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XRD及其分析技术 古明空月2016年5月1日 1 1 X射线产生的原理 X射线是由高速电子撞击物质的原子产生的电磁波 XRD即X raydiffraction的缩写 通过对材料进行X射线衍射 分析其衍射图谱 获得材料的成分 材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段 2 1 1X射线发射装置 X射线发生器 封闭式X射线管 2kW 旋转靶式X射线管 加强冷却 提高X射线强度 6 20kW 产生的是 连续谱 靶物质元素的特征谱特征谱的波长是固定的 不能连续调节 电子束改变运动方向产生X射线 同步辐射 电子加速器 储存环 北京同步辐射国家实验室 合肥同步辐射实验室产生的是 连续谱 高平行度 偏振 需要单色射线时 用反射镜 晶体单色器从连续谱中取出所需要的波长的单色X射线 因此可以随意调节单色X射线的波长 功率高的同步辐射的强度可达常规X射线发生器的上千倍 3 连续光谱的最短波长取决于X光管工作高压 特征谱的波长取决于靶材的元素种类 粉末衍射需要使用特征谱 常用的是Cu靶的K 谱线 K 谱线一般用单色器滤掉 CuK 平均波长 1 5418 CuK 1波长 1 54060 MoK 波长 0 707 1 2X射线光谱 4 2 X衍射原理 5 布拉格衍射方程 根据布拉格方程 我们可以把晶体对X射线的衍射看作为 反射 并乐于借用普通光学中 反射 这个术语 因为晶面产生衍射时 入射线 衍射线和晶面法线的关系符合镜面对可见光的反射定律 但是 这种 反射 并不是任意入射角都能产生的 只有符合布拉格方程的条件才能发生 故又常称为 选择反射 据此 每当我们观测到一束衍射线 就能立即想象出产生这个衍射的晶面族的取向 并且由衍射角 n便可依据布拉格方程计算出这组平行晶面的间距 当实验波长也是已知时 产生衍射的条件是光程差是波长的整数倍2dhkl sin n 布拉格公式n 衍射的级 正整数 6 3 X衍射仪器的组成 X射线多晶衍射仪 又称X射线粉末衍射仪 由X射线发生器 测角仪 X射线强度测量系统以及衍射仪控制与衍射数据采集 处理系统四大部分组成 下图示出了X射线多晶衍射仪的构成示意图 7 接收狭缝 接收狭缝 入射X射线 衍射X射线 样品作 转动 样品 衍射Soller狭缝 样品驱动机构 衍射Soller 接收狭缝 探测器和单色器作2 转动 2 0 探测器高 低压电源 单色器 前置放大器 水冷却系统 主放大器 脉冲高度分析器 控制和数据处理计算机 2 和 驱动系统 数据 图形输出设备 入射Soller狭缝 发散狭缝 实际上计算机还可控制发散狭缝 单色器等 稳定的 直流高压灯丝电源聚焦偏压 X光管 当样品平面平行于入射X射线时 探测器与接收狭缝处在2 零度 然后样品以 速度绕衍射仪轴转动 同时探测器与接收狭缝以2 速度转动 依次探测记录各晶面的衍射线 这样记录下来的是那些其hkl晶面平行于样品表面的晶粒的衍射线 8 8 4 XRD样品的制备 压片法 工具 玛瑙研钵 药匙 载玻片 样品片实验步骤 需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末 把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片 注意事项 整个过程以及之后安装试片 记录衍射谱图的整个过程都不允许样品的组成及其物理化学性质有所变化 确保采样的代表性和样品成分的可靠性 衍射数据才有意义 9 10 任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒 使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒 因为只有这样 才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件 即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的 才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性 此外 将样品制成很细的粉末颗粒 还有利于抑制由于晶癖带来的择优取向 而且在定量解析多相样品的衍射强度时