色谱法复习题.doc

色谱法习题一、填空题1用归一法进行色谱定量分析时，要求 。2一般来说，在固定液选定后，载体颗粒越细，色谱柱的柱效 。3在气相色谱中，用于定量的参数是 。4在色谱法中，用理论塔板数衡量色谱柱的 ，用相对保留值衡量色谱柱的 。51956年范第姆特提出速率理论方程，其方程简式为 。6根据速率理论，影响色谱柱柱效的因素主要有三顶，它们是 ， 和 。7根据HAB/u十Cu，最佳流速为 ，最佳流速下对应的最小塔板高度为 。8如果样品组分比较复杂，且色谱图上相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要较准确测量保留值进行分析有一定困难时，可采用 进行定性分析较为简便可靠。9若在lm长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长至少应为 米。10.液相色谱中流动相在色谱柱中不仅起洗脱作用，还参与 过程。组分分离选择性除了靠改变固定相的性质来提高外，还可以靠改变 种类和组成来提高选择性，根据固定相和流动相的极性情况，分为 和 。11测定矿泉水中Cl-、含量时，一般用 色谱法。12在液相色谱中常用作固定相，又可用作键合固定相基体的物质是 13在液相色谱中，改变色谱柱柱效最有效的途径是 14在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 来实现。二、选择题1气相色谱分析中，调整保留值实际上反映了（ ）分子之间的相互作用。A组分与担体 B组分与组分 C组分与固定相 D担体与固定相2在气相色谱中，用于定性的参数是：（ ） A保留时间 B分配比 C半峰宽 D峰面积3在气相色谱中，实验室之间能通用的定性的参数是：（ ）A保留时间 B调整保留时间 C相对保留值 D调整保留体积4试指出下述说法中，哪一种是错误的？（ ） A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C色谱图上峰的个数一定等于样品中的组分数 D色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况5在色谱流出曲线上，两峰的距离决定于相应两组分在两相间的（ ） A载体粒度 B分配系数 C扩散速度 D理论塔板数 1.6在色谱分析中，柱长从lm增加到4m，其他条件不变，则分离度增加（ ） A4倍 Bl倍 C2倍 D10倍7物质A和B在长30cm的柱上分离，保留时间为16.40min和17.63min，不保留物质通过该柱的时间为 1.30min， 峰底宽度是 1.11min和1.21min，该柱的分离度为（ ） A0.265 B0.53 C1.03 D1.068在以下因素中，属热力学因素的是（ ） A分配系数 B扩散速度 C柱长 D理论塔板数9在采用高载气流速进行快速色谱分析时，为改善气相传质阻力，应采用下列哪种气体做载气（ ）A氮气 B氢气 C二氧化碳 D氦气10在其他色谱条件不变时，若使理论塔板数增加 3倍，相邻两个组分的分高度将（ ）。 A增加1倍 B增加 3倍 C，增加 4倍 D增加1.7倍11在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取（ ） A更细的载体 B最佳线速 C高选择性固定相 D增加柱长12色谱柱的长度一定时，色谱峰的宽度主要取决于组分在柱中的（ ） A，分配系数 B分子扩散速度 C分子扩散和传质速率 D保留值13气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最适宜的检测器是（ ）A热导池 B电子捕获 C火焰光度 D紫外14速率理论常用于（ ）A塔板数计算 B塔板高度计算 C色谱流出曲线形状的解释 D解释影响板高的各种因素15塔板理论不能用于（ ）。A塔板数计算 B塔板高度计算 C解释色谱流出曲线的形状 D解释色谱峰宽度与哪些因素有关16分配比是指在一定温度、压力下，组分在气液两相间达到分配平衡时（ ）A分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比 B组分在液相中与组分在流动相中的浓度比C气相所占据的体积与液相所占据的体积比 D组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比17下列各式哪一个式子不能用来表示相对保留值2.1（ ）A B C D 18相对保留值( ) A与柱长有关 B与所用固定相有关 C同气化温度有关 D与柱填充状况及流速有关19如果样品中各组分无法全部出峰或只要定量测定样品中某几个组分，则应采用下列方法中哪一种为宜（ ） A归一化法 B外标法 C内标法 D标准工作曲线法20在气相色谱中使用热导池检测器时，为使检测器具有较高的灵敏度，应选用的载气是（ ）A氮气 B氢气 C氩气 D氮气、氢气混合气体21气相色谱法分离苯、甲苯、二甲苯的混合物，应该选用的检测器是 A氢火焰离子化检测器 B氮磷检测器 C火焰光度检测器 D电子捕获检测器22分离C4H9COOH和C5H11COOH用（ ）A液固色谱 B排阻色谱 C 阳离子交换色谱 D阴离子交换色谱23反相液液色谱适合于分离（ ） A低沸点液体 B高分子化合物 C极性化合物 D非极性化合物24正极烷、正己醇、苯在正相色谱中的洗脱顺序为（ ） AtR正己烷tR正己醇tR苯 BtR正己烷tR苯tR正己醇 CtR苯tR正己醇tR正己烷 D. tR正己醇tR正己烷 因此H2先析出，Zn不能析出。