燃烧焓的测定.doc

物 理 化 学 实 验 报 告实 验 名 称： 燃烧焓的测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工12-6班 姓 名： 吕博威 学 号 12402010624 指 导 教 师： 王婷婷 邵丹凤 日 期： 2014年4月3日 一、实验目的1、用氧弹量热计测定萘的摩尔燃烧焓。2、了解热量计中主要部分的作用，掌握氧弹量热机的实验技术。二、实验原理本实验采用氧弹式量热机测定萘的燃烧焓，测量的基本原理是将一定量待测萘样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使量热计本身及氧弹周围介质的温度升高。通过测定燃烧前后量热计（包括氧弹周围介质）温度的变化值，就可以求出该样品的燃烧热。实验测得的是恒容反应热QV，通过 Qp = Qv + nRT即可计算得到萘的摩尔燃烧焓CHm。整个量热计可看做一个等容绝热系统，其热力学能变U为零。U可表示为：U=CUB+CU引燃丝+U量热计=0已知mB，QV，B，T，则上式为：mB QV，B +lQl+KT=0实验测得热容量K后，根据上式计算QV，B，进而换算为样品的摩尔热力学能变CUm(B,T)，再算出样品的摩尔燃烧焓DcHm(B,T)。本实验用已知标准摩尔燃烧焓的苯甲酸CHm(苯甲酸，s,298.15K)= -3226.71kJ/mol来测定量热计的热容量K，Ql= -6.699Jcm-1。重复实验，测定萘的摩尔燃烧焓。由于量热计无法做到完全绝热，因此燃烧前后温度差的测量值须经雷诺温度校正图校正。三、实验仪器、试剂仪器：氧弹量热计一台，压片机一台，万用表一只，贝克曼温度计一支，温度计（0100）一支，点火丝，容量瓶（1000ml）一只，氧气钢瓶及减压阀一只试剂：萘（A.R），苯甲酸（A.R）实验装置：见下图：四、实验步骤1、热量容K的测定 准确截取15cm的引燃丝，将引燃丝中部绕成环状。 称取苯甲酸0.8229g，在压片机上压成片状。将样品在桌面上敲击23次，再在分析天平上准确称量。 拧开氧弹盖放在专用支架上，将弹内洗净，擦干。分别将引燃丝两端固定在氧弹内两电极柱上，药片置于不锈钢坩埚中，使引燃丝接触药片表面，盖上氧弹盖并拧紧。 打开氧气瓶阀门，调节减压阀，使压力达到12MPa。将氧弹置于充氧器底座上，使进气口对准充氧器的出气口。充氧至充氧器压力表值约为1.0MPa，用放气阀将氧弹中的氧气放出，然后再次充氧约1 MPa，浸入水中检查是否漏气，确认密封良好后进行下一步实验。 将充有氧气的氧弹放入内桶底座上，检查搅拌叶片是否正常工作。量取低于室温的3000ml自来水倒入内桶中，将贝克曼温度计的传感器竖直插入量热计盖上的孔中，其末端应处于氧弹高度的1/2处。插好点火插头，装好搅拌器，打开控制箱的电源开关，按下“搅拌”键。搅拌内桶水。仪表开始显示内桶水温。 约5min6min后，系统温度达到恒定时，开始初期温度读数，每隔30s读数一次。当读第10次时，将开关旋至点火档，仍每隔30s读一次主期温度读数，直至两次温差小于0.005时，再继续读温10次，读数精确到0.005。 停止搅拌，取出温度计传感器，拔掉引火导线，取出氧弹并擦于其外壳，放掉氧气，打开氧弹盖，检查燃烧是否完全。若内有积碳，则说明此实验失败，需重做。若无积碳，则说明实验成功。取出为烧完的点火丝，测量其长度。 洗净并擦干氧弹内外壁，将内桶蒸馏水倒入储水桶，擦干全部设备。待氧弹及内桶和搅拌器温度与室温平衡后再做下一步实验。2、萘的恒熔燃烧热值测定 称取0.6260g左右的萘，实验步骤同上。五、数据记录与处理室温： 21.9 大气压力：101.41KPa苯甲酸的实验数据样品质量：0.8229g 引燃丝初始长度：15cm 剩余引燃丝长度：3.1cm 水夹套水浴温度17.459时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/116.5401717.8323318.084216.5571817.8823418.089316.5661917.9253518.088416.5742017.9583618.089516.5802117.9833718.090616.5842218.0053818.092716.5892318.0213918.093816.5912418.0034018.092916.5922518.0444118.0921016.5962618.0544218.0911116.6092718.0614318.0911216.8342818.0661317.1802918.0731417.4563018.0801517.6293118.0821617.7473218.084QV，B= -( L Ql +KT)/ mB -2.640*104= -（11.9*-6.699+K（18.1-16.6）/0.8229 K=-(mB*QV，B+L*Ql)/T=14.372 kJ/K萘的实验数据样品质量：0.6260g 引燃丝初始长度：15cm 剩余引燃丝长度：1.0cm 水夹套水浴温度17.585 时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/时间t/30s温度T/118.4201719.8213320.073218.4241819.8863420.071318.4251919.9353520.070418.4562019.9723620.068518.4282119.9983720.067618.4272220.0163820.063718.4262320.0323920.063818.4242420.0444020.058918.4272520.0531018.4242620.0601118.4482720.0641218.6742820.0691319.0252920.0701419.3653020.0731519.5813120.0741619.7253220.073由图可得TA=18.4 TC=20.1T=1.7KL=15-1.0=14.0cm 且m萘=0.6260gQl= -6.699Jcm-1 且K=14.372kJ/KmB QV，B+L Ql+KT=0QV，B= -( L Ql +KT)/ mB= -14*(-6.699)+14372*1.7 /0.6260= -38.88*103J/g=38.88 KJ/gQv= QV，B*M= -38.88*128= -4976.64kJ/molC10H8(s)+12O2(g)=10CO2(g)+4H2O(l) =-4976640+8.314*(273.15+21.9)*(-2)=-4981.546KJ/mol萘的标准摩尔燃烧焓CHm= -5153.9KJ/mol，实验的相对误差为：|-4981.546-( -5153.9)/(-5153.9)*100%=3.3%六、结果与讨论1、实验操作基本正确，实验误差为3.3%，说明此次试验有一定的误差的，造成误差的原因有