原子吸收法测定水中的铜含量.doc

华南师范大学实验报告 课程名称：仪器分析实验 实验时间：2010.04.15实验项目：原子吸收法测定水中的铜含量指导老师：赖家平老师 【实验目的】1、了解原子吸收光谱仪的基本结构，熟悉原子吸收光谱仪的操作2、通过测定水中铜含量，掌握标准曲线法的定量方法。【实验原理】原子吸收光谱法是一种广泛应用的测定元素的方法.它是基于在蒸汽状态下对待测定元素基态原子共振辐射吸收进行定量分析的方法。为了能够测定吸收值，试样需要转变成一种在适合的介质中存在的自由原子。化学火焰是产生基态气态原子的方便方法。将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行原子化，使其离解为基态原子。空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并经过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态原子吸收。根据朗伯-比尔定律，吸光度的大小与待测元素的原子浓度成正比，因此可以得到待测元素的含量。若使用锐线光源，待测组分浓度很低，在一定实验条件下，基态原子蒸汽对共振线的吸收符合朗伯-比尔定律公式：=cL当L以cm为单位，c以mol/l为单位表示时，是摩尔吸收系数，单位是L/（mol*cm）。如果控制L为定值，那么朗伯-比尔定律可变为：（为浓度，为溶液的吸光度）通过作标准曲线，得到曲线斜率即为。【仪器与试剂】TAS-986火焰型原子吸收分光光度计 乙炔钢瓶 铜空心阴极灯 容量瓶（50ml *6）2ml吸量管 Cu标准试液（100g/ml） 样品1 1%硝酸【实验步骤与内容】1溶液的配制：准确移取0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00 ml，2.00ml 100.0g/ml的铜标准溶液于50 ml容量瓶中,然后用1%稀硝酸稀释至刻度，使其浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、4.00g/ml。2. 样品的配制移取约25ml的水样（水样1）于50 ml容量瓶中。3. 水样Cu含量的测定 测定条件：工作灯3-Cu工作电流3mA谱带宽度0.4mm负高压300.0V燃气流量1500 ml/min燃烧器高度6.0mm波长324.8nm空气压0.24mPa乙炔气0.075 mPa 由稀到浓逐个测定系列标准溶液的吸光度，最后测定水样的吸光度。4. 制作标准曲线【数据记录和结果分析】 样品c/g/mlAbsSDRSD%10.000.0040.00037.572620.500.0750.00050.646331.000.1410.00151.041742.000.2720.00251.041754.000.5050.00130.2567水样11.5430.2040.00462.2669作得标准曲线如下标准曲线方程：A=0.0123+0.1247c 相关系数R=0.99927水样1中Cu含量为1.543g/ml【讨论】1、论述标准曲线法的特点及适用范围？答：标准曲线法的特点：优点是绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，易标准化，可直接从标准工作曲线上读出含量；缺点是、每次样品分析条件很难完全相同，因此容易出现较大误差；、标准工作曲线绘制时，一般使用欲测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。适用范围：大量样品且组成明确的样品分析。标准曲线有时会发生向上或向下弯曲的现象。要获得线性好的标准曲线，必须选择恰当的实验条件，并严格实行。2对试验方法的评述通过上述试验证明原子吸收分光光度法确实是分析重金属铜较为先进的方法 ,它具有简易 、经济 、低害 、省力 、省时等优点 ,并且灵敏度高、空白值低、方法稳定性好 。原子吸收法虽然简便，但必须掌握好操作条件，否则灵敏度偏低，用仪器时应注意空心阴极灯一位置的选择 这虽不属条件试验范围 ，但它的位置调节都是重要的 燃烧器有一个过热平衡过程 ，不能点火就喷样 必须5分钟后 ,火燃温度才能稳定下来 。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔最高温度2600K能测35种元素。原子化条件的选择在火焰原子化法中，火焰类型和特征是影响原子化效率的主要因素。对低、中温元素，使用空气乙炔火焰；对高温元素，采用氧化亚氮乙炔高温火焰；对分析线位于短波区（200nm以下）的元素，使用空气氢火焰是合适的。进样量进样量过小，吸收信号弱，不便于测量；进样量过大，在火焰原子化法中，对火焰产生冷却效应，在石墨炉原子化法中，会增加除残的困难。在实际工作中，应测定吸光度随进样量的变化，达到最满意的吸光度的进样量，即为应选择的进样量。点燃火焰时，应先开空气，后开乙炔。