当pH=6时：-0.059pH-0.40pH7.1 故要使锌析出的最低pH为7.1。3、解： 因此Cd先析出。 因为对共存的二价金属离子，当Cd2+浓度电解至10-510-6molL-1时，可以认为电解完全。此时Cd2+电解的电位为： 仍正于Zn2+的析出电位，故能完全分离。在铂电极上氢的析出电位为：氢的析出电位较锌和镉正，故氢先析出。在汞电极上氢的析出电位为：氢在锌和镉析出之后才析出，镉先析出，故应该用汞电极。极谱法和伏安法一、选择题1-5DDBBA 6-10CCCCD 11-12BAD二、填空题1. 扩散速度； 2. 负； 3. 浓差极化； 4. 迁移电流； 5. 7 5 7 减小因滴汞面积变化而引起的充电电流和减小毛细管噪声电流；6. 充电，毛细管噪声； 7. 极谱极大，张力，切向运动，表面活性剂；8. 半波电位，极限扩散电流与浓度成正比；9. 不断更新，重现性好过电位大，氢离子还原；10. 正还原负氧化；11. 阳极峰电流ipa和阴极峰电流ipc 以及阳极和阴极峰电位，ipa/ipc=1。 三、简答题1、（1）作为极化电极的表面积要小，这样电流密度就很大，单位面积上起电极反应的离子数量就很多，电极表面离子浓度就易于趋于零。（2）溶液中被测物质的浓度要低。（3）溶液不搅拌，有利于在电极表面附近建立扩散层。2答：当温度和支持电解质浓度一定时，半波电位数值一定，与欲测物质的浓度和所使用仪器（如毛细管，检流计等）的性能无关，而决定于欲测物质的性质。影响半波电位的因素：支持电解质的种类及其浓度。 同一物质在不同的支持电解质中的半波电位是不相同的，即使在相同的支持电解质中，因支持电解质的浓度不同，半波电位也有差别。这主要是由于支持电解质浓度不同引起离子强度的变化，影响欲测物质的活度系数，因而影响极谱波的半波电位。温度。温度变化会影响半波电位的数值。对一般离子来说，温度每升高1，半波电位的数值向负方向增加 lmV左右。溶液的酸度。 不少物质，如含氧酸根和有机化合物的半波电位与溶液的酸度关系很大。络合物的形成。简单金属离子形成络合物后，由于离子的性质发生改变，半波电位也发生相应的变化。由络合物的极谱波方程可知，简单离子形成络合物后，其半波电位要向负的方向移动。3. 相同点：都是电解过程，需要外加电压才能进行，极谱分析是控制电极电位的电解分析过程。不同点：（1）定量分析的依据不同。极谱法是根据iE曲线进行定量分析，而电解法是根据电解后在电极上析出的物质质量进行定量分析。（2）工作电极不同。极谱法用小面积极化电极滴汞电极做工作电极，而电解法一般是用大面积的惰性金属电极做工作电极。（3）工作条件不同。极谱法在测定过程中不能搅拌溶液，而电解法需要充分搅拌溶液。4. 为了消除干扰和控制溶液条件而加入的各种试剂的混合溶液称为极谱分析的底液。底液一般是由下列几种类型的物质组成：支持电解质，消除迁移电流；极大抑制剂，消除极谱极大现象；除氧剂，消除氧波；其它有关试剂，用以控制溶液酸度的缓冲溶液，改善波形的缓冲剂、络合剂等。四、计算题1、解： 2、解：因为扩散电流正比于汞柱高度的， 3、（1）解：绘制标准曲线就要知道峰的位置（由决定）和峰的高度（由id决定），而峰高是受电子数n、D、m、t、c的影响。根据题意：已知，峰位置一定，而在决定峰高的因素中，两者只有n值是不同的，n1=1，n2=2，所以第二波是第一波高的二倍。（2）第二个波高，因为：4、解：测铝中微量铅较易，因测铜中的微量铅时有前波干扰。极谱波出现顺序：Cu2+ 、Pb2+ 、氢波、Al3+ （在酸性溶液中，H+在滴汞电极上的析出电位为-1.2-1.4V）电位分析法试题一、 选择题1. 在电池ZnZnSO4(1mol/L)CuSO4(1mol/L)Cu 中 （ ）A. Zn 极为正极 B. Zn 极发生还原反应C. Cu 极发生还原反应 D. Cu 极发生氧化反应2. 电位分析法中的参比电极，其（ ）A. 电极电位为零 B. 电极电位为一定值C. 电位随溶液中待测离子活度变化而变化 D. 电位与温度无关3. “盐桥”的作用是消除（ ）A. 不对称电位 B. 液接电位 C. 接触电位 D. 相间电位4. 玻璃电极对溶液中有选择性响应，此选择性主要由（ ）A. 玻璃膜的水化层所决定 B. 玻璃膜的组成所决定C. 溶液中的性质所决定 D. 溶液中的浓度所决定5. 玻璃电极使用前浸泡的目的是（ ）A. 活化电极 B. 清洗电极 C. 校正电极 D. 检查电极性能6. 玻璃电极的膜电位是指（ ）A. 玻璃膜外水化层与溶液产生的相间电位 B. 玻璃膜内侧水化层与溶液产生的相间电位C. 跨越玻璃膜两侧溶液之间的电位差 D. 玻璃电极的电位7. 用氟离子选择性电极测定溶液中的含量，主要的干扰离子是（ ）A. 离子 B. 离子 C. 离子 D. 离子8