(实验)工业酒精的蒸馏.doc

实验八、工业酒精的蒸馏与沸点的测定内容：P43-46和P165-167一、实验目的（明确）1. 了解蒸馏的沸点测定的意义；2. 掌握蒸馏与沸点的测定的原理和方法。二、实验原理（介绍）蒸馏是分离和提纯液体有机化合物常用的方法之一，也是测定液体沸点的一种方法。所谓的蒸馏就是将液体加热至沸使其变为蒸气，然后将蒸发冷凝为液体的过程。沸腾时液体的饱和蒸发压与外界压强相等，这时的温度称为沸点。在一定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点，沸程一般为0.5 1，而混合物的沸程较长，因此蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。三、实验仪器与试剂（要求学生认真检查）1. 仪器 圆底烧瓶（15 mL） 直形冷凝管蒸馏头 温度计（150）接液管 锥形瓶（100 mL） 量筒（10 mL） 酒精灯2. 试剂 工业酒精 3. 其它沸石（素烧瓷片）四、实验内容 （简单介绍）1取10.0 mL待蒸工业乙醇倒入15mL磨口圆底烧瓶中，加入2 3粒瓷片或沸石1。2按普通蒸馏装置安装好仪器（装置见图8.a）。3通入冷凝水。4用酒精灯加热，注意观察蒸馏瓶中蒸汽上升情况及温度计读数的变化。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录第一滴馏出液滴入接收瓶时的温度t1。然后调节加热速度2，控制蒸馏速度为每秒1 2滴为宜，使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡。当温度计读数稳定时，此温度即为样品的沸点。（换一个干燥的锥形瓶作接受器，）记录这一温度t2。当温度计上温度突然下降或继续上升（或蒸馏烧瓶残留少量液体）时，停止蒸馏。5停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。6量取收集的95 % C2H5OH的体积，计算回收率。 图8. a蒸馏注释1 为消除液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行，常加入沸石或瓷片，这些物质受热后，能产生细小的空气泡，成为液体分子的气化中心，可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。2 加热太猛，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。五、注意事项（强调）1参考思考题1； 2t1 、t2 判断。六、 结果与分析1 t1 = ； t2 = ；2 V(95%C2H5OH)= mL ，回收率= % 。 3 误差分析：七、思考题（提问）1在进行蒸馏操作时应注意哪些问题？P44-45答：进行蒸馏操作时应注意如下几个问题：(1) 蒸馏前必须加入沸石防止暴沸。(2) 安装仪器应根据酒精灯外焰确定铁圈的高度，按照“从下到上，从左到右”顺序安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危险。（着火）(3) 先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。(4) 加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1 2滴S-1为宜。 2蒸馏时加入沸石的作用时什么？如果蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？P46注释3答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦发现没有加沸石，则应立即停止加热，等溶液稍微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后继续加热。用过的沸石一般不能再继续使用，因为用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再使用时就起不了防止暴沸的效果。3在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度为每秒12滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？P166注释2 P46注释5答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气 - 液平衡，影响分离效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。）4温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？答：因为本实验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，如果水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。5纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？P43答