是在砂纸上进行 精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨 通常使用粒度为240 320 400 600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光 对于较软金属 应用更细的砂纸磨光后再抛光 对于有一定数量的试样 精磨可用手工湿磨机进行 磨光 手工湿磨 将砂纸粘贴在平板玻璃上磨制时 将试样磨面平放在砂纸上 直线向前推 退回时离开砂纸 这样反复进行 直到旧的磨痕全部消失 在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕为止 每换一道砂纸之前 必须先用水洗去样品和手上的砂粒 然后将试样旋转90 再在次级砂纸上磨制 湿磨优点 a 绝大部分磨屑和脱落的磨粒及时地冲走 这样在整个磨光操作过程中 磨粒的尖锐棱角始终与试样的表面接触 保持其良好的磨削作用 b 水的冷却作用可以减少磨光时在试样表面产生的摩擦热 避免显微组织发生变化 磨光 机械磨制将不同粒度的碳化硅砂纸分别置于边缘略有突起放了一些水的电动转盘上 则随着转盘转动 砂纸下面的水被甩出 砂纸被吸附在转盘上 即可进行机械湿磨 磨光效率能进一步提高 如转盘式金相预磨机使用时用水作润滑剂和冷却剂 配有微型计算机的自动磨光机 可以对磨光过程进行程序控制 整个磨光过程可以在数分钟内完成 自动磨样机 磨光 一 机械抛光抛光的目的就是要尽快将磨光工序留下的变形层除去 并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察 抛光与磨光的机制基本相同 即嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看成是一把刨刀 根据它的取向 有的可以切除金属 有的则只能使表面产生划痕 由于磨粒只能以弹性力与试样作用 它所产生的划痕及变形层都要比磨光时细小和浅得多 抛光 抛光操作的关键 a设法得到最大的抛光速率 以便尽快除去磨光时产生的损伤层 b使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织 即不会产生假象 问题 这两个要求是有矛盾的 前者要求使用较粗的磨料 但会使抛光变形层较深 后者要求使用最细的磨料 但抛光速率较低 解决方案 把抛光分为两个阶段来进行 首先是粗抛 目的是除去磨光的变形层 这一阶段应具有最大的抛光速率 粗抛本身形成的变形层是次要的考虑 不过也应尽可能小 其次是精抛 又称终抛 其目的是除去粗抛产生的变形层 使抛光损伤减到最小 抛光 1 粗抛 一般选用金刚石研磨膏进行粗抛 先使用粒度为3 5 m的磨料 然后再使用粒度为1 m的磨料 对于较软的材料要使用粒度为0 5 m的磨料才可获得最佳效果 注意合理选择抛光机的转速 采用机械抛光时应为250 300r min自动抛光时应为150r min 抛光 2 精抛尽管对磨光及粗抛已经有了比较成熟的原则 但是对于精抛 还要求操作者有较高的技巧 常用的精抛磨料为MgO及Al2O3 其中MgO的抛光效果最好 但抛光效率低 近年来已有在抛光机上配置微型计算机 使抛光自动化 抛光机可以按照规定的参数 如转速 压力 润滑剂的选择 磨粒喷撒频率等 进行工作 这些参数还可以随时间而变 对于某种材料的金相试样 只要建立了最佳制样参数 制样效果的重要性很好 工作效率大大提高 不过这种制样设备并不能完全取代金相技术人员的工作 它只能按照人们预制定的程序进行工作 抛光 金相试样的腐蚀 试样机械抛光后 在显微镜下 只能看到光亮的磨面及夹杂物等 要对试样的组织进行显微分析 还必须让试样经过腐蚀 常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法 化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间 从而显示出其试样的组织形貌 1 纯金属及单相合金腐蚀是一个化学溶解的过程 晶界上原子排列不规则 自由能高 晶界易受腐蚀而呈凹沟 在显微镜下可以看到多边形的晶粒 若腐蚀较深 由于各晶粒位向不同 不同的晶面溶解速率不同 腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同 反射进入物镜的光线不同 明暗不同的晶粒 化学腐蚀 2 两相合金腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程 两个组成相具有不同的电极电位 形成极多微小的局部电池 较高负电位的一相成为阳极被溶入 逐渐凹下去 具有较高正电位的另一相为阴极 保持原来的平面高度 因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相 化学腐蚀 3 多相合金腐蚀也是一个电化学的溶解过程